JPH0790560A - 高純度チタニウムスパッタリングターゲット - Google Patents
高純度チタニウムスパッタリングターゲットInfo
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- JPH0790560A JPH0790560A JP5260380A JP26038093A JPH0790560A JP H0790560 A JPH0790560 A JP H0790560A JP 5260380 A JP5260380 A JP 5260380A JP 26038093 A JP26038093 A JP 26038093A JP H0790560 A JPH0790560 A JP H0790560A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下という
膜厚分布に関する規格を満足するＴｉターゲットの開
発。 【構成】 （ａ）ターゲットの結晶組織を再結晶組織と
することを基本とし、加えて、（ｂ）ターゲットの各部
位での平均結晶粒径が５００μｍ以下、好ましくは１０
０μｍ以下とすること、（ｃ）各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキを±２０％以内とすること、並
びに（ｄ）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法
で測定された、定義された数式に基づいて算出された各
部位の(002),(103),(014),(015) 面と関連しての結晶方
位含有比Ａがこれらの結晶方位含有比を平均化したター
ゲット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキ
が±２０％以内であるように調整することを単独で或い
は組合せて採用する。
膜厚分布に関する規格を満足するＴｉターゲットの開
発。 【構成】 （ａ）ターゲットの結晶組織を再結晶組織と
することを基本とし、加えて、（ｂ）ターゲットの各部
位での平均結晶粒径が５００μｍ以下、好ましくは１０
０μｍ以下とすること、（ｃ）各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキを±２０％以内とすること、並
びに（ｄ）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法
で測定された、定義された数式に基づいて算出された各
部位の(002),(103),(014),(015) 面と関連しての結晶方
位含有比Ａがこれらの結晶方位含有比を平均化したター
ゲット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキ
が±２０％以内であるように調整することを単独で或い
は組合せて採用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度チタニウムから
なるスパッタリングターゲットに関するものであり、特
には今後の半導体デバイスに対応して結晶組織、更には
結晶組織と平均結晶粒径及び／或いは結晶方位のような
従来とは異なる結晶特性を備えた高純度チタニウムから
なるスパッタリングターゲットに関するものである。
なるスパッタリングターゲットに関するものであり、特
には今後の半導体デバイスに対応して結晶組織、更には
結晶組織と平均結晶粒径及び／或いは結晶方位のような
従来とは異なる結晶特性を備えた高純度チタニウムから
なるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉX 、ＷＳｉx 、ＮｉＳｉx 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉX 、ＷＳｉx 、ＮｉＳｉx 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
【０００３】こうしたターゲットの中でも重要なものと
して注目を浴びているものの一つがＴｉ配線、Ｔｉ保護
膜等の形成用のＴｉターゲットである。
して注目を浴びているものの一つがＴｉ配線、Ｔｉ保護
膜等の形成用のＴｉターゲットである。
【０００４】近年、ウエハサイズが６インチから８イン
チと大型化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微
細化するにしたがってスパッタリングによりウエハ上に
形成された薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキ
の標準偏差（σ）が５％以下という規格から、その標準
偏差の３倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配
線の特性を確保する上で要求される規格が厳しくなって
きている。このような背景の中、スパッタ装置、スパッ
タ条件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善する
ことを目的として検討がなされているが、特に従来のタ
ーゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一
ターゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びそ
の変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。
チと大型化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微
細化するにしたがってスパッタリングによりウエハ上に
形成された薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキ
の標準偏差（σ）が５％以下という規格から、その標準
偏差の３倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配
線の特性を確保する上で要求される規格が厳しくなって
きている。このような背景の中、スパッタ装置、スパッ
タ条件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善する
ことを目的として検討がなされているが、特に従来のタ
ーゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一
ターゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びそ
の変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記、膜厚分布に関す
る規格の問題については、従来、主にスパッタ装置、ス
パッタ条件等の面から改善及び検討がなされているだけ
