KR0135369B1 - 고순도티타늄 스퍼터링타겟 - Google Patents

고순도티타늄 스퍼터링타겟

Info

Publication number
KR0135369B1
KR0135369B1 KR1019940024128A KR19940024128A KR0135369B1 KR 0135369 B1 KR0135369 B1 KR 0135369B1 KR 1019940024128 A KR1019940024128 A KR 1019940024128A KR 19940024128 A KR19940024128 A KR 19940024128A KR 0135369 B1 KR0135369 B1 KR 0135369B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
target
less
crystal orientation
site
crystal
Prior art date
Application number
KR1019940024128A
Other languages
English (en)
Other versions
KR950008715A (ko
Inventor
스스무 사와다
히데아키 후쿠요
마사루 나가사와
Original Assignee
나가시마 카즈나리
가부시기가이샤 재팬에너지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP5260382A external-priority patent/JP2901852B2/ja
Priority claimed from JP26038493A external-priority patent/JP2901854B2/ja
Priority claimed from JP5260383A external-priority patent/JP2901853B2/ja
Priority claimed from JP5260380A external-priority patent/JPH0790560A/ja
Priority claimed from JP5260381A external-priority patent/JP2948073B2/ja
Application filed by 나가시마 카즈나리, 가부시기가이샤 재팬에너지 filed Critical 나가시마 카즈나리
Publication of KR950008715A publication Critical patent/KR950008715A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0135369B1 publication Critical patent/KR0135369B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Abstract

본 발명은 고순도 Ti스퍼터링타겟에 있어서, (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하, 바람직하게는 100㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내일 것, (b) 타겟의 스퍼터면의 각부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내일 것, (c) 타겟의 결정조직을 재결정조직으로 하는 것을 단독으로 혹은 조합해서 채용하므로서, 종래의 Ti타겟의 품질에서는 달성할 수 없었던 막두께분포의 균일성의 문제를 해결하고, 부가해서 (d) 상기 결정방위함유비 A가 80%이하, 바람직하게는, 50%이하일 것, (e) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면의 결정방위함유비 B가 20%이하인 것을 단독으로 혹은 조합해서 또 상기 (a)∼(c)와 조합해서 채용하므로서, 종래의 Ti타겟의 품질에서는 달성할 수 없었던 미립자문제나 콜리메이션스퍼터법에 있어서의 성막속도의 문제도 아울러 해결하는 것을 특징으로 한 것이다.

