MXPA03006246A - Pletinas de tantalio y niobio y metodo para producirlas. - Google Patents

Abstract

Se describen pletinas de tantalio y pletinas de niobio extruidas que tienen un tamano de grano sustancialmente uniforme y de preferencia un tamano de grano promedio de aproximadamente 150 micrones o menos y de mayor preferencia un tamano de grano promedio de aproximadamente 100 micrones o menos. La pletina extruida puede entonces forjarse o procesarse mediante otras tecnicas convencionales para formar productos de uso final tales como objetivos de bombardeo ionico. Un proceso para fabricar las pletinas de tantalio o pletinas de niobio extruidas tambien se describe e implica extruir una pletina de inicio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina y formar la pletina extruida de la presente invencion.

Description

PLETINAS DE TANTALIO Y NIOBIO Y MÉTODOS PARA PRODUCIRIAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a metales de tantalio y niobio y métodos para formar productos de tantalio y/o niobio, tales como pletinas de tantalio o pletinas de niobio. La presente invención además se refiere a pletinas de tantalio o pletinas de niobio que tienen una microestructura fina, uniforme que incluyen un tamaño de granos uniforme.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las pletinas metálicas, tales como pletinas de tantalio están comercialmente disponibles de una variedad de fabricantes. Típicamente, estas pletinas se definen por su espesor mínimo y/o relación de aspecto. Las pletinas típicas son cilindricas en forma y tienen un diámetro de 6.35 (2½ pulgadas) o más y/o tienen una relación de aspecto de L/D de más de 0.5. De este modo, las pletinas no son placas metálicas o lozas y típicamente son un producto intermedio formado de un lingote, tal como un lingote de tantalio. Las pletinas de tantalio típicamente se procesan además entonces por medios tales como forjado en otras formas utilizadas por una variedad de usuarios finales para tales usos como objetivos de bombardeo iónico y similares. Las pletinas de tantalio proporcionadas a estos usuarios finales típicamente tienen un tamaño de grano fino y uniforme. Más bien, las pletinas de tantalio comercialmente producidas tienen una estructura de grano que varía entre el centro y el borde de la pletina. El centro de la pletina de tantalio comercial típicamente tiene una microestructura compuesta de bandas amplias de granos alargados, más grandes adyacentes a las regiones de tamaño de grano fino variante de material no recristalízado . Inversamente, las porciones exteriores de las pletinas de tantalio comerciales tienen una estructura de grano relativamente fina y uniforme comparada con el centro de la pletina. De este modo, los productos forjado de pletina que tienen una estructura de grano no uniforme, gruesa también pueden mostrar una estructura de grano no uniforme gruesa. Para muchas aplicaciones de alto rendimiento para tantalio tales como objetivos de bombardeo iónico y ojivas de municiones de energía química, una estructura de grano no uniforme se ha informado que impacta dañinamente el rendimiento del producto (S.I. Wright, G.T. Gray, and A.D. Rollett, Textural and Microstructural Gradient Effects on the Mechanical Behavior of a Tantalum Píate, Metallurgical and Materials Transactions A, 25A, pp .1025-1031, 1994; C.A. Michaluk, R.O. Burt, and D.P. Lewis, Tantalum 101: Economics and Technology of Ta Materials, Semiconductor International, Vol. 23, No.8, pp.271-278, 2000; C.A. Michaluk, Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum, Journal of Electronic Materials, Vol. 31, No. 1, pp-2-9, 2002), todas incorporadas en su totalidad para referencia en la presente . Por consiguiente, existe una necesidad de proporcionar pletinas de tantalio y niobio que tengan un tamaño de grano uniforme y de preferencia se fabriquen de tantalio y/o niobio de alta pureza. Además, existe la necesidad de proporcionar métodos para fabricar una pletina de tantalio o pletina de niobio.

SUMARIO DE LA PRESENTE INVENCIÓN üna característica de la presente invención es proporcionar pletinas de tantalio o pletinas de niobio que tengan un tamaño de granos sustancialmente uniforme. Otra característica de la presente invención es proporcionar métodos para fabricar pletinas de tantalio o pletinas de niobio que tengan un tamaño de granos sustancialmente uniforme. Otra característica de la presente invención es proporcionar productos de pletinas intermedios que pueden utilizarse para formar productos de uso final tales como objetivos de bombardeo iónico en donde los productos de uso final asi como los productos de pletina intermedios tengan un tamaño de granos sustancialmente uniforme. Características y ventajas adicionales de la presente invención se establecerán en parte en la descripción que sigue, y en parte será aparente a partir de la descripción, o puede aprenderse mediante la práctica de la presente invención. Los objetivos y otras ventajas de la presente invención se realizarán y obtendrán por medio de los elementos y combinaciones particularmente señalados en la descripción y reivindicaciones anexas. Para lograr estas y otras ventajas, y de acuerdo con los propósitos de la presente invención, como se representa y describe ampliamente en la presente, la presente invención se refiere a una pletina de tantalio que tiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme. De preferencia, la pletina de tantalio tiene un tamaño de grano promedio de aproximadamente 150 micrones o menos. Además, de preferencia la pureza del tantalio en la pletina es de por lo menos 99.95%. La pletina de la presente invención alternativamente puede ser niobio con las mismas características. La presente invención además se refiere a objetivos de bombardeo iónico formados a partir de las pletinas de tantalio o pletinas de niobio antes descritas de la presente invención. También, la presente invención se refiere a un método para formar una pletina de tantalio que tiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme e implica formar un lingote de tantalio y cortar el lingote en pletinas grandes. Las pletinas grandes se colocan dentro de un molde que entonces es evacuado y sellado, o las pletinas se revisten con un revestimiento protector, que protege a las pletinas grandes de la oxidación durante el proceso térmico subsecuente y también puede servir como un lubricante durante las operaciones de extrusión subsecuentes. Las pletinas grandes se calientan después a una temperatura suficiente para asegurar por lo menos la recristalización parcial de la pletina de tantalio extruida y de preferencia la recristalización completa de la pletina de tantalio. Después de esto, el molde o el revestimiento protector puede removerse y la barra extruida, si se desea, puede cortarse en pletinas más pequeñas o piezas y procesarse adicionalmente por métodos convencionales, tales como forjado y similares. Nuevamente, las mismas etapas pueden utilizarse para formar las pletinas de niobio. Se entenderá que la descripción general anterior y la siguiente descripción detallada son ejemplares y explicativas solamente y se pretenden para proporcionar una explicación adicional de la presente invención como se reclama.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es un diagrama de flujo que muestra un proceso comercial típico comparado con una modalidad preferida del proceso de la presente invención. Las Figuras 2 (A) y 2 (B) proporcionan tablas que muestran resultados experimentales con relación a varios parámetros para ciertos materiales fabricados o utilizados en los ejemplos de la presente aplicación. Las Figura 3 (A-B) -9 (A-B) son fotomicrografías que muestran la estructura de grano de varias muestras utilizadas y/o preparadas en los ejemplos de la presente aplicación .

