JPH10330928A - スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】スパッタリングにより金属薄膜を形成する際に
パーティクル等の発生が少ない金属製ターゲット材を提
供する。 【解決手段】スパッタリングターゲット材の製造方法に
おいて、素材金属を塑性加工した後、加熱処理として平
均１００（℃／分）以上の昇温速度で再結晶可能温度に
急速加熱する。斯かる方法により、例えば平均粒径が３
０μｍ以下の結晶粒から構成されるアルミニウム合金製
スパッタリングターゲット材を製造することが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属から成るスパ
ッタリングターゲット材およびその製造方法に関するも
のであり、詳しくは、半導体デバイス等にアルミニウム
合金などの金属薄膜を形成する際にパーティクル等の発
生が少ないスパッタリングターゲット材およびその製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】スパッタリングとは、高真空中、スパッ
タリングターゲット材（以下、単にターゲット材と略記
する）の表面にアルゴン等の不活性ガスイオン粒子を照
射し、ターゲット材物質表面から叩き出される原子また
は数個の原子から成るクラスターを被着対象基板（以
下、単に基板と言う）上に堆積させて薄膜を形成させる
処理方法であり、半導体の薄膜回路形成の分野などで広
く使用されている。

【０００３】ターゲット材は、通常、裏面にバッキング
プレートを接合し、スパッタリング装置の規格に調製
し、さらに、表面および側面を面削り加工した後にスパ
ッタリングに供される。なお、本明細書において、ター
ゲット材とバッキングプレートとを合わせて単にターゲ
ットと称する。

【０００４】基板上に形成される薄膜の品質は、スパッ
タリング時点のターゲット材表面の粗さにより影響され
る。そして、ある程度以上の大きさの突起部が表面から
突出している場合は、当該突起部においてマイクロアー
キングと呼ばれる異常放電が起り易くなる。異状放電が
起った場合は、ターゲット材の表面から巨大粒子が飛散
して基板上に付着し、半導体の薄膜回路の形成に使用し
た場合は回路の短絡などのトラブルの原因となる。斯か
る巨大粒子は、通常、パーティクル又はスプラッツ（以
下、まとめてパーティクル等と言う）と呼ばれる。

【０００５】従来、ターゲット材は、素材金属をビレッ
ト又はスラブ形状に鋳造したインゴットをスライスして
プレス又は圧延などの塑性加工を冷間で行なった後に、
通常、電気炉などで加熱処理して再結晶粒を形成させる
方法によって製造されている。斯かる方法で製造される
ターゲット材の結晶粒径は、例えば、アルミニウム合金
の場合は５０〜２５０μｍの範囲である。

【０００６】しかしながら、上記の様な大きさの結晶粒
が含有される内部組織のターゲット材は、スパッタリン
グの際、パーティクル等の発生数が多く、精密電子回路
では不良品が多く発生すると言う問題がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、スパッタリング
により金属薄膜を形成する際にパーティクル等の発生が
少ない金属製ターゲット材を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の第一
の要旨は、素材金属を塑性加工した後、加熱処理として
平均１００（℃／分）以上の昇温速度で再結晶可能温度
に急速加熱することを特徴とするスパッタリングターゲ
ット材の製造方法に存する。そして、第二の要旨は、平
均粒径が３０μｍ以下の結晶粒から構成されていること
を特徴とするアルミニウム合金製スパッタリングターゲ
ット材に存する。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明のスパッタリングタ
ーゲット材の製造方法およびそれによって製造されるア
ルミニウム合金製スパッタリングターゲット材を詳細に
説明する。

【００１０】第一の要旨に係る本発明（第一発明）のス
パッタリングターゲット材の製造方法は、素材金属を塑
性加工した後、加熱処理として平均１００（℃／分）以
上の昇温速度で再結晶可能温度に急速加熱することを特
徴とする。

【００１１】上記の素材金属としては、通常、ターゲッ
ト材として使用される金属が挙げられ、例えば、アルミ
ニウム、マグネシウム、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルテニ
ウム、ロジウム、パラジウム、銀、アンチモン、タンタ
ル、白金、金およびそれらの合金が挙げられる。

【００１２】上記の金属の中で、素材金属がアルミニウ
ム合金は、例えば、アルミニウムにシリコン、銅、チタ
ン、スカンジウム、クロム、ジルコニウム、イットリウ
ム、ネオジウム、ハフニウム等の添加金属元素の１種ま
たは２種以上が添加されて成る。上記のアルミニウムと
しては、目的とする精密な金属薄膜形成を得るため、よ
り高純度のものが使用され、その純度は、通常９９．９
９％以上とされる。そして、添加金属元素の添加量は、
合計として、通常０．０１〜１０重量％、好ましくは
０．１〜３重量％とされる。

