KR20040080918A - 탄탈 및 니오브 빌릿 및 그 제조 방법 - Google Patents

탄탈 및 니오브 빌릿 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20040080918A KR10-2003-7009209A KR20037009209A KR20040080918A KR 20040080918 A KR20040080918 A KR 20040080918A KR 20037009209 A KR20037009209 A KR 20037009209A KR 20040080918 A KR20040080918 A KR 20040080918A
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Abstract

본 발명의 압출 성형 탄탈 빌릿 및 니오브 빌릿은 실질적으로 균일한 결정 크기, 바람직하게는 약 150 ㎛ 이하의 평균 결정 크기 그리고 더욱 바람직하게는 약100 ㎛ 이하의 평균 결정 크기를 갖는 것으로 기재되어 있다. 압출 성형 빌릿은 스퍼터링 타겟 등의 최종 제품을 형성하도록 다른 종래 기술에 의해 단조되거나 가공될 수 있다. 또한, 압출 성형 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿을 제조하는 방법도 기재되어 있고 개시 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시켜 본 발명의 압출 성형 빌릿을 형성하도록 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 개시 빌릿을 압출하는 단계를 포함한다.

Description

탄탈 및 니오브 빌릿 및 그 제조 방법{TANTALUM AND NIOBIUM BILLETS AND METHODS OF PRODUCING THE SAME}
탄탈 빌릿 등의 금속 빌릿은 다양한 제조업자로부터 상업적으로 구매 가능하다. 일반적으로, 이들 빌릿은 그 최소 두께 및/또는 길이-직경비(aspect ratio)에 의해 한정된다. 일반적인 빌릿은 형상이 원통형이며 63.5 ㎜(2½ 인치)의 직경을 갖고/갖거나 0.5를 초과하는 L/D의 길이-직경비를 갖는다. 이와 같이, 빌릿은 금속판 또는 슬랩이 아니고 일반적으로 탄탈 잉곳 등의 잉곳으로부터 형성되는 중간 제품이다. 탄탈 빌릿은 일반적으로 스퍼터링 타겟 등의 용도를 위해 다양한 최종 사용자에 의해 사용될 다른 형태로 단조 등에 의해 추가로 가공된다. 이들 최종 사용자에게 제공되는 탄탈 빌릿은 일반적으로 미세하고 균일한 결정 크기를 갖지 못한다. 대신에, 상업적으로 제조된 탄탈 빌릿은 빌릿의 중심과 모서리 사이에서 변하는 결정 조직을 갖는다. 상용 탄탈 빌릿의 중심은 일반적으로 다양한 미세 결정 크기의 영역에 인접한 광대역의 더욱 크고 긴 결정 또는 미재결정 재료를 포함하는 미세 조직을 갖는다. 역으로, 상용 탄탈 빌릿의 외부는 빌릿의 중심에 비해 상대적으로 미세하고 균일한 결정 조직을 갖는다. 이와 같이, 거칠고 불균일한 결정 조직을 갖는 빌릿으로부터 단조된 제품은 거칠고 불균일한 결정 조직을 나타낼 수도 있다. 스퍼터링 타겟 및 화학 에너지 탄두 등의 다수의 고성능 적용 분야에 대해, 불균일한 결정 조직은 제품 성능에 악영향을 주는 것으로 기록되어 있고[에스.아이. 라이트, 지.티. 그레이 및 에이.디. 롤렛, 탄탈판의 역학적 거동에 대한 거시 조직 및 미세 조직 변화도 영향(Textural and Microstructural Gradient Effects on the Mechanical Behavior of a Tantalum Plate),금속 및 재료 학회지 A, 25A, pp.1025-1031, 1994, 씨.에이. 마이칼룩, 알.오. 버트 및 디.피. 루이스, 탄탈 101: Ta 재료의 경제적 측면 및 기술(Economics and Technology of Ta Materials),반도체 인터내셔널, Vol. 23, No. 8, pp.271-278, 2000, 씨.에이. 마이칼룩, 탄탈의 스퍼터 증착 성질에 대한 이산 배향 및 결정 크기의 상관 관계(Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum),전자 재료 학회지, Vol. 31, No. 1, pp.2-9, 2002], 이들 모두는 본 명세서에 참고로 합체되어 있다.
따라서, 균일한 결정 크기를 갖는 그리고 바람직하게는 고순도 탄탈 및/또는 니오브로부터 제조되는 탄탈 및 니오브 빌릿을 제공할 필요성이 있다. 추가로, 이러한 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿을 제조하는 방법을 제공할 필요성이 있다.
본 발명은 탄탈 및 니오브 금속 그리고 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿 등의 탄탈 및/또는 니오브로부터 소정 제품을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 나아가 균일한 결정 크기를 포함하는 미세하고 균일한 미세 조직을 갖는 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿에 관한 것이다.
도1은 본 발명의 양호한 실시예에 비교된 일반적인 상용 공정을 도시하는 흐름도이다.
도2a 및 도2b는 본원의 예에서 제조되거나 사용되는 어떤 재료를 위한 다양한 변수에 관한 실험 결과를 나타내는 표를 제공한다.
도3a 및 도3b 내지 도9a 및 도9b는 본원의 예에서 사용되고/사용되거나 제조되는 다양한 샘플의 결정 조직을 도시하는 현미경 사진이다.
본 발명의 특징은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 중간 빌릿 제품뿐만 아니라 최종 제품도 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 스퍼터링 타겟 등의 최종 제품을 형성하는 데 사용될 수 있는 중간 빌릿 제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 특징 및 장점은 다음의 설명에서 부분적으로 밝혀지거나, 부분적으로는 다음의 설명으로부터 분명해지거나, 본 발명의 실시에 의해 알게 된다. 본 발명의 목적 및 다른 장점은 상세한 설명 및 첨부된 청구의 범위에서 구체적으로 지적되는 요소 및 조합에 의해 구현되고 달성된다.
이들 및 다른 장점을 달성하기 위해, 본 발명의 목적에 따르면, 여기에서 실시되고 넓게 기재된 바와 같이, 본 발명은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 탄탈 빌릿 및/또는 니오브 빌릿에 관한 것이다.