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA PRESENTE INVENCIÓN La presente invención se refiere a pletinas de tantalio y/o pletinas de niobio que tienen un tamaño de grano sustancialmente uniforme. Para propósitos de esta invención, las pletinas son cilindricas en forma o pueden ser formas diferentes a los cilindros circulares tales como formas que tienen una sección transversal ovalada, cuadrada, rectangular o poligonal. La presente invención además se refiere a productos formados de las pletinas de tantalio y/o pletinas de niobio tales como objetivos de bombardeo iónico y similares. También, la presente invención se refiere a métodos para fabricar las pletinas de tantalio y las pletinas de niobio de la presente invención . Con respecto a la pletina de tantalio o la pletina de niobio, de preferencia, la pletina tiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme. Más preferiblemente, la pletina tiene un tamaño de grano uniforme a través del diámetro y longitud de la pletina. Para propósitos de la presente invención, un tamaño de grano sustancialmente uniforme, medido de acuerdo con ASTM-E112, determinó aproximadamente cualquier área en aumento a través de la sección transversal de la pletina extruxda, no se desvia por más de aproximadamente +/- 100 micrones del tamaño de grano ASTM promedio determinado a través de toda la sección transversal de la pletina extruxda. Además, el tamaño de los granos alrededor de la sección transversal de la pletina extruxda de preferencia varian uniformemente de acuerdo con una distribución normal o Poissons, y de preferencia no muestra una microestructura dúplex como es evidente por la distribución de tamaño bimodal . Además, la relación de aspecto de los granos longitudinales de preferencia no excede 20. Los granos longitudinales se definen como contenidos dentro de cualquier plano dentro de la pletina cuyo polo es perpendicular a la dirección de extrusión. La pletina extruida y recocida de preferencia muestra una microestructura parcialmente recristalizada . De mayor preferencia, la pletina está a más del 80% recristalizada, y de mayor preferencia la pletina extruida está a más del 99% recristalizada. La pletina recocida, además, de preferencia tiene un tamaño de grano promedio de aproximadamente 150 micrones o menos, aunque otros tamaños de grano se encuentran dentro de las conexiones de la presente invención. De mayor preferencia, el tamaño de grano promedio de la pletina de tantalio o de la pletina de niobio de la presente invención es de aproximadamente 150 micrones o menos y aún de mayor preferencia alrededor de 100 micrones o menos, y de mayor preferencia alrededor de 50 micrones o menos . Un margen de tamaño promedio de grano preferido es de aproximadamente 25 a aproximadamente 150 micrones y de mayor preferencia un margen de tamaño de grano promedio de aproximadamente 25 micrones a aproximadamente 100 micrones. Las pletinas de la presente invención de preferencia tienen una microestructura fina, uniforme. Preferiblemente, las pletinas extruidas de la presente invención también tienen excelentes características de textura, que son especialmente adecuadas para tales usos como objetivos de bombardeo iónico . El tantalio presente en la pletina de tantalio de preferencia tiene una pureza de por lo menos 99.5% aunque otras purezas más bajas o más altas que ésta pueden utilizarse. De mayor preferencia, el metal de tantalio tiene una pureza de por lo menos 99.95% y puede variar en pureza de aproximadamente 99.5% a aproximadamente 99.999% o más. Otros márgenes incluyen aproximadamente 99.99% a aproximadamente 99.995% y de aproximadamente 99.995% a aproximadamente 99.999% y de aproximadamente 99.999% a aproximadamente 99.9995%. El tantalio que está presente en la pletina de la presente invención puede incluir además otros metales y de este modo ser una pletina de aleación de tantalio que de preferencia comprende metal de tantalio de alta pureza como uno de los componentes de la aleación. Otros componentes que pueden formar la pletina de aleación de tantalio de la presente invención incluyen pero no se limitan a, itrio, niobio, tungsteno, molibdeno, titanio, silicio, halfnio, hierro, níquel, cromo, y similares. El tantalio de alta pureza que puede utilizarse para formar la pletina de tantalio de la presente invención puede obtenerse después de los procedimientos descritos en la Solicitud Publicada Internacional No. WO 00/31310 que se incorpora en la presente en su totalidad. Los niveles de pureza similares se prefieren con niobio. Como se describe en lo anterior, para propósitos de la presente invención, una pletina de tantalio o niobio preferiblemente tiene una forma cilindrica y tiene un diámetro que es de 6.35 cm (2¾ pulgadas) o más. Otra forma de describir la pletina de la presente, invención es que la relación de aspecto L/D es mayor que 0.5 y de preferencia es de 1.0 y de mayor preferencia es de 2.0. La pletina de la presente invención en una modalidad preferida de preferencia tiene un diámetro de aproximadamente 7.62 cm (3 pulgadas) a aproximadamente 12.7 cm (5 pulgadas) y de mayor preferencia de aproximadamente 8.89 cm (3½ pulgadas) a aproximadamente 11.43 cm (4½ pulgadas), y aún de mayor preferencia aproximadamente 9.84 cm (37/8 pulgadas) con la pletina que tiene cualquier altura tal como, pero no limitada a 12.7 a 17.78 cm (5 a 7 pulgadas) . Como se establece previamente, las pletinas de la presente invención pueden entonces formarse subsecuentemente en productos de uso final tales como objetivos de bombardeo iónico al cortar las pletinas en tamaños deseados y después forjar por alteración las pletinas en discos que entonces pueden utilizarse como objetivos de bombardeo iónico planos. Además, las pletinas pueden laminarse para producir hojas o placas. Las pletinas de la presente invención también pueden utilizarse para variedad de otros usos tales como, pero no limitados a, objetivos de bombardeo iónico de magnetron de cátodo hueco (HCM) , forros de ojiva de energía química (CE) , y materiales para aplicaciones de estirado profundo tales como cazoletas, crisoles, y tubos sin costura de extracción, y similares. Esencialmente, las pletinas de la presente invención pueden utilizarse de la misma forma que las pletinas de tantalio y niobio convencionales excepto que las pletinas de la presente invención tienen las propiedades mejoradas con respecto al tamaño de grano uniforme y de preferencia un tamaño de grano promedio pequeño, tal como aproximadamente 150 micrones o menos que lleva a una variedad de propiedades deseadas tales como, pero no limitadas a, más de formación homogénea y endurecimiento de trabajo a través de la pieza de trabajo durante el procesamiento