Description

고순도티타늄 스퍼터링타겟
본 발명은, 고순도티타늄으로 이루어진 스퍼터링타겟에 관한 것이며, 특히 금후의 반도체디바이스에 대응해서, 평균결정입자직경 및/혹은 결정방위, 또는 결정조직을 규정한, 종래와는 다른 결정특성을 구비한 고순도티타늄으로 이루어진 스퍼터링타겟에 관한 것이다.
스퍼터링타겟은 스퍼터링에 의해 각종 반도체디바이스의 전극, 게이트, 배선, 소자절연막, 보호막 등을 기판위에 형성하기 위한 스퍼터링근원이 되는, 통상은 원판형상의 판이다. 가속된 입자가 타겟 표면에 충돌할 때 운동량의 교환에 의해 타겟을 구성하는 원자가 공간에 방출되어 대향하는 기판위에 퇴적한다. 스퍼터링타겟으로서는, Al 및 Al 합금타겟, 고용점금속 및 합금(W, Mo, Ti, Ta, Zr, Nb 등 및 W-Ti와 같은 그외 합금)타겟, 금속실리사이드(Mosix, Wsix, NiSix등)타겟등이 대표적으로 사용되어 왔다.
이와 같은 타겟중에서도 중요한 것으로서 주목받고 있는 것의 하나가 Ti배선, Ti보호막 등의 형성용의 Ti타겟이다.
최근, 웨어퍼사이즈가 6인치에서 8인치로 대형화되고, 또한 회로배선의 폭이 0.5㎛이하로 미세화함에 따라서 스퍼터링에 의해 웨이퍼위에 형성되는 박막의 균일성은 종래의 막두께분포의 불균일의 표준편자(σ)가 5%이하의 규격에서, 그 표준편차의 3배치(3σ)가 5%이하로, 형성된 미세배선의 특성을 확보하는데 있어서 요구되는 규격이 엄하게 되고 있다. 이와 같은 배경속에서, 스퍼터장치, 스퍼터조건, 타겟 등에 대해서 막두께의 균일성을 개선할 목적으로 검토가 되고 있으나, 특히 종래의 타겟 품질에 있어서는, 다른 타겟사이에서, 또 동일타겟사용시에 있어서도 막두께분포의 불균일 및 그 변동이 크고, 막두께분포에 관한 상기 규격(3σ5%)을 만족시킬 수 없음이 명백하게 되어 있다.
한편, 막두께균일성과 함께, 성막중에 발생하는 미립자가 회로단선 및 단락의 원인으로서 크게 문제시 되어 있고, 회로배선폭의 미세화에 수반해서 어떻게 미립자의 발생을 억제하는가가 LSI 제조수율을 높이는데 있어서 성막프로세스의 키팩터로 되어 있다. 특히, 최근, Ti 타겟의 질소분위기하에서의 리액티브스퍼링에 의해 성막하는 TiN이 배리어층으로서 널리 사용되기 시작했으나, TiN퇴적층막은 막응력이 높고 또한 무르기 때문에, 웨이퍼이외의 스퍼터챔버내에 연속적으로 두껍게 퇴적한 TiN막은 박리되기 쉽고, 미립자의 주발생원인이 되고 있다. 이와 같은 리액티브스퍼터링프로세스에 있어서의 미립자발생원의 하나로서, Ti 타겟의 외주부 혹은 중심부 등의 스퍼터링에 의한 침식이 비교적 얕은 혹은 침식되지 않은 영역에 층형상 또는 섬형상으로 퇴적하는 TiN층이 있고, 이들의 TiN층으로부터의 미립자의 발생을 억제하기 위해 스퍼터장치, 스퍼터조건 등에 대해서 개선 및 검토가 이루어지고 있다.
회로배선의 폭이 0.5㎛이하로 미세화하는데 따라서, 관통구멍 및 접촉구멍의 애스팩트비가 2이상으로 크게 되어 있고, 이들 구멍에의 밑바탕 Ti 또는 TiN의 매립기술로서 콜리메이션스퍼터법이 주목되고 있다. 콜리메이션스퍼터법이란, 타겟와 기판과의 사이에 콜리메이터를 개재시킨 상태에서 스퍼터를 행하는 방법이며, 스퍼터 된 원자중에서 기판에 수직인 방향의 것만이 콜리메이터를 통해서 기판에 도달되도록 한 것이다. 콜리메이션스퍼터법의 특징으로서, 종래의 통상스퍼터에서는 구멍의 애스팩트비가 2이상에서는 보텀커버리지율이 10%미만인데 대하여, 콜리메이션스퍼터법을 사용하므로서 프로세스상 요구되는 보텀커버리지율 10%이상의 요건을 달성할 수 있는 일이 있으나, 성막속도가 종래의 스퍼터법과 비교해서 약 1/5로 떨어진다고 하는 문제가 있다.
상기 3점, 즉막두께분포에 관한 규격, 미립자문제 및 콜리메이션스퍼터법에 있어서의 성막속도의 문제에 대해서는, 종래, 주로 스퍼터장치, 스퍼터조건 등의 면에서 개선 및 검토가 이루어져 있을 뿐이며, 특히 타겟자체의 품질에 대해서는 깊이 고려되고 있지 않는 것이 실정이다. 일반적으로는, 결정성재료의 표면 및 내부의 조직 및 결정구조(결정입자직경이나 결정배향성등)가 타겟으로부터의 스퍼터원자의 방출특성에 큰 영향을 미치는 것이 일반적으로 알려져 있다. 이로인해, Ti 타겟에 있어서도 그 조직 및 결정구조의 차이 및 불균일성이 스퍼터원자의 방출특성 및 그 방향지향특성 등에 크게 영향을 미치고 있다고 고려된다.
예를 들면, J.Vac.Sci.Technol.Avol5, No 4, Jul/Aug 1967의 1755∼1768페이지에 개재된 시·이·윗키셤·주니어에 의한 논문『Crystallographic target effects in magnetron sputtering』은 스퍼터링박막의 막두께균일성에 대한 결정방위의 영향에 대해서 기재하고 있다. 티탄이 아니고, 알루미늄타겟에 대해서는 이제까지 많은 연구가 되고 있다. 일본국특개소 63-312975호는, 스퍼터링에 의해 웨이퍼위에 형성된 알루미늄박막의 막두께가 중앙부가 두껍고 그리고 주변부가 얇은 분포를 가지고 있는 점에 비추어, 알루미늄타겟중심부의 결정방위함유비 220/200의 외주부의 그것보다 큰 것을 특징으로 하는 알루미늄스퍼터링타겟을 기재하고 있다. 일본국특개평 2-15167호는, 타겟표면의 면적의 50%이상을 (Ⅲ)결정면으로부터 구성한 알루미늄스퍼터링타겟을 기재한다. 일본국특개평 3-2369호는 마그네트론스퍼터링에 의해 알루미늄타겟이 소모되는데 따라, 마그네트의 회전에 따라서 고리상의 홈이 표면에 형성되는 동시에 원자의 방출방향이 변화되고, 막두께분포가 나쁘게 되는 것을 해결하기 위하여, 결정방위강도 100/110을 타겟 표면으로부터 내부로 들어가는데 따라서 작게하는 것을 제창하고 있다. 일본국특개평 3-10709호는, 알루미늄타겟의 스퍼터면의 결정방위함유비 220/200이 0.5이상인 것을 특징으로 하는 타겟을 기재하고 있다. 또, 일본국 특개평 4-2346170호는, 2㎜이하의 입자도 및 110 섬유조직을 가진 알루미늄타겟에 있어서 섬유축을 랜덤의 20배이상의 x선회절강도를 가진 것으로 하는 타겟을 기재하고 있다.
본 발명의 목적은, 이제까지 조직 및 결정구조의 차이 및 불균일성에 대해서 배려된 일이 없는 Ti타겟에 있어서, 상기 표준편차의 3배치(3σ)가 5%이하라고 하는 막두께분포에 관한 규격의 문제를 경감 혹은 해결할 수 있는 Ti타겟을 개발하는 일이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 이제까지 조직 및 결정구조의 차이 및 불균일성에 대해서 배려된 일이 없는 Ti타겟에 있어서 상기 막두께분포에 관한 규격뿐 아니라, 미립자 문제 및 콜리메이션스퍼터법에 있어서의 성막속도의 문제를 경감 혹은 해결할 수 있는 Ti타겟을 개발하는 일이다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위하여, 종래의 Ti타겟에서는 고려되지 않은 결정조직, 결정입자직경 및 결정배향성의 막두께분포에의 영향을 검토한 결과, (a) 타겟의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하, 바람직하게는 100㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내일 것, (b) 타겟의 각부위의 스퍼터면에 있어서 x선회절법으로 측정되고, 소정의 식에 기초해서 산출된 주요면의 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내일 것, (c) 타겟의 결정조직을 재결정조직으로 하는 것을 단독으로 혹은 조합해서 채용하므로서, 종래의 Ti타겟의 품질에서는 달성할 수 없던 막두께분포의 균일성의 문제를 경감 혹은 해결할 수 있음이 명백하게 되었다.