본 발명은 나아가 전술된 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿으로부터 형성되는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 탄탈 빌릿을 형성하는 방법에 관한 것으로, 탄탈 잉곳을 취하는 단계와, 잉곳을 큰 빌릿으로 절단하는 단계를 포함한다. 큰 빌릿은 진공되어 밀봉될 캔 내로 놓이거나 후속 열처리 중의 산화로부터 큰 빌릿을 보호하고 후속 압출 공정 중 윤활제로서 역할을 할 수 있는보호 코팅으로 코팅된다. 큰 빌릿은 압출된 탄탈 빌릿의 적어도 부분 재결정 그리고 바람직하게는 탄탈 빌릿의 완전 재결정을 보증하기 위해 충분한 온도에서 가열된다. 그 후, 캔 또는 보호 코팅은 제거될 수 있고 압출 로드는 필요에 따라 작은 빌릿 또는 편으로 절단되어 단조 등의 종래 기술의 방법에 의해 가공될 수 있다. 이러한 동일한 단계는 니오브 빌릿을 형성하는 데에도 사용될 수 있다.
전술된 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명은 모두 예시 및 설명을 위한 것일 뿐으로 청구의 범위에 청구된 바와 같은 본 발명의 추가 설명을 제공하려는 것이다.
본 발명은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 탄탈 빌릿 및/또는 니오브 빌릿에 관한 것이다. 본 발명의 목적을 위해, 빌릿은 형상이 원통형이거나, 계란형, 정사각형, 직사각형 또는 다각형 단면을 갖는 형태 등의 원형 실린더 이외의 형상일 수 있다. 본 발명은 나아가 스퍼터링 타겟 등의 탄탈 빌릿 및/또는 니오브빌릿으로부터 형성되는 제품에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그 탄탈 빌릿 및 니오브 빌릿을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿에 대해, 바람직하게는, 빌릿은 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는다. 구체적으로, 빌릿은 그 직경 및 길이 전체에 걸쳐 균일한 결정 크기를 갖는다. 본 발명의 목적을 위해, ASTM-E112에 따라 측정되고 압출된 빌릿의 단면 전체를 통해 임의의 증분 영역에 대해 결정되는 실질적으로 균일한 결정 크기는 압출된 빌릿의 전체 단면을 가로질러 결정되는 평균 ASTM 결정 크기로부터 약 +/- 100 ㎛를 초과할 정도로 벗어나지 않는다. 추가로, 압출된 빌릿의 단면에 대한 결정의 크기는 바람직하게는 정상 또는 포아송 분포(normal or Poissons distribution)에 따라 균일하게 변하고, 바람직하게는 2개 모드의 결정 크기 분포에 의해 분명한 바와 같이 이중 미세 조직을 나타내지 않는다. 나아가, 길이 방향 결정의 길이-직경비는 바람직하게는 20을 초과하지 않는다. 길이 방향 결정은 그 극이 압출 방향에 수직한 빌릿 내의 임의의 평면 내에 포함된 것과 같이 한정된다.
압출되어 어닐링된 빌릿은 바람직하게는 부분적으로 재결정된 미세 조직을 나타낸다. 구체적으로, 빌릿은 80%를 초과하여 재결정되고, 가장 바람직하게는 약 99%를 초과하여 재결정된다. 추가로, 다른 결정 크기가 본 발명의 범주 내에 있지만, 어닐링된 빌릿은 바람직하게는 약 150 ㎛ 이하의 평균 결정 크기를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 탄탈 빌릿 또는 니오브 빌릿의 평균 결정 크기는 약 150 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 약 100 ㎛ 이하이며, 가장 바람직하게는 약 50 ㎛ 이하이다. 양호한 평균 결정 크기 범위는 약 25 ㎛ 내지 약 150 ㎛이고 더욱 바람직하게는 약 25 ㎛ 내지 약 100 ㎛이다. 본 발명의 빌릿은 바람직하게는 미세하고 균일한 미세 조직을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 압출된 빌릿은 스퍼터링 타겟과 같은 용도에 특히 적절한 우수한 조직 특성도 갖는다.
적어도 99.5%의 순도보다 낮거나 높은 다른 순도가 사용될 수 있지만, 탄탈 빌릿 내에 존재하는 탄탈은 바람직하게는 적어도 99.5%의 순도를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 탄탈 금속은 적어도 99.95%의 순도를 갖고 약 99.5% 내지 약 99.999% 이상 순도의 범위 내에 있을 수 있다. 다른 범위는 약 99.99% 내지 약 99.995%, 약 99.995% 내지 약 99.999% 그리고 약 99.999% 내지 약 99.9995%를 포함한다. 본 발명의 빌릿 내에 존재하는 탄탈은 다른 금속을 추가로 포함할 수 있고, 바람직하게는 합금의 구성 성분들 중 하나로서 고순도 탄탈 금속을 포함하는 탄탈 합금 빌릿일 수 있다. 본 발명의 탄탈 합금 빌릿을 형성할 수 있는 다른 구성 요소는 이트륨, 니오브, 텅스텐, 몰리브덴, 티타늄, 실리콘, 하프늄, 철, 니켈, 크롬 등을 포함하지만 이제 제한되지 않는다. 본 발명의 탄탈 빌릿을 형성하는 데 사용될 수 있는 고순도 탄탈은 전체적으로 여기에 수록되어 있는 국제 출원 공개 제WO 00/31310호에 기재된 다음의 절차를 따르면 얻어질 수 있다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 목적을 위해, 탄탈 또는 니오브 빌릿은 바람직하게는 원통 형상을 갖고 63.5 ㎜(2½ 인치) 이상의 직경을 갖는다. 본 발명의 빌릿을 설명하는 또 다른 방법은 길이-직경비(L/D)가 0.5, 바람직하게는 1.0 그리고 더욱 바람직하게는 2.0을 초과한다는 것이다. 양호한 실시예에서의 본 발명의 빌릿은 약 76.2 ㎜(3 인치) 내지 약 127 ㎜(5 인치), 더욱 바람직하게는 약 88.9 ㎜(3½ 인치) 내지 약 114 ㎜(4½ 인치) 그리고 훨씬 더 바람직하게는 약 98.4 ㎜(3⅞ 인치)를 갖고, 약 127 ㎜(5 인치) 내지 약 178 ㎜(7 인치) 등의 임의의 높이를 갖지만 이에 제한되지 않는다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 빌릿은 원하는 크기로 절단하고 빌릿을 평면 스퍼터링 타겟으로서 사용될 수 있는 디스크로 업셋 단조함으로써 스퍼터링 타겟 등의 최종 제품으로 형성될 수 있다. 추가로, 빌릿은 시트 또는 판을 제조하기 위해 압연될 수 있다. 본 발명의 빌릿은 중공 음극 자석(HCM: hollow cathode magnetron) 스퍼터링 타겟, 화학 에너지(CE: chemical energy) 탄두 라이너 그리고 컵, 도가니 및 드로잉 가공된 이음매 없는 튜브와 같은 딥드로잉 가공 분야를 위한 원료 등의 다양한 다른 용도로 사용될 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
기본적으로, 본 발명의 빌릿은 균일한 결정 크기에 대한 개선된 성질 그리고 바람직하게는 후속 가공 중 공작물 전체에 걸친 더욱 균질한 변형 및 가공 경화 등의 다양한 원하는 성질을 유도하는 약 150 ㎛ 이하 등의 작은 평균 결정 크기를 갖지만 이에 제한되지 않는다는 점을 제외한다면 종래 기술의 탄탈 및 니오브 빌릿과 동일한 방식으로 사용될 수 있다. 이는 후속 어닐링 작업의 온도 감소를 가능하게 하고 종래 기술의 가공에 의해 구현될 수 있는 최종 형성 제품의 더욱 미세하고 더욱 균질한 미세 조직의 달성을 가능하게 한다.
