CN103025914B - 溅射靶和/或线圈及它们的制造方法 - Google Patents

溅射靶和/或线圈及它们的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种溅射靶和/或线圈，其特征在于，溅射靶和/或为了约束等离子体而配置在等离子体产生区域周围的线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下。致力于靶和/或线圈表面上氢含量的减少，认为该氢吸留的原因在于靶和/或线圈的制造工序、特别是靶和/或线圈的表面的加热条件，本发明提供，通过优化该加热条件，可以减少靶表面的氢吸留，并且可以提高溅射时的真空度，具有均匀微细的组织，等离子体稳定，膜的均匀性优良的溅射靶和/或线圈以及它们的制造方法。

Description

溅射靶和/或线圈及它们的制造方法
技术领域
本发明涉及可以提高溅射时的真空度、具备均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的溅射靶和/或线圈以及它们的制造方法。
背景技术
近年来，在电子领域、耐腐蚀材料或装饰领域、催化剂领域、切削/研磨材料或耐磨损性材料的制作等诸多领域，使用形成金属或陶瓷材料等的覆膜的溅射。
溅射法本身在上述领域中是熟知的方法，但是，最近特别是在电子领域中，要求适合形成复杂形状的覆膜或电路、或者形成阻挡膜等的溅射靶。
一般而言，靶是通过如下方法制造的：对将作为原料的金属、合金等熔炼、铸造得到的锭或坯料进行热煅、退火(热处理)，再进行轧制或精(机械、研磨等)加工而加工成靶。
另一方面，使用这样制造的靶实施溅射时，通过磨削或研磨等机械加工使靶表面平滑，可以均匀地成膜，并且弧或粉粒的产生少，可以制造具有稳定特性的膜。
不过，在使用靶进行溅射时，存在真空室内的真空度不上升的问题。对其原因进行探究，发现是由于真空室内的氢分压高的缘故。
对该原因进一步进行研究，发现，待使用的靶表面吸留有相当大量的氢，该氢在溅射时气化，因此室内的氢分压上升。
另外，作为最近的溅射技术，有在溅射靶与衬底之间配置线圈，以提高等离子体的密度并且使飞出的溅射粒子尽可能朝向衬底方向的技术。结果，溅射速度快，膜的均匀性良好，综合而言可以提高在衬底上沉积的膜的品质。
一般而言，线圈的材料大多使用与靶材料相同的材料或者构成在衬底上沉积的溅射膜的构成材料的一部分的材料。但是，特别地，线圈材料只要是不污染衬底上的薄膜的材料，则没有特别限制。另外，线圈的形状从圆形到螺旋形有各种形状，也有将它们多段配置的例子。
因此，本发明人致力于减少靶和/或线圈表面的氢含量，认为该氢吸留的原因在于靶和/或线圈的制造工序特别是切削和研磨加工。
但是，在现有的机械加工(切削、研磨加工)中，重视加工效率，为了进行高速加工，一般应用冷却性优良的水溶性油剂(乳液、可溶体、溶液)，只要是在该思路的延伸上采取措施，就不能解决真空度不上升这样的问题。即，在现有的靶和线圈表面机械加工方法中，不一定能够减少氢。
因此，对与靶和/或线圈的表面或者靶和/或线圈内部的氢相关的文献进行了考查。结果，发现了以下文献。
在专利文献1中，通过将表面的氢含量设定为50ppm以下，可以防止结瘤生成，减少粉粒。另外，通过将Si、Al、Co、Ni和B的总量设定为500ppm以下，可以抑制侵蚀面的微弧，防止结瘤的产生，减少粉粒。在实施例中记载的材料为Ti、Ta、Cu、Al。
但是，该技术是仅仅作为靶组成的问题来把握的，没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献2中，由于氧化铝、氢而在靶面产生突起，成为溅射时异常放电的原因。记载了将氧化物的量设定为3ppm以下，氢气的量设定为0.1ppm以下。但是，此时，也是仅仅作为靶组成的问题来把握的，没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献3中，记载了：由于Ta溅射靶、TaN膜上形成的Ta膜中含有氢而容易引起剥离，成为粉粒数增加的原因，因此将Ta的氢浓度设定为20ppm以下。但是，此时，也是仅仅作为靶组成的问题来把握的，没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献4中，氧含量为150ppm以下。溅射时产生氧，对形成的膜的电阻值等膜特性有害。记载了粉粒的产生数减少与氧含量的减少是相反的。