【００１３】上記の素材金属は、通常、ビレット状又は
スラブ形状のインゴット（以下、単にインゴットと略記
する）に加工され、更に厚さ２０〜２００ｍｍ程度にス
ライスした後、塑性加工に供せられる。斯かる塑性加工
とは、プレス、圧延などの処理により変形することを言
い、その際の材料厚さの低下率は加工率と称される。

【００１４】塑性加工は、通常、冷間または熱間で行な
われ、例えば、その中で素材金属がアルミニウム合金の
場合は冷間すなわち室温〜８０℃近辺で行なわれ、チタ
ンの場合は、室温〜３００℃近辺で行われる。また、塑
性加工における加工率は、通常５０〜９０％とされる。
この加工率が小さすぎる場合は、後述の急速加熱の効果
が発現し難い。

【００１５】上記の塑性加工された板状インゴットは、
加熱処理が行なわれてターゲット材となる。斯かる加熱
処理は、本発明においては、急速に且つ高温に加熱する
ことを特徴とする。すなわち、塑性加工された板状イン
ゴットを加熱処理として平均１００（℃／分）以上の昇
温速度で再結晶可能温度に急速加熱した後、通常、１０
秒〜１０分、好ましくは３０秒〜３分エージングされ
る。なお、上記の再結晶可能温度は、公知の温度範囲で
あり、例えば、素材金属がアルミニウム合金の場合は通
常２００〜５００℃、チタンの場合は通常４５０〜６０
０℃であり、具体的には、合金組成により変化する。

【００１６】上記の平均昇温速度に達しない場合は、結
晶の微細化が不十分である。また、上記の到達温度が再
結晶可能温度範囲を超える場合は、形成される再結晶粒
が成長し、粗大な結晶粒が生成する。従って、これらの
何れの場合も、結果としてターゲット材表面粗さが大き
くなる。なお、上記の加熱処理における到達温度は、塑
性加工における加工率が高い場合は相対的に低くし、ま
た、合金元素が多い場合は、相対的に高くするのが好ま
しい。

【００１７】上記の急速加熱の方法としては、特に限定
されないが、例えば、赤外線照射加熱法、電磁誘導加熱
法、塩浴またはハンダ等の低融点合金浴への浸漬法など
を挙げることが出来る。この際、従来行なわれていた電
気炉などの加熱雰囲気中に曝す方法では、加熱時間が２
０〜６０分かかるため、加熱速度が遅く、不適当であ
る。

【００１８】ハンダとは、一般にろう接に用いる合金の
内、融点が４５０℃以下の軟ろうを指す。その基本成分
組成は、代表的には鉛／錫から成り、その組成比は概ね
１／２〜２／１であり、典型的には鉛／錫＝１／１であ
るが、その他に、銀、インジウム、ビスマス、カドミウ
ム等の他の金属元素を含むことも出来る。

【００１９】上記のハンダ等の低融点合金浴中への浸漬
法としては、例えば、再結晶可能温度範囲に加熱して溶
融されたハンダ浴中に、塑性加工が行なわれた板状イン
ゴットを一気に浸漬する方法を挙げることが出来る。こ
の場合、得られるターゲット材の表面、端面および裏面
には、ハンダ合金が被覆されるが、ターゲット材の裏面
に被覆されたハンダ合金層は、通常、バッキングプレー
トの接合をハンダ付で行なう際のハンダ層として使用す
ることが出来る。また、ターゲット材の表面および側面
のハンダ層は、バッキングプレートを接合後の面削り加
工の際に除去される。

【００２０】上記の様にして加熱処理およびエージング
されたターゲット材は冷却される。斯かる冷却は水冷法
などの急冷方法により行なうのが好ましい。上記の様に
して急速加熱処理が終了して得られるターゲット材の内
部組織には微細結晶を形成させることが出来る。

【００２１】第二の要旨に係る本発明（第二発明）のア
ルミニウム合金製スパッタリングターゲット材は、微細
結晶粒から構成されていることを特徴とする。

【００２２】上記のアルミニウム合金の場合としては、
第一発明において説明したアルミニウム合金が使用され
る。そして、上記のアルミニウム合金製スパッタリング
ターゲット材は、例えば、第一発明の製造方法により製
造することが出来る。上記の微細結晶粒の平均粒径は、
３０μｍ以下であり、好ましくは２０μｍ以下であり、
その下限は通常１μｍである。

【００２３】なお、上記の平均粒径の測定方法は、ター
ゲット材の対象とする表面を鏡面研磨を施した後、エッ
チング処理を行ない、顕微鏡で結晶組織を観察し、求積
法により求める。

