JP5044509B2 - Ａｌ配線膜の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、低抵抗配線の形成に好適なスパッタリングターゲットを用いたＡｌ配線膜の製造方法に関する。
近年、ＬＳＩに代表される半導体工業は急速に進捗しつつある。ＤＲＡＭ等の半導体素子においては、高集積化・高信頼性化が進むにつれて、微細加工技術に要求される精度も益々高まってきている。さらに、配線の形成等に用いられるスパッタリングターゲットについても、より均質な金属層の形成を可能にすることが求められている。
各種配線形成用金属の中でも、アルミニウム（Ａｌ）は低抵抗配線の形成材料として注目されている。ＡｌはＴＦＴ駆動タイプの液晶表示装置（ＬＣＤ）のゲート線や信号線として用いられる配線膜としても期待されている。これは、ＬＣＤの画面サイズの大型化に伴って、低抵抗の配線膜が必要とされるようになってきたためである。例えば、１０インチ以上の大型ＬＣＤでは１０μΩｃｍ以下の低抵抗配線が求められている。
Ａｌ配線によれば、低抵抗配線が実現可能であるものの、Ａｌ膜はＣＶＤプロセスや配線形成後の熱処理等による６７３Ｋ程度の加熱によって、ヒロックと呼ばれる突起が生じる。これは、加熱に伴うＡｌ膜のストレス解放過程でＡｌ原子が拡散し、このＡｌ原子の拡散に伴って生じる突起である。このような突起がＡｌ配線に生じると、その後のプロセスに悪影響を及すことから問題となっている。
そこで、Ａｌ配線に例えばＣｕ、Ｓｉ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｄ、Ｙ等の金属元素を微量添加することが試みられている（特許文献１等参照）。これらの金属元素は、具体的にはＡｌターゲットに添加される。上記したような金属元素はＡｌと金属間化合物を形成するため、Ａｌのトラップ材として機能する。これによって、上記したヒロックの形成が抑制される。高集積化された半導体素子や大型ＬＣＤ用のＡｌ配線の形成には、このような金属元素を微量含有するＡｌ合金ターゲットが使用されつつある。
半導体素子等の電子デバイスの高集積化、高信頼性化、高機能化が進むに連れて、その構造も複雑化して多層配線構造が採用されるようになってきている。そのため、微細加工技術は今よりもさらなる技術革新が必要とされている。配線に対しても、さらなる信頼性の向上や長寿命化が求められており、緻密でかつ高配向性のスパッタ膜が必要とされている。このようなスパッタ膜は、従来の一般的なスパッタ方式では得ることが困難であるため、ロングスロースパッタやリフロースパッタ等の新スパッタ方式が採用されつつある。
ここで、一般的なスパッタリングにおいて、ターゲット中に偏析や内部欠陥が存在していると、異常放電等によりダストやスプラッシュ等が発生する。これらはＤＲＡＭやＴＦＴ素子等の形成時に欠陥を引起こす要因となる。そこで、ダストやスプラッシュ等の発生メカニズムの探求、解明が進められていると同時に、発生防止策の開発等が進められており、一部で実績を上げつつある。
しかしながら、上述したロングスロースパッタやリフロースパッタ等の新スパッタ方式では、従来以上のハイパワー化や高温化が進められているため、ターゲットへの熱影響はこれまで以上となる。ロングスロースパッタやリフロースパッタでは、ターゲットに対する熱影響が例えば５００℃程度まで上昇する。
このような過酷な条件下にターゲットが晒されるロングスロースパッタやリフロースパッタによって、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｎｄ、Ｙ等の金属元素を微量含有するＡｌ合金ターゲットを用いてＡｌ配線膜を形成した場合には、これまでに確認されたことのない不良モードが多数発生している。すなわち、１００〜５０００μｍというような大きさを有する超巨大ダストがスパッタ膜中に多数発生し、ＤＲＡＭやＴＦＴ素子等の電子デバイスの歩留りを大幅に低下させている。
さらに、ロングスロースパッタやリフロースパッタでは、スパッタ膜中に比較的大きな凹部や穴が発生するという問題が生じている。このような凹部や穴は耐エレクトロマイグレーション性や耐ストレスマイグレーション性を低下させる要因となるため、ＤＲＡＭやＴＦＴ素子等の電子デバイスの歩留りを低下させる。
上記した超巨大ダストや比較的大きな凹部は、従来のダスト対策では有効に防止することができないことから、ロングスロースパッタやリフロースパッタ等により健全な微細配線網の形成を可能にすることが求められている。
さらに、上述したような金属元素を微量含有するＡｌ配線（Ａｌ合金配線）においては、Ａｌと添加元素との金属間化合物によりＡｌの拡散が抑制されるものの、生成した金属間化合物がＡｌ配線のエッチングに対して悪影響を及すという問題が生じている。すなわち、金属間化合物を含むＡｌ配線膜に対してＣＤＥ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｒｙ Ｅｔｃｈｉｎｇ）やＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）等のドライエッチング、あるいはウェットエッチングを施した際に、金属間化合物が残渣と呼ばれる溶け残りの発生原因となる。これが微細配線網の形成に対して大きな障害をもたらしている。
このようなことから、低抵抗配線の形成に用いられるＡｌターゲットおよびＡｌ配線においては、膜形成後の加熱に伴うＡｌの拡散を抑制してヒロック等の発生を防止した上で、エッチング時における残渣の発生を抑制することが求められている。
特開平５−３３５２７１号公報
本発明の目的は、耐ヒロック性および微細配線網の形成性に優れたＡｌ配線膜の製造方法を提供することを目的としている。