であり、特にターゲット自体の品質については深く考慮
されていなかったのが実情である。一般に、結晶性材料
の表面及び内部の組織及び結晶構造（結晶粒径や結晶配
向性等）がターゲットからのスパッタ原子の放出特性に
大きな影響を与えることが一般に知られている。このこ
とから、Ｔｉターゲットにおいても、その組織及び結晶
構造の差異及び不均一性がスパッタ原子の放出特性及び
その方向指向特性等に大きく影響を及ぼしていると考え
られる。
る規格の問題については、従来、主にスパッタ装置、ス
パッタ条件等の面から改善及び検討がなされているだけ
であり、特にターゲット自体の品質については深く考慮
されていなかったのが実情である。一般に、結晶性材料
の表面及び内部の組織及び結晶構造（結晶粒径や結晶配
向性等）がターゲットからのスパッタ原子の放出特性に
大きな影響を与えることが一般に知られている。このこ
とから、Ｔｉターゲットにおいても、その組織及び結晶
構造の差異及び不均一性がスパッタ原子の放出特性及び
その方向指向特性等に大きく影響を及ぼしていると考え
られる。
【０００６】たとえば、J. Vac. Sci. Technol. A Vol
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。チタ
ンではなく、アルミニウムターゲットについてはこれま
で多くの研究がなされている。特開昭６３−３１２９７
５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成されたア
ルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部が薄
い分布を有していることに鑑み、アルミニウムターゲッ
ト中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が外
周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウムス
パッタリングターゲットを記載している。特開平２−１
５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上を
（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタリ
ングターゲットを記載する。特開平３−２３６９号は、
マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムターゲ
ットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿ってリン
グ状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向が変
化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結晶方
位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面から
内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。特開
平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットのスパ
ッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が０．
５以上であることを特徴とするターゲットを記載してい
る。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍｍ以
下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニウム
ターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上のＸ
線回析強度を有するものとするターゲットを記載してい
る。
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。チタ
ンではなく、アルミニウムターゲットについてはこれま
で多くの研究がなされている。特開昭６３−３１２９７
５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成されたア
ルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部が薄
い分布を有していることに鑑み、アルミニウムターゲッ
ト中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が外
周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウムス
パッタリングターゲットを記載している。特開平２−１
５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上を
（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタリ
ングターゲットを記載する。特開平３−２３６９号は、
マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムターゲ
ットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿ってリン
グ状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向が変
化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結晶方
位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面から
内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。特開
平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットのスパ
ッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が０．
５以上であることを特徴とするターゲットを記載してい
る。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍｍ以
下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニウム
ターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上のＸ
線回析強度を有するものとするターゲットを記載してい
る。
【０００７】本発明の課題は、これまで組織及び結晶構
造の差異及び不均一性について配慮されたことのなかっ