상기 지견에 기초해서, 본 발명은,
1) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
2) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
3) (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
4) 타겟결정조직이 재결정조직인 상기 1∼3의 어느 것의 고순도티타늄스퍼터링타겟,
5) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 100㎛이하인 상기 1∼3의 어느것의 고순도티타늄스퍼터링타겟, 및
6) (a) 타겟결정조직이 재결정조직이며, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 100㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟을 제공한다.
부가해서, (d) 상기 결정방위함유비 A이 80%이하, 바람직하게는, 50%이하일 것, (e) 타겟의 스퍼터면에 있어서 x선회절법으로 측정되고, 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면의 결정방위함유비 B가 20%이하일 것, 단독으로 혹은 조합해서 또 상기 (a)∼(e)와 조합해서 채용하므로서, 종래의 Ti타겟의 품질에서는 달성할 수 없었던 미립자문제나 콜리메이션스퍼터법에 있어서의 성막속도의 문제도 아울러 경감 혹은 해결할 수 있음이 명백해졌다.
상기 지견에 기초해서, 본 발명은, 또,
7) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
8) (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이고, 그리고 (b)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
9) (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
10) (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, (b)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (c) 타겟의 스파터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
11) (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
12) (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, 그리고 (c)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
13) (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이고, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, 그리고 (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
14) (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, (c)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이고, 그리고 (d) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟,
15) 상기 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 50%이하인 것을 특징으로 하는 상기 7∼14의 어느 1항의 고순도티타늄스퍼터링타겟,
16) 타겟결정조직이 재결정조직인 것을 특징으로 하는 상기 7∼14의 어느 1항의 고순도티타늄스퍼터링타겟,
17) 평균결정입자직경이 100㎛이하인 것을 특징으로 하는 상기 7∼14의 어느 1항의 고순도티타늄스퍼터링타겟, 및
18) (a) 타겟결정조직이 재결정조직이며, (b) 평균결정입자직경이 100㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 50%이하이며, (d)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (e) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟을 제공한다.
용어『(002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A』란, 타겟의 스퍼터면의 각부위에서 x선회절법에 의해 측정되고, 다음식으로 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면의 강도의 전체강도에 대한 비율이다. 그『불균일』이란, 산출된 각 부위의 결정방위함유비 A의 이들결정방위함유비를 평균화한 타겟전체의 평균결정방위함유비에 대한 편차(%)이다.
여기서, I(hkl)은 x선 회절법에 의해 얻게되는 (hkl)면의 피크강도이며, R(hkl)은 (hkl)면의 상대강도비(JCPDS Card 참조)이다.
또, 용어『(002)면의 결정방위함유비 B』란, 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고, 다음식에서 산출된 (002)면의 강도의 전체강도에 대한 비율이다.
여기서, I(hkl)은 x선 회절법에 의해 얻게되는 (hkl)면의 피크강도이며, R(hkl)은 (hkl)면의 상대강도비(JCPDS Card 참조)이다.
타겟의 각 부위에서의 평균결정입자직경을 500㎛이하로 하는 것은, 평균결정입자직경이 500㎛을 초과하는 조대(粗大)결정입자에서는 각 결정입자로부터의 원자의 방출특성의 상위가 현저화되어, 막두께분포의 불균일성이 발생되기 때문이다. 특히 타겟의 각 부위에서의 평균결정입자직경을 100㎛이하로 하는 것이 바람직하다.
타겟전체의 평균결정입자직경에 대한 각 부위의 평균결정입자직경의 불균일을 ±20%이하로 하는 것은, 불균일이 ±20%를 초과하면, 마찬가지로 타겟 각 부위의 스퍼터속도의 상위가 현저화해서 막두께분포의 불균일성이 발생되기 때문이다.
막두께균일성에 관해서, 타겟결정조직을 재결정조직으로 하는 것이 바람직하다. 이것은 결정조직의 열적인 안정성을 겨냥한 것으로서, 가공조직 그대로는 스퍼터링시의 타겟의 온도상승 때문에, 타겟결정조직의 회복 또는 부분재결정화동이 야기되어, 타겟결정조직의 변질에 수반되는 경시적인 막두께분포의 변화가 일어나기 때문이다.
