JPH10330927A - アルミニウム合金製スパッタリングターゲット材 - Google Patents

アルミニウム合金製スパッタリングターゲット材

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JPH10330927A
JPH10330927A JP16340097A JP16340097A JPH10330927A JP H10330927 A JPH10330927 A JP H10330927A JP 16340097 A JP16340097 A JP 16340097A JP 16340097 A JP16340097 A JP 16340097A JP H10330927 A JPH10330927 A JP H10330927A
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aluminum alloy
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plastic working
particles
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Shozo Nagano
昌三 長野
Atsushi Tsuchiya
敦 土屋
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RIYOUKA MASSEY KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】スパッタリングによりアルミニウム合金薄膜を
形成する際にパーティクル等の発生が少ないアルミニウ
ム合金製ターゲット材を提供する。 【解決手段】アルミニウム合金に対して、例えば、温間
または熱間で塑性加工を行なった後、冷却することによ
りスパッタリングターゲット材の結晶組織内に亜結晶粒
を形成させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム合金
製スパッタリングターゲット材に関するものであり、詳
しくは、スパッタリング時にパーティクルの発生が少な
いアルミニウム薄膜を形成し得る上記のスパッタリング
ターゲット材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】スパッタリングとは、高真空中、スパッ
タリングターゲット材(以下、単にターゲット材と略記
する)の表面にアルゴン等のガスイオン粒子を照射し、
ターゲット材物質表面から叩き出される原子または数個
の原子から成るクラスターを被着対象基板(以下、単に
基板と言う)上に堆積させて薄膜を形成させる処理方法
であり、半導体の薄膜回路形成の分野などで広く使用さ
れている。
【0003】ターゲット材は、通常、各々のターゲット
材の裏面に夫々冷却用バッキングプレートを接合し、ス
パッタリング装置の規格に調製し、さらに、表面を面削
り加工または研磨仕上した後、スパッタリングに供され
る。なお、本発明においては、ターゲット材とバッキン
グプレートとを接合したものをターゲットと称する。
【0004】スパッタリングにより基板上に形成される
金属薄膜の品質は、スパッタリング時点のターゲット材
表面の粗さにより影響される。例えば、ある程度以上の
大きさの突起部が表面に突出している場合は、当該突起
部においてマイクロアーキングと呼ばれる異常放電が起
り易くなる。そして、異状放電が起った場合は、ターゲ
ット材の表面から数μmオーダーの巨大粒子が飛散して
基板上に付着し、半導体の薄膜回路の短絡などのトラブ
ルの原因となるため、良品の歩留まりが低下する。斯か
る巨大粒子は、通常、パーティクル又はスプラッツ(以
下、まとめてパーティクル等と言う)と呼ばれる。
【0005】従来、ターゲット材は、素材のインゴット
をプレス又は圧延などの冷間塑性加工した後に熱処理す
る方法によって製造されている。斯かる方法で製造され
るアルミニウム合金製ターゲット材の結晶粒径は、アル
ミニウムの純度、添加金属の種類および量によって変化
するが、一般に50〜250μmの範囲である。
【0006】しかしながら、上記の様な大きさの結晶粒
が含有される内部組織のターゲット材は、スパッタリン
グの際、パーティクル等の発生数が多く、精密電子回路
では不良品が多く発生すると言う問題がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、スパッタリング
によりアルミニウム合金薄膜を形成する際にパーティク
ル等の発生が少ないアルミニウム合金製ターゲット材を
提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、結晶組織内に亜結晶粒を形成させて成ることを特徴
とするアルミニウム合金製スパッタリングターゲット材
に存する。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、アルミニウム合金は、アルミニウムに
Si、Cu、Ti、Sc、Cr、Zr、Y、Nd、Hf
等の添加金属元素の1種または2種以上が添加されて成
る。上記のアルミニウムとしては、目的とする精密な金
属薄膜を形成するため、より高純度のものが使用され、
その純度は、通常99.99%以上とされる。そして、
添加金属元素の添加量は、合計として、通常0.01〜
10重量%、好ましくは0.1〜3重量%とされる。
【0010】本発明のアルミニウム合金製ターゲット材
