CN104475694A - 一种连续制备高纯金属铸锭的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续制备重量纯度≥99.999%的金属铸锭的方法。该方法的工艺步骤包括：（1）将重量纯度≥99.999%的金属物料装炉、抽真空至10^-3Pa以上；（2）连续进料装置将步骤（1）的物料送入水冷坩埚中；（3）以电磁感应熔炼的方式对水冷坩埚中的金属物料进行熔炼；（4）经步骤（3）熔炼后得到的熔体进入设置在水冷坩埚下方的水冷结晶器中，成型得到高纯金属铸锭。本发明采用水冷铜坩埚感应熔炼与水冷结晶器成型结合，同时采用连续进料装置，能够实现连续铸锭生产、提高效率，所制备的高纯金属铸锭，具有纯度高，铸锭物理性能好、成材率高、产品规格多样化等优点，满足集成电路对于高端薄膜制备的性能要求。

Description

一种连续制备高纯金属铸锭的方法

发明领域

    本发明涉及真空冶金技术领域，尤其涉及一种连续制备重量纯度≥99.999%的金属铸锭的方法。

背景技术

重量纯度≥4N以上的金属，可用于制备高纯试剂及标样配置基体材料，磁传感、磁记录材料，光感材料，溅射靶材及离子镀膜，以及用于航空航天的高级合金等高技术领域。应用较为广泛的是将重量纯度≥4N以上的金属制备成纯金属靶材或合金靶材，通过镀膜的方式得到符合要求的功能薄膜。

在大规模集成电路中，由于集成电路工艺尺寸的不断减小、对金属薄膜中的夹杂物及缺陷的要求越来越高，因此对靶材制备的初级原料—高纯金属铸锭的化学纯度、气体含量及物理性能、成材率提出了极高的要求。

目前国际上诸如高纯镍、高纯钴、高纯铜、高纯钛等金属铸锭的制备多以湿法冶金或熔盐法等方式获得，所制备高纯金属铸锭在碱金属、碱土金属、过渡金属、放射性金属、气体含量、产品规格形式等方面难以满足集成电路等高端薄膜制备的性能要求，必须结合真空熔炼方式进行杂质元素及气体含量的控制。

水冷铜坩埚电磁感应熔炼方法，是近些年来飞速发展的一种用于熔炼高熔点、高纯度和活波金属的制备方法，其制备工艺有两种，一种将金属物料置于水冷铜坩埚中进行熔炼，熔炼后金属熔体沉积于坩埚底部冷却得到不规则金属固体，该方法一般只用于金属小样的制备及纯度研究。另一种将金属物料在水冷铜坩埚中进行装炉，熔炼后再浇注入模具中成型，该方法不能实现连续进料及成型，生产效率低。

发明内容

    针对上述已有技术的不足，本发明提供一种连续制备重量纯度大于等于99.999%的高纯金属铸锭的方法。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述方法的工艺步骤包括：

（1）将金属物料装炉,抽真空或充入氩气作为保护气体；

（2）连续进料装置将步骤（1）的物料送入水冷坩埚中；

（3）以电磁感应熔炼的方式对水冷坩埚中的金属物料进行熔炼；

（4）经步骤（3）熔炼后得到的熔体进入设置在水冷坩埚下方的水冷结晶器中，成型得到高纯金属铸锭。

根据上述方法，其特征在于所述物料中金属重量纯度≥99.999%。

根据上述方法，其特征在于真空抽至10^-3Pa以上。

根据上述方法，其特征在于氩气纯度大于99.999%。

根据上述方法，其特征在于所述金属物料为块状、片状、粉状或海绵状。

根据上述方法，其特征在于步骤（2）中所述的连续进料装置结构包括：环形进料仓，所述环形进料仓的中心插有一根轴体，在轴的另一端连接有电机，在所述环形进料仓的仓内设有多块翻板，在环形进料仓的外侧设有气缸，所述气缸通过连接杆与翻板联接，在环形进料仓的下端设有导料筒。