subsecuente. Esto, a su vez, permite una reducción en la temperatura de las operaciones de recocido subsecuentes y permite el tratamiento de una microestructura más -homogénea, más fina en el producto formado final de lo que puede realizarse de otra manera mediante procesamiento convencional . Las pletinas de la presente invención se fabrican de preferencia como sigue. De preferencia, un lingote de tantalio o lingote de niobio se obtiene y se corta en tamaños de pletinas grandes tales como 15.25 a aproximadamente 35.56 cm (6 a 14 pulgadas) y de mayor preferencia de aproximadamente 20.32 a 27.94 cm (8 a 11 pulgadas) de diámetro y de mayor preferencia a aproximadamente 25.4 cm (10 pulgadas) de diámetro con la longitud que es cualquier longitud. Ejemplos de longitudes adecuadas incluyen, pero no se limitan a, de aproximadamente 25.4 cm (10 pulgadas) a aproximadamente 101.6 cm (40 pulgadas) y de mayor preferencia aproximadamente 38.1 cm (15 pulgadas) a aproximadamente 76.2 cm (30 pulgadas). Esta pletina puede ser el tamaño de pletina inicial antes de convertir esta pletina en la pletina de tantalio o niobio de la presente invención. De preferencia, esta pletina de inicio entonces se coloca en un molde de metal que puede evacuarse y sellarse, o la pletina puede revestirse con un revestimiento protector. El molde metálico o revestimiento protector de preferencia evita la oxidación de la superficie de la pletina y actúa como un lubricante durante el procesamiento subsecuente. De este modo, cualquier molde adecuado o revestimiento protector puede utilizarse siempre o cuando evite o reduzca la oxidación de la superficie de la pletina y no se deteriore durante las etapas de procesamiento subsecuentes. Un revestimiento protector adecuado puede ser un revestimiento de cobre que puede aplicarse por técnicas convencionales tales como aspersión por flama. Dependiendo de las temperaturas de extrusión discutida en lo siguiente, otros revestimientos protectores tales como revestimientos a base de vidrio pueden emplearse. A temperaturas de extrusión sustancialmente elevadas, un metal de punto de fusión elevado puede utilizarse en combinación con un revestimiento de vidrio. Por ejemplo, un molde de metal, tal como molibdeno puede utilizarse para proteger el tantalio o niobio de la contaminación durante las operaciones de impregnación y extrusión, mientras el revestimiento de vidrio proporciona lubricación. Después de la extrusión, las partículas de vidrio se embeben en metal de molde económico y no en la pletina de tantalio o niobio. Los contaminantes de vidrio entonces pueden removerse al maquinar el molde metálico sin tener que maquinar la pletina de tantalio o niobio subyacente que resulta en una producción incrementada del material de tantalio o niobio más costoso. Una vez que el molde esta en su lugar o el revestimiento protector de preferencia se aplica, la pletina de inicio puede calentarse a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para asegurar que la deformación y la energía almacenada se distribuya uniformemente en la pieza de trabajo durante y después de la extrusión, y de preferencia provoque que por lo menos la recristalización dinámica parcial y de mayor preferencia la recristalización completa de la pletina durante la extrusión. Como un ejemplo, un extrusor convencional puede utilizarse para extruir los metales que tienen un tamaño lineal igual o mayor que la longitud y diámetro de la pletina pre-extruida más el molde o revestimiento protector. Como ejemplo, una matriz de extrusión fabricada de acero endurecido que tiene un ahusamiento de aproximadamente 45° y un diámetro interior de aproximadamente 10.16 cm (4 pulgadas) puede utilizarse. El conjunto de matriz de extrusión, antes de la introducción de la pletina de inicio puede calentarse generalmente a una temperatura cercana a la temperatura de impregnación de la pletina para prepararse para la extrusión. Temperaturas adecuadas incluyen, pero no se limitan a márgenes de temperatura de aproximadamente 648.889°C (1200°F) a aproximadamente 1,621,111°C (2950°F) , y de preferencia aproximadamente 982.222°C-1,037,778°C (1800°F-1900°F) para tantalio. Una vez que la pletina se calienta durante un tiempo suficiente de manera que el. centro de la pletina esté en o cerca de la temperatura de impregnación, entonces la pletina de inicio puede introducirse después en el extrusor y extruirse. Típicamente, el extrusor utiliza velocidad de pistón de aproximadamente 0.254 a aproximadamente 25.4 cm/seg. (0.1 a aproximadamente 10 pulgadas/segundos) dependiendo de las capacidades de la máquina de extrusión. En la modalidad preferida, si la pletina de inicio tiene un diámetro de aproximadamente 25.4 cm (10 pulgadas) , la extrusión de preferencia reduce el diámetro de la pletina a aproximadamente 7.62 cm a 10.16 cm (3 a 4 pulgadas) . La combinación de impregnación de la pletina a una temperatura elevada y el calentamiento adiavático subsecuente incurrido durante la extrusión lleva a la recristalización parcial y de preferencia la recristalización completa de la pletina. La pletina resultante de preferencia contiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme a través de la pletina con un tamaño de grano promedio preferido de aproximadamente 150 micrones o menos y de mayor preferencia un tamaño de grano promedio de aproximadamente 100 micrones o menos. La pletina puede producirse mediante un solo paso a través del extrusor, o mediante un avance de las operaciones de extrusión, o mediante una combinación de extrusión y procesos de deformación convencionales. Después de salir del extrusor, la pletina extruida se deja de preferencia enfriar al aire, u opcionalmente puede templarse con agua para reducir rápidamente las temperaturas de la pletina extruida y evitar el crecimiento de grano. En el método preferido, el molde metálico o revestimiento protector entonces puede removerse al disolverse en ácido, o limpieza en máquina o cualquier otro tipo de técnica utilizada para remover revestimientos de metales. Una vez que el revestimiento protector o el molde se remueve, la pletina extruida se recose de preferencia para obtener una microestructura parcialmente recristalizada, y de mayor preferencia para lograr una estructura de grano completamente recristalizada con un tamaño de grano homogéneo o uniforme y de preferencia un tamaño de grano promedio de 150 micrones o menos y de mayor preferencia menos de 100 micrones. El recocido puede ocurrir a cualquier temperatura para lograr niveles deseados de recristalización, tales como de aproximadamente 950°C o menos de aproximadamente 1150°C o más, y de preferencia ocurre en un vacio, tal como por lo menos IxlO-4 Torr. El tiempo de recocido