타겟의 스퍼터면에 있어서 x선회절법으로 측정된 각 부위의 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내로 된다. 그 이유는, 순티타늄에 있어서 타겟의 제조공정중에서 소성가공을 단조 또는 압연등으로 행하는 경우, 그 가공비의 증가에 수반해서 타겟스퍼터면에 대해서 (002)면이 ±35%이내의 경사를 가진 집합조직이 형성되기 때문이다. x선회절법에 의해 (002)면이 ±35%이내의 경사를 가진 이 티타늄의 대표적인 집합조직의 결정배향성을 평가하는 경우에, 각 회절피크는 타겟스퍼터면에 평행한 결정면에 대응한 것이기 때문에, 표 1에 표시한 바와 같이, (002)면에서 면사이각이 35˚이내인 결정면, 즉, 30˚경사된 (103)면, 24˚경사된 (014)면, 20˚경사된 (015)면의 회절피크가 상기 집합조직과 함께 증대되는 경향이 있고, 이들 결정면도 (002)면에 부가해서 고려할 필요가 있기 때문이다. 또한, 상기 결정방위함유비자체의 값은, 소성가공방법 및 가공도에 강하게 의존하나, 결정조직의 상태와 강한 상관관계는 없고, 상기 결정방위함유비를 유지한 그래도 결정조직을 조정할 수 있으므로, 각 부위의 스퍼터속도의 상위와 관련해서는 특히 규정할 필요는 없다. 그러나, 각 부위의 결정방위함유비 A가 타겟전체의 평균결정방위함유비에 대해서 그 불균일이 ±20%이내라고 규정한 것은, 타겟전체의 평균결정방위함유비에 대한 각 부위의 A의 불균일이 20%이상에서는 각 부위의 스퍼터속도의 상위가 현저화해서, 막두께분포의 불균일성이 발생하기 때문이다.
미립자발생을 방지하기 위해서는, 타겟의 스퍼터면에 있어서 x선회절법으로 측정된 각 부위의 결정방위함유비 A가 80%이하로 된다. 부가해서 결정방위함유비 B가 20%이하로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 각 부위의 결정방위함유비 A가 80%이하이며 바람직하게는 결정방위함유비 B가 20%이하로 규정한 것은, 일반적으로 스퍼터원자는 최조밀원자일방향으로 뛰어나가는 확률이 높은 것이 알려져 있고, 타겟이 (002)면에 강하게 결정배향한 경우, 타겟침식면을 구성하는 각 결정입자면은 (002)면인 비율이 강하게 되어, 최초밀원자면인 (002)면내에 최조밀원자일 방향에 있으므로서, 스퍼터원자는 침식면에 평행으로 뛰어나가는 확률이 높아지기 때문이다. 결과적으로, 타겟침식면의 미크로요철(凹凸)에 대응한 경사면에 포획되는 스퍼터원자의 수는 (002)면의 결정배향성이 크게 될 수록 높아지는 것을 의미하고 있고, 타겟외주부 및 중심부에 층형상 또는 섬형상으로 퇴적하는 TiN층이 증대한다. 각 부위의 결정방위함유비 A가 80%이상에서는 또 결정방위함유비 B가 20%이상에서는, 이 경향이 한층 현저화된다. 특히, 타겟의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 100㎛이하로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 일반적으로 타겟의 침식면의 미크로모포로지는 타겟의 결정조직에 대응한 결정입자로 구성되고, 결정입자직경이 크게 될 수록 침식면의 미크로적인 요철은 크게 된다. 이 일은, 타겟침식면에 평행으로 스퍼터된 원자가 이 요철에 대응한 경사면에 포획되는 확률은 결정입자직경이 크게 될 수록 높아지는 것을 의미하고 있고 결과적으로, 타겟외주부 및 중심부에 층형상 또는 성형상으로 퇴적하는 TiN층이 증대한다. 평균결정입자직경이 100㎛이상에서는 이 경향이 현저화된다.
콜리메이션스퍼터링에 있어서는, 타겟의 스퍼터면에 있어서 x선회절법으로 측정된 각 부위의 결정방위함유비 A가 50%이하이며, 부가해서 결정방위함유비B가 20%이하일것이 바람직하다. 여기서, 각 부위의 결정방위함유비 A가 50%이하이며, 부가해서 결정방위함유비 B가 20%이하로 규정한 것은, 상기와 마찬가지로, 일반적으로 스퍼터원자는 최조밀원자방향으로 뛰어나가는 확률이 높기 때문에, 타겟이 (002)면 결정배향성을 낮게 억제하므로서, 타겟침식면을 구성하는 각 결정입자면을 (002)면이외의 결정면에 대해서 스퍼터원자가 침식면에 평행으로 뛰어나가는 확률을 낮게 하고, 타겟침식면에 대해서 수직으로 뛰어나가는 스퍼터원자의 비율을 증가시키기 위함이다. 결과적으로, 콜리메이션스퍼터시에 콜리메이터에 포획되는 스퍼터원자는 감소되고, 콜리메이터를 통과하는 스퍼터원자는 증가하므로서 성막속도는 증가되어, 또한 구멍의 보렴커버리지율이 개선된다. 각 부위의 결정방위함유비 B가 20%를 초과하고 그리고 결정방위함유비 A가 50%를 초과하면, (002)면결정배향성의 영향이 현저화된다.
다음에 결정방위함유비의 측정방법에 대해서 이하에 기술한다. 측정시료는 시료표면의 가공변질층을 전해연마등으로 화학적으로 제거한후, x선회절게로 각 결정방위에 대응하는 회절선의 강도를 측정한다. 얻게된 회절선의 강도치는 각 결정방위의 회절선의 상대강도비(JCDDS Card를 참조)로 보정하고, 그 보정강도로부터 결정방위함유비를 산출한다. 또한, 결정방위함유비 A 및 B의 산출방법을 표 1에 표시한다.
단, (004) 및 (300)은 (002)와 (200)과 각각 동등하므로 제외함.
본 발명의 스퍼터링타겟의 소재로서 사용하는 고순도티타늄은 4N(99.99%순도) 이상의 티타늄을 의미하는 것이다. 그리고, 본 발명의 타겟의 상기 품질의 조정은 압연이나 단조 등의 소성가공과 열처리를 조합하므로서 행할 수 있으나, 구체적인 품질조정의 정도는 타겟소재의 순도, 또한 주조조직, 소성가공 및 열처리의 방법 등에 강하게 의존하므로 일반적으로 규정할 수 없다. 그러나, 타겟소재 및 주조조직, 소성가공 및 열처리의 방법 등이 특정되면, 용이하게 상기 소정의 품질을 얻기 위한 소성 및 열처리조건을 찾아내는 것은 가능하다.
예를 들면, 타겟의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하이며, 각 부위의 평균결정입자직경을 평균화한 타겟전체의 평균결정입자직경에 대한 각 부위의 평균입자직경의 불균일 ±20%이내의 조건을 달성하기 위해서는, 티탄잉곳을 소재의 재결정온도이상에서 일간가공하고, 주조조직을 파괴해서 결정입자도를 균일화하는 동시에, 최종적인 균일미세한 재결정조직을 부여하기 위해, 재결정온도미만에서 소정의 최종형상으로 균일하게 온간(溫間) 혹은 냉간가공을 행한후, 소재의 재결정온도역에서 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하고, 재결정화를 안료시킨다. 여기서, 소재의 재결정온도는 소재의 순도 및 열처리전에 실시된 소성가공상태에 주로 의존한다.
각 부위의 결정방위함유비 A가 타겟전체의 평균결정방위함유비에 대해서 그 불균일이 ±20%이내의 조건을 실현하기 위해서는, 상기 가공공정내에서, 가공비를 0.3이상으로 해서 균일하게 온간 혹은 냉간가공을 행하고, 그후, 소재의 재결정온도역에서 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하고, 재결정을 완료시킬것이 필요하다. 여기서, 가공비가 0.3미만에서는, 열처리후의 재결정조직에 대응한 균일한 결정방위함유비를 실현할 수 없다.
평균결정입자직경 및 결정방위함유비 A의 양조건을 실현하기 위해서는, 상기 양쪽의 조건을 만족시키는 가공방법을 채용하면 된다.
예를 들면, 타겟의 각 부위에서의 결정방위함유비 A가 80%이하이며, 또한 결정방위함유비 B를 20%이하의 조건을 실현하는데는, 상기 공정내에서, 가공비를 1.5이하로 해서 균일하게 온간 가공을 행하고, 그후 소재의 재결정온도역에서 타겟전체의 균일한 열처리를 실시하고, 재결정을 완료시킬 것이 필요하다.
