JP2830662B2 - アルミニウムターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
アルミニウムターゲットおよびその製造方法Info
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Description
を得ることのできるアルミニウムターゲットおよびその
製造方法に関する。
にSiやCuを添加した合金をターゲットとして用い、
スパッタリングによりウエハー上に薄膜を形成した後に
エッチングして得られる。このスパッタリング法では、
ターゲット素材の結晶構造がターゲットからの原子の放
出特性に影響を与え、ひいてはウエハー上でのアルミニ
ウム薄膜の膜厚分布に影響を与えることが知られてい
る。〔フィジカル・レビュー(Phys.Rev.第1
02巻,690頁(1956)〕。
結晶方位を得る方法や、圧延や鍛造により得られる集合
方位を用いる方法が試みられたが、添加元素の量が増え
ると結晶組織が微細化し、かつ、結晶はランダムな方位
となり易く、ウエハー上での膜厚分布は均一なものが得
られなかった。
および/またはCuの含有量が0.5〜3.0重量%の
ような高い範囲においても、マグネトロンスパッタリン
グ装置で用いることができ、ウエハー上の膜厚分布の平
坦化に適したアルミニウムターゲットとその製造方法を
提供することである。
び/またはCuを含有するアルミニウムターゲットの結
晶方位と、該アルミニウムターゲットで成膜したアルミ
ニウム薄膜の膜厚分布との関係について鋭意検討した結
果、極点図から求めた(100)/(110)の比を特
定の範囲内に制御することが膜厚分布の向上に有効であ
ることを見い出した。
結晶方位の調整について検討した結果、単純な加工と熱
処理との組み合わせや繰返しでは得られない(100)
面への優先的な配向が、冷間加工と、部分的な再結晶を
得る急速加熱による熱処理と、高温の再結晶熱処理とに
より得られることを見い出し本発明を完成させるに至っ
た。
び/またはCuの元素を合計で0.5〜3.0重量%添
加した合金の、結晶面のX線強度比(100)/(11
0)が1.4〜2であることを特徴とするアルミニウム
ターゲット。 (2)マグネトロンスパッタリング装置で用いることを
特徴とする前項(1)記載のアルミニウムターゲット。 (3)Siおよび/またはCuを含有する結晶組織の不
均一なアルミニウム鋳塊を均質化処理した後に、常温で
45〜90%の加工率で冷間加工を加え、次に20〜2
00℃/分の昇温速度で200〜350℃まで急速加熱
後に急速冷却し、続いて350〜550℃で300分以
内の保持後に急速冷却することを特徴とする前項(1)
記載のアルミニウムターゲットの製造方法。 (4)Siを含有する結晶組織の不均一なアルミニウム
鋳塊を均質化処理した後に、常温で45〜90%の加工
率で冷間加工を加え、450〜550℃で300分以内
の保持後に急速冷却し、さらに常温で45〜90%の加
工率で冷間加工を加え、次に20〜200℃/分の昇温
速度で200〜350℃まで急速加熱後に急速冷却し、
続いて350〜550℃で300分以内の保持後に急速
冷却することを特徴とする前項(1)記載のアルミニウ
ムターゲットの製造方法。 (4)CuまたはCuとSiを含有する結晶組織の不均
一なアルミニウム鋳塊を均質化処理した後に、400〜
520℃で45〜90%の加工率で熱間加工を加えてか
ら急速冷却し、続いて450〜550℃で300分以内
の保持後に急速冷却し、常温で45〜90%の加工率で
冷間加工を加え、次に20〜200℃/分の昇温速度で
200〜350℃まで急速加熱後に急速冷却し、続いて
350〜550℃で300分以内の保持後に急速冷却す
ることを特徴とする前項(1)記載のアルミニウムター
ゲットの製造方法を提供するものである。
は、Siおよび/またはCuの添加量は合計で0.5〜
3.0重量%の範囲である。0.5重量%未満では単純
な熱処理により再結晶させるだけで(100)方位に配
向するから、結晶面のX線強度比(100)/(11
0)を1.4〜2の範囲に調整することは容易である。
一方、3重量%を超えると、本発明のアルミニウムター
ゲットの結晶方位を特定の方位へ配向させることは困難
となる。
は、鋳造時に該添加元素がマクロ的、ミクロ的に偏在す
るので、該鋳塊をあらかじめ固溶温度域まで加熱して均
質化処理(第1工程)をすることが好ましい。
金型鋳塊のように鋳塊の表面近傍と中心部とでは結晶成
長方向や結晶粒径が異なる場合)なアルミニウム鋳塊の
場合には、均質化処理(第1工程)した後に、常温で4
5〜90%の加工率で冷間加工を加え(第2−A工
程)、450〜550℃で300分以内の保持後に急速