根据上述方法，其特征在于所述水冷坩埚和水冷结晶器的材质为无氧铜或铜合金。

根据上述方法，其特征在于所述水冷坩埚最高熔炼温度为2000℃。

根据上述方法，其特征在于所述水冷结晶器直径的大小为ф80-ф300mm。

本发明的有益技术效果，本发明的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，以重量纯度≥99.999%的金属为原料，采用水冷铜坩埚感应熔炼与水冷结晶器成型结合，同时采用连续进料装置，解决了一般水冷铜坩埚电磁感应熔炼方法不能实现连续铸锭生产、成型及效率低的缺陷，所制备的高纯金属铸锭，具有纯度高，铸锭物理性能好、成材率高、产品规格多样化等优点，满足集成电路对于高端薄膜制备的性能要求。

附图说明

图1为本发明的连续进料装置的结构示意图。

具体实施方式

本发明的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，工艺步骤包括：

（1）将金属重量纯度≥99.999%的块状、片状、粉状或海绵状的物料装炉、抽真空至10^-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；

（2）连续进料装置将步骤（1）的物料连续地送入采用电磁感应加热方式、最高加热温度达到2000℃的水冷铜坩埚中；该连续进料装置的结构如图1所示，结构包括：在环形进料仓1的中心插有一根轴体2，在轴的另一端连接有电机（图中未示出），在环形进料仓的仓内设有多块翻板3，在进料仓的外侧设有气缸4，气缸通过连接杆5与翻板联接，在进料仓的下端设有导料筒6，使用时，电机带动中心轴，将其中一格料仓旋转至与导料筒对接位置Ⅰ（标记为7），由气缸控制翻板打开将其中的金属原料连续地送进坩埚中；

（3）以电磁感应熔炼的方式对水冷坩埚中的金属物料进行熔炼，实现充分除杂、除气；

（4）经步骤（3）熔炼后得到的熔体进入设置在水冷坩埚下方的水冷铜结晶器中，优选该水冷结晶器直径的大小为ф80-ф300mm，成型得到高纯金属铸锭。

实施例1

（1）以重量纯度为99.999%片状镍为原料，将其备料、装炉、抽真空至10^-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；

（2）连续进料装置将原料加入水冷铜坩埚中；

（3）对水冷铜坩埚中的金属原料进行感应加热，调整功率，使之熔炼温度保持在1500℃-1700℃。

（4）熔炼后的熔体进入下部的水冷结晶器中成型得ф80-ф300mm到高纯镍锭。

实施例2

（1）以重量纯度为99.999%片状钴或海绵钴为原料，将进行备料、装炉、抽真空至10^-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；

（2）连续进料装置将原料加入水冷铜坩埚中；

（3）对水冷铜坩埚中的金属原料进行感应加热，调整功率，使之熔炼温度保持在1500℃-1800℃；

（4）熔炼后的熔体进入下部的水冷结晶器中成型得到ф80-ф300mm99.999%高纯钴锭。

实施例3

同实施例2，原料为重量纯度为99.999%粉状铜。

实施例4

    同实施例2，原料为重量纯度为99.999%粉状钛。

表1为采用上述制备工艺所得99.999%高纯镍锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。

表1 99.999%高纯镍锭的全元素GDMS分析检测结果

表2为采用上述制备工艺所得99.999%高纯钴锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。

表2  99.999%高纯钴锭的全元素GDMS分析检测结果。

Claims (9)

1.一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述方法的工艺步骤包括：

将金属物料装炉,抽真空或充入氩气作为保护气体；

连续进料装置将步骤（1）的物料送入水冷坩埚中；

（3）以电磁感应熔炼的方式对水冷坩埚中的金属物料进行熔炼；

（4）经步骤（3）熔炼后得到的熔体进入设置在水冷坩埚下方的水冷结晶器中，成型得到高纯金属铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述物料中金属重量纯度≥99.999%。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于真空抽至10^-3Pa以上。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于氩气纯度大于99.999%。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述金属物料为块状、片状、粉状或海绵状。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于步骤（2）中所述的连续进料装置结构包括：环形进料仓，所述环形进料仓的中心插有一根轴体，在轴的另一端连接有电机，在所述环形进料仓的仓内设有多块翻板，在环形进料仓的外侧设有气缸，所述气缸通过连接杆与翻板联接，在环形进料仓的下端设有导料筒。

7.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述水冷坩埚和水冷结晶器的材质为无氧铜或铜合金。

8.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述水冷坩埚最高熔炼温度为2000℃。

9.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯金属铸锭的方法，其特征在于所述水冷结晶器直径的大小为ф80-ф300mm。