たＴｉターゲットにおいて、上記標準偏差の３倍値（３
σ）が５％以下という膜厚分布に関する規格の問題を軽
減或いは解決することのできるＴｉターゲットを開発す
ることである。
造の差異及び不均一性について配慮されたことのなかっ
たＴｉターゲットにおいて、上記標準偏差の３倍値（３
σ）が５％以下という膜厚分布に関する規格の問題を軽
減或いは解決することのできるＴｉターゲットを開発す
ることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、この課題の
解決に向けて、従来のＴｉターゲットでは考慮されてい
なかった結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜厚
分布への影響を検討した結果、（ａ）ターゲットの結晶
組織を再結晶組織とすることを基本とし、加えて、
（ｂ）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μ
ｍ以下、好ましくは１００μｍ以下とすること、（ｃ）
各部位の平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平
均結晶粒径に対する各部位の平均粒径のバラツキを±２
０％以内とすること、並びに（ｄ）ターゲットのスパッ
タ面においてＸ線回折法で測定され、次の数式
解決に向けて、従来のＴｉターゲットでは考慮されてい
なかった結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜厚
分布への影響を検討した結果、（ａ）ターゲットの結晶
組織を再結晶組織とすることを基本とし、加えて、
（ｂ）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μ
ｍ以下、好ましくは１００μｍ以下とすること、（ｃ）
各部位の平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平
均結晶粒径に対する各部位の平均粒径のバラツキを±２
０％以内とすること、並びに（ｄ）ターゲットのスパッ
タ面においてＸ線回折法で測定され、次の数式
【数５】 により算出した各部位の結晶方位含有比Ａがこれらの結
晶方位含有比を平均化したターゲット全体の平均結晶方
位含有比に対してそのバラツキが±２０％以内であるよ
うに調整することを単独で或いは組合せて採用すること
により、従来のＴｉターゲットの品質では達成すること
ができなかった膜厚分布の均一性の問題を軽減或いは解
決しうることが明らかになった。
晶方位含有比を平均化したターゲット全体の平均結晶方
位含有比に対してそのバラツキが±２０％以内であるよ
うに調整することを単独で或いは組合せて採用すること
により、従来のＴｉターゲットの品質では達成すること
ができなかった膜厚分布の均一性の問題を軽減或いは解
決しうることが明らかになった。
【０００９】この知見に基づいて、本発明は、（１）タ
ーゲット結晶組織が再結晶組織であることを特徴とする
高純度チタニウムスパッタリングターゲット、（２）タ
ーゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μｍ以下で
あることを特徴とする前記（１）の高純度チタニウムス
パッタリングターゲット、（３）ターゲット全体の平均
結晶粒径に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±
２０％以内であることを特徴とする前記（１）の高純度
チタニウムスパッタリングターゲット、（４）ターゲッ
トの各部位のスパッタ面においてＸ線回折法で測定され
た前記結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均
化した同結晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２
０％以内であることを特徴とする前記（１）の高純度チ
タニウムスパッタリングターゲット、（５）ターゲット
の各部位での平均結晶粒径が５００μｍ以下であり、か
つターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均
結晶粒径のバラツキが±２０％以内であることを特徴と
する前記（１）の高純度チタニウムスパッタリングター
ゲット、（６）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、かつターゲットの各部位のスパ
ッタ面においてＸ線回折法で測定された前記結晶方位含
有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位
含有比に対して、そのバラツキが±２０％以内であるこ
とを特徴とする前記（１）の高純度チタニウムスパッタ
リングターゲット、（７）ターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％
以内であり、かつターゲットの各部位のスッパタ面にお
いてＸ線回折法で測定された前記結晶方位含有比Ａが、
同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有比に対
して、そのバラツキが±２０％以内であることを特徴と
する前記（１）の高純度チタニウムスパッタリングター
ゲット、（８）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、ターゲット全体の平均結晶粒径
に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以
内であり、かつターゲットの各部位のスッパタ面におい
てＸ線回折法で測定された前記結晶方位含有比Ａが、同
ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有比に対し
て、そのバラツキが±２０％以内であることを特徴とす
る前記（１）の高純度チタニウムスッパタリングターゲ
ット、及び（９）ターゲットの各部位での平均結晶粒径
が１００μｍ以下であることを特徴とする前記（１）〜
（８）のいずれか一項の高純度チタニウムスパッタリン
グターゲットを提供する。
ーゲット結晶組織が再結晶組織であることを特徴とする
高純度チタニウムスパッタリングターゲット、（２）タ
ーゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μｍ以下で
あることを特徴とする前記（１）の高純度チタニウムス
パッタリングターゲット、（３）ターゲット全体の平均
結晶粒径に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±
２０％以内であることを特徴とする前記（１）の高純度
チタニウムスパッタリングターゲット、（４）ターゲッ
トの各部位のスパッタ面においてＸ線回折法で測定され