본 발명의 빌릿은 바람직하게는 다음과 같이 제조된다. 바람직하게는, 탄탈 잉곳 또는 니오브 잉곳이 얻어지고 약 152 ㎜(6 인치)내지 약 356 ㎜(14 인치), 더욱 바람직하게는 약 203 ㎜(8 인치) 내지 약 279 ㎜(11 인치)의 직경 그리고 가장 바람직하게는 길이가 임의의 길이인 상태에서 약 254 ㎜(10 인치)의 직경 등의 큰 빌릿 크기로 절단된다. 적절한 길이의 예는 약 254 ㎜(10 인치) 내지 약 1,020 ㎜(40 인치) 그리고 더욱 바람직하게는 약 381 ㎜(15 인치) 내지 약 762 ㎜(30 인치)를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 이러한 빌릿은 본 발명의 탄탈 또는 니오브 빌릿으로 전환시키기 전의 개시 빌릿 크기이다.
바람직하게는, 이러한 개시 빌릿은 진공되어 밀봉될 수 있는 금속 캔 내에 놓이거나, 보호 코팅으로 코팅될 수 있다. 금속 캔 또는 보호 코팅은 바람직하게는 빌릿의 표면 산화를 방지하고 후속 가공 중 윤활제로서 작용을 한다. 이와 같이, 임의의 적절한 캔 또는 보호 코팅이 빌릿의 표면 산화를 방지하거나 감소시키고 후속 가공 단계 중 열화되지 않는다면 사용될 수 있다. 적절한 보호 코팅은 화염 용사(flame spraying) 등의 종래 기술에 의해 가해질 수 있는 구리 코팅이다. 후술될 압출 온도에 따라, 유리계 코팅 등의 다른 보호 코팅이 채용될 수 있다. 실질적으로 높은 압출 온도에서, 높은 용융점 금속이 유리 코팅과 조합으로 사용될 수 있다. 예컨대, 유리 코팅이 윤활 작용을 제공하는 동안에, 몰리브덴 등의 금속이 소킹(soaking) 및 압출 작업 중 오염물로부터 탄탈 또는 니오브를 보호하는 데 사용될 수 있다. 압출의 뒤를 이어, 유리 입자가 탄탈 또는 니오브 빌릿이 아니라 비싸지 않은 캔 금속 내에 놓인다. 유리 오염물은 하부의 탄탈 또는 니오브를 기계 가공하지 않고 캔 금속을 기계 가공함으로써 제거될 수 있어서, 더욱 비싼 탄탈 또는 니오브 재료의 수율 증가를 가져온다.
캔이 소정 위치에 놓이거나 보호 코팅이 바람직하게 인가되면, 개시 빌릿은 변형 및 저장 에너지가 압출 전후에 공작물 내에서 균일하게 분포되는 것을 보증하기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 가열될 수 있고, 바람직하게는 압출 중 빌릿의 적어도 부분적인 동적 재결정 그리고 가장 바람직하게는 완전 재결정을 유도한다. 일 예로서, 종래 기술의 압출기는 압출 전의 빌릿+캔 또는 보호 코팅의 길이 및 직경 이상의 라이너 크기를 갖는 금속을 압출하는 데 사용될 수 있다. 일 예로서, 45˚의 테이퍼와 약 102 ㎜(4 인치)의 내경을 갖는 경화 처리된 강으로부터 제조되는 압출 다이가 사용될 수 있다. 개시 빌릿의 유입 전, 압출 다이 세트는 일반적으로 압출을 준비하기 위해 빌릿 소킹 온도 부근의 온도까지 가열될 수 있다. 적절한 온도는 탄탈에 대해 약 649℃(1200℉) 내지 약 1,620℃(2,950℉) 그리고 바람직하게는 약 982℃(1,800℉) 내지 약 1,040℃(1,900℉)의 온도 범위를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 빌릿의 중심이 소킹 온도에 또는 그 부근에 있도록 빌릿이 충분한 시간 동안 가열되면, 개시 빌릿은 압출기 내로 유입되어 압출될 수 있다.
일반적으로, 압출기는 그 용량에 따라 약 2.54 ㎜(0.1 인치)/초 내지 약 254 ㎜(10 인치)/초의 램 속도를 사용한다. 양호한 실시예에서, 개시 재료가 약 254 ㎜(10 인치)의 직경을 갖는다면, 압출은 바람직하게는 약 76.2 ㎜(3 인치) 내지 약 102 ㎜ (4 인치)까지 빌릿의 직경을 감소시킨다. 고온에서의 빌릿의 소킹과 압출 중 일어나는 후속 단열 가열의 조합은 빌릿의 부분 재결정 그리고 바람직하게는 완전 재결정을 유도한다. 이러한 빌릿은 바람직하게는 약 150 ㎛의 양호한 평균 결정 크기 그리고 더욱 바람직하게는 약 100 ㎛ 이하의 평균 결정 크기로 빌릿 전체에 걸쳐 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는다. 빌릿은 압출기를 통한 1회의 통과, 압출 작업의 진행 또는 압출 및 종래 기술의 변형 가공의 조합에 의해 제조될 수 있다.