冷却して最初の凝固時の鋳造組織を消滅させる工程(第
3工程)を必要とする。以下、急速冷却は50℃以下の
水中に急冷することにより容易に達成できる。ここで、
本発明における加工率(%)とは{(加工前の厚さ−加
工後の厚さ)/加工前の厚さ}×100を意味する。
均一なアルミニウム鋳塊の場合には、均質化処理(第1
工程)した後に、400〜520℃に加熱して45〜9
0%の加工率で熱間加工を加えてから急速冷却し(第2
−B工程)、続いて450〜550℃で300分以内の
保持後に急速冷却して最初の凝固時の鋳造組織を消滅さ
せる工程(第3工程)を必要とする。
鋳造のビレットのように結晶成長方向が一定で、結晶粒
径が揃っている場合)なアルミニウム鋳塊の場合には、
第2−A工程、第2−B工程や第3工程を必要としな
い。
加える(第4工程)。これは、次に続く第5工程におけ
る熱処理において再結晶の駆動力となる歪を導入するた
めであり、加工率が高いほど再結晶粒も細かくなるので
スパッタリングに用いるアルミニウムターゲットを得る
には、加工率は60%以上が最も好ましい。
00〜350℃まで急速加熱させ、ただちに急速冷却す
る(第5工程)。この熱処理により再結晶を部分的に行
わせる。20℃未満の昇温速度や200℃未満の加熱で
は部分的な再結晶が不十分であり、350℃を超える加
熱では再結晶が完全に終了するので本発明による結晶方
位の調整を行なうことはできない。
度が決まるが、その温度範囲は200〜350℃で、こ
の温度範囲から加熱温度が選択される。この第5工程に
おいて、部分的に再結晶を生じた状態とは、再結晶を開
始した結晶粒と未再結晶粒との混在状態であり、再結晶
を開始した結晶粒が(100)面への優先的結晶配向へ
の核となる。
00分以内の熱処理後に急速冷却を行なう(第6工
程)。これは第5工程で部分的に生じた(100)面の
核となる再結晶部分が生長していくための熱処理であ
る。550℃を超える高温度や300分を超える長時間
の熱処理は、結晶粒の異常成長の原因となるので避ける
必要がある。好ましい温度範囲としては、350〜50
0℃である。
減し、かつ、加工時の割れを防ぐため、必要に応じて焼
なましを行なうことも好ましい。
(111)極点図をX線回折装置を用いて、 シュルツ反
射法でα角度が20度から90度の範囲を測定した。
装置で決められた標準の条件で良い。測定は、各α角度
毎にβ角度0度から360度まで連続走査して、各α角
度毎の積算X線強度を得る。測定するα角度は小さい方
が精度良く測定できるが、 測定に長時間を要するため、
2度毎の測定を実施した。
は、各方位のX線強度がピークになるα角度、(11
1)極点図では(100)面は35度、(110)面は
55度、(111)面は90度の積算X線強度もしくは
そのα角度を中心に±1〜±10度間の積算X線強度を
用いた。
から結晶面のX線強度比(100)/(110)を求
め、膜厚分布との間に図1に示すような関係を得た。こ
れにより、アルミニウムターゲットの結晶面のX線強度
比(100)/(110)を測定すれば、このアルミニ
ウムターゲットを用いた場合の膜厚分布の値を実測する
ことなく得ることができることが判明した。
れに限定されるものではない。
9%のSi(徳山曹達株式会社製)を1重量%添加し、
800℃に保持して該Siを完全に溶解させた後、20
0×200×300mmの形状の鋳型に鋳造して鋳塊を
得た。該鋳塊を520℃で10時間の均質化処理(第1
工程)を行なった後、75%の加工率で50×400×
600mmの形状に冷間加工し(第2−A工程)、50
0℃で10分間保持した後に20℃の水中で急冷して鋳
造組織を消滅させた(第3工程)。得られた板をさらに
72%の冷間加工して、14×400×2100mmの
形状にし(第4工程)、30℃/分の昇温速度で280
℃まで急速加熱後、20℃の水中に急冷した(第5工
程)。続いて400℃まで昇温して120分間保持後に
20℃の水中で急冷(第6工程)して結晶方位測定用試
料および直径10インチ、厚さ12mmのアルミニウム
ターゲットを作製した。該ターゲットを用い、日電アネ
ルバ株式会社製(ILC−1012型)スパッタリング
装置を用いてスパッタリング圧力2ミリtorr、スパ
ッタリング電力5kwで、直径5インチのシリコンウエ
ハー上に成膜し、ウエハー上のX,Y方向に10mmの
間隔で25点の膜厚を4端針抵抗測定器を用いて測定し
た。膜厚分布は±3.3%であった。結晶方位は、測定
表面を旋盤にて約1ミリ切削し、切削による表面の極薄
い変形層を王水にて除去し、X線回折装置(株式会社リ
ガク製、RU−200)にて極点図を測定し、そのデー
タから各方位の半定量化値を求め、(100)面のX線