た前記結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均
化した同結晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２
０％以内であることを特徴とする前記（１）の高純度チ
タニウムスパッタリングターゲット、（５）ターゲット
の各部位での平均結晶粒径が５００μｍ以下であり、か
つターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均
結晶粒径のバラツキが±２０％以内であることを特徴と
する前記（１）の高純度チタニウムスパッタリングター
ゲット、（６）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、かつターゲットの各部位のスパ
ッタ面においてＸ線回折法で測定された前記結晶方位含
有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位
含有比に対して、そのバラツキが±２０％以内であるこ
とを特徴とする前記（１）の高純度チタニウムスパッタ
リングターゲット、（７）ターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％
以内であり、かつターゲットの各部位のスッパタ面にお
いてＸ線回折法で測定された前記結晶方位含有比Ａが、
同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有比に対
して、そのバラツキが±２０％以内であることを特徴と
する前記（１）の高純度チタニウムスパッタリングター
ゲット、（８）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、ターゲット全体の平均結晶粒径
に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以
内であり、かつターゲットの各部位のスッパタ面におい
てＸ線回折法で測定された前記結晶方位含有比Ａが、同
ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有比に対し
て、そのバラツキが±２０％以内であることを特徴とす
る前記（１）の高純度チタニウムスッパタリングターゲ
ット、及び（９）ターゲットの各部位での平均結晶粒径
が１００μｍ以下であることを特徴とする前記（１）〜
（８）のいずれか一項の高純度チタニウムスパッタリン
グターゲットを提供する。
【００１０】
【作用】膜厚均一性について、ターゲット結晶組織を再
結晶組織と規定したのは、結晶組織の熱的な安定性を狙
ったもので、加工組織のままではスパッタリング時のタ
ーゲットの温度上昇のため、ターゲット結晶組織の回復
または部分再結晶化等が起こり、ターゲット結晶組織の
変質に伴う経時的な膜厚分布の変動が起こるためであ
る。
結晶組織と規定したのは、結晶組織の熱的な安定性を狙
ったもので、加工組織のままではスパッタリング時のタ
ーゲットの温度上昇のため、ターゲット結晶組織の回復
または部分再結晶化等が起こり、ターゲット結晶組織の
変質に伴う経時的な膜厚分布の変動が起こるためであ
る。
【００１１】また、ターゲットの各部位での平均結晶粒
径を５００μｍ以下とするのは、平均結晶粒径が５００
μｍを超えるような粗大結晶粒では各結晶粒からの原子
の放出特性の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生
じるためである。特にはターゲットの各部位での平均結
晶粒径を１００μｍ以下とすることが好ましい。
径を５００μｍ以下とするのは、平均結晶粒径が５００
μｍを超えるような粗大結晶粒では各結晶粒からの原子
の放出特性の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生
じるためである。特にはターゲットの各部位での平均結
晶粒径を１００μｍ以下とすることが好ましい。
【００１２】ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各
部位の平均粒径のバラツキを±２０％以下とするのは、
バラツキが±２０％を超えると、同様にターゲット各部
位のスパッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性
が生じるためである。
部位の平均粒径のバラツキを±２０％以下とするのは、
バラツキが±２０％を超えると、同様にターゲット各部
位のスパッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性
が生じるためである。
【００１３】ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折
法で測定された各部位の前記結晶方位含有比Ａがターゲ
ット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが
±２０％以内とされる。この理由は、純チタニウムにお
いてターゲットの製造工程の中で塑性加工を鍛造または
圧延等で行なった場合、その加工比の増加にともなって
ターゲットスパッタ面に対して（００２）面が±３５°
以内の傾きを有する集合組織が形成されるからである。
Ｘ線回折法により（００２）面が±３５°以内の傾きを
有するこのチタニウムの代表的な集合組織の結晶配向性
を評価する場合に、各回折ピークはターゲットスッパタ
面に平行な結晶面に対応したものであることから、表１
に示すように、（００２）面から面間角が３５°以内で
ある結晶面、すなわち、３０°傾いた（１０３）面、２
４°傾いた（０１４）面、２０°傾いた（０１５）面の
回折ピークが上記集合組織とともに増大する傾向があ
り、これらの結晶面も（００２）面に加えて考慮する必
要があるからである。なお、上記結晶方位含有比の値
は、塑性加工方法及び加工度に強く依存するが、結晶組
織の状態と強い相関関係はなく、上記結晶方位含有比を
保ったまま結晶組織を調整できることから特に規定する
必要はない。しかし、各部位の結晶方位含有比Ａがター
ゲット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキ
が±２０％以内であると規定したのは、ターゲット全体
の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含有比
Ａのバラツキが±２０％以上では各部位のスパッタ速度
の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じるためで
ある。
法で測定された各部位の前記結晶方位含有比Ａがターゲ
ット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが
±２０％以内とされる。この理由は、純チタニウムにお