압출기로부터 배출된 후, 압출된 빌릿은 공냉될 수 있거나, 선택적으로 압출된 빌릿의 온도를 급속하게 감소시키고 결정 성장을 방지하기 위해 급속 수냉될 수 있다. 양호한 방법에서, 캔 금속 또는 보호 코팅은 산 내에서 용해시키거나 금속으로부터 코팅을 제거하는 데 사용되는 임의의 다른 형태의 기술에 의해 제거될 수 있다.
보호 코팅 또는 캔이 제거되면, 압출된 빌릿은 균질하거나 균일한 결정 크기로 그리고 바람직하게는 150 ㎛ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 미만의 평균 결정 크기로 바람직하게는 부분적으로 재결정된 미세 조직을 달성하도록 그리고 가장 바람직하게는 완전 재결정된 결정 조직을 달성하도록 어닐링된다. 어닐링은 약 950℃ 이하 내지 약 1,150℃ 이상 등의 원하는 수준의 재결정을 달성하도록 임의의 온도에서 일어날 수 있거나, 바람직하게는 적어도 1×10-4토르 등의 진공에서 일어난다. 어닐링 시간은 2시간 또는 2시간 내외의 다른 적절한 시간 동안일 수 있다. 어닐링 공정은 바람직하게는 임의의 표면 오염물을 제거하기 위해 어닐링 전의 종래 기술의 산세(acid pickling) 또는 다른 표면 세정 기술을 포함한다. 빌릿은 전술된 바와 같은 더욱 작은 편으로 절단되어 임의의 형태의 종래 기술의 빌릿과 같은 최종 제품으로 가공될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 빌릿은 디스크로 단조되어 스퍼터링 타겟으로서 사용될 수 있다. 전술된 바와 같이, 미세한 결정 크기뿐만 아니라 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 본 발명의 압출된 빌릿과 함께, 이러한 압출된 빌릿으로부터 형성되는 최종 제품은 전술된 이유 때문에 유익한 동일한 우수한 성질을 갖는다.
선택 또는 대체 실시예로서, 빌릿의 압출은 전술된 방식으로 일어나지만 압출된 빌릿은 압출 공정에 의해 적어도 부분적으로 재결정될 필요가 없다. 재결정이 압출 공정 중 일어날 필요가 없을 때, 압출은 주위 또는 실내 온도(예컨대, 20℃ 내지 25℃) 내지 탄탈 또는 니오브의 용융점 미만의 온도 등의 임의의 온도에서 일어날 수 있다. 바람직하게는, 압출 온도는 탄탈에 대해 약 649℃(1,200℉) 내지 약 2,980℃(5,400℉)이다. 매우 작은 재결정이 압출된 빌릿 내에서 일어나는 상태로 압출이 일어나거나 전혀 일어나지 않는다면, 압출된 빌릿에는 바람직하게는 압출된 빌릿의 완전 재결정이 아니라도 적어도 부분 재결정을 일으키기 위해 1회 이상의 어닐링 단계가 적용될 수 있다. 어닐링 온도는 압출된 빌릿의 적어도 부분 재결정 그리고 바람직하게는 압출된 빌릿의 완전 재결정을 일으킬 정도로 충분한 온도이다. 양호한 어닐링 온도는 2시간의 양호한 어닐링 시간 동안 탄탈에 대해 약 950℃ 내지 약 1150℃이다. 전술된 바와 같이, 임의의 표면 오염물을 제거하기 위해 임의의 압출 전의 종래 기술의 산세 등의 종래 기술의 세정 단계가 압출된 빌릿에 적용되는 것이 양호하다.
본 발명의 빌릿을 형성하는 데 사용되는 잉곳은 탄탈 또는 니오브 잉곳을 형성하는 데 사용되는 종래 기술에 의해 얻어질 수 있다. 예컨대, 탄탈은 광석으로부터 얻어져 분쇄되어 산 용액의 사용 그리고 니오브 및 다른 불순물을 함유한 산 용액으로부터 탄탈을 함유한 산 용액의 밀도 분리를 통해 분쇄된 광석으로부터 분리될 수 있다. 탄탈을 함유한 산 용액은 염으로 재결정될 수 있고 이러한 탄탈을 함유한 염은 일반적으로 니켈 합금 재료로 구성되는 교반기를 갖는 용기 내에서 순수 소듐과 반응된다. 여기에서, 염은 전자 비임 용융, 진공 아크 용융 또는 플라즈마 용융 등의 다양한 용융 기술에 의해 용융될 수 있는 탄탈 분말을 얻기 위해 물 속에서 용해된다.
바람직하게는, 개시 탄탈 빌릿을 형성하는 데 사용되는 개시 잉곳은 고순도 탄탈 잉곳이다. 일반적으로, 본 발명의 고순도 탄탈 금속을 제조하는 데 사용될 수 있는 공정은 제련 공정, 진공 용융 공정 및 열 기계 공정을 포함한다. 이러한 공정 또는 작업에서, 제련 공정은 탄탈을 함유한 광석으로부터 바람직하게는 분말 형태로 탄탈 금속을 추출하는 단계를 포함하고 바람직하게는 선택된 탄탈을 함유한 광석은 소량의 불순물 특히 소량의 니오브, 몰리브덴 및 텅스텐을 갖는다. 구체적으로, 니오브, 몰리브덴 및 텅스텐의 양은 약 10 ppm 미만이고, 가장 바람직하게는 약 8 ppm 미만이다. 이러한 선택은 더욱 순수한 탄탈 금속을 유도한다. 제련 공정 후, 진공 용융 공정은 탄탈 재료를 고밀도의 가단성 잉곳으로 합체시키면서 탄탈로부터 알키드 및 전이 금속 등의 저융점 불순물을 제거하는 데 사용된다. 이러한 공정 후, 잉곳은 압출에 적절한 크기 및 형태로 기계 가공될 수 있는데, 이는 주조 결정 조직의 파괴를 돕는다.