这与氢没有直接关系，此时，也是仅仅作为靶组成的问题来把握的，没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献5中，记载了以Cr为主成分、Al、Si、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Mo、B为10～50原子％的溅射靶，并记载了通过将氧、碳、硫和氢的合计含量设定为3000ppm以下，可以形成高粘附力的硬质氮化膜。但是，该技术并不是仅仅作为氢的问题来把握的，而且是作为靶的组成的问题来把握的，没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献6中，记载了高熔点金属合金用溅射靶，作为其材料仅记载了W、Mo、Ti或Ta，因此没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献7中，记载了在金属组织的合成时通过氢进行扫气而减少溅射靶的氧水平的技术。此时，也没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献8中，记载了含有Ti的高纯度Ta烧结体靶，并且记载了通过将Ta、Ti形成为氢化物的形态，从而容易粉碎，在后续的烧结时得到烧结性好的粒度的粉末，通过脱氢得到具有表面活性的粉末，促进烧结，并且防止氧的污染。此时，也没有从根本上解决真空室内的真空度不上升的问题，而且存在对于在靶的加工时如何减少氢既无技术披露也没有暗示的问题。
在专利文献9中，记载了在不含氢原子的液态介质的存在下对真空容器内的内表面进行机械研磨的表面处理方法。其中说明：需要该表面处理方法的主要理由是因为氢从真空用构件表面和内表面扩散、脱离，缓慢地释放到真空体系中，因此降低可达到的真空度，并且在加速腔这样的装置中，氢吸留并固溶到构件中时，不能得到充分的加速，因此需要减少吸附、吸留、固溶到真空容器内和设备中的氢或水分。
在这些真空装置的内壁及其内部设置的设备，通常长时间不会损耗，因此先进行机械研磨，除去吸附、吸留、固溶的氢或水分后，只要不置于特别的环境下，就不会重新吸附、吸留、固溶氢或水分。
但是，溅射靶为消耗品，受到侵蚀后靶自身会随时间损耗，即出现新的侵蚀面，因此不会想到靶自身会对溅射时的真空度有直接影响。这是因为：从常识上来说，靶的侵蚀开始，随着侵蚀的进行，总是会有氢释放出来。
从这个意义上来说，氢或水分的含有成问题的情况下，需要对靶整体(受到侵蚀的整个区域)减少氢或水分，而不会认为仅仅通过表面的机械研磨就能解决。
在这个意义上，专利文献9是用于防止真空容器内和设备的初始阶段的研磨时吸附、吸留和固溶氢或水分的解决方法，其后的装置或设备被较长时间地使用，因此难以认为是能够应用于更换频率高的溅射靶的技术，当然也没有公开及暗示本发明。
在专利文献10中，记载了在使用磨削油对氢吸留金属表面进行研磨的方法中，以使磨削油的水分含量不超过规定值的方式研磨氢吸留金属的表面的方法。根据该氢吸留金属的磨削方法，磨削表面后的氢吸留金属中的氢量极少，在氢吸留金属的常规使用时可以发挥充分效果。
一般而言，氢吸留金属是利用生成氢化物的反应进行氢的储存和热的储存的金属，是通过将氢纳入到金属原子的间隙而吸留氢并且将纳入的氢释放的功能优良的金属。
在专利文献10中，通过使用水分量少的磨削油作为磨削剂，在氢吸留金属表面研磨时生成的活性新生面不会反复地直接暴露在磨削油和大气中的水分中，因此可以防止来源于水分的氢吸收到氢吸留金属中，但是，这终究不过是暂时抑制作为氢吸留金属的功能而已。
但是，溅射靶为消耗品，受到侵蚀后靶自身会随时间损耗，即出现新的侵蚀面，因此不会想到靶自身会对溅射时的真空度有直接影响。这是因为：从常识上来说，靶的侵蚀开始，随着侵蚀的进行，总是会有氢释放出来。
从这个意义上来说，氢或水分的含有成问题的情况下，需要对靶整体(受到侵蚀的整个区域)减少氢或水分，而不会认为仅仅通过表面的机械研磨就能解决。
在这个意义上，专利文献10是用于防止研磨时吸附、吸留和固溶氢或水分的解决方法，其后，反复地进行氢的吸留、释放，并且长时间地使用，因此难以认为是能够应用于更换频率高的溅射靶的技术，当然也没有公开及暗示本发明。
另外，在专利文献11中，公开了使用高纯度铜作为溅射沉积用线圈的技术。此时，其目的在于除去在衬底上析出的薄膜的缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-1766号公报
专利文献2：日本特开平8-13141号公报
专利文献3：日本特开平11-080942号公报
专利文献4：日本特开平6-322529号公报
专利文献5：日本特开2003-226963号公报
专利文献6：日本特开平3-257158号公报
专利文献7：日本特开2001-73128号公报