本発明の一態様に係るＡｌ配線膜の製造方法は、Ａｌと金属間化合物を形成する少なくとも１種の金属間化合物形成元素を０．１〜２０質量％と、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を１０質量ｐｐｍ以上２質量％以下とを含有し、残部が実質的にＡｌからなるスパッタリングターゲットをスパッタしてＡｌ合金膜を成膜する工程と、前記Ａｌ合金膜をエッチングしてＡｌ配線膜を形成する工程とを具備することを特徴としている。本発明の他の態様に係るＡｌ配線膜の製造方法は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓｃ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、ＲｅおよびＢからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を０．０１〜２０質量％と、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を１０質量ｐｐｍ以上２質量％以下とを含有し、残部が実質的にＡｌからなるスパッタリングターゲットをスパッタしてＡｌ合金膜を成膜する工程と、前記Ａｌ合金膜をエッチングしてＡｌ配線膜を形成する工程とを具備し、前記Ａｌ配線膜は、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下の範囲で含有することを特徴としている。
本発明においては、ＡｌにＹ等の金属間化合物形成元素と共に、微量のＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも1種の元素を添加している。このようなＡｌターゲットを用いて得られるスパッタ膜中には、エッチング加工性が悪い金属間化合物や金属間化合物形成元素が存在するが、ＡｒやＫｒはエッチング時にそれらの反応性を高める作用を示す。さらに、ＡｒやＫｒはエッチング加工性が悪い金属間化合物や金属間化合物形成元素自体をＡｌの粒内や粒界に微細にかつ均一に析出させる作用を有する。
このように、金属間化合物や金属間化合物形成元素自体のエッチング性（反応性）をＡｒやＫｒにより高めると共に、それらを微細にかつ均一に析出させることによって、スパッタ膜のエッチング性が大幅に向上し、さらにスパッタ時におけるダスト発生を抑制することが可能となる。添加したＡｒやＫｒはＡｌの拡散抑制に悪影響を及すこともないため、添加した金属間化合物形成元素によりヒロックの発生を有効に防止することができる。従って、耐ヒロック性および微細配線網の形成性に優れたＡｌ配線膜を再現性よく得ることが可能となる。
以下、本発明を実施するための形態について説明する。本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、ＲｅおよびＢからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を０．１〜５０質量％含み、残部が実質的にＡｌからなるものである。ターゲット中に添加する元素は、Ａｌと金属間化合物を形成する金属間化合物形成元素であることが好ましい。
金属間化合物形成元素としては、Ａｌと金属間化合物を形成する元素であれば種々の金属元素を用いることができる。具体的には、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｒｅ等や、Ｙ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｅｒ等の希土類元素が挙げられる。本発明のスパッタリングターゲットでは、これら金属間化合物形成元素の他に、上記した元素群として列挙したように、金属間化合物を形成しない元素を添加元素として採用することも可能である。
これら各種添加元素のうち、スパッタリングターゲットを半導体素子の配線形成用として用いる場合には、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｔ等の導電性の高い材料を使用することが好ましく、特にＣｕが望ましい。これらは例えば配線幅が０．２５μｍ以下というような超微細配線の形成に対して効果的である。また、スパッタリングターゲットを液晶表示装置の配線形成用として用いる場合には、添加元素としてＹ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｅｒ等の希土類元素を使用することが好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットは、金属間化合物形成元素を少なくとも１種含有していることが好ましい。上記したような元素はＡｌと金属間化合物（例えばＣｕであればＡｌ３Ｃｕ、ＹであればＡｌ３Ｙ）を形成するため、得られるスパッタ膜に熱処理を施した際にＡｌの拡散が抑制され、その結果としてヒロック等の発生が防止される。
使用する金属間化合物形成元素のＡｌに対する固溶度は１．０質量％以下であることが好ましい。使用する元素のＡｌに対する固溶度が１．０質量％を超えると、Ａｌとの金属間化合物の形成によるヒロックの抑制効果を十分に得ることができないおそれがあると共に、比抵抗の増大を招くおそれがある。
金属間化合物形成元素は、０．１〜５０質量％の範囲でスパッタリングターゲットに含有させる。金属間化合物形成元素の含有量が０．０１質量％未満であると、上述したヒロックの抑制効果を十分に得ることができない。一方、５０質量％を超えると金属間化合物がスパッタ膜、すなわちＡｌ配線膜の抵抗を増大させる。より好ましい添加量は０．１〜１０質量％の範囲であり、さらに望ましくは０．５〜１．５質量％の範囲である。
スパッタリングターゲットを液晶表示装置の配線形成用等として用いる場合には、金属間化合物形成元素は０．１〜２０質量％の範囲でスパッタリングターゲットに含有させることが好ましい。金属間化合物形成元素の含有量が０．１質量％未満であると、上述したヒロックの抑制効果を十分に得ることができない。一方、２０質量％を超えると金属間化合物が得られるスパッタ膜、すなわちＡｌ配線膜の抵抗を増大させたり、またドライエッチングやウェットエッチング時の残渣となる。より好ましい添加量は１〜１５質量％の範囲である。