고순도 탄탈 금속은 바람직하게는 탄탈 금속으로 이러한 염을 환원시킬 수 있는 적어도 하나의 작용제(예컨대, 화합물 또는 원소)와 탄탈을 함유한 염을 반응시킴으로써 제조될 수 있고 나아가 반응 용기 내에 제2 염의 형성을 일으킨다. 반응 용기는 금속의 반응을 위해 일반적으로 사용되는 임의의 용기일 수 있고 약 800℃ 내지 약 1200℃ 정도의 고온을 견뎌야 한다. 본 발명의 목적을 위해, 탄탈을 함유한 염과 탄탈로 염을 환원시킬 수 있는 작용제와 접촉되는 반응 용기 또는 반응 용기 내의 라이너는 탄탈의 용융점에서 탄탈과 동일하거나 높은 증기압을 갖는 재료로부터 제조된다. 반응 용기 내의 교반기도 마찬가지로 동일한 재료로 제조될 수 있거나 그에 라이너가 형성될 수 있다. 라이너는 염 및 탄탈과 접촉되는 반응 용기 및 교반기의 부분에만 존재할 수 있다. 라이너 또는 반응 용기를 형성할 수 있는 이러한 금속 재료의 예는 니켈, 크롬, 철, 망간, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 루테늄, 코발트, 로듐, 팔라듐, 백금이나 이들의 임의의 조합 또는 합금 재료가 탄탈 금속의 용융점과 동일하거나 높은 증기압을 갖는다면 이들의 합금도 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 금속은 니켈이나 니켈계 합금, 크롬이나 크롬계 합금 또는 철이나 철계 합금이다. 존재한다면 반응 용기 및/또는 교반기 상의 라이너는 일반적으로 약 0.5 ㎝ 내지 약 3 ㎝의 두께를 갖는다. 다른 두께가 사용될 수 있다. 전술된 것과 동일하거나 상이한 재료로 제조되는 다층의 라이너를 갖는 것은 본 발명의 범주 내에 있다.
탄탈을 함유한 염은 포타슘-불화물 탄탈 등의 그 내에 함유된 탄탈을 가질 수 있는 임의의 염일 수 있다. 탄탈로 염을 환원시킬 수 있는 작용제와 반응 용기내의 제2 염에 대해, 이러한 환원을 수행할 수 있는 작용제는 탄탈 금속과 예컨대 물 또는 다른 수성 소스로 염을 용해시킴으로써 탄탈 금속으로부터 분리될 수 있는 다른 성분(예컨대, 염)에 대해 탄탈을 함유한 염의 환원을 일으키는 능력을 갖는 임의의 작용제이다. 바람직하게는, 이러한 작용제는 소듐이다. 다른 예는 리튬, 마그네슘, 칼슘, 포타슘, 탄소, 탄소 일산화물, 이온성 수소 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일반적으로 탄탈을 함유한 염의 환원 중 형성되는 제2 염은 소듐 불화물이다. 본원을 고려하여 본 발명에 적용될 수 있는 환원 공정의 세부 사항은 카르크-오쓰머(화학 기술 백과 사전, 제3판, Vol. 22, pp. 541-564), 그리고 미국 특허 제2,950,185호, 제3,829,310호, 제4,149,876호 및 제3,767,456호에 기재되어 있다. 탄탈의 가공의 추가 세부 사항은 미국 특허 제5,234,491호, 제5,242,481호 및 제4,684,399호에서 찾아볼 수 있다. 이들 특허 및 공개 문헌 모두는 본 명세서에 참고로 합체되어 있다.
전술된 공정은 탄탈을 함유한 광석 등의 저순도 탄탈로 시작할 수 있는 다단계 공정 내에 포함될 수 있다. 탄탈과 함께 실질적으로 존재할 수 있는 불순물들 중 하나는 니오브이다. 이러한 단계에서의 다른 불순물은 텅스텐, 실리콘, 칼슘, 철, 망간 등이다. 더욱 상세하게, 저순도 탄탈은 탄탈 및 불순물을 갖는 저순도 탄탈을 산 용액과 혼합시킴으로써 정제될 수 있다. 저순도 탄탈은 광석으로서 존재한다면 산 용액과 혼합되기 전에 분쇄되어야 한다. 산 용액은 특히 혼합이 고온에서 일어날 때 실질적으로 모든 탄탈 및 불순물을 용해시킬 수 있어야 한다.
산 용액이 탄탈 및 불순물을 함유한 실질적으로 모든(모두가 아니라고 하더라도) 고체를 용해시킬 정도로 충분한 시간을 가졌다면, 일반적으로 임의의 용해되지 않은 불순물을 제거하는 액체 고체 분리가 일어날 수 있다. 용액은 액체-액체 추출에 의해 추가로 정제된다. 메틸 이소부틸 케톤(MIBK: methyl isobutyl ketone)이 탄탈 풍부 용액과 접촉되는 데 사용될 수 있고 순수(deionized water)가 탄탈 분율을 생성시키도록 첨가될 수 있다. 이 때, 탄탈을 함유한 액체 내에 존재하는 니오브의 양은 일반적으로 약 25 ppm 미만이다.
그러면, 적어도 탄탈을 함유한 액체로, 액체는 배트의 사용으로 염으로 재결정될 수 있다. 일반적으로, 이러한 염은 포타슘 탄탈 불화물 염이다. 더욱 바람직하게는, 이러한 염은 K2TaF7이다. 이러한 염은 전술된 바와 같은 1) 탄탈 및 2) 제2 염으로 염을 환원시킬 수 있는 작용제와 반응된다. 이러한 화합물은 일반적으로 순수 소듐이고 반응은 전술된 반응 용기 내에서 일어난다. 전술된 바와 같이, 제2 염 부산물은 수성 소스 내에서 염을 용해시켜 용해된 염을 세정함으로써 탄탈로부터 분리될 수 있다. 이러한 단계에서, 탄탈의 순도는 일반적으로 99.50% 내지 99.99% Ta이다.
탄탈 분말이 이러한 반응으로부터 추출되면, 반응 용기로부터의 임의의 오염물을 포함하는 남은 임의의 불순물이 탄탈 분말의 용융을 통해 제거될 수 있다.