puede ser de 2 horas u otros tiempos adecuados, más o menos de dos horas. El proceso de recocido de preferencia incluye baño químico de ácido convencional u otras técnicas de limpieza de superficie antes de recocerse para remover cualquier contaminante de superficie. La pletina entonces puede cortarse en piezas más pequeñas como se describe en lo anterior y procesarse en productos de uso final como con cualquier tipo de pletina convencional. Por ejemplo, la pletina de la presente invención puede forjaree en un disco y utilizarse como un objetivo de bombardeo iónico. Como se establece previamente, con la pletina extruida de la presente invención que tiene un tamaño de granos sustancialmente uniforme así como un tamaño de grano fino, los productos de uso final formados de las pletinas tienen las mismas propiedades excelentes que son benéficas por las razones previamente establecidas. Como una opción o modalidad alternativa, la extrusión de las pletinas puede ocurrir en la forma descrita en lo anterior pero la pletina extruida no necesita ser por lo menos parcialmente recristalizada mediante el proceso de extrusión. Cuando la recristalización no necesita presentarse durante el proceso de extrusión, la extrusión puede ocurrir a cualquier temperatura como de aproximadamente temperatura ambiente o normal (por ejemplo 20°C-25°C) a temperaturas por debajo del punto de fusión del tantalio o niobio. De preferencia, la temperatura de extrusión es de aproximadamente 648.89°C (1200°F) a aproximadamente 2,982,922°C (5400°F) para tantalio. Si se presenta la extrusión con muy poca recristalización que ocurre en la pletina extruida o no ocurre en absoluto, la pletina extruida entonces puede someterse de preferencia a una o más etapas de recocido para poder provocar una recristalización por lo menos parcial, si no es que completa de la pletina extruida. La temperatura de recocido es una temperatura suficiente para provocar una recristalización por lo menos parcial de la pletina extruida y de preferencia recristalización completa de la pletina extruida. Las temperaturas de recocido preferidas son de aproximadamente 950 °C a aproximadamente 1150 °C con respecto al tantalio, durante un tiempo de recocido preferido de 2 horas. Como se indica en lo anterior, se prefiere someter la pletina extruida a etapas de limpieza convencionales tales como daño químico de ácido convencional antes de cualquier recocido para remover cualquier contaminante de la superficie. El lingote que se utiliza para formar las pletinas de la presente invención puede obtenerse mediante técnicas convencionales utilizadas para formar lingotes de tantalio o niobio. Por ejemplo, el tantalio puede obtenerse de mineral y subsecuentemente aplastarse y el tantalio separarse del mineral aplastado a través del uso de una solución de ácido y una separación de densidad de la solución de ácido que contiene el tantalio de la solución de ácido que contiene niobio y otras impurezas. La solución de ácido que contiene el tantalio entonces puede recristalizarse en una sal y esta sal que contiene tantalio entonces se hace reaccionar con sodio puro en un recipiente que tiene un agitador típicamente construido de material de. aleación de níquel en donde la sal entonces se disuelve en agua para obtener el polvo de tantalio que entonces puede fundirse mediante una variedad de técnicas de fusión tales como fusión de haces de electrones, refusión con arco de vacío, o fusión de plasma . De preferencia, el lingote de inicio utilizado para formar la pletina de tantalio de inicio es un lingote de tantalio de alta pureza. Generalmente, un proceso que puede utilizarse para fabricar el metal de tantalio de alta pureza de la presente invención indica un proceso de refinamiento, un proceso de fusión al vacío, y un proceso mecánico térmico. En este proceso u operación, el proceso de refinación implica las etapas de extraer el metal de tantalio de preferencia en la forma de polvo del mineral que contiene tantalio y de preferencia del mineral que contiene tantalio seleccionado que tiene bajas cantidades de impurezas, especialmente bajas cantidades de niobio, molibdeno, y tungsteno. De mayor preferencia, la cantidad de niobio, molibdeno y tungsteno, está por debajo de 10 ppm, y de mayor preferencia está por debajo de aproximadamente 8 ppm. Tal selección lleva a .un metal de tantalio más puro.

Después del proceso de refinación, el proceso de fusión al vacio se utiliza para purgar las impurezas de bajo punto de fusión, tales como alquidos y metales de t transición del tantalio mientras se consolida el material de tantalio en un lingote maleable completamente denso. Entonces, después de este proceso, el lingote puede trabajarse mecánicamente, lo cual ayuda a descomponer la estructura de grano recién fundida, a un tamaño y forma apropiados para la extrusión. El metal de tantalio de alta pureza de preferencia puede fabricarse al hacer reaccionar un tantalio que contiene sal con por lo menos un agente (por ejemplo, compuesto o elemento) capaz de reducir esta sal al metal de tantalio y después resultar en la formación de una segunda sal en un contenedor de reacción .El contenedor de reacción puede ser cualquier contenedor típicamente utilizado para la reacción de metales y debe soportar altas temperaturas en el orden de aproximadamente 800°C a aproximadamente 1200°C. Para propósitos de la presente invención, el contenedor de reacción o el forro en el contenedor de reacción, que entra en contacto con el tantalio que contiene sal y el agente capaz de reducir la sal en tantalio, se hace de material que tiene la misma presión o presión de vapor más alta que el tantalio y el punto de fusión del tantalio. El agitador en el contenedor de reacción puede hacerse del mismo material o puede- revestirse también. El forro puede existir solamente en las porciones del contenedor de reacción y el agitador que entra en contacto con la sal y el tantalio. Ejemplos de tales materiales de metal que pueden formar el forro o el contenedor de reacción incluyen, pero no se limitan a materiales da base de metal hechos de níquel, cromo, hierro, manganeso, titanio, circonio, hafnio, vanadio, rutenio, cobalto, rodio, paladio, platino, o cualquier combinación de los mismos o aleación de los mismos siempre y cuando el material de aleación tenga la misma presión o presión de vapor más alta que el punto de fusión del metal de tantalio. De preferencia, el metal es un níquel o una aleación a base de níquel, un cromo o una aleación a base de cromo, o un hierro o una aleación a base de hierro. El forro, en el contenedor de reacción y/o el agitador, si está presente, típicamente tendrá un espesor de aproximadamente .5 cm a aproximadamente 3 cm.