【００２４】上記のエッチング液としては、ＨＣｌ：Ｈ
ＮＯ₃：ＨＦ：Ｈ₂Ｏ＝３：１：１：２０の混合液を使用
することが出来る。また、上記の求積法とは、顕微鏡視
野の中に現れる粒子の数を数え、その数により視野の全
面積を除して得られる平均面積と等しい面積の円の直径
を平均粒径と見做す方法である。但し、粒子を数える
際、視野の周縁部分の粒子で一部が欠けて見える粒子は
１／２個と数える。

【００２５】以上の様にして製造された微細結晶粒から
成るターゲット材は、スパッタリング時点のターゲット
材表面には大きな突起部が無く、従って、基板上に形成
される薄膜にパーティクル等の付着が少ない。その結
果、得られた基板を半導体の薄膜回路などに使用した場
合でも回路の短絡トラブルが少なく、製品の歩留まりが
向上する。

【００２６】上記のターゲット材は、使用するスパッタ
リング装置の規格に応じて所定の形状に裁断され、通
常、その裏面にハンダ付け法などによりバッキングプレ
ートを接合し、表面の面削り加工、スパッタリング装置
規格への調整を行なってターゲットになる。上記のバッ
キングプレートは、通常、熱伝導性が優れた材料にて構
成される。斯かる材料としては、銅または銅系合金、ア
ルミニウム又はアルミニウム系合金などが挙げられる。
そして、バッキングプレートには、スパッタリング操作
によるターゲット材の昇温を防止するため、冷却水の通
路またはその他の水冷手段が具備される。

【００２７】なお、スパッタリング装置に、ターゲット
材を冷却するためのバッキングプレート装置が具備され
ている場合は、ターゲット材にはバッキングプレートを
接合しないまま、表面の面削り加工、スパッタリング装
置規格への調整を行なってターゲット材になり、スパッ
タリングに供せられる。

【００２８】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。

【００２９】実施例１ 連続鋳造法により銅０．５重量％を含有するアルミニウ
ム合金の円筒状インゴットを輪切りにし、その中の一つ
を室温条件下で厚さが１８ｍｍ（加工率８５％）の円盤
になるまで圧延を繰り返して行なった。

【００３０】一方、鉛／錫の重量比が１／１のハンダを
２７５℃に加熱溶融してハンダ浴を準備し、このハンダ
浴中に上記の塑性加工を行なった厚さ１８ｍｍの上記の
円盤を一気に浸漬して２７５℃に急速加熱し、１分間そ
のまま放置した後、取り出して水冷した。平均昇温速度
は、上記の円盤の端部に細い穴を穿け、熱電対を挿入し
て熱処理中の素材温度を計測して求めた。その結果、平
均昇温速度は３００℃／分であった。得られた円盤から
直径２５０ｍｍの円盤状ターゲット材を切り出した。

【００３１】一方、別途調製された冷却水通路を内蔵す
る直径３００ｍｍ、厚さ１３ｍｍの円盤状銅製バッキン
グプレートの表面を上記のハンダ浴に接触してハンダ被
膜層を設け、当該被覆層表面に上記の円盤状ターゲット
材の裏面のハンダ被膜層を溶融状態にして圧接し、冷却
によりハンダ被膜層を固化し、ターゲット材とバッキン
グプレートとを接合したターゲットを得た。

【００３２】得られたターゲットの表面および側面を旋
盤を使用して面削り加工した。スパッタリング装置（日
本真空技術社製ＭＬＸ３０００）から具備されていたバ
ッキングプレート装置を取り外した後、上記のターゲッ
トをセットし、一方、スパッタリング対象の基板として
外径６インチのシリコンウェーハをセットし、バッキン
グプレートの冷却水通路に冷却水を通しつつ、７５秒間
ターゲット材表面にイオンを照射してスパッタリングを
行ない、シリコンウェーハ上に厚さ約１μｍのアルミニ
ウム合金薄膜を形成した。

【００３３】上記のターゲット材は、表面が面削り加工
されているため、先ず予備スパッタリングとして９６枚
のシリコンウェーハに対して上記のスパッタリング操作
を繰り返してターゲット材の上記の面削り加工の影響を
除いた後、改めて実施例として１２枚のシリコンウェー
ハについてスパッタリング操作を繰り返した。スパッタ
リング操作の間、異常放電回数を測定した。異常放電回
数の検出は、放電電圧の変動をモニターすることにより
行ない、１０％以上の放電電圧の変動があった場合を異
常放電としてカウントした。実施例としての１２枚のシ
リコンウェーハについて発生した異常放電回数の合計を
異常放電回数とした。