スパッタリングターゲットは上述したような添加元素をターゲット組織中に均一に分散させており、添加元素の分散度はＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｘ−ｒａｙ Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ：電子線プローブ（Ｘ線）マイクロアナライザ）解析のマッピングにより規定される。金属間化合物形成元素等の添加元素のＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が２２以上の部分を面積比で６０％未満としている。金属間化合物形成元素のカウント数が２２以上の部分は、２０×２０μｍの測定領域内に面積比で４０％未満とすることがさらに好ましい。
ここで、ＥＰＭＡ解析のマッピングは下記の表１に示す条件で測定したものである。
Figure 0005044509
ＥＰＭＡによれば、元素の面内分散状態を正確に測定することができる。その際の測定感度のカウント数が２２以上の部分とは、測定対象元素の分布が多い領域を示すものである。すなわち、金属間化合物形成元素のＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が２２以上の部分を６０％未満としている本発明のスパッタリングターゲットは、金属間化合物形成元素を極めて均一に分散させたものであるということができる。
このような金属間化合物形成元素の分散状態を満足させることによって、ロングスロースパッタやリフロースパッタ等の新スパッタ方式を適用した場合においても、超巨大ダストの発生を抑制することが可能となる。通常のスパッタ方式においても、金属間化合物形成元素のカウント数が２２以上の部分を２０×２０μｍの測定領域内に面積比で６０％未満とすることによって、ダストの発生を抑制することができる。
ロングスロースパッタやリフロースパッタ等のスパッタ方式では、ターゲットへの熱影響がこれまで以上（例えば５００℃程度）となるため、ターゲットを構成している原子の自由エネルギーも大きくなる。このような現象に伴って、添加元素としての金属間化合物形成元素等は安定領域を求めて結晶粒界に凝集し、結晶粒界と粒内部とのスパッタレートを大きく異ならせる。このため、粒内部だけが局所的に残存し、さらにはターゲット表面に巨大な凸部が形状される。これが塊となって飛散することによって、超巨大ダストが基板に付着する。
超巨大ダストの発生原因となる添加元素の凝集は、当初の分散状態が不均一であるほど、言い換えると添加元素が偏析しているほど顕著となる。すなわち、ＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が２２以上の部分が６０％を超えると、超巨大ダストの発生が促進されて歩留りが大幅に低下する。
金属間化合物形成元素等の添加元素の測定感度のカウント数が２２以上の部分は、一般的なＥＰＭＡの観察範囲である２００×２００μｍの範囲内に面積比で１０％未満とすることが好ましい。ＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて２００×２００μｍの測定範囲内にカウント数が２２以上の部分が１０％以上存在すると、同様に超巨大ダストの発生が促進されて歩留りが大幅に低下する。金属間化合物形成元素のカウント数が２２以上の部分は２００×２００μｍの測定範囲内に５％未満とすることがさらに好ましい。このように、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット全体がほぼ均一な組織を有しているため、超巨大ダストの発生を安定にかつ再現性よく抑制することができる。
スパッタリングターゲットは、さらにターゲット中に不純物元素として含まれるＣｒ、Ｆｅ、Ｃを均一に分散させることが好ましい。これらの元素の分散度は同様にＥＰＭＡ解析のマッピングにより規定される。この際のＥＰＭＡ解析のマッピングは、上記した表１に示した条件で測定したものとする。
すなわち、Ｃｒ、Ｆｅ、ＣのＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数がＣｒの場合には３３以上、Ｆｅの場合には２０以上、Ｃの場合には５５以上の部分を、面積比で６０％未満としている。Ｃｒ、ＦｅおよびＣはＡｌ合金ターゲットの結晶粒界に凝集しやすく、スパッタ膜中の比較的大きな凹部や穴（およびその発生原因となる巨大ダスト）の発生要因となりやすい。
そこで、ＣｒはＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が３３以上の部分を面積比で６０％未満とする。Ｆｅは同様に測定感度のカウント数が２０以上の部分を面積比で６０％未満とする。Ｃは同様に測定感度のカウント数が５５以上の部分を面積比で６０％未満とする。ここで規定するＣｒ、ＦｅおよびＣは、あくまでもターゲット中の不純物元素であり、ＣｒやＦｅを金属間化合物形成元素として用いる場合にはこの限りではない。
ＥＰＭＡによれば元素の面内分散状態を正確に測定することができる。その際の測定感度のカウント数が大きい部分とは、測定対象元素の分布が多い領域を示す。すなわち、Ｃｒ、Ｆｅ、ＣのＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数がそれぞれ３３以上、２０以上、５５以上の部分を面積比で６０％未満としている本発明のスパッタリングターゲットは、不可避な不純物元素を均一に分散させたものであるということができる。
上述したように、Ｃｒ、ＦｅおよびＣの分散状態を均一化させることによって、ロングスロースパッタやリフロースパッタ等の新スパッタ方式を適用した場合においても、巨大ダストおよびそれに基づく比較的大きな凹部や穴の発生を抑制することが可能となる。通常のスパッタ方式においても、ダスト発生の抑制に寄与する。
ロングスロースパッタやリフロースパッタ等のスパッタ方式では、前述したようにターゲットを構成している原子の自由エネルギーが大きくなる。このような現象に伴って、ターゲット中に含まれるＣｒ、Ｆｅ、Ｃは安定領域を求めて結晶粒界に凝集し、結晶粒界と粒内部とのスパッタレートに大きな差を生じさせる。このために、粒内部だけが局所的に残存し、さらにはターゲット表面に巨大な凸部が形成される。これが塊となって飛散して巨大ダストが基板に付着する。