专利文献8：日本特开平1-290766号公报
专利文献9：日本专利第4184344号公报
专利文献10：日本特开平11-19853号公报
专利文献11：日本特开2001-214264号公报
发明内容
发现溅射时的真空度下降的原因在于，靶和/或为了约束等离子体而在等离子体产生区域的周围配置的线圈(以下简称为“线圈”)表面的氢含量，并且发现该氢的增加的原因在于，靶和/或线圈的制造工序中氢的吸附或吸留。
因此，需要减少该吸附或吸留的氢，发现将设置到溅射装置(真空室)中之前的靶和/或线圈表面加热对此是有效的。由此，本发明提供可以减少靶表面的氢吸附或吸留，可以提高溅射时的真空度，并且具有均匀微细的组织，等离子体稳定，膜的均匀性优良的溅射靶和/或线圈，以及它们的制造方法。
溅射结束后更换靶时，对靶和/或线圈的表面进行加热是有效并且必要的，发现靶和/或线圈表面的氢量与溅射结束后再启动时的溅射室内的真空恢复时间具有相关性，因此为了改善溅射装置的停机时间(downtime)，也需要规定靶和/或线圈表面的氢量。
本发明发现，为了解决上述课题，在真空气氛下或者惰性气体气氛下对溅射靶和/或为了约束等离子体而在等离子体产生区域的周围配置的线圈进行加热是解决上述课题的有效方法。
基于该发现，本发明提供：
1)一种溅射靶和/或线圈，其特征在于，
溅射靶和/或为了约束等离子体而配置在等离子体产生区域周围的线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下。
2)如上述1)所述的溅射靶和/或线圈，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为300μL/cm2以下。
3)如上述2)所述的溅射靶和/或线圈，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为100μL/cm2以下。
4)如上述1)至3)中任一项所述的溅射靶和/或线圈，其特征在于，
溅射靶和/或线圈包含选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素以及不可避免的杂质。
另外，本发明提供：
5)一种溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
通过在真空气氛下或者惰性气体气氛下对溅射靶和/或为了约束等离子体而配置在等离子体产生区域周围的线圈进行加热，使该靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下。
6)如上述5)所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为300μL/cm2以下。
7)如上述6)所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为100μL/cm2以下。
8)如上述5)至7)中任一项所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈包含选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素以及不可避免的杂质。
发明效果
本发明中，靶和/或线圈的制造工序、特别是设置到溅射装置(真空室)中之前对靶和/或线圈的表面进行加热是有效的，由此具有如下效果：可以减少靶表面的氢的吸附或吸留，可以提高溅射时的真空度，并且可以得到具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的溅射靶及线圈。
附图说明
图1是表示溅射装置(真空室)内配置的靶、衬底(晶片)、线圈的位置关系的图。
具体实施方式
本申请发明中，在真空气氛下或者惰性气体气氛下对设置到溅射装置(真空室)中之前的溅射靶和/或线圈的表面进行加热。加热方法可以任意选择。始终必须避免引起氢吸留的氢气的使用。通常，受到侵蚀的主要是溅射靶，但是线圈也受到侵蚀，因此在使用用于约束等离子体的线圈时，线圈同样地需要进行脱氢。
通过该加热进行脱氢后的溅射靶和/或线圈，可以说优选迅速地(尽可能紧接着)设置到溅射装置(真空室)中。这是由于：其间发生氢的吸附或吸留的可能性高。直到该设置为止的时间可以为5小时以内，优选3小时以内，进一步优选1小时以内。
将进行脱氢后的溅射靶和/或线圈设置到溅射装置(真空室)内进行抽真空时，在时间不宽裕的情况下(需要长时间的情况下)，可以将进行脱氢后的溅射靶和/或线圈预先密封(真空密封)放置。