또, 타겟의 각 부위에서의 결정방위함유비 A가 5%이하이며, 또한 결정방위함유비 B를 20%이하의 조건을 실현하는데는, 상기 공정내에서, 가공비를 0.8이하로 해서 균일하게 온간가공을 행하고, 그후 소재의 재결정온도역에서 타겟전체의 균일한 열처리를 실시하고, 재결정을 완료시키는 것이 필요하다.
각 부위에서의 평균결정입자직경의 측정은, JIS(Japan Industrial Standard) H0501에 기재된 절단법에 의하여 행하였다.
이하, 실시예 및 비교예를 표시한다. 이들에는 본 발명을 하등 한정하는 것을 의미하는 것은 아니다.
[실시예 1-1 및 비교예 1-1]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 2에 표시한 결정조직 및 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 320㎜, 두께 약 6㎜의 평판상 스퍼터링타겟이었다. 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C의 제조방법은 다음과 같다.
(A) 타겟 A :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후 275℃에서 가공비를 2.0으로 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(B) 타겟 B :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 275℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 균열(均熱) 온도분포가 좁은 열처리로를 사용해서 550℃에서 1시간 열처리를 실시하였다.
(C) 타겟 C :
고순도티타늄의 잉곳을 800℃에 열간가공하고, 그후, 275℃에서 단조재의 한쪽절반을 가공비 1.8로 하고, 또 나머지절반을 가공비 0.9로 해서 온간가공을 행하고, 680℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
타겟을 마그네트론형 스퍼터장치에 장착해서 8"웨이퍼기판위에 성막하였다. 또한 막두께분포는 4단자법에 의해 웨이퍼의 121점의 시트저항치 측정결과로부터 환산하였다. 표 3은 각 타겟에 대한 스퍼터막의 막두께분포의 표준편차(σ)를 표시한다. 표 3에 표시한 바와 같이, 결정방위함유비 A가 균일한 타겟 A 및 B중에서, 평균결정입자직경이 약 100㎛에서 타겟전체에 결정입자직경이 균일한 타겟 A가, 평균결정입자직경이 약 80㎛으로 작지만 타겟외주와 중심에서 결정입자직경이 다른 타겟 B보다 뛰어난 막두께 균일성을 표시하고, 또 타겟의 좌우에서 결정방위함유비 A 및 결정입자직경이 다른 타겟 C는 큰 막두께불균일성을 표시하였다.
[실시예 1-2 및 비교예 1-2]
마찬가지로, 고순도티타늄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 275℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시해서 완전하게 재결정조직으로 한 타겟과, 가열온도를 낮게해서 재결정시키지 않은 타겟을 작성하였다. 앞에서와 마찬가지로, 타겟을 마그네트론형스퍼터장치에 장착해서 8"웨이퍼기판위에 성막한 막의 막두께분포를 측정하였던바, 완전한 재결정조직의 타겟쪽의 막두께분포가 양호하였다.
[실시예 1-3 및 비교예 1-3]
고순도티타늄의 잉곳을 800℃에 열간가공하고, 그후, 275℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 700℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시한 결정입자직경 300㎛ 수준의 타겟과 2시간열처리를 실시한 결정입자직경 500㎛ 수준 타겟을 마찬가지로 비교하면, 결정입자직경 300㎛ 수준의 타겟쪽의 막두께분포가 양호하였다.
[실시예 1-4 및 비교예 1-4]
결정입자직경은 동일하나, 결정방위함유비 A의 불균일이 최대 5%인 타겟과 23%이상의 타겟을 비교하면, 전자의 쪽이 막두께분포가 양호하였다.
[실시예 2-1 및 비교예 2-1]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 4에 표시한 결정조직 및 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 320㎜, 두께 약 6㎜의 평판상스퍼터링타겟이었다. 타겟 A, B 및 C의 제조방법은 다음과 같다.
(A) 타겟 A :
고순도티타늄의 잉곳을 750℃에 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를 1.5로 해서 온간가공을 행하고, 630℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(B) 타겟 B :
고순도티타늄의 잉곳을 750℃에 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를 1.5로 해서 온간가공을 행하고, 균열온도분포가 좁은 열처리로를 사용해서 600℃에서 1시간 열처리를 실시하였다.
(C) 타겟 C :
고순도티타늄의 잉곳을 800℃에 열간 가공하고, 그후, 400℃에서 단조재의 한쪽절반을 가공비 2.0으로 하고, 또 나머지절반을 가공비 1.1로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
타겟을 마그네트론형스퍼터장치에 장착해서 8"웨이퍼기판위에 성막하였다. 또한, 막두께분포는 4단자법에 의해 웨이퍼의 121점의 시트저항치 측정결과로부터 환산하였다. 표 5는 각 타겟에 대한 스퍼터막의 막두께분포의 표준편차(σ)를 표시한다. 표 5에 표시한 바와 같이 결정방위함유비 A가 균일한 타겟 A 및 B중에서, 평균결정입자직경이 약 120㎛에서 타겟전체에 결정입자직경이 균일한 타겟 A가, 평균결정입자직경이 약 80㎛으로 작지만 타겟외주와 중심에서 결정입자직경이 다른 타겟 B보다 뛰어난 막두께 균일성을 표시하고, 또 타겟의 좌우에서 결정방위함유비 A 및 결정입자직경이 다른 타겟 C는 큰 막두께불균일성을 표시하였다.
[실시예 2-2 및 비교예 2-2]
고순도티타늄의 잉곳을 800℃에 열간가공하고, 그후 275℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 680℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시한 결정입자직경 280㎛ 수준의 타겟과 2시간 열처리를 실시한 결정입자직경 450㎛수준 타겟을 마찬가지로 비교하면, 결정입자직경 280㎛ 수준의 타겟쪽이 막두께분포가 양호하였다.
[실시예 3-1 및 비교예 3-1]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 6에 표시한 결정조직 및 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 320㎜, 두께 약 6㎜의 평판상 스퍼터링타겟이었다. 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C의 제조방법은 다음과 같다.
(A) 타겟 A :
고순도티타늄의 잉곳을 750℃에서 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를, 1.5로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다. 완전한 재결정조직이 아닌, 가공조직이 잔존하였다.