の特徴は、その結晶組織内に亜結晶粒を形成させて成る
点に存する。ここに、亜結晶粒とは、別名サブグレイン
とも呼ばれ、近接する同一結晶の配列方向と僅かに違っ
た配列方向をもつ結晶群であり、ひとつの結晶粒内に存
在する粒子を言う。従って、各々の亜結晶粒は、結晶粒
より遥かに小さい。本発明のターゲット材において微小
粒子を構成する亜結晶粒は、目的とするスパッタリング
の対象である素材合金と実質的に同一の素材組成を有す
る。
【0011】ところで、ターゲット材表面のスパッタリ
ング時点における粗さは、ターゲット材の結晶粒径の大
きさと相関があり、結晶粒径を微細化することにより小
さくすることが出来る。従って、結晶組織内に亜結晶粒
を形成させた本発明のターゲット材は、スパッタリング
時にパーティクル等の発生が少ないアルミニウム薄膜を
形成することが出来る。上記の亜結晶粒の平均粒径は、
実際的には、20μm以下が好ましい。なお、本発明に
おいては、結晶粒および亜結晶粒の粒径は、求積法によ
り測定した平均粒径により示す。
【0012】次に、本発明のターゲット材の製造方法に
ついて説明する。本発明のターゲット材は、ビレット又
はスラブ形状のインゴット(以下、インゴットという)
に加工されたアルミニウム合金に対して塑性加工を行な
うことにより内部に亜結晶を形成させ、その後、冷却し
て製造される。
【0013】上記の塑性加工とは、プレス、圧延などの
処理による塑性変形を与えることを言い、その際の材料
厚さの低下率は加工率と称される。上記の塑性加工は、
前記の従来法では冷間すなわち室温近辺で行なわれてい
たが、本発明においては温間または熱間で行うことが重
要である。斯かる温間または熱間とは、通常100〜4
50℃の範囲を意味し、具体的な温度は、アルミニウム
への添加金属の種類と添加量によって適宜調節される。
【0014】塑性加工温度が100℃未満では、亜結晶
粒が十分に形成されずに、冷間加工を行った場合と同様
の加工組織となる。この場合、加工組織には加工前の粗
大な結晶粒が残存し、使用中のターゲット材表面に大き
い突起が生じる。さらに、斯かるターゲット材を使用し
た場合は、スパッタリング時の熱により結晶粒が回復
し、または、部分再結晶が起こり、スパッタリング特性
が不安定になる。
【0015】逆に、温度が450℃を超える場合は、亜
結晶粒が形成されず、形成される再結晶粒が成長し、粗
大な結晶粒が生成する。この場合、結晶粒が大きいた
め、結果としてターゲット材表面粗さが大きくなる。
【0016】また、上記の加工率は、通常50〜90%
とされる。この加工率が50%未満の場合は、亜結晶粒
の形成が不十分となる。
【0017】なお、従来、塑性加工後に行なわれている
熱処理は、本発明においては別に行なう必要がなく、塑
性加工後は、放冷することもできるが、水中への投入な
ど、急冷するのが好ましい。なお、塑性加工後、450
℃を超える温度に曝すのは好ましくない。
【0018】上記の様にして得られたターゲット材は、
所定の形状に裁断された後、通常、その裏面に冷却装置
としてバッキングプレートがハンダ付け法など公知の方
法によりにより接合される。このようなターゲットはバ
ッキングプレート接合型ターゲットと呼ばれる。なお、
スパッタリング装置に固定のバッキングプレートが具備
されている場合は、個々のターゲット材にはバッキング
プレートは接合されず、スパッタリング装置に固定され
たバッキングプレート装置にセットしてスパッタリング
に供せられる。
【0019】各々のターゲット材に接合されるバッキン
グプレート及びスパッタリング装置に固定されているバ
ッキングプレートは、何れも熱伝導性が優れた材料にて
構成され、斯かる材料としては、銅または銅系合金、ア
ルミニウム又はアルミニウム系合金、チタン合金などが
挙げられる。そして、バッキングプレートには、スパッ
タリング操作によるターゲット材の昇温を防止するた
め、通常、公知の方法により冷却水の通路またはその他
の水冷手段が具備されている。
【0020】上記のターゲット材の裏面にバッキングプ
レートを接合して得られたターゲット及びそのまま使用
するターゲット材は、通常、端面および表面を旋盤など
により面削り加工したり、または、研磨仕上した後、ス
パッタリングに供される。
【0021】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【0022】実施例1 連続鋳造法によりシリコン1重量%及び銅0.5重量%
を含有するアルミニウム合金材料のインゴットを輪切り
にし、その中の一つを300℃の加熱条件下で厚さが1
8mm(加工率85%)の円盤になる様にプレス加工を
行なった。得られた円盤は、水冷により室温まで冷却し
た後、上記の円盤から、直径250mm、厚さ15mm
の円盤を切り出し、その表面および周縁端面を面削り加
工してターゲット材とした。
【0023】スパッタリング装置(日本真空技術社製M
LX3000)に具備されたバッキングプレート装置に
上記のターゲット材を装着し、外径6インチのシリコン
ウェーハを基板固定装置にセットし、バッキングプレー
ト装置に冷却水を循環しつつ、ターゲット材表面にアル
ゴンイオンを75秒間照射して、シリコンウェーハ上に
厚さ約1μmのアルミニウム合金薄膜を形成した。
【0024】上記の使用前のターゲットは表面が面削り
加工されているため、当該面削り加工の初期の影響を除
くため、先ず96枚のシリコンウェーハに対して上記の
予備スパッタリング操作を繰り返した後、改めて実施例
として12枚のシリコンウェーハについてスパッタリン