此时，虽然取决于密封(真空密封)的程度，不过，通常约100小时、在进一步提高密封度时约12个月的保存是十分可能的。开封(真空密封解除)后，迅速地设置到溅射装置(真空室)内即可。
可以说，在现有技术中，从没有在设置到溅射装置(真空室)中之前进行这样的用于溅射靶和/或线圈的脱氢的加热。
加热方法只要是能够将溅射靶和/或线圈加热的方法即可，没有特别限制。优选地，只要是可以仅将表面而不是将该溅射靶和/或线圈的全体加热的方法即可。作为仅加热表面的方法，可以列举利用激光、红外线、灯等进行的加热。这些方法可以防止溅射靶和/或线圈的变形。另外，使用铝材料时，可以防止该构件的熔融。
由此，可以制造待引入到溅射装置(真空室)中的靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下的溅射靶和/或线圈。由此，可以防止溅射后的真空室内的氢分压上升，可以改善真空度。
溅射靶和/或线圈是消耗品，受到侵蚀后靶和/或线圈自身会随时间损耗，即出现新的侵蚀面，因此，从常识上来说，靶和/或线圈的侵蚀开始，随着侵蚀的进行，总是会有氢释放出来。不会想到靶和/或线圈自身会对溅射时的真空度有直接影响。
即，氢或水分的含有成问题时，需要对靶和/或线圈的整体(受到侵蚀的整个区域)减少氢或水分，不可能认为仅靠表面的机械研磨会解决该问题。
但是，对溅射靶和/或线圈的氢或水分的吸附、吸留的原因进行探究时，发现并非靶和/或线圈内部的问题，而是靶和/或线圈表面的机械加工时的问题。
因此，可以除去在靶和/或线圈的制作的初期阶段，即溅射靶和/或线圈制作的机械加工时吸附、吸留的氢或水分，由此，可以有效地抑制真空室内的氢分压上升。
另外，通过将该氢含量设定为300μL/cm2以下，可以进一步提高防止氢分压上升的效果。
另外，通过将该氢含量设定为100μL/cm2以下，可以进一步提高防止氢分压上升的效果。
另外，溅射中氢气释放时，会影响等离子体，从而导致溅射速率的下降以及偏差增大(大体上偏差增大到约5％至约15％)。
另外，通过将溅射靶和/或线圈的氢含量设定为500μL/cm2以下、进一步300μL/cm2以下、进一步100μL/cm2以下，除了防止氢分压上升的效果，还可以通过成膜中的氢减少而提高膜的均匀性。另外，通过减少膜中含有的氢，可以提高耐电迁移性。
作为本发明的溅射靶和/或线圈，可以有效地适用于容易吸留氢的选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt、Mn组成的组中的一种以上元素。特别有代表性的是钽(Ta)和钛(Ti)溅射靶和/或线圈。这是因为它们多伴有精致的表面加工，吸留氢的机会多，另外是因为溅射膜的含氢成为问题。因此，可以说特别适用于这些金属材料。但是，不言而喻的是，并不限于该钽(Ta)和钛(Ti)溅射靶和/或线圈。
本发明的溅射靶和/或线圈，通常通过以下工序制造。列举其一例，在使用上述的钽的例中，使用例如4N(99.99％以上)的高纯度钽，将其作为靶和/或线圈的原料。将其用电子束熔炼等熔炼、纯化以提高纯度，将其进行铸造而制作锭或坯料。不必限于电子束熔炼法，其它熔炼法也可以，但是如果以高纯度化为目标，则电子束熔炼法是适合的熔炼法，因为可以得到6N水平的纯度的材料。
然后，对该锭或坯料进行退火-锻造、轧制、退火(热处理)、精加工等一系列加工。通过锻造或轧制，可以破坏铸造组织，可以使气孔或偏析扩散或者消失，另外通过退火而使其再结晶化，通过反复进行该冷锻或冷轧和再结晶退火，可以提高组织的致密化、微细化和强度。
此时，也可以从铸造品(锭或坯料)直接制造靶和/或线圈。然后，通过机械加工、研磨加工等精加工，最终精加工为靶和/或线圈形状。
对于作为线圈原料的棒状材料(包括线状材料)，通过锻伸(鍛伸)或挤出将所述锭或坯料成形为棒状，根据需要对其进行拉丝后，将该棒状材料(线状材料)作为线圈原料。
另外，制作线圈的情况下，可以将棒状的线圈材料以螺旋状连续地弯曲来制作，也可以制作一些类似形状的线圈片断，最后将它们焊接来制作。
通常，通过上述的制造工序来制造靶和/或线圈，但是该制造工序仅是一例，本申请发明在溅射靶和/或线圈的加热条件的选择方面具有特征，熔炼铸造、锻造、热处理等制造工序不作为发明，因此当然也可以通过其它工序来制造，本申请发明包括所有这些方面。
另外，本发明涉及减少在靶和/或线圈受到侵蚀时产生的氢的发明，但是，在具有受到侵蚀的靶和/或受到侵蚀的线圈的溅射装置以及存在这样的设备的真空设备中，也可以同样地应用，这是不言而喻的。
实施例
以下，对实施例进行说明。另外，本实施例用于表示发明的一例，本发明不限于这些实施例。即，本发明包括本发明的技术构思所包含的其它方式和变形。