Otros espesores pueden utilizarse. Se encuentra dentro de las conexiones de la presente invención tener múltiples capas de forros hechas de los mismos o diferentes materiales metálicos descritos en lo anterior. El tantalio que contiene sal puede ser cualquier sal capaz de tener tantalio contenido en la misma tal como tantalio de floruro de potasio. Con respecto al agente capaz de reducir la sal en tantalio y una segunda sal en el contenedor de reacción, el agente que es capaz de hacer esta reducción en cualquier agente que tenga la capacidad de resultar en la reducción de la sal que contiene tantalio para en solo metal de tantalio y otros ingredientes, (por ejemplo sal o sales) que puedan separarse del metal de tantalio, por ejemplo, al disolver las sales con agua u otras fuentes acuosas. De prefere'ncia, este agente es sodio. Otros ejemplos incluyen, pero no se limitan a, litio, magnesio, calcio, potasio, carbón, monóxido de carbono, hidrógeno iónico, y similares. Típicamente, la segunda sal que también se forma durante la reducción de la sal que contiene tantalio es fluoruro de sodio. Detalles del proceso de reducción que pueden aplicarse a la presente invención en vista de la presente solicitud se establecen en Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 22, pp. 541-564, Patentes Norteamericanas Nos. 2,950,185; 3,829,310; 4,149,876; y 3,767,456. Detalles adicionales del procesamiento del tantalio pueden encontrarse en las Patentes Norteamericanas Nos. 5,234,491; 5,242,481; y 4,684,399. Todas estas patentes y solicitudes se incorporan en la presente en su totalidad para referencia. El proceso antes descrito puede incluirse en un proceso de varias etapas que puede comenzar con tantalio de baja pureza, tal como tantalio que contiene mineral. Una de las impurezas que pueden presentarse sustancialmente con el tantalio es niobio. Otras impurezas en esta etapa son tungsteno, silicio, calcio, hierro, manganeso, etc. En mayor detalle, el tantalio de baja pureza puede purificarse al mezclar el tantalio de baja pureza que tiene tantalio e impurezas con una solución de ácido. El tantalio de baja pureza, si esta presente como un mineral, primero debe aplastarse antes de combinarse con una solución de ácido. La solución de ácido debe ser capaz de disolver sustancialmente todo el tantalio e impurezas, especialmente cuando la mezcla se está presentando a altas temperaturas. Una vez que la solución de ácido ha tenido suficiente tiempo para disolver sustancialmente todo, sino es que todos los sólidos que contienen el tantalio e impurezas, una separación de sólido-liquido puede ocurrir que generalmente removerá cualquiera de las impurezas no disueltas. La solución además se purifica mediante la extracción de líquido-liquido. La metil isobutil cetona (MIBK) puede utilizarse para hacer contacto con la solución rica en tantalio, el agua desionizada puede • agregarse para crear una fracción de tantalio. En este punto, la cantidad de niobio presente en el líquido que contiene tantalio generalmente es por debajo de 25 ppm. Entonces, con el líquido que contiene por lo menos tantalio, el liquido se deja recristalizar en una sal con el uso de tinas. Típicamente, esta sal será una sal de floruro de tantalio o de potasio. De mayor preferencia, esta sal es K2TaF7. Esta sal entonces se hace reaccionar con un agente capaz de reducir la sal en 1) tantalio y 2) una segunda sal como se describe en lo anterior. Este compuesto típicamente será sodio puro y la reacción ocurrirá en un contenedor de reacción descrito en lo anterior. Como se establece en lo anterior, los. subproductos de la segunda sal pueden separarse del tantalio al disolver la sal en una fuente acuosa y al limpiar con agua la sal disuelta. En esta etapa, la pureza del tantalio típicamente es de 99.50 a 99.99% de Ta. Una vez que el polvo de tantalio se extrae de esta reacción, cualquier impureza restante, incluyendo cualquier combinación del contenedor de reacción, puede removerse a través de fusión del polvo de tantalio. El polvo de tantalio puede fundirse un número de veces tal como por refusión de arco en vacio o una fusión de haz de electrones. Generalmente, el vacio durante la fusión será suficiente para remover sustancialmente cualquier impureza existente del tantalio recuperado para obtener tantalio de alta pureza. De preferencia, la fusión ocurre en un vacio elevado tal como 10-4 Torr o más. De preferencia, la presión por arriba del tantalio fusionado es más baja que las presiones de vapor de las impurezas de metal para que estas impurezas, tal como níquel y hierro se vaporicen. El diámetro del lingote fundido debe ser tan grande como sea posible, de preferencia mayor de 24.13 cm (9½ pulgadas) . El diámetro grande asegura una mayor superficie de fusión para la interconexión de vacío que mejora las velocidades de purificación. Además, el diámetro de lingote más grande permite una mayor cantidad de trabajo en frió que se imparte al metal durante el procesamiento, que mejora los atributos de los productos finales. Una vez que la masa de tantalio fundido se consolida, el lingote formado tendrá una pureza de 99.995% o más alta y de preferencia 99.999% o más alta. El procesamiento de haz de electrones de preferencia ocurre a una velocidad de fusión de aproximadamente 136.078 kg a aproximadamente 362.874 kg (300 a aproximadamente 800 lbs), por hora utilizando 20,000 a 28, 000 voltios y 15 a 40 amperios, y bajo un vacio de aproximadamente 1X10-3 a aproximadamente 1X10"6 Torr. De mayor preferencia, la velocidad de fusión es de aproximadamente 181.437 a aproximadamente 272.155 kgs (400 a aproximadamente 600 lbs), por hora utilizando de 24,000 a 26,000 voltios y de 17 a 36 amperios, y bajo un vacio de aproximadamente 1X10"4 a 1X10"5 Torr. Con respecto al procesamiento de VAR, la velocidad de fusión es de preferencia 226.796 a 907.185 kgs (500 a 2,000 lbs), por hora utilizando 25-45 voltios y 12,000 a 22,000 amperios bajo un vacio de 2X10"2 a 1X10-4 Torr, y de mayor preferencia de 362.874 a 544.311 kgs (800 a 1200 lbs) por hora a aproximadamente 30 a 60 voltios y 16,000 a 18,000 amperios y bajo un vacio de 2X10-2 a ÍXIO-4 Torr. El lingote de metal de alta pureza resultante de preferencia tiene 10 ppm o menos impurezas metálicas y de preferencia 50 ppm o menos de 02, 25 ppm o menos N2, y 25 ppm o menos de carbono. Si un nivel de pureza de aproximadamente 99.995 se desea, entonces el metal de pureza elevada resultante de preferencia tiene impurezas metálicas de aproximadamente 50 ppm o menos, y de preferencia 50 ppm o menos de 02, 25 ppm o menos N2, y 25 ppm o menos de carbono. Este lingote entonces puede utilizarse en la forma descrita en lo anterior para formar las pletinas de tantalio de la presente invención. Como se establece previamente, alternativamente, las pletinas de niobio pueden fabricarse después de los detalles de extrusión antes descritos. Por consiguiente, se obtiene una pletina de niobio que tiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme. Los parámetros preferidos para el tamaño de grano y otras características son los mismos para los parámetros de tantalio proporcionados en la anterior, tomando en cuenta las diferentes temperaturas de fusión y otras condiciones de trabajo de niobio (por ejemplo extrusión a más bajas temperaturas, tales como de aproximadamente 1,000°C a aproximadamente 1650°C) que se conocen por aquellos con experiencia en la técnica. La presente invención se clarificará adicionalmente por los siguientes ejemplos, que se pretenden para ser ejemplares de la presente invención.

