JPH0533129A - Ｔｉ−Ｗターゲツト材 - Google Patents
Ｔｉ−Ｗターゲツト材Info
- Publication number
- JPH0533129A JPH0533129A JP21287391A JP21287391A JPH0533129A JP H0533129 A JPH0533129 A JP H0533129A JP 21287391 A JP21287391 A JP 21287391A JP 21287391 A JP21287391 A JP 21287391A JP H0533129 A JPH0533129 A JP H0533129A
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- JP
- Japan
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- target
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スパッタリング中にパーティクルの発生が少
ないＴi-Ｗターゲットを提供する。 【構成】 アルゴン圧 5.0×10マイナス3乗torr、直流
電流投入電力 10W/cm2の条件下で、25時間スパッタリン
グしたときに、ターゲット材表面に発生する最大径 50
μm以上の突起のターゲット材の通常表面と突起との境
界での面積の和がターゲット材表面積に対して2%以下で
あることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。
ないＴi-Ｗターゲットを提供する。 【構成】 アルゴン圧 5.0×10マイナス3乗torr、直流
電流投入電力 10W/cm2の条件下で、25時間スパッタリン
グしたときに、ターゲット材表面に発生する最大径 50
μm以上の突起のターゲット材の通常表面と突起との境
界での面積の和がターゲット材表面積に対して2%以下で
あることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体デバイスに使用さ
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴi-Ｗターゲ
ット材に関するものである。
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴi-Ｗターゲ
ット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年のLSIの高集積化に伴い、Ａl配線と
半導体基板Ｓiのコンタクト部における拡散析出部によ
るコンタクトマイグレーションなどのＡl配線のマイグ
レーションが問題となってきた。その対策として近年バ
リアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層として
は、Ｔi-Ｗ薄膜(代表的にはＴi:10wt%、残部Ｗの組成を
有する。)が多く使用され、その形成法としてはターゲ
ットをスパッタリングする方法が採用されている。
半導体基板Ｓiのコンタクト部における拡散析出部によ
るコンタクトマイグレーションなどのＡl配線のマイグ
レーションが問題となってきた。その対策として近年バ
リアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層として
は、Ｔi-Ｗ薄膜(代表的にはＴi:10wt%、残部Ｗの組成を
有する。)が多く使用され、その形成法としてはターゲ
ットをスパッタリングする方法が採用されている。
【０００３】この薄膜用Ｔi-Ｗターゲット材は、一般に
Ｗ粉末とＴi粉末とを混合し、ホットプレスすることに
より製造されている。しかしながら、従来のＴi-Ｗター
ゲットの原料となるＴi粉末は酸素含有量が高く、酸素
含有量の多いターゲットしか得られていなかった。この
ような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタリン
グ中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成皮膜
の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じ好ましくない。
Ｗ粉末とＴi粉末とを混合し、ホットプレスすることに
より製造されている。しかしながら、従来のＴi-Ｗター
ゲットの原料となるＴi粉末は酸素含有量が高く、酸素
含有量の多いターゲットしか得られていなかった。この
ような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタリン
グ中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成皮膜
の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じ好ましくない。
【０００４】最近、このようなＴi-Ｗターゲットの酸素
含有量を減らす方法として、米国特許4,838,935号公報
にＴi粉末の少なくとも一部を水素化したＴiと置き換え
ること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分布を
有するＷ粉末と水素化したＴi粉もしくは水素化したＴi