いてターゲットの製造工程の中で塑性加工を鍛造または
圧延等で行なった場合、その加工比の増加にともなって
ターゲットスパッタ面に対して（００２）面が±３５°
以内の傾きを有する集合組織が形成されるからである。
Ｘ線回折法により（００２）面が±３５°以内の傾きを
有するこのチタニウムの代表的な集合組織の結晶配向性
を評価する場合に、各回折ピークはターゲットスッパタ
面に平行な結晶面に対応したものであることから、表１
に示すように、（００２）面から面間角が３５°以内で
ある結晶面、すなわち、３０°傾いた（１０３）面、２
４°傾いた（０１４）面、２０°傾いた（０１５）面の
回折ピークが上記集合組織とともに増大する傾向があ
り、これらの結晶面も（００２）面に加えて考慮する必
要があるからである。なお、上記結晶方位含有比の値
は、塑性加工方法及び加工度に強く依存するが、結晶組
織の状態と強い相関関係はなく、上記結晶方位含有比を
保ったまま結晶組織を調整できることから特に規定する
必要はない。しかし、各部位の結晶方位含有比Ａがター
ゲット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキ
が±２０％以内であると規定したのは、ターゲット全体
の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含有比
Ａのバラツキが±２０％以上では各部位のスパッタ速度
の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じるためで
ある。
【００１４】次に結晶方位含有比の測定方法について以
下に記述する。測定試料は試料表面の加工変質層を電解
研磨等で化学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位
に対応する回折線の強度を測定する。得られた回折線の
強度値は各結晶方位の回折線の相対強度比｛ＪＣＰＤＳ
Ｃａｒｄを参照｝で補正し、その補正強度から結晶方
位含有比を算出する。なお、結晶方位含有比Ａの算出方
法を表１に示す。
下に記述する。測定試料は試料表面の加工変質層を電解
研磨等で化学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位
に対応する回折線の強度を測定する。得られた回折線の
強度値は各結晶方位の回折線の相対強度比｛ＪＣＰＤＳ
Ｃａｒｄを参照｝で補正し、その補正強度から結晶方
位含有比を算出する。なお、結晶方位含有比Ａの算出方
法を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】本発明のスッパタリングターゲットの素材
として用いる高純度チタニウムは４Ｎ以上のチタニウム
を意味するものである。そして、本発明のターゲットの
上記品質の調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組
み合わせることにより行なうことができるが、具体的な
品質調整の程度はターゲット素材の純度、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
として用いる高純度チタニウムは４Ｎ以上のチタニウム
を意味するものである。そして、本発明のターゲットの
上記品質の調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組
み合わせることにより行なうことができるが、具体的な
品質調整の程度はターゲット素材の純度、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
【００１７】例えば、ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±２０％以内の条件を達成す
るためには、チタンインゴットを素材の再結晶温度以上
で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶粒度を均一化す
ると共に、最終的な均一微細な再結晶組織を付与するた
め、再結晶温度未満で所定の最終形状に均一に温間もし
くは冷間加工を行った後、素材の再結晶温度域でターゲ
ット全体に均一な熱処理を施し、再結晶化を完了させ
る。ここで、素材の再結晶温度は素材の純度及び熱処理
前に施こされた塑性加工状態に主に依存する。
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±２０％以内の条件を達成す
るためには、チタンインゴットを素材の再結晶温度以上
で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶粒度を均一化す
ると共に、最終的な均一微細な再結晶組織を付与するた
め、再結晶温度未満で所定の最終形状に均一に温間もし
くは冷間加工を行った後、素材の再結晶温度域でターゲ
ット全体に均一な熱処理を施し、再結晶化を完了させ
る。ここで、素材の再結晶温度は素材の純度及び熱処理
前に施こされた塑性加工状態に主に依存する。
【００１８】各部位の結晶方位含有比Ａがターゲット全
体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが±２０
％以内の条件を実現するためには、上記加工工程の内、
加工比を０．３以上として均一に温間もしくは冷間加工
を行い、その後、素材の再結晶温度域でターゲット全体
に均一な熱処理を施し、再結晶を完了させることが必要
である。ここで、加工比が０．３未満では、熱処理後の
再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実現する
ことができない。
体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが±２０
％以内の条件を実現するためには、上記加工工程の内、
加工比を０．３以上として均一に温間もしくは冷間加工
を行い、その後、素材の再結晶温度域でターゲット全体
に均一な熱処理を施し、再結晶を完了させることが必要
である。ここで、加工比が０．３未満では、熱処理後の
再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実現する
ことができない。
【００１９】平均結晶粒径並びに結晶方位含有比Ａの両
条件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工
方法を採用すればよい。
条件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工
方法を採用すればよい。
【００２０】各部位での平均結晶粒度の測定は、ＪＩＳ
・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。