このような巨大ダストが基板に付着すると、その部分だけ膜の成長モードが変化し、その上部には膜の構成原子が積層しなくなる。このため、スパッタ膜に比較的大きな凹部や穴が形成される。このような比較的大きな凹部や穴の発生原因となる各元素の凝集は、当初の分散状態が不均一であるほど、言い換えると各元素が偏析しているほど顕著となる。すなわち、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃの各ＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内に測定感度のカウント数がそれぞれ３３以上、２０以上、５５以上の部分が面積比で６０％以上であると、巨大ダストおよびそれに基づく比較的大きな凹部や穴の発生が促進されて、スパッタ膜（Ａｌ配線膜）の歩留りが大幅に低下する。
Ｃｒ、ＦｅおよびＣの測定感度のカウント数が各規定以上の部分、すなわちＣｒでは３３以上、Ｆｅでは２０以上、Ｃでは５５以上の部分は、一般的なＥＰＭＡの観察範囲である２００×２００μｍの範囲内に面積比で１０％未満とすることが好ましい。ＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２００×２００μｍの測定範囲内にカウント数が各規定以上の部分が１０％以上存在すると、同様に超巨大ダストの発生が促進されて歩留りが大幅に低下する。各元素のカウント数が各規定以上の部分は２００×２００μｍの測定範囲内に５％未満とすることがさらに好ましい。
このように、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃのような不純物元素を含めてターゲット全体をほぼ均一な組織としているため、巨大ダストおよびそれに基づく比較的大きな凹部や穴の発生を安定にかつ再現性よく抑制することができる。なお、Ｃｒ、ＦｅおよびＣに関する規定は不純物元素の分散状態を規定したものであるが、不純物元素量は本質的に低減することが好ましいことは当然である。具体的な不純物元素量（総和）としては１質量％以下とすることが好ましい。不純物元素としてのＣｒは０．１質量％以下、Ｆｅは０．１質量％以下、Ｃは０．０５質量％以下とすることが好ましい。
上述したようなスパッタリングターゲットは、大気溶解法、真空溶解法、急冷凝固法（スプレーフォーミング法）、粉末冶金法等、各種公知の製造方法を適用して作製することができるが、特に以下に示す製造工程を適用することが好ましい。
まず、高純度Ａｌ（例えば純度９９．９９％以上）に所定量の添加元素を配合し、例えば連続鋳造法（大気溶解）を用いてインゴットを作製する。ここで、Ａｌ合金原料を大気溶解する際に、Ａｒ等の不活性ガスで溶湯をバブリングすることが好ましい。Ａｒ等によるバブリングは、単に不純物元素量の低減に寄与するだけでなく、不可避的に残存するＣｒ、Ｆｅ、Ｃを均一に分散させる効果を有する。これによって、例えば真空溶解と同程度の含有量であっても、それらの分散状態が均一なＡｌ合金材料が得られる。ビレットのサイズは直径１００〜５００ｍｍ程度とすることが好ましい。
上記したようなビレットに一次熱処理を施した後、冷却する。一次熱処理は４５０〜６００℃の温度で５時間以上行うことが好ましい。このような熱処理によって、添加元素や不純物元素の均質化を図ることができる。なお、ここでの冷却は空冷、炉冷、急冷のいずれを使用してもよい。
次に、鍛造や圧延等の塑性加工を行う。鍛造による塑性加工では３０〜８０％の加工率を与えることが好ましい。圧延による塑性加工では４０〜９９％の加工率を与えることが好ましい。このような加工率の塑性加工によれば、その際にインゴットに印加される熱エネルギーによって、金属間化合物形成元素等の添加元素、さらにはＣｒ、Ｆｅ、Ｃ等の不純物元素を均等に分散させることができる。さらに、この熱エネルギーは結晶格子の配列を整合させる役割を果たし、微小内部欠陥を除去するのにも有効な作用をもたらす。この後、二次熱処理として２００〜５００℃の温度で１０分間以上の加熱処理を行う。このようにして得た素材を機械加工して、所定サイズのスパッタリングターゲットを作製する。
本発明のスパッタリングターゲットは、金属間化合物形成元素等の添加元素に加えて、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を５質量％以下（０質量％を含まず）の範囲で含有している。ＡｒやＫｒはエッチング時に金属間化合物や金属間化合物形成元素自体の反応性を高める作用を有する。すなわち、ＡｒやＫｒは金属間化合物や金属間化合物形成元素のエッチングに対して触媒的な効果を発揮する。さらに、ＡｒやＫｒは金属間化合物や金属間化合物形成元素自体の微細析出に対して有効に作用するため、得られるスパッタ膜（Ａｌ配線膜）中の金属間化合物や金属間化合物形成元素自体を、Ａｌの粒内や粒界に微細にかつ均一に析出させることができる。
このように、Ａｌ配線膜中の金属間化合物や金属間化合物形成元素のエッチング反応性をＡｒやＫｒにより高めると共に、金属間化合物や金属間化合物形成元素自体をＡｌ配線膜中に微細にかつ均一に析出させることによって、Ａｌ配線膜全体のエッチング性を大幅に高めることができる。従って、Ａｌ配線膜にドライエッチング等で配線網を形成する際に、エッチング残渣が発生することを抑制することが可能となる。さらに、金属間化合物や金属間化合物形成元素自体の微細かつ均一な析出は、スパッタ時におけるダストの発生をも抑制する。従って、本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタ成膜してなるＡｌ配線膜は、微細配線網の形成性に優れたものとなる。
ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素の含有量は、スパッタリングターゲットに対して５質量％以下の範囲とする。ＡｒやＫｒの含有量が５質量％を超えると、余分なＡｒやＫｒがＡｌ粒界等に析出し、逆にエッチング性を低下させる。より好ましいＡｒやＫｒの含有量は1質量ｐｐｂ〜０．１質量％の範囲であり、さらに好ましくは１〜１００質量ｐｐｍの範囲である。