【００３４】スパッタリング終了後、各シリコンウェー
ハ上に形成されたアルミニウム合金の薄膜中のパーティ
クル等の個数を測定した。斯かるパーティクル等の個数
の測定には、レーザー式パーティクルカウンター（ＴＥ
ＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製「ＳＦ−６４２
０」）を使用し、その際、パーティクル個数として外径
０．３μｍ以上のパーティクル等の個数を測定し、１２
枚のシリコンウェーハのパーティクルの１枚当たりの平
均個数をパーティクル数とした。

【００３５】また、一連のスパッタリング操作が終了し
た後、ターゲット材を取り外し、ターゲット材の一部を
切り出し、表面に鏡面研磨を施した後、エッチング処理
を行ない、顕微鏡で結晶組織を観察し、当該ターゲット
材表面の結晶粒の平均粒径を求積法により測定した。そ
して、さらに、ＪＩＳ Ｂ−０６０１号の規定に準拠し
て上記の研磨前の表面の表面粗さＲａ値およびＲｍａｘ
値を測定し、その結果を表１に示した。なお、上記のエ
ッチング液としてＨＣｌ：ＨＮＯ₃：ＨＦ：Ｈ₂Ｏ＝３：
１：１：２０の混合液を使用した。

【００３６】比較例１ 実施例１において、加熱処理条件として、３００℃の電
気炉に入れて、２７５℃に加熱した後、１０分間エージ
ングした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を
作製した。平均昇温速度は、実施例１の場合と同様の方
法により円盤の温度を計測した結果、１０℃／分であっ
た。得られたターゲット材について実施例１と同様にし
て、スパッタリング処理を行ない、異常放電回数、パー
ティクル数、結晶粒の平均粒径、表面粗さＲａ値および
Ｒｍａｘ値の測定を行ない、その結果を表１に示した。

【００３７】比較例２ 実施例１において、加熱処理条件として、３７５℃の電
気炉に入れて、３５０℃に加熱した後、１０分間エージ
ングした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を
作製した。平均昇温速度は、実施例１の場合と同様の方
法により円盤の温度を測定した結果、１０℃／分であっ
た。得られたターゲット材について実施例１と同様にし
て、スパッタリング処理を行ない、異常放電回数、パー
ティクル数、結晶粒の平均粒径、表面粗さＲａ値および
Ｒｍａｘ値の測定を行ない、その結果を表１に示した。

【００３８】

【表１】 ────────────────────────────────── 項目 実施例１ 比較例１ 比較例２ ────────────────────────────────── 塑性加工 加工率（％） ８５ ８５ ５０ 加工温度（℃） 室温 室温 室温 平均昇温速度（℃／分） ３００ １０ １０ 加熱到達温度（℃） ２７５ ２７５ ３５０ ────────────────────────────────── 平均結晶粒径（μｍ） ２５ ５５ １７０ 異常放電回数（回／１５分間） ３ １４ ５１ 平均パーティクル数 ６．８ １３．５ ２７．１ スパッタ表面粗さ Ｒａ （μｍ） ２．０ ３．６ ６．９ Ｒｍａｘ（μｍ） ２１．８ ３７．５ ７０．６ ──────────────────────────────────

【００３９】表１の結果から分かる様に、実施例１のタ
ーゲット材の場合は、従来方法である比較例１のターゲ
ット材の場合に比較して結晶粒径が小さく、異常放電回
数、パーティクル数が共に大幅に低減している。例え
ば、急速加熱法による加熱処理を行なったアルミニウム
合金製ターゲット材の結晶粒径は３０μｍ以下であり、
この様なアルミニウム合金製ターゲット材を使用するこ
とにより、スパッタリング時の異常放電が低減して薄膜
中のパーティクル数を低減でき、良好なアルミニウム合
金薄膜が形成されることが確認された。

【００４０】

【発明の効果】以上、説明した本発明によれば、スパッ
タリングターゲット材として素材金属を塑性加工した
後、加熱処理として毎分１００℃以上の昇温速度で再結
晶可能温度に急速加熱して再結晶して金属ターゲット材
とすることにより、スパッタリングによりパーティクル
等の発生が少ない金属薄膜を形成し得るターゲット材を
提供することが出来、本発明の工業的価値は大きい。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 素材金属を塑性加工した後、加熱処理と
   して平均１００（℃／分）以上の昇温速度で再結晶可能
   温度に急速加熱することを特徴とするスパッタリングタ
   ーゲット材の製造方法。
2. 【請求項２】 急速加熱がハンダ浴に浸漬する方法で行
   なわれる請求項１に記載のスパッタリングターゲットの
   製造方法。
3. 【請求項３】 平均粒径が３０μｍ以下の結晶粒から構
   成されていることを特徴とするアルミニウム合金製スパ
   ッタリングターゲット材。