탄탈 분말은 진공 아크 재용융 또는 전자 비임 용융 등의 다수의 방법에 의해 용융될 수 있다. 일반적으로, 용융 중의 진공은 고순도 탄탈을 얻도록 회수된 탄탈로부터 실질적으로 임의의 존재 불순물을 제거할 정도로 충분하다. 바람직하게는, 용융은 10-4토르 또는 그 이상 등의 고진공에서 일어난다. 바람직하게는, 용융된 탄탈을 초과하는 압력은 증발될 니켈 및 철 등의 이들 불순물을 위해 금속 불순물의 증기압보다 낮다. 주조 잉곳의 직경은 가능하다면 크고 바람직하게는 241 ㎜(9½ 인치)보다 커야 한다. 큰 직경은 정제 속도를 향상시키는 진공 계면에 대한 더욱 큰 용융 표면을 보증한다. 추가로, 큰 잉곳 직경은 가공 중 금속에 부여될 더욱 큰 냉간 가공량을 가능하게 하는데, 이는 최종 제품의 속성을 개선시킨다. 용융된 탄탈의 응집체가 합체되면, 형성된 잉곳은 99.995% 이상 그리고 바람직하게는 99.999% 이상의 순도를 갖는다. 전자 비임 가공은 바람직하게는 20,000 V 내지 28,000 V 및 15 A 내지 40 A를 사용하여 그리고 약 1×10-3토르 내지 1×10-6토르의 진공 하에서 시간 당 약 136 ㎏(300 lbs) 내지 약 363 ㎏(800 lbs)의 용융 속도로 일어난다. 더욱 바람직하게는, 용융 속도는 24,000 V 내지 26,000 V 및 17 A 내지 36 A를 사용하여 그리고 약 1×10-4토르 내지 1×10-5토르의 진공 하에서 시간 당 약 181 ㎏(400 lbs) 내지 약 272 ㎏(600 lbs)이다. VAR 가공에 대해, 용융 속도는 바람직하게는 25 V 내지 45 V 및 12,000 A 내지 22,000 A를 사용하여 그리고 약 2×10-2토르 내지 1×10-4토르의 진공 하에서 시간 당 약 227 ㎏(500 lbs) 내지 약 907 ㎏(2,000 lbs), 그리고 더욱 바람직하게는 30 V 내지 60 V 및 16,000 A 내지 18,000 A를 사용하여 그리고 약 2×10-2토르 내지 1×10-4토르의 진공 하에서 시간 당 약 363 ㎏(800 lbs) 내지 약 544 ㎏(1,200 lbs)이다.
이러한 고순도 금속 잉곳은 바람직하게는 10 ppm 이하의 금속 불순물, 바람직하게는 50 ppm 이하의 O2, 25 ppm 이하의 N2그리고 25 ppm 이하의 탄소를 갖는다. 약 99.995%의 순도 수준이 바람직하다면, 이러한 고순도 금속은 바람직하게는 약 50 ppm 이상의 금속 불순물, 바람직하게는 50 ppm 이하의 O2, 25 ppm 이하의 N2그리고 25 ppm 이하의 탄소를 갖는다. 이러한 잉곳은 본 발명의 탄탈 빌릿을 형성하기 위해 전술된 방식으로 사용될 수 있다.
전술된 바와 같이, 대신에, 니오브 빌릿이 전술된 압출 세부 사항을 따라 제조될 수 있다. 따라서, 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 니오브 빌릿이 얻어진다. 결정 크기 및 다른 특성을 위한 양호한 변수는 당업자에게 공지되어 있는 니오브의 상이한 용융 온도 및 다른 작업 조건(예컨대, 1,000℃ 내지 약 1,650℃ 등의 더욱 낮은 온도에서의 압출)을 고려하면 전술된 탄탈 변수에 대한 것과 동일하다.
본 발명은 이를 예시적으로 설명하려고 하는 다음의 예에 의해 더욱 명확해진다.
예
3중 전자 비임(3EB: triple Electron Beam) 용융에 의해 제조되는 2개의 탄탈 제조 잉곳은 상이한 가공 방법에 의해 95.3 ㎜(3.75") 직경의 빌릿으로 제조된다. "상용 공정"으로 확인된 잉곳은 1,580 ㎏(3,476 lbs)의 중량을 갖는 305㎜(12") 직경 잉곳이다. 잉곳의 상부, 중간부 및 저부로부터 취해진 샘플로부터의 화학 분석 결과는 도2a 및 도2b에 제공되어 있다. 잉곳은 도1에 도시된 표준 상용 공정을 사용하여 95.3 ㎜(3.75") 직경 로드로 제조된다. 기계 가공된 직경으로 대략 12.7 ㎜(1/2") 두께의 샘플 슬라이스는 단조된 제품의 중간부를 나타내는 위치로부터 취해진 빌릿으로부터 절단된다. 샘플 슬라이스는 2시간 동안 적어도 5×10-4토르의 진공에서 어닐링된다. 샘플 슬라이스의 중심 및 모서리의 길이 방향 단면을 나타내는 금속 조직 시편은 표준 금속 조직 절차에 따라 연마되고, 30초 내지 60초 동안 50HF-50HNO3의 용액 내에서 식각된다. 상업적으로 제조된 탄탈 빌릿 제품의 금속 조직 검사 결과는 도2a 및 도2b에 요약되어 있다.
본 발명의 잉곳은 1,690 ㎏(3,734 lbs)의 중량을 갖는 254 ㎜(10") 직경 잉곳이다. 잉곳의 상부, 중간부 및 저부로부터 취해진 샘플로부터의 화학 분석 결과도 Φ 및 압출 온도를 기준으로 도2a 및 도2b에 포함되어 있다. 이러한 제2 잉곳은 대략 508 ㎜(20") 길이의 4개의 섹션으로 절단되어 A, B, C 및 D로 지시된다. 섹션 A 내지 섹션 D는 각각 잉곳의 저부로부터 상부로 분할되고, 후술되고 도1, 도2a 및 도2b에 도시된 바와 같이 열간 압출된다.
공정 A: 잉곳 섹션 A, 226 ㎜(8.9")로 기계 가공, 구리 캔 내에 놓임, 6시간 동안 982℃(1,800℉)에서 소킹, 102 ㎜(4.0") 직경 다이를 통해 241 ㎜(9.5") 라이너를 통해 압출
공정 B: 잉곳 섹션 B, 226 ㎜(8.9")로 기계 가공, 구리 캔 내에 놓임, 6시간동안 1,010℃(1,850℉)에서 소킹, 102 ㎜(4.0") 직경 다이를 통해 241 ㎜(9.5") 라이너를 통해 압출
공정 C: 잉곳 섹션 C, 226 ㎜(8.9")로 기계 가공, 구리 캔 내에 놓임, 6시간 동안 1,040℃(1,900℉)에서 소킹, 102 ㎜(4.0") 직경 다이를 통해 241 ㎜(9.5") 라이너를 통해 압출
공정 D: 잉곳 섹션 D, 241 ㎜(9.5")로 기계 가공, 구리 캔 내에 놓임, 6시간 동안 1,040℃(1,900℉)에서 소킹, 102 ㎜(4.0") 직경 다이를 통해 260 ㎜(10.25") 라이너를 통해 압출
각각 기계 가공된 직경으로 대략 12.7 ㎜(1/2") 두께의 샘플 슬라이스는 각각의 압출된 로드의 중심부로부터 절단된다. 각각의 샘플 슬라이드는 웨지로 절단되고, 각각의 압출된 로드로부터의 웨지는 950℃, 1050℃ 및 1150℃의 온도에서 2시간 동안 적어도 5×10-4의 진공에서 어닐링된다. 샘플 슬라이스의 중심 및 모서리의 길이 방향 단면을 나타내는 금속 조직 시편은 표준 금속 조직 절차에 따라 연마되고, 30초 내지 60초 동안 50HF-50HNO3의 용액 내에서 식각된다. 압출된 탄탈 빌릿 제품의 금속 조직 검사 결과는 도2a 및 도2b에 포함되어 있다.