粉とＴi粉の混合物を用いることにより、高密度低気孔
率にできること、およびカーボンおよび酸素の含有量を
低減できることが開示された。また、同様にＴi-Ｗター
ゲットの酸素含有量を低減する方法として、特開昭63-3
03017号には、Ｗ粉末と水素化したＴi粉を混合し、脱水
素後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方法
が開示されている。この水素化したＴi粉末の使用は、
それ自体酸化防止に有効であるとともに、Ｔi粉末に比
べ粉砕性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアップ
量を減ずることができるものである。このようにして、
900ppm以下という低酸素濃度のＴi-Ｗターゲットが得ら
れるようになった。
含有量を減らす方法として、米国特許4,838,935号公報
にＴi粉末の少なくとも一部を水素化したＴiと置き換え
ること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分布を
有するＷ粉末と水素化したＴi粉もしくは水素化したＴi
粉とＴi粉の混合物を用いることにより、高密度低気孔
率にできること、およびカーボンおよび酸素の含有量を
低減できることが開示された。また、同様にＴi-Ｗター
ゲットの酸素含有量を低減する方法として、特開昭63-3
03017号には、Ｗ粉末と水素化したＴi粉を混合し、脱水
素後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方法
が開示されている。この水素化したＴi粉末の使用は、
それ自体酸化防止に有効であるとともに、Ｔi粉末に比
べ粉砕性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアップ
量を減ずることができるものである。このようにして、
900ppm以下という低酸素濃度のＴi-Ｗターゲットが得ら
れるようになった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近の半導体製品の電
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴi-Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、ス
パッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆる
パーティクルが付着し、電極配線を断線させるという新
たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴi-
Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決できな
かった。本発明は、パーティクル発生の極めて少ないＴ
i-Ｗターゲット材を提供することを目的とする。
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴi-Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、ス
パッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆる
パーティクルが付着し、電極配線を断線させるという新
たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴi-
Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決できな
かった。本発明は、パーティクル発生の極めて少ないＴ
i-Ｗターゲット材を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Ｔi-Ｗター
ゲット材とパーティクルの発生原因との関係を詳しく検
討したところ、スパッタリング中にターゲット表面に生
成するほぼ円錐形状の突起がパーティクル発生と関係す
ることを見出し、特定の大きさ以上の突起が発生しにく
いターゲットがスパッタリング中のパーティクルを抑制
する上で特に有効であることを見出した。
ゲット材とパーティクルの発生原因との関係を詳しく検
討したところ、スパッタリング中にターゲット表面に生
成するほぼ円錐形状の突起がパーティクル発生と関係す
ることを見出し、特定の大きさ以上の突起が発生しにく
いターゲットがスパッタリング中のパーティクルを抑制
する上で特に有効であることを見出した。
【０００７】すなわち本発明は、アルゴン圧 5.0×10マ
イナス3乗torr、直流電流投入電力10W/cm2の条件下で25
時間スパッタリングしたときに、ターゲット材表面に発
生する、最大径50μm以上の突起のターゲット材の通常
表面と突起との境界での面積の和が、ターゲット材表面
積に対して2%以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗター
ゲット材である。
イナス3乗torr、直流電流投入電力10W/cm2の条件下で25
時間スパッタリングしたときに、ターゲット材表面に発
生する、最大径50μm以上の突起のターゲット材の通常
表面と突起との境界での面積の和が、ターゲット材表面