EJEMPLOS Dos lingotes de producción de tantalio producidos por la triple fusión de Haces de Electrones (3EB) se fabricaron en pletinas de 9.525 cm (3.75") de diámetro mediante diferentes métodos de procesamiento. Un lingote identificado como "Proceso Comercial" fue un lingote de 30.48 cm (12") de diámetro que pesa 1,576.687 kg (3476 libras). La química resulta de las muestras tomadas de la parte superior, media, e inferior del lingote se proporcionan en las Figuras 2 (A) y 2 (B) . El lingote se fabricó en una barra de 9.525 cm (3.75") de diámetro utilizando procesos comerciales estándares mostrados en la Figura 1. Un corte de muestra, aproximadamente de 1.27 cm (1/2") de espesor por diámetro maquinado se cortó de una pletina tomada de una porción que representa la porción media del producto forjado. El corte de muestra se recoció a un vacío de por lo menos 5xlCT4 torr durante 2 horas. Los especímenes metalográficos que representan las secciones transversales longitudinales del centro y el borde del corte de muestra se pusieron de acuerdo con los procedimientos metalográficos estándares, y se enfriaron en una solución a 50HF-50HNO3 por .30-60 segundos. Los resultados de la examinación metalográfica del producto de pletina de tantalio comercialmente producido se resumen en las Figuras 2 (A) y 2 (B) . Un lingote de la presente invención fue un lingote de 25.4 cm (10") de diámetro que pesa 1,693.714 kg (3734 libras). Los resultados químicos de las muestras tomadas de las secciones superior, media e inferior del lingote también se incluyen en las Figuras 2 (A) y 2 (B) , por referencia a f y la temperatura de extrusión. Este segundo lingote se cortó en ' cuatro secciones aproximadamente de 50.8 cm (20") de largo y se designaron como ?, B, C y D. Las secciones A-D se dividieron de la parte inferior a la parte superior del lingote, respectivamente, y se extruyó en caliente como se describe en lo siguiente y se muestra en las Figuras 1 y 2 (A-B) : Proceso A: Sección A de lingote, Maquinada a 22.606 cm (22.606 cm (8.9")) de diámetro, Enlatada en Cobre, impregnada a 982.222°C (1800°F) durante 6 horas, Extruido de un forro de 24.13 cm (24.13 cm (9.5")) a través de una matriz de 10.16 cm (4.0") de diámetro. Proceso B: Sección B de lingote, Maquinada a 22.606 cm (22.606 cm (8.9")) de diámetro, Enlatada en Cobre, impregnada a 1010°C (1850°F) durante 6 horas, Extruida de un forro de 24.13 cm (24.13 cm (9.5")) a través de una matriz de 10.16 cm (4.0") de diámetro. Proceso C: Sección C de lingote, Maquinada a 22.606 cm (22.606 cm (8.9")) de diámetro, Enlatada en Cobre, impregnada a 1,037.778°C (1900°F) durante 6 horas, Extruida de un forro de 24.13 cm (24.13 cm (9.5")) a través de una matriz de 10.16 cm (4.0") de diámetro. Proceso D: Sección D de lingote, Maquinada a 22.606 cm (22.606 cm (8.9")) de diámetro, Enlatada en Cobre, impregnada a 1,037,778°C (1900°F) durante 6 horas, Extruido de un forro de 26.035 cm (10.25") a través de una matriz de 10.16 cm (4.0") de diámetro. Recortes de muestras, cada uno de aproximadamente 1.27 cm (½") de espesor por el diámetro maquinado que se cortó de la porción central de cada varilla extruida. Cada corte de muestra se cortó en prismas, y un prisma de cada varilla extruida se recoció a un vacio de por lo menos 5xl0~4 torr durante 2 horas a temperaturas de 950, 1050 y 1150°C. Los especímenes metalográficos que representan las secciones transversales longitudinales del centro y borde del corte de muestra se pulieron de acuerdo con los procedimientos metalográficos estándares, entonces se enfriaron en una solución a 50HF-50HNO3 durante 30-60 segundos. Los resultados del examen metalográfico de los productos de pletina de tantalio extruida se incluyen en las Figuras 2(A) y 2(B) . Las fotomicrografías que muestran la estructura de grano alrededor del plano longitudinal en el centro de las regiones de borde de la pletina comercialmente producidas se muestran en las Figuras 3(A) y 3(B). Aquí, el eje de la pletina es perpendicular a la escala de micrones en las imágenes. Las Figuras 3(A) y 3(B) muestran muchas de las cuestiones asociadas con la microestructuras de la pletina de tantalio comercialmente producida. Primero, el centro de la pletina contiene una estructura de grano dúplex comprendida de bandas amplias de material no recristalizado que contiene pequeñas proporciones de cristales adyacentes a las regiones que contienen los granos alargados, grandes. El centro de la pletina comercial mostró margen de tamaño de grano de aproximadamente 20 aproximadamente 245 µ??, el margen más grande del tamaño de grano observado en todos los materiales examinados. En segundo lugar, el carácter de estructura de grano alrededor del borde de la pletina comercial se recristalizó completamente y fue relativamente uniforme. Esto fue significativamente diferente al del centro de la pletina, y reflejó la inmunohomogeneidad microestructural vista en las pletinas de tantalio comercialmente producidas. Las fotomicrografías que muestran el centro y la sección de borde de la varilla A extruida, recocida a 950, 1050 y 1150°C, se proporcionan en las Figuras 4 (A) y 4(B), 5(A) y 5(B), y 6(A) y 6(B), respectivamente.