ＡｒやＫｒを含有するスパッタリングターゲットの製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば溶解法や粉末冶金法等の公知の製造方法を適用して作製することができる。溶解法を適用する場合には、まずＡｌにＹ等の金属間化合物形成元素を所定量配合し、これを真空中で誘導溶融する。この際、溶湯をＡｒやＫｒでバブリングすることによって、溶湯に所定量のＡｒやＫｒを含有させることができる。このようにして、Ｙ等の金属間化合物形成元素とＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種とを含有するインゴットを作製する。
粉末冶金法を適用する場合には、ＡｌにＹ等の金属間化合物形成元素を所定量配合し、これを常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等を施して焼結体を作製する。この際、焼結工程をＡｒやＫｒを含む雰囲気中で実施することによって、Ｙ等の金属間化合物形成元素と共に、ＡｒやＫｒを含有する焼結体が得られる。なお、上述した種々の製造方法のうち、比較的高密度で高純度品が得られやすい溶解法が適している。表２に種々の方法を適用した際のＡｌ合金中のＡｒ量およびＫｒ量の代表例を示す。Ａｒ量およびＫｒ量はガス分析法（赤外線吸収法）で測定した。
Figure 0005044509
溶解法により得られたインゴットや粉末冶金法により得られた焼結体には、熱間加工、冷間加工等が施され、また必要に応じて再結晶熱処理や結晶方位制御等が行われ、目的とするスパッタリングターゲットが得られる。これらの条件は前述した通りである。
大型ターゲットの場合には、拡散接合等を行って所望形状のターゲットとしてもよい。ただし、大面積のＬＣＤ等の形成に用いられる大型ターゲットを作製する場合には、溶解法で一括形成することがスパッタ時のダスト発生を抑制する上で好ましい。目的とするスパッタリングターゲットによって、必要とされる純度、組織、面方位等が異なることがあるため、これら要求特性に応じて製造方法を適宜設定することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕ製バッキングプレート等と接合されて使用される。ターゲットとバッキングプレートとの接合には、Ｉｎ、ＺｎおよびＳｎの少なくとも１種、あるいはそれらを含むろう材を用いたろう付け接合、または拡散接合等が採用される。また、別個のバッキングプレートを使用するのではなく、スパッタリングターゲットの作製時にバッキングプレート部分を同時に形成した一体型のスパッタリングターゲットであってもよい。
本発明のＡｌ配線膜は、上述した本発明のスパッタリングターゲットを用いて、例えばロングスロースパッタやリフロースパッタ等で成膜することにより得られる。本発明のＡｌ配線膜は、通常のスパッタ方式で成膜したものであってもよい。
前述したように、超巨大ダストの発生、さらには比較的大きな凹部や穴等の発生が抑制されているため、Ａｌ配線膜の製品歩留りを大幅に向上させることができる。その上で、上記したような新スパッタ方式に基づいて、緻密でかつ高配向性のＡｌ配線膜を提供することができる。さらに、添加する金属間化合物形成元素に基づいて、Ａｌの拡散に基づくヒロックの発生等を有効に防止することができる。
このような本発明のＡｌ配線膜は、各種電子部品に適用することができる。本発明の電子部品としては、例えば本発明のＡｌ配線膜をゲート線や信号線等に適用した半導体素子が挙げられる。本発明は、特に集積度が６４Ｍｂｉｔ以上というような超高集積ＤＲＡＭ（配線幅：０．２５〜０．１８μｍ）等の半導体素子に対して効果を発揮する。本発明のＡｌ配線膜は半導体素子に限らず、液晶表示装置、弾性表面波装置、サーマルプリントヘッド等の各種電子部品に使用することができる。
ＡｒやＫｒを含有するスパッタリングターゲットを用いて、スパッタ成膜することにより得られる本発明のＡｌ配線膜は、液晶表示装置の配線用等として好適である。このようなＡｌ配線膜では、Ｙ等の金属間化合物形成元素もしくはこの元素とＡｌとの金属間化合物が微細にかつ均一に析出している。
このようなＡｌ配線膜において、金属間化合物形成元素は同時添加したＡｒやＫｒによりエッチングが促進され、また金属間化合物形成元素自体およびＡｌとの金属間化合物はＡｒやＫｒによりＡｌの粒内や粒界に微細にかつ均一に析出する。これらによって、Ａｌ配線膜のエッチング性は大幅に向上する。また、スパッタ時のダスト発生量が抑制されるため、微細ダストの含有量も大幅に低減される。
そして、熱処理等の加熱に伴うＡｌの拡散は、金属間化合物形成元素とＡｌとが金属間化合物を形成することにより抑制されるため、Ａｌの拡散によるヒロックの発生を有効に防止することができる。従って、このようなＡｌ配線膜は耐ヒロック性に優れ、ヒロックの発生によりその後のプロセスに悪影響を及すことがないと共に、微細配線網の形成性に優れるものである。
このようなＡｌ配線膜は、各種電子部品に使用することができる。具体的には、液晶表示装置（ＬＣＤ）のゲート線や信号線、ＵＬＳＩやＶＬＳＩ等の半導体素子の配線網、弾性表面波装置やサーマルプリントヘッドの配線等、種々の電子部品の配線が挙げられる。本発明の電子部品は、このように本発明のＡｌ配線膜を用いたものであり、特に大型化および高精細化されたＬＣＤパネルや高精細化された半導体素子等に対して有効である。
次に、本発明の具体的な実施例について述べる。
（参考例１）
まず、Ａｌに対して０．５質量％のＣｕを配合し、連続鋳造法（大気溶解）を用いて目的組成のインゴットを作製した。このインゴットに対して、熱間圧延、冷間圧延および熱処理を施した後、機械加工により直径３２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍのＡｌ合金ターゲットを作製した。この際、熱間圧延、冷間圧延および熱処理の各条件を変化させることによって、Ｃｕの分散度が異なる１０個のＡｌ合金ターゲットを得た。
Ｃｕの分散度は前述した表１に示すＥＰＭＡ装置を用いて測定、評価したものである。