・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。
【００２１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示す。
【００２２】（実施例１及び比較例１）高純度チタニウ
ムのインゴットを塑性加工及び熱処理により、それぞれ
表２に示す結晶組織及び結晶配向性を有するターゲット
Ａ、ターゲットＢ及びターゲットＣを製造した。ターゲ
ットの形状は直径約３２０ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状
スパッタリングターゲットであった。ターゲットＡ、Ｂ
及びＣの製造方法は次の通りであった。 （Ａ）ターゲットＡ：高純度チタニウムのインゴットを
７００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、６００℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：高純度チタニウムのインゴットを
７００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い熱処
理炉を使用して５５０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：高純度チタニウムのインゴットを
８００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造材の片
側半分を加工比１．８として、また残り半分を加工比
０．９として温間加工を行い、６８０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。
ムのインゴットを塑性加工及び熱処理により、それぞれ
表２に示す結晶組織及び結晶配向性を有するターゲット
Ａ、ターゲットＢ及びターゲットＣを製造した。ターゲ
ットの形状は直径約３２０ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状
スパッタリングターゲットであった。ターゲットＡ、Ｂ
及びＣの製造方法は次の通りであった。 （Ａ）ターゲットＡ：高純度チタニウムのインゴットを
７００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、６００℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：高純度チタニウムのインゴットを
７００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い熱処
理炉を使用して５５０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：高純度チタニウムのインゴットを
８００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造材の片
側半分を加工比１．８として、また残り半分を加工比
０．９として温間加工を行い、６８０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。
【００２３】ターゲットをマグネトロン型スパッタ装置
に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。なお、膜厚分
布は四端子法によりウエハ上１２１点のシート抵抗値測
定結果から換算した。表３は各ターゲットについてのス
パッタ膜の膜厚分布の標準偏差（σ）示す。表３に示す
ように、結晶方位含有比Ａが均一であるターゲットＡ及
びＢの内、平均結晶粒径が約１００μｍでターゲット全
体に結晶粒径が均一なターゲットＡが、平均結晶粒径が
約８０μｍと小さいがターゲット外周と中心で結晶粒径
が異なるターゲットＢより優れた膜厚均一性を示し、ま
たターゲットの左右で結晶方位含有比Ａ及び結晶粒径が
異なるターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。
に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。なお、膜厚分
布は四端子法によりウエハ上１２１点のシート抵抗値測
定結果から換算した。表３は各ターゲットについてのス
パッタ膜の膜厚分布の標準偏差（σ）示す。表３に示す
ように、結晶方位含有比Ａが均一であるターゲットＡ及
びＢの内、平均結晶粒径が約１００μｍでターゲット全
体に結晶粒径が均一なターゲットＡが、平均結晶粒径が
約８０μｍと小さいがターゲット外周と中心で結晶粒径
が異なるターゲットＢより優れた膜厚均一性を示し、ま
たターゲットの左右で結晶方位含有比Ａ及び結晶粒径が
異なるターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】（実施例２及び比較例２）同様に、高純度
チタニウムのインゴットを７００℃で熱間加工し、その
後、２７５℃で加工比を２．０として温間加工を行い、
６００℃で１時間ターゲット全体に均一な熱処理を施し
て完全に再結晶組織としたターゲットと、加熱温度を低
くして再結晶させなかったターゲットを作成した。先と
同様に、ターゲットをマグネトロン型スパッタ装置に取
付けて８”ウエハ基板上に成膜した膜の膜厚分布を測定
したところ、完全に再結晶組織のターゲットの方が膜厚
分布は良好であった。
チタニウムのインゴットを７００℃で熱間加工し、その
後、２７５℃で加工比を２．０として温間加工を行い、
６００℃で１時間ターゲット全体に均一な熱処理を施し
て完全に再結晶組織としたターゲットと、加熱温度を低
くして再結晶させなかったターゲットを作成した。先と
同様に、ターゲットをマグネトロン型スパッタ装置に取
付けて８”ウエハ基板上に成膜した膜の膜厚分布を測定
したところ、完全に再結晶組織のターゲットの方が膜厚
分布は良好であった。
【００２７】（実施例３及び比較例３）高純度チタニウ
ムのインゴットを８００℃で熱間加工し、その後、２７
５℃で加工比を２．０として温間加工を行い、７００℃
で１時間ターゲット全体に均一な熱処理を施した結晶粒
径３００μｍ水準のターゲットと２時間熱処理を施した
結晶粒径５００μｍ水準ターゲットを同様に比較する
と、結晶粒径３００μｍ水準のターゲットの方が膜厚分
布は良好であった。
ムのインゴットを８００℃で熱間加工し、その後、２７
５℃で加工比を２．０として温間加工を行い、７００℃
で１時間ターゲット全体に均一な熱処理を施した結晶粒
径３００μｍ水準のターゲットと２時間熱処理を施した
結晶粒径５００μｍ水準ターゲットを同様に比較する
と、結晶粒径３００μｍ水準のターゲットの方が膜厚分
布は良好であった。
【００２８】（実施例４及び比較例４）結晶粒径は同じ
であるが、結晶方位含有比Ａのバラツキが最大５％のタ
ーゲットと２３％以上のターゲットとを比較すると、前