積に対して2%以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗター
ゲット材である。
【０００８】本発明において、スパッタ条件としてアル
ゴン圧、直流での投入電力、スパッタ時間を規定したの
は、本発明のターゲット材を特定するためであって、こ
のような条件にのみ使用するターゲット材という意味で
はない。また、本発明でいう最大径は、ターゲット材の
通常表面と突起との境界の最大の径に対応する。本発明
において最大径50μm以上の突起のターゲット表面に対
する面積占有率の和を2%以下と規定したのは、ターゲッ
ト表面に最大径50μm以上のような突起が存在すると、
スパッタリング期間に、本来成膜される基板に付着すべ
きＴi-Ｗの膜がその突起を包むように付着する。このＴ
i-Ｗの膜はスパッタリング期間中に厚くなっていき、あ
る程度厚くなると剥離し、これがパーティクルの発生原
因となるからである。最大径50μm未満の突起は小さい
ために突起にＴｉ−Ｗの膜が付着しにくいため、パーテ
ィクルの原因になり難く、特に最大径50μm以上の突起
の発生を少なくすることがパーティクル発生を抑制する
ためには有効なのである。
ゴン圧、直流での投入電力、スパッタ時間を規定したの
は、本発明のターゲット材を特定するためであって、こ
のような条件にのみ使用するターゲット材という意味で
はない。また、本発明でいう最大径は、ターゲット材の
通常表面と突起との境界の最大の径に対応する。本発明
において最大径50μm以上の突起のターゲット表面に対
する面積占有率の和を2%以下と規定したのは、ターゲッ
ト表面に最大径50μm以上のような突起が存在すると、
スパッタリング期間に、本来成膜される基板に付着すべ
きＴi-Ｗの膜がその突起を包むように付着する。このＴ
i-Ｗの膜はスパッタリング期間中に厚くなっていき、あ
る程度厚くなると剥離し、これがパーティクルの発生原
因となるからである。最大径50μm未満の突起は小さい
ために突起にＴｉ−Ｗの膜が付着しにくいため、パーテ
ィクルの原因になり難く、特に最大径50μm以上の突起
の発生を少なくすることがパーティクル発生を抑制する
ためには有効なのである。
【０００９】具体的な本発明の突起の形状は、図１のよ
うになる。図１（ａ）は突起をターゲット材の上から見
た図であり、図１（ｂ）は突起の断面図である。図１に
示す突起は、ターゲット組織そのものの突起部１と突起
部１に付着した膜２でなっている。本発明でいう突起は
図１のような膜２が存在せず、突起部１のみで構成され
るものもある。したがって、膜が付着している場合は膜
を含み、その最大径は図１（ａ）の径ｄで与えられ、膜
が付着していない時は、ターゲット組織そのものの突起
部とターゲット材の通常表面との境界での最大径で与え
られる。膜の有無にかかわらず、パーティクルの原因に
なるのは、ターゲット材の通常表面からの突起部の一部
または全部の剥離によるからである。図１のような突起
はターゲット材の表面に何点か存在するので、突起の面
積占有率を計算するのは、突起の根元部、すなわちター
ゲット材の通常表面と突起との境界面での面積の和を計
算する。
うになる。図１（ａ）は突起をターゲット材の上から見
た図であり、図１（ｂ）は突起の断面図である。図１に
示す突起は、ターゲット組織そのものの突起部１と突起
部１に付着した膜２でなっている。本発明でいう突起は
図１のような膜２が存在せず、突起部１のみで構成され
るものもある。したがって、膜が付着している場合は膜
を含み、その最大径は図１（ａ）の径ｄで与えられ、膜
が付着していない時は、ターゲット組織そのものの突起
部とターゲット材の通常表面との境界での最大径で与え
られる。膜の有無にかかわらず、パーティクルの原因に
なるのは、ターゲット材の通常表面からの突起部の一部
または全部の剥離によるからである。図１のような突起
はターゲット材の表面に何点か存在するので、突起の面
積占有率を計算するのは、突起の根元部、すなわちター
ゲット材の通常表面と突起との境界面での面積の和を計
算する。
【００１０】上述の突起の発生は、例えば原料となるＴ
iおよびＷ粉末を微細化したり、Ｔi粉末とＷ粉末との混
合を均一にしたり、Ｔi粉およびＷ粉を焼結してから熱
処理することにより抑制できるが、突起の発生は焼結時
の温度、圧力にも影響されるため、特に製造条件は規定
しない。
iおよびＷ粉末を微細化したり、Ｔi粉末とＷ粉末との混
合を均一にしたり、Ｔi粉およびＷ粉を焼結してから熱
処理することにより抑制できるが、突起の発生は焼結時
の温度、圧力にも影響されるため、特に製造条件は規定
しない。
【００１１】
（実施例１）高純度Ｗ粉末(純度99.999%以上、平均粒径
5μm以下)と水素化した高純度Ｔi(純度99.99%以上、平
均粒径75μm以下:以下水素化チタンという)とを水素化
チタンが10.36wt%になるように配合し、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入した
後、ポット内を真空排気した後、Arガスで置換し非酸化
性雰囲気とし、90分間粉砕しつつ混合した。得られた混
合粉を内径400φのHIP缶内に充填し、5×10マイナス５
乗torrに真空排気しながら、700℃×24時間加熱し、脱
水素処理を行った。脱水素後HIP缶を封止し、1250℃×2
時間、1000atmの条件でHIP処理をおこなった。得られた