強度と(110)面のX線強度比として(100)/
(110)=1.8を得た。結果を図1に示す。
たものと同じSiを1重量%、純度が99.9%のCu
(住友金属鉱山株式会社製)を0.5重量%添加し、8
00℃に保持して該SiとCuを完全に溶解させた後、
200×200×300mmの形状の鋳型に鋳造して鋳
塊を得た。該鋳塊を520℃で10時間の均質化処理
(第1工程)を行なった後、500℃の温度まで昇温さ
せてから、75%の加工率で50×400×600mm
の形状に熱間加工して、20℃の水中で急冷した(第2
−B工程)。続いて500℃で10分間保持した後に2
0℃の水中で急冷して鋳造組織を消滅させた(第3工
程)。得られた板をさらに72%の冷間加工して、14
×400×2100mmの形状にし(第4工程)、30
℃/分の昇温速度で300℃まで急速加熱後、20℃の
水中で急冷した(第5工程)。続いて500℃まで昇温
後、30分間保持して20℃の水中で急冷した(第6工
程)。得られた板から、結晶方位測定用試料および直径
10インチ、厚さ12mmのアルミニウムターゲットを
作製した。該ターゲットを用い、実施例1と同様にして
直径5インチのシリコンウエハー上に成膜し、膜厚分布
±3.1%を得た。X線強度比は、実施例1と同様にし
て測定した結果、(100)/(110)=1.9を得
た。結果を図1に示す。
たものと同じSiを1重量%添加し、800℃に保持し
て該Siを完全に溶解させた後、連続鋳造によりビレッ
ト(径150mm)を作製した。該ビレットから、40
×150×250mmの板を切り出し、520℃で10
時間の均質化処理(第1工程)を行なった後、65%の
冷間加工して14×325×325mmの形状にし(第
4工程)、30℃/分の昇温速度で280℃まで急速加
熱後、20℃の水中で急冷した(第5工程)。続いて4
00℃まで昇温後、120分間保持して20℃の水中で
急冷した(第6工程)。得られた板から、結晶方位測定
用試料および直径10インチ、厚さ12mmのアルミニ
ウムターゲットを作製した。X線強度比は、実施例1と
同様にして測定した結果、(100)/(110)=
1.6を得た。膜厚分布は、図1から±4%である。
たものと同じSiを1重量%、実施例1で用いたものと
同じCuを0.5重量%添加し、800℃に保持して該
SiとCuを完全に溶解させた後、連続鋳造によりビレ
ット(径150mm)を作製した。該ビレットから、3
5×150×250mmの形状の板を切り出し、520
℃で10時間の均質化処理(第1工程)を行なった後、
60%の冷間加工して14×300×300mmの形状
にし(第4工程)、30℃/分の昇温速度で300℃ま
で急速加熱後、20℃の水中で急冷した(第5工程)。
続いて500℃まで昇温後、30分間保持して20℃の
水中で急冷した(第6工程)。得られた板から、結晶方
位測定用試料および直径10インチ、厚さ12mmのア
ルミニウムターゲットを作製した。X線強度比は、実施
例1と同様にして測定した結果、(100)/(11
0)=1.5を得た。膜厚分布は、図1から±4.5%
である。
300℃まで昇温して、120分間保持後に20℃の水
中で急冷した以外は実施例1と同様にして結晶方位測定
用試料および直径10インチ、厚さ12mmのアルミニ
ウムターゲットを作製した。実施例1と同様にして測定
した結果、膜厚分布=±7.6%で、X線強度比は(1
00)/(110)=0.52を得た。結果を図1に示
す。
同様にして結晶方位測定用試料および直径10インチ、
厚さ12mmのアルミニウムターゲットを作製した。実
施例1と同様にして測定した結果、膜厚分布=±5.8
%で、X線強度比は(100)/(110)=1.0を
得た。
500℃まで昇温して、30分間保持後に20℃の水中
で急冷した以外は実施例1と同様にして結晶方位測定用
試料および直径10インチ、厚さ12mmのアルミニウ
ムターゲットを作製した。実施例1と同様にして測定し
た結果、膜厚分布=±4.9%で、X線強度比は(10
0)/(110)=1.3を得た。結果を図1に示す。
面への優先的な配向が、冷間加工と、部分的な再結晶を
得る急速加熱による熱処理と、高温の再結晶熱処理とに
より得られる。そして、特定の結晶方位を半定量化法に
より求めてX線強度比(100)/(110)が1.4
〜2の範囲にあれば、膜厚分布が±4.6%以下となる
アルミニウムターゲットを得ることができ、その工業的
価値は極めて大きい。
対する膜厚分布の変化を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】純度99.9%以上のアルミニウムに、S
iおよび/またはCuの元素を合計で0.5〜3.0重