Ｃｕの分散度を表３に示す。Ｃｕの分散度はＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内の測定感度のカウント数が２２以上の部分の面積比（％）と２００×２００μｍの観察範囲内におけるカウント数が２２以上の部分の面積比（％）を示す。
このようにして得た１０個のＡｌ合金ターゲットを用いて、従来タイプのスパッタ方式により、それぞれ直径８インチのＳｉ基板上に厚さ３００ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。スパッタ条件は、背圧１×１０−５Ｐａ、出力ＤＣ１．５ｋＷ、スパッタ時間１ｍｉｎとした。このようにして得た各Ａｌ合金膜中のダストを、ダストカウンタ装置（ＷＭ−３）を用いて測定した。ダスト数は大きさごとに測定した。これらの測定結果を表３に示す。
Figure 0005044509
表３から明らかなように、この例のスパッタリングターゲットによれば、ダストの発生数が抑制されていることが分かる。そのようなスパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｌ合金膜は、ダスト数の減少に基づいて製品歩留りを大幅に向上させることができ、かつ均一な組織を有する配線膜を提供することができる。
（参考例２）
参考例１で作製した１０個のＡｌ合金ターゲットを用いて、スパッタ方式をリフロースパッタリングに変更する以外は、それぞれ参考例１と同一条件でＡｌ合金膜を成膜し、また同様にしてダスト数を測定した。その結果を表４に示す。
Figure 0005044509
表４から明らかなように、この例のスパッタリングターゲットによれば、サイズが０．３μｍ以上のダストについても発生が抑制されているが、特にリフロースパッタリング等で問題とされている超巨大ダストの発生が抑制されていることが分かる。そして、そのようなスパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｌ合金膜は、ダスト数の減少に基づいて製品歩留りを大幅に向上させることができ、かつ均一な組織を有する配線膜を提供することができる。
（参考例３）
Ａｌに対して各種の元素（Ｓｉ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ）を表５に示す配分量で添加し、それぞれ連続鋳造法（大気溶解）を用いて目的組成のインゴットを作製した。これら各インゴットに対して、熱間圧延、冷間圧延および熱処理を施した後、機械加工により直径３２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍのＡｌ合金ターゲットを作製した。熱間圧延、冷間圧延および熱処理の各条件を適宜選択することによって、添加元素の分散度を規定範囲内とした。各添加元素の分散度は参考例１と同様にして測定した。
このようにして得た各Ａｌ合金ターゲットを用いて、リフロータイプのスパッタ方式により、それぞれ直径８インチのＳｉ基板上に厚さ３００ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。スパッタ条件は、背圧１×１０−５Ｐａ、出力ＤＣ１．５ｋＷ、スパッタ時間１ｍｉｎとした。このようにして得た各Ａｌ合金膜中のダストを参考例１と同様にして測定した。その結果を表５に併せて示す。
Figure 0005044509
表５から明らかなように、この例のスパッタリングターゲットによれば、サイズが０．３μｍ以上のダストについても発生が抑制されているが、特にリフロースパッタリング等で問題とされている超巨大ダストの発生が抑制されていることが分かる。そして、そのようなスパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｌ合金膜は、ダスト数の減少に基づいて製品歩留りを大幅に向上させることができ、かつ均一な組織を有する配線膜を提供することができる。
上記した参考例１〜３の各Ａｌ合金ターゲットをスパッタリングして得られたＡｌ配線膜を、半導体素子、ＬＣＤパネルおよびＳＡＷデバイスのＡｌ配線膜として使用した。その結果、それぞれ信頼性の高い電子部品が得られた。
（参考例４）
Ａｌに対して０．５質量％のＣｕを配合し、連続鋳造法（大気溶解）を用いて目的組成のインゴットを作製した。大気溶解はＡｒによるバブリングを行いながら実施した。得られたインゴットに対して、一次熱処理、熱間圧延、冷間圧延および二次熱処理を施した後、機械加工により直径３２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍのＡｌ合金ターゲットを作製した。
この際、溶解、熱間圧延、冷間圧延および熱処理の各条件を変化させることによって、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃの分散度が異なる複数のＡｌ合金ターゲットを得た。これら各元素の分散度は前述した表１に示したＥＰＭＡ装置を用いて測定、評価したものである。
各元素の分散度を表６に示す。各元素の分散度はＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内の測定感度のカウント数が規定以上の部分の面積比（％）と、２００×２００μｍの観察範囲内の測定感度のカウント数が規定以上の部分の面積比（％）を示す。
このようにして得た各Ａｌ合金ターゲットを用いて、リフロースパッタ方式により、それぞれ直径８インチのＳｉ基板上に厚さ３００ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。スパッタ条件は、背圧１×１０−５Ｐａ、出力ＤＣ１．５ｋＷ、スパッタ時間１ｍｉｎとした。このようにして得た各Ａｌ合金膜中のダストを、ダストカウンタ装置（ＷＭ−３）を用いて測定した。ダスト数は大きさごとに測定した。
次に、上記した各Ａｌ合金膜に対してフォトリソグラフィーを実施し、それぞれ幅２μｍ、長さ２ｍｍの細線を３０本ずつ作製した。これら細線の信頼性を評価するために、電流密度１０６Ａ／ｃｍ２、通電時間２００時間、ウェハー温度１５０℃の条件で試験電流を流して通電試験を行った。その通電の結果、断線が発生した細線を基にして断線率（％）を求めた。その結果を表６に併せて示す。