焼結材を1400℃×25hの条件で10マイナス５乗torrの雰
囲気下で熱処理を行いターゲット材を得た。このターゲ
ット材をφ300に加工し、ターゲットとした。このター
ゲットを用いてφ6″ウェハーに対して、雰囲気を10マ
イナス６乗torrより減圧してからＡrを導入し、5.0×10
マイナス3乗torrに調製し、ＤＣ投入電力 10.0W/cm2の
条件で25時間スパッタリングした。スパッタリング後の
ターゲット材外観を図２に示す。図２の（ａ）はターゲ
ット材を上から見た図であり、図２の（ｂ）はターゲッ
ト材の断面図である。
5μm以下)と水素化した高純度Ｔi(純度99.99%以上、平
均粒径75μm以下:以下水素化チタンという)とを水素化
チタンが10.36wt%になるように配合し、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入した
後、ポット内を真空排気した後、Arガスで置換し非酸化
性雰囲気とし、90分間粉砕しつつ混合した。得られた混
合粉を内径400φのHIP缶内に充填し、5×10マイナス５
乗torrに真空排気しながら、700℃×24時間加熱し、脱
水素処理を行った。脱水素後HIP缶を封止し、1250℃×2
時間、1000atmの条件でHIP処理をおこなった。得られた
焼結材を1400℃×25hの条件で10マイナス５乗torrの雰
囲気下で熱処理を行いターゲット材を得た。このターゲ
ット材をφ300に加工し、ターゲットとした。このター
ゲットを用いてφ6″ウェハーに対して、雰囲気を10マ
イナス６乗torrより減圧してからＡrを導入し、5.0×10
マイナス3乗torrに調製し、ＤＣ投入電力 10.0W/cm2の
条件で25時間スパッタリングした。スパッタリング後の
ターゲット材外観を図２に示す。図２の（ａ）はターゲ
ット材を上から見た図であり、図２の（ｂ）はターゲッ
ト材の断面図である。
【００１２】表面に黒く見える班点が突起３である。タ
ーゲット材には、エロージョン部４と非エロージョン部
５が表われれるか、特に非エロージョン部５に多く突起
３が発生している。最大径 50μm以上の巨大な突起物の
発生状況を画像処理により定量的に測定した結果、ター
ゲット材表面積に対する占有率は1.5%であった。この時
のパーティクル発生数を調べたところ、0.5μm以上のパ
ーティクル数が8ヶ/φ6″ウェハーと非常に少ないこと
がわかった。
ーゲット材には、エロージョン部４と非エロージョン部
５が表われれるか、特に非エロージョン部５に多く突起
３が発生している。最大径 50μm以上の巨大な突起物の
発生状況を画像処理により定量的に測定した結果、ター
ゲット材表面積に対する占有率は1.5%であった。この時
のパーティクル発生数を調べたところ、0.5μm以上のパ
ーティクル数が8ヶ/φ6″ウェハーと非常に少ないこと
がわかった。
【００１３】（実施例２）実施例１と同様の条件でＨＩ
Ｐ処理まで行い、得られた焼結体に対して、熱処理なし
と1400℃で2,5,10,25,50時間、それぞれ10マイナス5乗t
orr雰囲気で熱処理を行い、ターゲット材を作製した。
ターゲット材はφ300に加工され実施例１と同一の条件
でスパッタし、その時の最大径50μm以上の突起物の発
生量と最大径 0.5μm以上のパーティクル発生数の関係
を調べた。その結果を図３に示す。突起物占有率が2%以
下のターゲット材は著しくパーティクル数が少ないこと
がわかる。なお、図３の測定点は右から熱処理なし
（Ａ）、1400℃で2時間の加熱（Ｂ）、5時間の加熱
（Ｃ）、10時間の加熱（Ｄ）、25時間の加熱（Ｅ）、50
時間の加熱（Ｆ）の順である。
Ｐ処理まで行い、得られた焼結体に対して、熱処理なし
と1400℃で2,5,10,25,50時間、それぞれ10マイナス5乗t
orr雰囲気で熱処理を行い、ターゲット材を作製した。
ターゲット材はφ300に加工され実施例１と同一の条件
でスパッタし、その時の最大径50μm以上の突起物の発
生量と最大径 0.5μm以上のパーティクル発生数の関係
を調べた。その結果を図３に示す。突起物占有率が2%以
下のターゲット材は著しくパーティクル数が少ないこと
がわかる。なお、図３の測定点は右から熱処理なし
（Ａ）、1400℃で2時間の加熱（Ｂ）、5時間の加熱
（Ｃ）、10時間の加熱（Ｄ）、25時間の加熱（Ｅ）、50
時間の加熱（Ｆ）の順である。
【００１４】また、図４に熱処理をしないターゲット材
に発生したターゲット表面の突起３の金属組織写真を示
す。図４に示した突起は図１で示す構成を有している。
また、図４の膜２は剥離部６が確認され、突起部１を被
っていた膜２が飛散し、パーティクルの原因になってい
ることがわかる。また、図５は突起３の断面を示す金属
組織写真であり、突起部１に膜２が付着した状態が確認
できる。なお、図４と図５は同一の突起を示したもので
はない。図４および図５より、ターゲット材のスパッタ
リング期間中に発生する突起を抑制することが、パーテ
ィクルの発生の一因を除くことに有効であることがわか
る。
に発生したターゲット表面の突起３の金属組織写真を示
す。図４に示した突起は図１で示す構成を有している。
また、図４の膜２は剥離部６が確認され、突起部１を被
っていた膜２が飛散し、パーティクルの原因になってい
ることがわかる。また、図５は突起３の断面を示す金属
組織写真であり、突起部１に膜２が付着した状態が確認