(B) 타겟 B :
고순도티타늄의 잉곳을 750℃에 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 균열온도분포가 좁은 열처리로를 사용해서 600℃에서 1시간 열처리를 실시하였다. 완전한 재결정조직이 아닌, 가공조직이 잔존하였다.
(C) 타겟 C :
고순도티타늄의 잉곳을 750℃에 열간가공하고, 그후, 400℃에서 단조재의 한쪽절반을 가공비 1.8로 해서, 또 나머지절반을 가공비 0.8로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다. 완전한 재결정조직이 아닌, 가공조직이 잔존하였다.
타겟을 마그네트론형스퍼터장치에 장착해서 8"웨이퍼기판위에 성막하였다. 또한, 막두께분포는 4단자법에 의해 웨이퍼의 121점의 시트저항치 측정결과로부터 환산하였다. 표 7은 각 타겟에 대한 스퍼터막의 막두께분포의 표준편차(σ)를 표시한다. 표 7에 표시한 바와 같이, 결정방위함유비 A가 균일한 타겟 A 및 B중에서, 평균결정입자직경이 약 110㎛에서 타겟전체에 결정입자직경이 균일한 타겟 A가, 평균결정입자직경이 약 80㎛으로 작지만 타겟외주와 중심에서 결정입자직경이 다른 타겟 B보다 뛰어난 막두께 균일성을 표시하고, 또 타겟의 좌우에서 결정방위함유비 A 및 결정입자직경이 다른 타겟 C는 큰 막두께불균일성을 표시하였다.
[실시예 3-2 및 비교예 3-2]
결정입자직경은 동일하나, 결정방위함유비의 불균일이 최대 5%의 타겟과 18%이상의 타겟을 비교하면, 전자의 폭이 막두께분포는 양호하였다.
[실시예 4-1 및 비교예 4-1]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 8에 표시한 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 320㎜, 두께 약 6㎜의 평판상 스퍼터링타겟이었다. 타겟 A, 타겟 B의 제조방법은 다음과 같다.
(A) 타겟 A :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에서 열간가공하고, 그후, 500℃에서 가공비를, 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(B) 타겟 B :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 500℃에서 단조재의 한쪽절반을 가공비 2.0으로 해서, 또 나머지절반을 가공비 0.9로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
타겟을 마그네트론형스퍼터장치에 장착해서 8"웨이퍼기판위에 성막하였다. 또한, 막두께분포는 4단자법에 의해 웨이퍼의 121점의 시트저항치 측정결과로부터 환산하였다. 표 9는 각 타겟에 대한 스퍼터막의 막두께분포의 표준편차(σ)를 표시한다. 표 9에 표시한 바와 같이, 결정방위함유비 A가 균일한 타겟 A는 뛰어난 막두께균일성을 표시했으나, 타겟의 좌우에서 결정방위함유비 A가 다른 타겟 B는 큰 막두께불균일성을 표시하였다.
[실시예 5-1 및 비교예 5-1]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 10에 표시한 결정조직 및 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B 및 타겟 C를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 300㎜, 두께 약 6㎜의 평판상 스퍼터링타겟이었다. 타겟 A, B 및 타겟 C의 제조방법은 다음과 같다.
(A) 타겟 A :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에서 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를, 1.1로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(B) 타겟 B :
티탄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 400℃에서 가공비를 1.1로 해서 온간가공을 행하고, 700℃에서 2시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(C) 타겟 C :
고순도티타늄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 실온에서 단조재를 가공비 1.8로 해서 온간가공을 행하고, 700℃에서 2시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
마그네트론형스퍼터장치에 장착해서 6"웨이퍼기판위에 성막하였다. 표 11은 타겟에 대해서 타겟의 엔드라이프까지 웨이퍼처리했을때의 웨이퍼 1매당의 평균미립자수를 표시한 것이다. 또한, 웨이퍼위의 미립자수는 미립자계측에 의해 TiN을 0.1㎛ 성막한후의 0.3㎛ 이상의 미립자수를 계측하였다. 표 11에 표시한 바와 같이, 결정방위함유비 A가 낮고 또한 결정입자직경이 미세한 타겟 A가 가장 낮은 평균미립자수를 표시하고, 결정방위함유비 A가 낮고 또한 결정입자직경이 큰 타겟 B, 그리고 결정방위함유비 A가 높고 또한 결정입자직경이 큰 타겟 C의 순서로 평균미립자수가 증가하였다.
[실시예 5-2]
고순도티타늄의 잉곳을 소성가공 및 열처리에 의해, 각각 표 12에 표시한 결정조직 및 결정배향성을 가진 타겟 A, 타겟 B를 제조하였다. 타겟의 형상은 직경 약 300㎜, 두께 약 6㎜의 평판상 스퍼터링타겟이며, 다음과 같이 해서 제조하였다.
(A) 타겟 A :
티탄의 잉곳을 700℃에서 열간가공하고, 그후, 450℃에서 가공비를 0.6으로 해서 온간가공을 행하고, 600℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
(B) 타겟 B :
티탄의 잉곳을 700℃에 열간가공하고, 그후, 275℃에서 가공비를 2.0으로 해서 온간가공을 행하고, 630℃에서 1시간 타겟전체에 균일한 열처리를 실시하였다.
마그네트론형스퍼터장치에 장착해서, 콜리메이션은 애스팩트비가 1인 것을 사용 6"웨이퍼기판위에 성막하였다. 표 13은 각 타겟에 대한 콜리메이션을 사용하지 않은 경우에 대한 성막속도비를 표시한 것이다. 표 13에 표시한 바와 같이, 결정방위함유비 A가 낮은 타겟 A가 결정방위함유비 A가 높은 타겟 B와 비교해서 성막속도비가 높다.
이상 설명한 바와같이, 본 발명에 의하면 다음과 같은 효과를 얻게된다.
(1) Ti타겟의 스퍼터시에 있어서, 타겟간 및 동일타겟사용시에 있어서도 막두께분포의 불균일 및 그 변동이 적고, 안정적이고 뛰어난 막두께분포균일성을 표시한다. 이에 의해, 웨이퍼위에 형성된 LSI 등의 회로의 불량율이 개선된다.
(2) Ti타겟의 스퍼터링시에 있어서, 타겟간 및 동일타겟사용시에 있어서도 미립자발생의 불균일 및 그 변동이 적고, 안정적으로 뛰어난 저미립자성을 표시한다. 이에 의해, 웨이퍼위에 형성된 LSI 등의 회로의 불량율이 개선된다.
(3) 콜리메이션스퍼터시, 타겟간 및 동일타겟사용시에 있어서도 성막속도의 불균일 및 그 변동이 적고, 안정적으로 뛰어난 성막속도성을 표시한다. 이에 의해, 성막시의 보텀커버리지율 및 Ti타겟의 사용수율이 개선된다.