Figure 0005044509
表６から明らかなように、この例のスパッタリングターゲットによれば、ダストの発生数特に巨大ダストの発生数が抑制されており、これに基づいて大きな凹部の発生数が極めて少なかった。また、凹部の発生数が極めて少ないことから、配線としての信頼性が極めて高い（断線率が少ない）ことが分かる。このようなＡｌ合金膜を配線膜として用いることによって、製品歩留りを大幅に向上させることができ、かつ均一な組織を有する配線膜を提供することができる。
（参考例５）
Ａｌに対して０．５質量％のＣｕを配合し、連続鋳造法（大気溶解）を用いて目的組成のインゴットを作製した。大気溶解はＡｒによるバブリングを行いながら実施した。得られたインゴットに対して、一次熱処理、熱間圧延、冷間圧延および二次熱処理を施した後、機械加工により直径３２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍのＡｌ合金ターゲットを作製した。
溶解、熱間圧延、冷間圧延および熱処理の各条件を変化させることによって、金属間化合物形成元素として添加したＣｕの分散度、不純物元素としてのＣｒ、Ｆｅ、Ｃの分散度が異なる複数のＡｌ合金ターゲットを得た。これら各元素の分散度は前述した表１に示したＥＰＭＡ装置を用いて測定、評価したものである。各元素の分散度を表７に示す。
Ｃｕの分散度はＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内の測定感度のカウント数が２２以上の部分の面積比（％）と、２００×２００μｍの観察範囲内におけるカウント数が２２以上の部分の面積比（％）を示す。Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃの分散度はＥＰＭＡ解析のマッピングにおいて、２０×２０μｍの測定領域内の測定感度のカウント数が規定以上の部分の面積比（％）と、２００×２００μｍの観察範囲内の測定感度のカウント数が規定以上の部分の面積比（％）を示す。
Figure 0005044509
このようにして得た各Ａｌ合金ターゲットを用いて、リフロースパッタ方式により、それぞれ直径８インチのＳｉ基板上に厚さ３００ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。スパッタ条件は、背圧１×１０−５Ｐａ、出力ＤＣ１．５ｋＷ、スパッタ時間１ｍｉｎとした。このようにして得た各Ａｌ合金膜中のダストを、ダストカウンタ装置（ＷＭ−３）を用いて測定した。ダスト数は大きさごとに測定した。次に、上記した各Ａｌ合金膜の断線率（％）を、実施例４と同様にして求めた。その結果を表８に示す。
Figure 0005044509
表８から明らかなように、この例のスパッタリングターゲットによれば、サイズが０．３μｍ以上のダストについても発生が抑制されているが、特にリフロースパッタリング等で問題とされている超巨大ダストの発生が抑制されていることが分かる。さらに、凹部の発生数も極めて少なく、これに基づいて配線としての信頼性が極めて高い（断線率が少ない）ことが分かる。このようなＡｌ合金膜を配線膜として用いることによって、製品歩留りを大幅に向上させることができ、均一な組織を有する配線膜を提供することができる。
上記した参考例４〜５の各Ａｌ合金ターゲットをスパッタリングして得られたＡｌ配線膜を、半導体素子、ＬＣＤパネルおよびＳＡＷデバイスのＡｌ配線膜として使用した。その結果、それぞれ信頼性の高い電子部品が得られた。
（実施例１）
Ａｌに対して６質量％のＹを添加した原料を高周波誘導溶解（Ａｒのバブリング処理を含む）して、目的組成のインゴットを作製した。このインゴットに対して冷間圧延および機械加工を施し、直径１２７ｍｍ×厚さ５ｍｍのＡｌ合金ターゲットを得た。このＡｌ合金ターゲットの組成は、Ａｌ−６ｗｔ％Ｙ−２０ｐｐｍＡｒであった。
このようにして得たＡｌターゲットをＣｕ製のバッキングプレートに拡散接合して、本発明のスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットを用いて、背圧１×１０−４Ｐａ、出力ＤＣ２００Ｗ、スパッタ時間４３ｍｉｎの条件で、直径５インチのガラス基板上に回転成膜して、厚さ３５０ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。
このＡｌ合金膜の組成、比抵抗、熱処理（５７３Ｋ）後のヒロック密度、エッチング残渣の有無を測定評価した。エッチング残渣の評価試験におけるエッチングは、ＢＣｌ３＋Ｃｌ２の混合ガスをエッチングガスとして用いて行った。これらの結果を表９に示す。
また、本発明との比較例として、ＹおよびＡｒを添加しないで作製したＡｌターゲット（比較例１）と、Ａｒを添加しない以外は実施例１と同一条件で作製したＡｌ合金ターゲット（比較例２）とを用いて、それぞれ同様にＡｌ膜およびＡｌ合金をスパッタ成膜した。そして、これら各膜についても実施例１と同様に特性（熱処理後）を評価した。これらの結果を併せて表９に示す。
Figure 0005044509
表９から明らかなように、本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｌ合金膜は、耐ヒロック性およびエッチング性に優れることが分かる。よって、このようなＡｌ合金膜を配線膜として用いることによって、ヒロックの発生を抑制した上で健全な微細配線網を再現性よく形成することが可能となる。
（実施例２）
表１０に示すように、ＹおよびＡｒを含有量を変化させたスパッタリングターゲットを、それぞれ実施例１と同様にして作製した後、実施例１と同一条件でスパッタ成膜して、それぞれＡｌ合金膜（Ａｌ配線膜）を得た。これら各Ａｌ合金膜の特性を実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を併せて表１０に示す。
Figure 0005044509
（実施例３）