者の方が膜厚分布は良好であった。
であるが、結晶方位含有比Ａのバラツキが最大５％のタ
ーゲットと２３％以上のターゲットとを比較すると、前
者の方が膜厚分布は良好であった。
【００２９】
【発明の効果】Ｔｉターゲットのスパッタリング時にお
いて、ターゲット間及び同一ターゲット使用時において
も膜厚分布のバラツキ及びその変動が少なく、安定して
優れた膜厚分布均一性を示す。これにより、ウエハ上に
形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が改善される。
いて、ターゲット間及び同一ターゲット使用時において
も膜厚分布のバラツキ及びその変動が少なく、安定して
優れた膜厚分布均一性を示す。これにより、ウエハ上に
形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が改善される。
【手続補正書】
【提出日】平成６年１０月１３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【表１】
Claims (9)
- 【請求項１】 ターゲット結晶組織が再結晶組織である
ことを特徴とする高純度チタニウムスパッタリングター
ゲット。 - 【請求項２】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１の高純
度チタニウムスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 ターゲット全体の平均結晶粒径に対する
各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内である
ことを特徴とする請求項１の高純度チタニウムスパッタ
リングターゲット。 - 【請求項４】 ターゲットの各部位のスパッタ面におい
てＸ線回折法で測定され、次の数式に基づいて算出され
た結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化し
た同結晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２０％
以内であることを特徴とする請求項１の高純度チタニウ
ムスパッタリングターゲット。 【数１】 - 【請求項５】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、かつターゲット全体の平均結晶
粒径に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０
％以内であることを特徴とする請求項１の高純度チタニ
ウムスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、かつターゲットの各部位のスパ
ッタ面においてＸ線回折法で測定され、次の数式に基づ
いて算出された結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全
体の平均化した同結晶方位含有比に対して、そのバラツ
キが±２０％以内であることを特徴とする請求項１の高
純度チタニウムスパッタリングターゲット。 【数２】 - 【請求項７】 ターゲット全体の平均結晶粒径に対する
各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内であ
り、かつターゲットの各部位のスッパタ面においてＸ線
回折法で測定され、次の数式に基づいて算出された結晶
方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化した同結
晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２０％以内で
あることを特徴とする請求項１の高純度チタニウムスパ
ッタリングターゲット。 【数３】 - 【請求項８】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
５００μｍ以下であり、ターゲット全体の平均結晶粒径
に対する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以
内であり、かつターゲットの各部位のスッパタ面におい
てＸ線回折法で測定され、次の数式に基づいて算出され
た結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化し
た同結晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２０％
以内であることを特徴とする請求項１の高純度チタニウ
ムスッパタリングターゲット。 【数４】 - 【請求項９】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
１００μｍ以下であることを特徴とする請求項２〜８の
いずれか一項の高純度チタニウムスパッタリングターゲ
ット。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5260380A JPH0790560A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| TW83108469A TW282491B (ja) | 1993-09-27 | 1994-09-14 | |
| US08/308,234 US5772860A (en) | 1993-09-27 | 1994-09-19 | High purity titanium sputtering targets |
| DE69414526T DE69414526T2 (de) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | Hochreine Titan-Aufstäube-Targets |
| DE69425335T DE69425335T2 (de) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | Hochreine Titan-Aufstäube-Targets |
| EP96120376A EP0785292B1 (en) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | High purity titanium sputtering targets |
| EP96120377A EP0785293B1 (en) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | High purity titanium sputtering targets |
| EP94114820A EP0653498B1 (en) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | High purity titanium sputtering targets |