Claims (18)

  1. 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일의 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  2. 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  3. (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  4. 제1항∼제3항의 어느 한항에 있어서, 타겟결정조직이 재결정조직인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  5. 제1항∼제3항의 어느 한항에 있어서, 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 100㎛이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  6. (a) 타겟결정조직이 재결정조직이며, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서의 평균결정입자직경이 100㎛이하이고 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  7. 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A가 80%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  8. (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A가 80%이하이고, 그리고 (b)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  9. (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B가 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  10. (a) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A가 80%이하이며, (b)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (c) 타겟의 스파터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  11. (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  12. (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이고, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, 그리고 (c)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  13. (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이고, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A가 80%이하이며, 그리고 (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B가 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  14. (a) 평균결정입자직경 500㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이며, (b) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 80%이하이며, (c)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이고, 그리고 (d) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B이 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  15. 제7항∼제14항의 어느 한항에 있어서, 상기 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A이 50%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  16. 제7항∼제14항의 어느 한항에 있어서, 타겟결정조직이 재결정조직인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  17. 제7항∼제14항의 어느 한항에 있어서, 평균결정입자직경이 100㎛이하인 것을 특징으로하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
  18. (a) 타겟결정조직이 재결정조직이며, (b) 평균결정입자직경이 100㎛이하이며 또한 평균결정입자직경의 불균일이 ±20%이내이고, (c) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002), (103), (014) 및 (015)면과 관련되는 결정방위함유비 A가 50%이하이며, (d)이 결정방위함유비 A의 불균일이 ±20%이내이며, 그리고 (e) 타겟의 스퍼터면의 각 부위에서 x선회절법에 의해 측정되고 그리고 소정의 식에 기초해서 산출된 (002)면과 관련되는 결정방위함유비 B가 20%이하인 것을 특징으로 하는 고순도티타늄스퍼터링타겟.
KR1019940024128A 1993-09-27 1994-09-26 고순도티타늄 스퍼터링타겟 KR0135369B1 (ko)