Ｙに代えて各種元素を用いたＡｌターゲット（表１１に組成を示す）を、それぞれ実施例１と同様にして作製した後、実施例１と同一条件でスパッタ成膜して、それぞれＡｌ合金膜（Ａｌ配線膜）を得た。これら各Ａｌ合金膜の特性を実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を併せて表１１に示す。
Figure 0005044509
（実施例４）
Ａｌに対して６質量％のＹを添加した原料を高周波誘導溶解（Ｋｒのバブリング処理を含む）して、目的組成のインゴットを作製した。このインゴットに対して冷間圧延および機械加工を施し、直径１２７ｍｍ×厚さ５ｍｍのＡｌ合金ターゲットを得た。このＡｌ合金ターゲットの組成は、Ａｌ−６ｗｔ％Ｙ−２０ｐｐｍＫｒであった。
このようにして得たＡｌ合金ターゲットを用いて、背圧１×１０−４Ｐａ、出力ＤＣ２００Ｗ、スパッタ時間４３ｍｉｎの条件で、直径５インチのガラス基板上に回転成膜して、厚さ３５０ｎｍのＡｌ合金膜を成膜した。このＡｌ合金膜の組成、比抵抗、熱処理（５７３Ｋ）後のヒロック密度、エッチング残渣の有無を測定評価した。評価方法は実施例１と同様とした。
また、本発明との比較例として、ＹおよびＫｒを添加しないで作製したＡｌターゲット（比較例３）と、Ｋｒを添加しない以外は実施例４と同一条件で作製したＡｌ合金ターゲット（比較例４）とを用いて、それぞれ同様にＡｌ膜およびＡｌ合金膜をスパッタ成膜した。そして、これら各膜についても実施例１と同様に特性（熱処理後）を評価した。これらの結果を併せて表１２に示す。
Figure 0005044509
表１２から明らかなように、本発明のＡｌスパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｌ合金膜は、耐ヒロック性およびエッチング性に優れることが分かる。よって、このようなＡｌ合金膜を配線膜として用いることによって、ヒロックの発生を抑制した上で健全な微細配線網を再現性よく形成することが可能となる。
（実施例５）
表１３に示すように、ＹおよびＫｒを含有量を変化させたＡｌスパッタリングターゲットを、それぞれ実施例４と同様にして作製した後、実施例４と同一条件でスパッタ成膜して、それぞれＡｌ合金膜（Ａｌ配線膜）を得た。これら各Ａｌ合金膜の特性を実施例４と同様にして測定、評価した。その結果を併せて表１３に示す。
Figure 0005044509
（実施例６）
Ｙに代えて各種元素を用いたＡｌターゲット（表１４に組成を示す）を、それぞれ実施例４と同様にして作製した後、実施例４と同一条件でスパッタ成膜して、それぞれＡｌ合金膜（Ａｌ配線膜）を得た。これら各Ａｌ合金膜の特性を実施例４と同様にして測定、評価した。その結果を併せて表１４に示す。
Figure 0005044509
上記した実施例１〜６の各Ａｌ合金ターゲットをスパッタリングして得られたＡｌ配線膜をＬＣＤパネルのゲート線および信号線、半導体素子の配線網、ＳＡＷデバイスおよびＴＰＨの配線として使用した。その結果、それぞれ信頼性の高い電子部品が得られた。

Claims (6)

  1. Ａｌと金属間化合物を形成する少なくとも１種の金属間化合物形成元素を０．１〜２０質量％と、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を１０質量ｐｐｍ以上２質量％以下とを含有し、残部が実質的にＡｌからなるスパッタリングターゲットをスパッタしてＡｌ合金膜を成膜する工程と、
    前記Ａｌ合金膜をエッチングしてＡｌ配線膜を形成する工程とを具備し、
    前記Ａｌ配線膜は、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下の範囲で含有することを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
  2. 請求項１記載のＡｌ配線膜の製造方法において、
    前記スパッタリングターゲットをロングスロースパッタまたはリフロースパッタすることを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
  3. 請求項１または請求項２記載のＡｌ配線膜の製造方法において、
    前記Ａｌ配線膜は０．２５μｍ以下の配線幅を有することを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
  4. Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓｃ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、ＲｅおよびＢからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を０．０１〜２０質量％と、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を１０質量ｐｐｍ以上２質量％以下とを含有し、残部が実質的にＡｌからなるスパッタリングターゲットをスパッタしてＡｌ合金膜を成膜する工程と、
    前記Ａｌ合金膜をエッチングしてＡｌ配線膜を形成する工程とを具備し、
    前記Ａｌ配線膜は、ＡｒおよびＫｒから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下の範囲で含有することを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
  5. 請求項４記載のＡｌ配線膜の製造方法において、
    前記スパッタリングターゲットをロングスロースパッタまたはリフロースパッタすることを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
  6. 請求項４または請求項５記載のＡｌ配線膜の製造方法において、
    前記Ａｌ配線膜は０．２５μｍ以下の配線幅を有することを特徴とするＡｌ配線膜の製造方法。
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