グ操作を繰り返した。スパッタリング操作の間、放電電
圧の変動をモニターして10%以上の放電電圧の変動を
異常放電とし、12枚(延べ処理時間15分)のシリコ
ンウェーハについて発生した異常放電回数の合計を異常
放電回数とした。
【0025】12枚のスパッタリング終了後、各シリコ
ンウェーハ上に形成されたアルミニウム合金の薄膜中の
パーティクル等の個数を測定した。斯かるパーティクル
等の個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンタ
ー(TENCOR INSTRUMENTS社製商品
「SF−6420」)を使用し、その際、外径0.3μ
m以上のパーティクル等の個数をパーティクル個数と
し、12枚のシリコンウェーハのパーティクルの1枚当
たりの平均個数をパーティクル数とした。
【0026】また、一連のスパッタリング操作が終了し
た後、スパッタリング装置からターゲット材を取り外
し、ターゲット材の一部を切り出して鏡面研摩を施した
後、エッチング処理を行ない、顕微鏡で結晶組織を観察
した。上記のエッチング液としてHCl:HNO3:H
F:H2O=3:1:1:20の混合液を使用した。上
記の観察の結果、結晶粒は明確には存在せず、塑性加工
前の結晶粒輪郭跡と思われる範囲が細かい多数のアルミ
ニウムを主成分とする亜結晶粒で充満されているのが観
察された。また、上記の研磨前のターゲット材表面の亜
結晶粒の平均粒径を求積法により測定し、さらに、JI
S B−0601号の規定に準拠してその表面の表面粗
さRa値およびRmax値を測定し、その結果を表1に
示した。
【0027】比較例1 実施例1において、塑性加工時の温度を室温に変更した
以外は、実施例1と同様にしてターゲットを得た。この
ターゲットを使用し、実施例1と同様にスパッタリング
操作を行ない、異常放電回数、パーティクル数、表面粗
さRa値、Rmax値、結晶粒および亜結晶粒の粒径の
測定を行なった。これらの測定結果を表1に示した。な
お、ターゲット材の内部組織は、加工前の結晶組織が扁
平につぶれた加工組織となっており、結晶組織内には亜
結晶粒が認められなかった。
【0028】比較例2 実施例1において、塑性加工時の温度を室温に変更して
円盤を得、この円盤を400℃に加熱昇温し、15分間
エージングした後、水冷により室温まで冷却した以外
は、実施例1と同様にしてターゲットを得た。このター
ゲットを使用し、実施例1と同様にスパッタリング処理
を行ない、異常放電回数、パーティクル数、表面粗さR
a値、Rmax値、結晶粒および亜結晶粒の粒径の測定を行
なった。これらの測定結果を表1に示した。なお、ター
ゲット材には亜結晶粒が認められなかった。
【0029】比較例3 実施例1において、塑性加工時の温度を室温に変更する
と共に加工率を50%に変更して円盤を得、この円盤を
500℃に加熱昇温し、15分間エージングした後、水
冷により室温まで冷却した以外は、実施例1と同様にし
てターゲットを得た。このターゲットを使用し、実施例
1と同様にスパッタリング処理を行ない、異常放電回
数、パーティクル数、表面粗さRa値、Rmax値、結晶粒
および亜結晶粒の粒径の測定を行なった。これらの測定
結果を表1に示した。なお、ターゲット材には亜結晶粒
が認められなかった。
【0030】
【表1】 ──────────────────────────────────── 実施例1 比較例1 比較例2 比較例3 ──────────────────────────────────── 塑性加工条件 加工率(%) 85 85 85 50 加工温度(℃) 300 室温 室温 室温 熱処理温度(℃) なし なし 400 500 平均粒径 結晶粒 (μm) なし 加工組織 60 150 (150−400) 亜結晶粒(μm) 17 なし なし なし 異常放電回数(回/15分間) 2 49 14 43 平均パーティクル数 5.6 27.4 13.1 22.9 スパッタ表面粗さ Ra (μm) 1.7 6.4 3.7 5.9 Rmax(μm) 18.5 67.3 38.0 66.0 ────────────────────────────────────
【0031】表1の結果から明らかな様に、温間または
熱間で塑性加工を行なって結晶組織内に亜結晶粒を形成
させた実施例のターゲット材は、スパッタリングに供し
た際、従来のターゲット材(比較例:冷間塑性加工)と
比較し、ターゲット材の表面粗さが小さく、異常放電回
数が低減し、パーティクル数が少ないアルミニウム合金
薄膜を形成することが出来た。
【0032】
【発明の効果】以上、説明した本発明によれば、スパッ
タリングにより薄膜を形成する場合、パーティクル等の
発生を低減でき、その結果、LSI等の配線形成などの
目的に使用した場合、配線間の短絡などの障害が発生し
難い配線パターンの形成が可能となるターゲット材を提
供でき、本発明の工業的価値は大きい。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結晶組織内に亜結晶粒を形成させて成る
    ことを特徴とするアルミニウム合金製スパッタリングタ
    ーゲット材。
  2. 【請求項2】 亜結晶粒の平均粒径が20μm以下であ
    る請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット
    材。
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