以下的实施例代表性地使用Ta，但是上述选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素可以经过同样的工序制造，可以有效地抑制氢吸留。
以下，对实施例和比较例的机械加工的详情和评价结果进行说明。
另外，实施例和比较例中，需要测定氢气的量，通过以下进行测定。对于各个氢含量的试样，使用通过干法切割为20mm×10mm×8mmt而得到的样品。将该样品加热到800℃而从表面释放的氢气引入到质谱仪中进行定量。
质谱仪的测定条件使用升温脱附气体质谱仪(アネルバ公司制造，AGS-7000)。将试样设置到真空加热用的石英管内，用旋转泵预抽气5分钟后，在高真空下抽气10分钟除去吸附水。然后，确认背景的离子强度下降，以20℃/分钟从室温升温到800℃。然后，在800℃保持5分钟，接着自然冷却5分钟，测定此时产生的气体。注入一定量的氢进行定量。
(实施例1)
将纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，将其铸造成厚度200mm、直径200mmφ的锭或坯料。然后，在室温下对该锭或坯料进行锻伸后，在1500K的温度下进行再结晶退火，得到厚度100mm、直径100mmφ的材料。
然后，对其进行冷锻伸和镦锻以及1173K的再结晶退火，然后再次冷轧，将1173K(900℃)下的退火工序重复两次，进行精加工，得到厚度10mm、直径320mmφ的靶材。
然后，将上述制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度900℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，在2小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例1的氢气量为6μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例2)
将在与上述实施例1同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度700℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例2的氢气量为100μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例3)
将在与上述实施例1同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：氩气气氛、温度700℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，在2小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例3的氢气量为300μL/cm2。另外，溅射前的真空度为2×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例4)
将在与上述实施例1同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度500℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例4的氢气量为350μL/cm2。另外，溅射前的真空度为5×10-7Pa，为良好的结果。
(比较例2)
将在与上述实施例1同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：大气、温度700℃、2小时
溅射靶在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，比较例2的氢气量为800μL/cm2。另外，溅射前的真空度为5×10-6Pa，为不好的结果。认为这可能是因为在大气中加热，脱氢不充分。
(比较例3)
将在与上述实施例1同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度。溅射靶在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，比较例3的氢气量为1000μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-5Pa，为不好的结果。认为这可能是因为未进行加热脱氢，因此在加工中混入的氢残留。
(实施例5)