| DE69425284T DE69425284T2 (de) | 1993-09-27 | 1994-09-20 | Hochreine Titansputtertargets |
| KR1019940024128A KR0135369B1 (ko) | 1993-09-27 | 1994-09-26 | 고순도티타늄 스퍼터링타겟 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5260380A JPH0790560A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790560A true JPH0790560A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17347122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5260380A Pending JPH0790560A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790560A (ja) |
| TW (1) | TW282491B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0790563A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790562A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790561A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JP2008038249A (ja) * | 2007-07-13 | 2008-02-21 | Nikko Kinzoku Kk | ニッケル合金スパッタリングターゲット |
| KR20150119284A (ko) | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04116161A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-16 | Hitachi Metals Ltd | チタンターゲット材およびその製造方法 |
| JPH05214521A (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-24 | Tosoh Corp | チタンスパッタリングターゲット |
| JPH05214520A (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-24 | Tosoh Corp | チタンのスパッタリング用ターゲット |
| JPH0610107A (ja) * | 1992-06-29 | 1994-01-18 | Sumitomo Sitix Corp | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
| JPH0790562A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790561A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790563A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP5260380A patent/JPH0790560A/ja active Pending
-
1994
- 1994-09-14 TW TW83108469A patent/TW282491B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04116161A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-16 | Hitachi Metals Ltd | チタンターゲット材およびその製造方法 |
| JPH05214521A (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-24 | Tosoh Corp | チタンスパッタリングターゲット |
| JPH05214520A (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-24 | Tosoh Corp | チタンのスパッタリング用ターゲット |
| JPH0610107A (ja) * | 1992-06-29 | 1994-01-18 | Sumitomo Sitix Corp | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
| JPH0790562A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790561A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790563A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0790563A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790562A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JPH0790561A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JP2008038249A (ja) * | 2007-07-13 | 2008-02-21 | Nikko Kinzoku Kk | ニッケル合金スパッタリングターゲット |
| KR20150119284A (ko) | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
| US10431438B2 (en) | 2013-03-06 | 2019-10-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium target for sputtering and manufacturing method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW282491B (ja) | 1996-08-01 |
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