できる。なお、図４と図５は同一の突起を示したもので
はない。図４および図５より、ターゲット材のスパッタ
リング期間中に発生する突起を抑制することが、パーテ
ィクルの発生の一因を除くことに有効であることがわか
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明のターゲット材を用いればパーテ
ィクル発生の極めて少ないスパッタリングが実施できる
ので、半導体デバイスの品質向上に非常に有効なターゲ
ットおよび薄膜を提供できる。
ィクル発生の極めて少ないスパッタリングが実施できる
ので、半導体デバイスの品質向上に非常に有効なターゲ
ットおよび薄膜を提供できる。
【図１】（ａ）は突起の不可外観を示す図であり、
（ｂ）は突起の断面を示す図である。
（ｂ）は突起の断面を示す図である。
【図２】（ａ）はスパッタリング後のターゲット外観を
示す図であり、（ｂ）はその断面を示す図である。
示す図であり、（ｂ）はその断面を示す図である。
【図３】突起占有率とパーティクル数の関係を示す図で
ある。
ある。
【図４】突起表面の金属組織写真である。
【図５】突起断面の金属組織写真である。
１ 突起部 ２ 膜 ３ 突起 ４ エロージョン部 ５ 非エロージョン部 ６ 剥離部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 アルゴン圧 5.0×10マイナス3乗torr、
直流電流投入電力 10W/cm2の条件下で25時間スパッタリ
ングしたときに、ターゲット材表面に発生する、最大径
50μm以上の突起のターゲット材の通常表面と突起との
境界での面積の和が、ターゲット材表面積に対して2%以
下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21287391A JPH0533129A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21287391A JPH0533129A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533129A true JPH0533129A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16629685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21287391A Pending JPH0533129A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533129A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5572411A (en) * | 1993-05-07 | 1996-11-05 | Enplas Corporation | Surface light source device |
| US5600455A (en) * | 1994-08-31 | 1997-02-04 | Enplas Corporation | Prismatic member with coarsened portions or triangular prismatic and semi-circular prismatic members arranged on a flat light emitting surface |
| US5993020A (en) * | 1993-07-23 | 1999-11-30 | Nitto Jushi Kogyo Kabushiki Kaisha | Light scattering and guiding light source device and liquid crystal display |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP21287391A patent/JPH0533129A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5572411A (en) * | 1993-05-07 | 1996-11-05 | Enplas Corporation | Surface light source device |
| US5993020A (en) * | 1993-07-23 | 1999-11-30 | Nitto Jushi Kogyo Kabushiki Kaisha | Light scattering and guiding light source device and liquid crystal display |
| US5600455A (en) * | 1994-08-31 | 1997-02-04 | Enplas Corporation | Prismatic member with coarsened portions or triangular prismatic and semi-circular prismatic members arranged on a flat light emitting surface |
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