将高纯度钛的锭在700℃进行热加工，然后在275度下将加工比设定为2.0进行温间加工，在600℃下对靶整体进行1小时均热处理，得到厚度10mm、直径320mmφ的靶材。
以下，对实施例和比较例的机械加工的详情和评价结果进行说明。
然后，将上述制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度900℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，预先密封(真空密封)保存，然后经过1个月后，将所述密封(真空密封)解除，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例5的氢气量为10μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例6)
将在与上述实施例5相同的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度700℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，预先密封(真空密封)保存，然后经过1个月后，将所述密封(真空密封)解除，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例6的氢气量为130μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例7)
将在与上述实施例5相同的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：氩气气氛、温度700℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，预先密封(真空密封)保存，然后经过1个月后，将所述密封(真空密封)解除，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例7的氢气量为300μL/cm2。另外，溅射前的真空度为2×10-7Pa，为良好的结果。
(实施例8)
将在与上述实施例5相同的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度500℃、2小时
通过加热进行脱氢后的溅射靶，预先密封(真空密封)保存，然后经过1个月后，将所述密封(真空密封)解除，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，实施例8的氢气量为400μL/cm2。另外，溅射前的真空度为6×10-7Pa，为良好的结果。
另外，将上述实施例1～4中制作的靶脱氢后，以与上述同样的方式真空密封保存，经过1个月后，将所述密封(真空密封)解除，在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，未观察到氢气量上升，另外，也未观察到真空度下降，对于钽靶，也得到与钛靶同样良好的结果。
(比较例4)
将在与上述实施例5相同的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：真空气氛、温度500℃、2小时
将溅射靶在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，比较例4的氢气量为550μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-6Pa，为不好的结果。认为这可能是因为加热温度低，脱氢不充分。
(比较例5)
将在与上述实施例5同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度，在下述的条件下进行靶的脱氢。
靶的表面粗糙度：0.2μm
靶的加热条件：大气、温度700℃、2小时
溅射靶在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，比较例5的氢气量为950μL/cm2。另外，溅射前的真空度为5×10-6Pa，为不好的结果。认为这可能是因为在大气中加热，脱氢不充分。
(比较例6)
将在与上述实施例5同样的条件下制作的靶材进行精加工，调节表面粗糙度。溅射靶在1小时以内设置到溅射装置(真空室)中。结果，比较例6的氢气量为1200μL/cm2。另外，溅射前的真空度为1×10-5Pa，为不好的结果。认为这可能是因为未进行加热脱氢，因此在加工中混入的氢残留。