Comparando las imágenes en las Figuras 4-6 demuestra el efecto general de la temperatura de recocido en la microestructura . El carácter del tamaño de grano visto en las Figuras 4 (A) y 4 (B) fue similar al observado en la pletina comercial, pero con cantidad notablemente menor de duplicado. En general, al incrementar la temperatura de recocido de 950 a 1050 °C no incrementó dramáticamente el tamaño de grano promedio de las pletinas de tantalio extruidas, pero mejoró el tamaño de .grano uniformemente y la récristalización de porcentaje. Una temperatura de recocido de 1150°C promovió cierto crecimiento de grano sin sacrificar uniformidad en las pletinas de tantalio extruidas. El recocido a temperatura más alta aseguro que la microestructura a través de la pletina de tantalio extruida fuera uniforme y se recristalizará completamente . Las fotomicrografías del centro y las regiones de borde de las pletinas extruidas A, B, C y D, cada una recocida a 1150°C durante 2 horas, se proporciona en las Figuras 6(A) y (B) , 7(A) y (B) , 8(A) y (B) y 9 (A) y (B) respectivamente. En conjunto, las Figuras 6-9 revelan la influencia de la temperatura de extrusión y el tamaño de pletina sobre la estructura grano de la pletina de tantalio extruida. Para las secciones de lingote de 22.606 cm (8.9") de diámetro extruidas de un forro de 24.13 cm (9.5") de diámetro y recocidas a 1150 °C durante dos horas, incrementa la temperatura de extrusión de 982.222°C (1800°F) a 1,037.778°C (1900°F) tuvieron un efecto ligero al incrementar el tamaño de grano y mejorar la uniformidad del tamaño de grano. Esta tendencia muestra que incrementar la temperatura de extrusión incrementa la uniformidad de deformación y la energía almacenada en el material impartido durante la extrusión. Sin embargo, para una temperatura de extrusión de 1,037,778°C (1900°F), incrementar el diámetro de la sección de lingote de 28.606 24.13 cm (8.9" a 9.5") y el forro de extrusión de 24.13 a 26.035 cm (9.5" a 10.25") de diámetro produjo un producto de pletina que tiene un tamaño de grano promedio igual o más fino y uniformidad de tamaño de grano similar. Esta observación demuestra que al incrementar el diámetro del lingote pre-extruido permite que una mayor cantidad de energía almacenada se imparta a la pletina extruida. En conjunto, la información desarrollada en este ejemplo cuando incluye que el proceso óptimo implica extruir secciones de lingote de tantalio de 24.13 cm (9.25") de diámetro más grandes a una temperatura de 1,037.778°C (1900°F) para producir una varilla recién extruida de 10.16 cm (4") de diámetro que puede maquinarse en pletinas de 9.525 cm (3.75") de diámetro.

Una microestructura completamente recristalizada y relativamente uniforme que tiene un tamaño de grano promedio de menos de 100 µp? a través de toda la sección transversal de la pletina se logra después de recocer la pletina de tantalio extruida a una temperatura de 1050-1150°C. Otras modalidades de la presente invención serán aparentes para aquellos con experiencia en la técnica a partir de la consideración de la presente especificación y práctica de la presente invención descrita en la presente. Se pretende que la presente especificación y ejemplos se consideren como ejemplares solamente con un alcance verdadero y espiritu de la invención que se indica por las siguientes reivindicaciones y equivalentes de las mismas.

Claims (1)

1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito la presente invención se considera como novedad y por lo tanto se reclama como propiedad lo descrito en las siguientes reivindicaciones. REIVINDIC CIONES 1. Una pletina de tantalio caracterizada porque tiene un tamaño de granos sustancialmente uniforme. 2. Una pletina de tantalio extruida caracterizada porque tiene un tamaño de grano promedio sustancialmente uniforme. 3. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 150 micrones o menos. 4. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 100 micrones o menos. 5. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 50 micrones o menos . 6. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 25 micrones a aproximadamente 100 micrones . 7. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque tiene por lo menos una pureza de aproximadamente 99.995%. 8. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2 , caracterizada porque la pletina de tantalio se recristaliza completamente. 9. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la rei indicación 2, caracterizada porque la pletina de tantalio se recristaliza por lo menos parcialmente. 10. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque la pletina de tantalio es de aproximadamente 98% o más recristalizada . 11. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque la pletina de tantalio es de aproximadamente 80% o más de recristalizada. 12. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque tiene una pureza de aproximadamente 99.995% a aproximadamente 99.999%. 13. La pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque comprende por lo menos un material de aleación. 14. El objetivo de bombardeo iónico caracterizado porque comprende la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2. 15. El molde condensador caracterizado porque comprende la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2. 16. La capa de película resistiva caracterizada porque comprende la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2. 17. El artículo caracterizado porque comprende por lo menos un componente de la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2. 18. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2 que comprende extruir un lingote de tantalio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio durante la extrusión. 19. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 648.889°C (1200°F) a aproximadamente 1,621,111°C (2950°F) . 20. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. 21. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con agua la pletina de tantalio extruida después de la extrusión. 22. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de tantalio extruida. 23. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende extruir una pletina de tantalio de inicio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio para formar la pletina de tantalio extruida. 24. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 648.889°C (1200°F) a aproximadamente 1,621,111°C (2950°F) . 25. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. 26. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con agua la pletina de tantalio extruida después de la extrusión. 27. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de tantalio extruida. 28. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende cortar un lingote en por lo menos una pletina de inicio y aplicar un revestimiento protector en la pletina de inicio y colocar la pletina de inicio en un molde; extruir la pletina de inicio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio y para formar la pletina de tantalio extruida. 29. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 648.889°C (1200°F) a aproximadamente 1,621,111°C (2950°F) . 30. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. 31. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con agua la pletina de tantalio extruida después de la extrusión. 32·. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de tantalio extruida. 33. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque el lingote se obtiene mediante fusión con haces de electrones de un material en polvo de tantalio de alta pureza. 34. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque el revestimiento protector o molde se remueve después de la extrusión. 35. El proceso de conformidad con la reivindicación 34, caracterizado porque el revestimiento protector se remueve mediante el lavado con ácido o limpieza con máquina, o ambas. 36. Una pletina de niobio caracterizada porque tiene un tamaño de grano sustancialmente uniforme. 3 . Una pletina de niobio extruida caracterizada porque tiene un tamaño de grano promedio sustancialmente uniforme. 38. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 150 micrones o menos. 39.. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 100 micrones o menos. 40. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 50 micrones o menos. 41. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque el tamaño de grano promedio es de aproximadamente 25 micrones a aproximadamente 100 micrones. 42. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque tiene por lo menos una pureza de aproximadamente 99.995%. 43. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque la pletina de niobio esta completamente recristalizada . 44. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque la pletina de niobio esta por lo menos parcialmente recristalizada. 45. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque la pletina de niobio es de aproximadamente 98% o más recristalizada . 46. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque la pletina de niobio es de aproximadamente 80% o más recristalizada. 47. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque tiene una pureza de aproximadamente 99.995% a aproximadamente 99.999%. 48. La pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizada porque además comprende por lo menos un material de aleación . 49. El objetivo de bombardeo iónico caracterizado porque comprende la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37. 50. El molde condensador caracterizado porque comprende la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37. 51. La capa de película resistiva caracterizada porque comprende la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 3 . 52. El artículo caracterizado porque comprende por lo menos un componente de la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37. 53. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende extruir un lingote de niobio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio durante la extrusión. 54. El proceso de conformidad con la reivindicación 53, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 537.778°C (1000°F) a aproximadamente 1,454,444°C (2650°F). 55. El proceso de conformidad con la reivindicación 53, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. 56. El proceso de conformidad con la reivindicación 53, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con aqua la pletina de niobio extruida después de la extrusión. 57. El proceso de conformidad con la reivindicación 53, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de niobio extruida. 58. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende extruir una pletina de niobio de inicio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio para formar la pletina de niobio extruida. 59. El proceso de conformidad con la reivindicación 58, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 537.738°C (1000°F) a aproximadamente 1,454,444°C (2650°F). 60. El proceso de conformidad con la · • reivindicación 58, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. 61. El proceso de conformidad con la reivindicación 58, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con agua la pletina de niobio extruida después de la extrusión. 62. El proceso de conformidad con la reivindicación 58, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de niobio extruida. 63. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende cortar un lingote en por lo menos una pletina de inicio y aplicar un revestimiento protector en la pletina de inicio o colocar la pletina de inicio en un molde; extruir la pletina de inicio a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio y para formar la pletina de niobio extruida. 64. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque la temperatura suficiente es de aproximadamente 537, 778 °C (1000 °F) a aproximadamente 1,454,444°C (2650°F). 65. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque la temperatura es uniforme a través del proceso de extrusión. _ 66. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque además comprende la etapa de templar con agua la pletina de niobio extraída después de la extrusión. 67. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque además comprende limpiar con máquina la pletina de niobio extruida. 68. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque el lingote se obtiene mediante una fusión con haces de electrones de un material en polvo de niobio de alta pureza. 69. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque el revestimiento protector o molde se remueve después de la extrusión. 70. El proceso de conformidad con la reivindicación 69, caracterizado porque el revestimiento protector se remueve mediante el lavado con ácido o limpieza con máquina, o ambas. 71. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de tantalio extruida. 72. El proceso de conformidad con la reivindicación 71, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida durante el recocido. 73. El proceso de conformidad con la reivindicación 71, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950°C a aproximadamente 1150°C durante 2 horas. 74. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de tantalio extruida. 75. El proceso de conformidad con la reivindicación 74, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida durante el recocido. 76. El proceso de conformidad con la reivindicación 74, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950°C a aproximadamente 1150°C durante aproximadamente 2 horas. 77. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de tantalio extruida . 78. El proceso de conformidad con la reivindicación 77, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida durante el recocido. 79. El proceso de conformidad con la reivindicación 77, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950°C a aproximadamente 1150 °C durante aproximadamente 2 horas. 80. El proceso de conformidad con la reivindicación 53, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de niobio extruida. 81. El proceso de conformidad con la reivindicación 80, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio extruida durante el recocido. 82. El proceso de conformidad con la reivindicación 80, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950°C a aproximadamente 1150 °C durante aproximadamente 2 horas. 83. El proceso de conformidad con la reivindicación 58, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de niobio extruida. 84. El proceso de conformidad con la reivindicación 83, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio extruida durante el recocido. 85. El proceso de conformidad con la reivindicación 83, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950°C a aproximadamente 1150 °C durante aproximadamente 2 horas. 86. El proceso de conformidad con la reivindicación 63, caracterizado porque además comprende recocer la pletina de niobio extruida. 87. El proceso de conformidad con la reivindicación 86, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio extruida durante el recocido. 88. El proceso de conformidad con la reivindicación 86, caracterizado porque el recocido ocurre a una temperatura de aproximadamente 950 °C a aproximadamente 1150 °C durante 2 horas. 89. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende extruir un lingote de tantalio para formar una pletina de tantalio extruida y después recocer la pletina de tantalio extruida a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida. 90. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende extruir una pletina de tantalio de inicio para formar la pletina de tantalio extruida y después recocer la pletina de tantalio extruida durante el tiempo suficiente y para una temperatura suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida. 91. El proceso para fabricar la pletina de tantalio extruida de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende cortar un lingote con por lo menos una pletina de inicio y aplicar un revestimiento protector en la pletina de inicio o colocar la pletina de inicio en un molde; extruir la pletina de inicio para formar la pletina de tantalio extruida y después recocer la pletina de tantalio extruida a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de tantalio extruida. 92. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende extruir un lingote de niobio para formar una pletina de niobio extruida, y después recocer la pletina de niobio extruida a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio extruida. 93. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende extruir una pletina de niobio de inicio para formar la pletina de niobio extruida y después recocer la pletina de niobio extruida durante un tiempo suficiente y para una temperatura suficiente para recristalizar por lo menos parcialmente la pletina de niobio extruida. 94. El proceso para fabricar la pletina de niobio extruida de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque comprende cortar un lingote en por lo menos una pletina de inicio y después aplicar un revestimiento protector en la pletina de inicio o colocar la pletina de inicio en un molde; extruir la pletina de inicio para formar la pletina de niobio extruida y después recocer la pletina