상업적으로 제조된 빌릿의 중심 및 모서리 영역에서 길이 방향 평면을 따른 결정 조직을 나타내는 현미경 사진이 도3a 및 도3b에 도시되어 있다. 여기에서 빌릿 축은 화상 상의 ㎛ 축척에 수직하다. 도3a 및 도3b는 상업적으로 제조되는 탄탈 빌릿의 미세 조직과 관련된 다수의 문제를 도시하고 있다. 우선, 빌릿의 중심은 크고 긴 결정을 포함한 영역에 인접하여 작은 섬의 미세 결정을 포함한 광대역의 미결정 재료로 구성되는 이중 결정 조직을 포함한다. 상용 빌릿의 중심은 검사된 모든 재료에서 관찰되는 가장 큰 범위의 결정 크기인 약 20 ㎛ 내지 약 245 ㎛ 범위의 결정 크기를 나타낸다. 다음에, 상용 빌릿의 모서리를 따른 결정 조직 특성은 완전 재결정되고 비교적 균일하다. 이는 빌릿의 중심에서와 상당히 상이하고, 상업적으로 제조되는 탄탈 빌릿에서 보여지는 미세 조직 불균질성을 반영한다.
950℃, 1,050℃ 및 1,150℃에서 어닐링된 압출된 로드 A의 중심 및 모서리 섹션을 도시하는 현미경 사진이 각각 도4a 및 도4b, 도5a 및 도5b 그리고 도6a 및 도6b에 제공된다. 도4 내지 도6의 화상과의 비교는 미세 조직에 대한 어닐링 온도의 일반적인 효과를 증명한다. 도4a 및 도4b에서 보여지는 결정 크기 특성은 상용 빌릿에서 관찰된 것과 유사하지만, 현저히 적은 양의 이중성을 나타낸다. 일반적으로, 950℃로부터 1,050℃로의 어닐링 온도의 증가는 압출된 탄탈 빌릿의 평균 결정 크기를 극적으로 증가시키지 않고, 결정 크기 균일성 및 % 재결정을 향상시킨다. 1,150℃의 어닐링 온도는 압출된 탄탈 빌릿의 균일성을 희생시키지 않고 일부의 결정 성장을 촉진시킨다. 더욱 높은 온도의 어닐링은 압출된 탄탈 빌릿 전체를 통한 미세 조직이 균일하고 완전 재결정되는 것을 보증한다.
각각 2시간 동안 1150℃에서 어닐링된 압출된 빌릿 A, B, C 및 D의 중심 및 모서리 영역의 현미경 사진이 각각 도6a 및 도6b, 도7a 및 도7b, 도8a 및 도8b 그리고 도9a 및 도9b에 주어진다. 이와 함께, 도6 내지 도9는 압출된 탄탈 빌릿의 결정 조직에 대한 압출 온도 및 빌릿 크기의 영향을 나타낸다. 241 ㎜(9.5") 직경라이너로부터 압출되어 2시간 동안 1150℃에서 어닐링된 226 ㎜(8.9") 직경의 잉곳 섹션에 대해, 약 982℃(1,800℉)로부터 약 1,040℃(1,900℉)로의 압출 온도의 증가는 결정 크기의 증가 와 결정 크기 균일성 향상에 약간의 영향을 준다. 이러한 경향은 압출 온도의 증가가 변형의 균일성을 증가시키고 압출 중 부여된 재료 내의 에너지를 저장하는 것을 나타낸다. 그러나, 1,040℃(1,900℉)의 압출 온도에 대해, 226 ㎜(8.9")로부터 241 ㎜(9.5")로의 잉곳 섹션의 직경 그리고 241 ㎜(9.5")로부터 260 ㎜(10.25") 직경으로의 압출 라이너의 증가는 동일하거나 더욱 미세한 평균 결정 크기 및 유사한 결정 크기 균일성을 갖는 빌릿 제품을 제조하게 한다. 이러한 관찰은 압출 전의 잉곳 직경이 압출된 빌릿에 부여될 더욱 큰 양의 저장 에너지를 가능하게 한다는 것을 증명한다.
이와 함께, 이러한 예에서 발전된 정보는 최적 공정은 95.3 ㎜(3.75") 직경의 빌릿으로 기계 가공될 수 있는 102 ㎜(4 인치) 직경의 압출된 로드를 제조하기 위해 1,040℃(1,900℉)의 온도에서 큰 241 ㎜(9.5") 직경의 탄탈 잉곳 섹션의 압출을 포함한다는 것이다. 빌릿의 전체 단면을 가로질러 100 ㎛ 미만의 평균 결정 크기를 갖는 완전 재결정되고 비교적 균일한 미세 조직이 1,050℃ 내지 1,150℃의 온도에서 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링한 후 달성된다.
본 명세서와 여기에 개시된 본 발명의 실시를 고려하면, 당업자는 본 발명의 다른 실시예가 가능하다는 것을 명백하게 알 수 있다. 본 명세서 및 예는 예시로서 고려되어야 하고, 본 발명의 진정한 범주 및 기술적 사상은 다음의 청구의 범위 및 그 등가물에 의해서만 지시되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (94)

  1. 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 탄탈 빌릿.
  2. 실질적으로 균일한 평균 결정 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  3. 제2항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 150 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  4. 제2항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 100 ㎛인 이하인 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  5. 제2항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 50 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  6. 제2항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 25 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  7. 제2항에 있어서, 적어도 약 99.995%의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  8. 제2항에 있어서, 상기 탄탈 빌릿은 완전히 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  9. 제2항에 있어서, 상기 탄탈 빌릿은 적어도 부분적으로 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  10. 제2항에 있어서, 상기 탄탈 빌릿은 약 98% 이상 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  11. 제2항에 있어서, 상기 탄탈 빌릿은 약 80% 이상 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  12. 제2항에 있어서, 약 99.995% 내지 약 99.999%의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  13. 제2항에 있어서, 적어도 하나의 합금 재료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압출된 탄탈 빌릿.