Applications Claiming Priority (10)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5260382A JP2901852B2 (ja) 1993-09-27 1993-09-27 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP93-260382 1993-09-27
JP26038493A JP2901854B2 (ja) 1993-09-27 1993-09-27 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP93-260380 1993-09-27
JP5260383A JP2901853B2 (ja) 1993-09-27 1993-09-27 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP5260380A JPH0790560A (ja) 1993-09-27 1993-09-27 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP5260381A JP2948073B2 (ja) 1993-09-27 1993-09-27 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP93-260383 1993-09-27
JP93-260381 1993-09-27
JP93-260384 1993-09-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR950008715A KR950008715A (ko) 1995-04-19
KR0135369B1 true KR0135369B1 (ko) 1998-07-01

Family

ID=27530375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019940024128A KR0135369B1 (ko) 1993-09-27 1994-09-26 고순도티타늄 스퍼터링타겟

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5772860A (ko)
EP (3) EP0785293B1 (ko)
KR (1) KR0135369B1 (ko)
DE (3) DE69414526T2 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100802498B1 (ko) * 2001-05-01 2008-02-12 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드 티탄 및 지르코늄을 포함하는 물리 증착 타겟; 및 사용방법

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2984783B2 (ja) * 1995-03-13 1999-11-29 株式会社住友シチックス尼崎 スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法
JP2894279B2 (ja) * 1996-06-10 1999-05-24 日本電気株式会社 金属薄膜形成方法
US6309595B1 (en) 1997-04-30 2001-10-30 The Altalgroup, Inc Titanium crystal and titanium
US6063254A (en) * 1997-04-30 2000-05-16 The Alta Group, Inc. Method for producing titanium crystal and titanium
US6024847A (en) * 1997-04-30 2000-02-15 The Alta Group, Inc. Apparatus for producing titanium crystal and titanium
US6569270B2 (en) * 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US5993621A (en) * 1997-07-11 1999-11-30 Johnson Matthey Electronics, Inc. Titanium sputtering target
US6045634A (en) * 1997-08-14 2000-04-04 Praxair S. T. Technology, Inc. High purity titanium sputtering target and method of making
US6210502B1 (en) * 1997-12-24 2001-04-03 Toho Titanium Co., Ltd. Processing method for high-pure titanium
US6348139B1 (en) 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
US6348113B1 (en) 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
JP3820787B2 (ja) * 1999-01-08 2006-09-13 日鉱金属株式会社 スパッタリングターゲットおよびその製造方法
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
US20040072009A1 (en) * 1999-12-16 2004-04-15 Segal Vladimir M. Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets
US6331233B1 (en) 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
US7517417B2 (en) * 2000-02-02 2009-04-14 Honeywell International Inc. Tantalum PVD component producing methods
DE60231538D1 (de) * 2001-11-26 2009-04-23 Nikko Materials Co Ltd Sputtertarget und herstellungsverfahren dafür
US20040238356A1 (en) * 2002-06-24 2004-12-02 Hitoshi Matsuzaki Silver alloy sputtering target and process for producing the same
US20040016635A1 (en) * 2002-07-19 2004-01-29 Ford Robert B. Monolithic sputtering target assembly
EP1602745B1 (en) * 2003-03-07 2010-10-27 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Hafnium alloy target and process for producing the same
US7297247B2 (en) * 2003-05-06 2007-11-20 Applied Materials, Inc. Electroformed sputtering target
DE10392142B4 (de) * 2003-06-23 2007-08-02 Kobelco Research Institute, Inc., Kobe Sputtertarget aus einer Silberlegierung und Verfahren zur Herstellung desselben
US20070084527A1 (en) * 2005-10-19 2007-04-19 Stephane Ferrasse High-strength mechanical and structural components, and methods of making high-strength components
US8647484B2 (en) * 2005-11-25 2014-02-11 Applied Materials, Inc. Target for sputtering chamber
US20070251818A1 (en) * 2006-05-01 2007-11-01 Wuwen Yi Copper physical vapor deposition targets and methods of making copper physical vapor deposition targets
WO2008134516A2 (en) * 2007-04-27 2008-11-06 Honeywell International Inc. Novel manufacturing design and processing methods and apparatus for sputtering targets
JP5571196B2 (ja) 2010-10-25 2014-08-13 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリング用チタンターゲット
JP6077102B2 (ja) * 2013-03-06 2017-02-08 Jx金属株式会社 スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法
JP7179450B2 (ja) * 2017-09-21 2022-11-29 Jx金属株式会社 スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63216966A (ja) * 1987-03-06 1988-09-09 Toshiba Corp スパツタタ−ゲツト
JPS63312975A (ja) 1987-06-17 1988-12-21 Kasei Naoetsu:Kk アルミニウムスパツタリングタ−ゲツト
JP2671397B2 (ja) 1988-07-01 1997-10-29 住友化学工業株式会社 マグネトロンスパッタリング用ターゲット
JP2712561B2 (ja) 1989-05-26 1998-02-16 住友化学工業株式会社 スパッタリング用アルミニウムターゲット
JPH0310709A (ja) 1989-06-09 1991-01-18 Amada Co Ltd コーナーシャーリングマシン
DE69102851T2 (de) * 1990-10-09 1995-02-16 Nippon Electric Co Verfahren zur Herstellung eines Ti/TiN/Al Kontaktes unter Benutzung eines reaktiven Zerstäubungsprozesses.
JP2857015B2 (ja) * 1993-04-08 1999-02-10 株式会社ジャパンエナジー 高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲット

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100802498B1 (ko) * 2001-05-01 2008-02-12 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드 티탄 및 지르코늄을 포함하는 물리 증착 타겟; 및 사용방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP0785292A1 (en) 1997-07-23
KR950008715A (ko) 1995-04-19
US5772860A (en) 1998-06-30
DE69425284D1 (de) 2000-08-17
EP0653498A1 (en) 1995-05-17
EP0785293A1 (en) 1997-07-23
EP0785292B1 (en) 2000-07-19
DE69425284T2 (de) 2001-01-25
DE69414526D1 (de) 1998-12-17
EP0653498B1 (en) 1998-11-11
DE69425335D1 (de) 2000-08-24
DE69425335T2 (de) 2001-02-01
EP0785293B1 (en) 2000-07-12
DE69414526T2 (de) 1999-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR0135369B1 (ko) 고순도티타늄 스퍼터링타겟
US5456815A (en) Sputtering targets of high-purity aluminum or alloy thereof
US6451135B1 (en) High-purity copper sputtering targets and thin films
USRE47788E1 (en) Sputtering target, manufacturing method thereof, and manufacturing method of semiconductor element
US4842706A (en) Sputtering target
US6736947B1 (en) Sputtering target, A1 interconnection film, and electronic component
TWI398534B (zh) 用於形成微合金化鋁合金接線膜的濺鍍靶
WO1999002750A1 (en) Titanium sputtering target and method of manufacture
KR20050085232A (ko) 고순도 니켈/바나듐 스퍼터링 부재 및 스퍼터링 부재의제조방법
Shin et al. Growth of metastable Cu1− x Cr x solid solutions by ion mixing during bias‐sputter deposition
JP2901854B2 (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP2712561B2 (ja) スパッタリング用アルミニウムターゲット
JP3177208B2 (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JPH0790560A (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JPH06128737A (ja) スパッタリングターゲット
JP3898043B2 (ja) スパッタリングターゲットとそれを用いた半導体デバイスおよびスパッタリング装置
US7517417B2 (en) Tantalum PVD component producing methods
JP2706635B2 (ja) スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法
JP2901852B2 (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP2948073B2 (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
JP2901853B2 (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット
TWI665325B (zh) Tantalum sputtering target
JPH0681141A (ja) スパッタリングターゲット
JPH0925565A (ja) 高純度チタニウムスパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121227

Year of fee payment: 16

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131218

Year of fee payment: 17

EXPY Expiration of term