量%添加した合金の、結晶面のX線強度比(100)/
(110)が1.4〜2であることを特徴とするアルミ
ニウムターゲット。 - 【請求項2】マグネトロンスパッタリング装置で用いる
ことを特徴とする請求項1記載のアルミニウムターゲッ
ト。 - 【請求項3】Siおよび/またはCuを含有する結晶組
織の不均一なアルミニウム鋳塊を均質化処理した後に、
常温で45〜90%の加工率で冷間加工を加え、次に2
0〜200℃/分の昇温速度で200〜350℃まで急
速加熱後に急速冷却し、続いて350〜550℃で30
0分以内の保持後に急速冷却することを特徴とする請求
項1記載のアルミニウムターゲットの製造方法。 - 【請求項4】Siを含有する結晶組織の不均一なアルミ
ニウム鋳塊を均質化処理した後に、常温で45〜90%
の加工率で冷間加工を加え、450〜550℃で300
分以内の保持後に急速冷却し、さらに常温で45〜90
%の加工率で冷間加工を加え、次に20〜200℃/分
の昇温速度で200〜350℃まで急速加熱後に急速冷
却し、続いて350〜550℃で300分以内の保持後
に急速冷却することを特徴とする請求項1記載のアルミ
ニウムターゲットの製造方法。 - 【請求項5】CuまたはCuとSiを含有する結晶組織
の不均一なアルミニウム鋳塊を均質化処理した後に、4
00〜520℃で45〜90%の加工率で熱間加工を加
えてから急速冷却し、続いて450〜550℃で300
分以内の保持後に急速冷却し、常温で45〜90%の加
工率で冷間加工を加え、次に20〜200℃/分の昇温
速度で200〜350℃まで急速加熱後に急速冷却し、
続いて350〜550℃で300分以内の保持後に急速
冷却することを特徴とする請求項1記載のアルミニウム
ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31969792A JP2830662B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | アルミニウムターゲットおよびその製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP31969792A JP2830662B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | アルミニウムターゲットおよびその製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06158307A JPH06158307A (ja) | 1994-06-07 |
JP2830662B2 true JP2830662B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=18113177
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31969792A Expired - Lifetime JP2830662B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | アルミニウムターゲットおよびその製造方法 |
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Country | Link |
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Families Citing this family (4)
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CN104451566A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-25 | 重庆大学 | 一种高纯铝硅靶材的制备方法 |
CN109338313A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-15 | 河北冠靶科技有限公司 | 一种铝合金靶材及其制备方法 |
CN113897566B (zh) * | 2021-09-27 | 2022-07-29 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种高纯铝靶材的制备方法 |
-
1992
- 1992-11-30 JP JP31969792A patent/JP2830662B2/ja not_active Expired - Lifetime
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