  14. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  15. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 커패시터 캔.
  16. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 저항 필름층.
  17. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 구성 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  18. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출 중 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 탄탈 잉곳을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 649℃(1,200℉) 내지 약 1,620℃(2,950℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제18항에 있어서, 압출 후 압출된 탄탈 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제18항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    개시 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시켜 압출된 탄탈 빌릿을 형성하도록 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 개시 탄탈 빌릿을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 649℃(1,200℉) 내지 약 1,620℃(2,950℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제23항에 있어서, 압출 후 압출된 탄탈 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제23항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    잉곳을 적어도 하나의 개시 빌릿으로 절단하여 개시 빌릿 상에 보호 코팅을 가하거나 캔 내에 개시 빌릿을 놓는 단계와,
    개시 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시켜 압출된 탄탈 빌릿을 형성하도록 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 개시 빌릿을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 649℃(1,200℉) 내지 약 1,620℃(2,950℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제28항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제28항에 있어서, 압출 후 압출된 탄탈 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제28항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제28항에 있어서, 상기 잉곳은 고순도 탄탈 분말 공급 원료의 전자 비임 용융에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제28항에 있어서, 상기 보호 코팅 또는 캔은 압출 후 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 보호 코팅은 산세나 기계 세정 또는 이들 모두에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 실질적으로 균일한 결정 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 니오브 빌릿.
  37. 실질적으로 균일한 평균 결정 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  38. 제37항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 150 ㎛ 이하인 것을 특징으로하는 압출된 니오브 빌릿.
  39. 제37항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 100 ㎛인 이하인 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  40. 제37항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 50 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  41. 제37항에 있어서, 상기 평균 결정 크기는 약 25 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  42. 제37항에 있어서, 적어도 약 99.995%의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  43. 제37항에 있어서, 상기 니오브 빌릿은 완전히 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  44. 제37항에 있어서, 상기 니오브 빌릿은 적어도 부분적으로 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  45. 제37항에 있어서, 상기 니오브 빌릿은 약 98% 이상 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  46. 제37항에 있어서, 상기 니오브 빌릿은 약 80% 이상 재결정되는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  47. 제37항에 있어서, 약 99.995% 내지 약 99.999%의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  48. 제37항에 있어서, 적어도 하나의 합금 재료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압출된 니오브 빌릿.
  49. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  50. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 커패시터 캔.
  51. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 저항 필름층.
  52. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 적어도 구성 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  53. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출 중 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 니오브 잉곳을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  54. 제53항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 538℃(1,000℉) 내지 약 1,450℃(2,650℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  55. 제53항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  56. 제53항에 있어서, 압출 후 압출된 니오브 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  57. 제53항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  58. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    개시 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시켜 압출된 니오브 빌릿을 형성하도록 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 개시 니오브 빌릿을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  59. 제58항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 538℃(1,000℉) 내지 약 1,450℃(2,650℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  60. 제58항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  61. 제58항에 있어서, 압출 후 압출된 니오브 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  62. 제58항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  63. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    잉곳을 적어도 하나의 개시 빌릿으로 절단하여 개시 빌릿 상에 보호 코팅을가하거나 캔 내에 개시 빌릿을 놓는 단계와,
    개시 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시켜 압출된 니오브 빌릿을 형성하도록 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 개시 빌릿을 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  64. 제63항에 있어서, 상기 충분한 온도는 약 538℃(1,000℉) 내지 약 1,450℃(2,650℉)인 것을 특징으로 하는 방법.
  65. 제63항에 있어서, 상기 온도는 압출 공정 전체에 걸쳐 균일한 것을 특징으로 하는 방법.
  66. 제63항에 있어서, 압출 후 압출된 니오브 빌릿을 급속 수냉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  67. 제63항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 기계 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  68. 제63항에 있어서, 상기 잉곳은 고순도 니오브 분말 공급 원료의 전자 비임 용융에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  69. 제63항에 있어서, 상기 보호 코팅 또는 캔은 압출 후 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  70. 제69항에 있어서, 상기 보호 코팅은 산세나 기계 세정 또는 이들 모두에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  71. 제18항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  72. 제71항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  73. 제71항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  74. 제23항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  75. 제74항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  76. 제74항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  77. 제28항에 있어서, 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  78. 제77항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  79. 제77항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  80. 제53항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  81. 제80항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 니오브 빌릿을 적어도부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  82. 제80항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  83. 제58항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  84. 제83항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  85. 제83항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  86. 제63항에 있어서, 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  87. 제86항에 있어서, 상기 어닐링은 그 공정 중 압출된 니오브 빌릿을 적어도부분적으로 재결정시킬 정도로 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  88. 제86항에 있어서, 상기 어닐링은 약 2시간 동안 약 950℃ 내지 약 1,150℃의 온도에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  89. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출된 탄탈 빌릿을 형성하기 위해 탄탈 잉곳을 압출하고 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  90. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출된 탄탈 빌릿을 형성하기 위해 개시 탄탈 빌릿을 압출하고 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 시간 동안 그리고 충분한 온도에서 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  91. 제2항에 따른 압출된 탄탈 빌릿을 제조하는 방법이며,
    잉곳을 적어도 하나의 개시 빌릿으로 절단하여 개시 빌릿 상에 보호 코팅을 가하거나 캔 내에 개시 빌릿을 놓는 단계와,
    압출된 탄탈 빌릿을 형성하기 위해 개시 빌릿을 압출하고 압출된 탄탈 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 압출된 탄탈 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  92. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출된 니오브 빌릿을 형성하기 위해 니오브 잉곳을 압출하고 압출된 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  93. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    압출된 니오브 빌릿을 형성하기 위해 개시 니오브 빌릿을 압출하고 압출된 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 시간 동안 그리고 충분한 온도에서 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  94. 제37항에 따른 압출된 니오브 빌릿을 제조하는 방법이며,
    잉곳을 적어도 하나의 개시 빌릿으로 절단하여 개시 빌릿 상에 보호 코팅을 가하거나 캔 내에 개시 빌릿을 놓는 단계와,
    압출된 니오브 빌릿을 형성하기 위해 개시 빌릿을 압출하고 압출된 니오브 빌릿을 적어도 부분적으로 재결정시키기 위해 충분한 온도에서 그리고 충분한 시간 동안 압출된 니오브 빌릿을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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