(实施例与比较例的综合评价)
关于上述实施例和比较例，对钽(Ta)和钛(Ti)进行了说明，但是，对于选自由Cu、Al、Ni、Co、W、Si、Pt、Mn的元素，也可以确认到同样的结果。关于这些元素，靶的制造工序中加工的种类和热处理条件因各元素而异，因此对制作的靶进行精加工并且调节表面粗糙度并且进行靶的脱氢后的材料处于本申请发明条件的靶而言，可以将氢气量充分地减少到300μL/cm2以下，并且溅射前的真空度为1×10-7Pa，得到良好的结果。相反，对于偏离本申请发明条件的靶而言，氢气量增大，并且溅射前的真空度不能实现1×10-7Pa，结果不好。
另外，关于上述实施例和比较例，对靶进行了说明，但是，对于为了约束等离子体而在等离子体产生区域的周围配置的线圈而言，确认通过进行同样的处理，可以得到同样的效果。
产业实用性
本发明中，通过优化靶和/或线圈的制造工序、特别是靶和/或线圈表面的加热条件，可以减少靶表面的氢吸留，因此具有以下优良效果：在使用靶和/或线圈进行溅射时，减少从靶和/或线圈释放的氢气量，因此可以抑制晶片更换时真空室内的真空度的劣化，可以提高溅射时的工作量，即单位时间或单位溅射次数内衬底的处理个数。
另外，具有可以得到靶和/或线圈具有均匀微细的组织，溅射时的等离子体稳定，膜的均匀性优良的溅射靶和/或线圈的效果，因此作为适合电子领域、特别是复杂形状的覆膜的形成或电路的形成或者阻挡膜的形成等的靶和/或线圈是有用的。

Claims (12)

1.一种线圈，其特征在于，
为了约束等离子体而配置在等离子体产生区域周围的线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下，
所述氢含量如下进行测定：使用切割为20mm×10mm×8mmt而得到的样品，将该样品加热到800℃而从表面释放的氢气引入到质谱仪中进行定量。
2.如权利要求1所述的线圈，其特征在于，
线圈的待侵蚀表面的氢含量为300μL/cm2以下。
3.如权利要求2所述的线圈，其特征在于，
线圈的待侵蚀表面的氢含量为100μL/cm2以下。
4.如权利要求1至3中任一项所述的线圈，其特征在于，
线圈包含选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素以及不可避免的杂质。
5.一种溅射靶，其特征在于，
溅射靶的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下，
所述氢含量如下进行测定：使用切割为20mm×10mm×8mmt而得到的样品，将该样品加热到800℃而从表面释放的氢气引入到质谱仪中进行定量。
6.如权利要求5所述的溅射靶，其特征在于，
溅射靶的待侵蚀表面的氢含量为300μL/cm2以下。
7.如权利要求6所述的溅射靶，其特征在于，
溅射靶的待侵蚀表面的氢含量为100μL/cm2以下。
8.如权利要求5至7中任一项所述的溅射靶，其特征在于，
溅射靶包含选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素以及不可避免的杂质。
9.一种溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
对溅射靶和/或为了约束等离子体而配置在等离子体产生区域周围的线圈进行精加工后，在真空气氛下或者惰性气体气氛下进行加热，由此使该靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为500μL/cm2以下，然后在5小时以内设置到真空室中、或者以真空密封的方式进行12个月以内的保存后在5小时以内设置到真空室中，以抑制氢的吸附或吸留，
所述氢含量如下进行测定：使用切割为20mm×10mm×8mmt而得到的样品，将该样品加热到800℃而从表面释放的氢气引入到质谱仪中进行定量。
10.如权利要求9所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为300μL/cm2以下。
11.如权利要求10所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈的待侵蚀表面的氢含量为100μL/cm2以下。
12.如权利要求9至11中任一项所述的溅射靶和/或线圈的制造方法，其特征在于，
溅射靶和/或线圈包含选自由Cu、Ti、Ta、Al、Ni、Co、W、Si、Pt和Mn组成的组中的至少一种以上的元素以及不可避免的杂质。
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