CN104195399A

CN104195399A - 一种高纯钒铝合金及其制备方法

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Publication number: CN104195399A
Application number: CN201410462462.5A
Authority: CN
Inventors: 李明阳
Original assignee: JIANGSU SHENGYA NONFERROUS METAL MATERIAL Co Ltd
Current assignee: JIANGSU SHENGYA NONFERROUS METAL MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2014-09-12
Filing date: 2014-09-12
Publication date: 2014-12-10
Anticipated expiration: 2034-09-12
Also published as: CN104195399B

Abstract

本发明公开了一种高纯钒铝合金及其制备方法，化学组分及质量百分比为：C≤0.01%；O≤0.15%；N≤0.03%；Si≤0.03%；Fe≤0.04%；P≤0.005%；S≤0.005%；B≤0.001%；H≤0.005%；V≥80%；余量为Al以及不可避免杂质；且C、Si、Fe、P、S、B以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.1%。制备方法步骤为：称取高纯五氧化二钒和高纯氧化铝后混合造粒，加入高纯铝粉与造粒后的粒料进行混合；混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中后抽真空；点火进行铝热还原反应，完成后自然冷却，分离金属层与氧化铝渣即得高纯钒铝合金。本发明的生产成本低、直收率高且所得钒铝合金纯度高。

Description

一种高纯钒铝合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及钒铝合金制备技术领域，具体地说是一种用于生产高纯钒的钒铝合金及其制备方法。

背景技术

钒铝合金不仅是一种用于钛合金的基础原料，而且也是生产金属钒的原料之一。一般生产金属钒采用的原料均为钒含量较高的钒铝合金，一般是含钒量超过80%以上的钒铝合金，且杂质含量要低。目前，钒铝合金生产工艺一般是以五氧化二钒为原料，采用铝热法生产钒铝合金。需要说明的是，铝热法是一种利用铝的还原性获得高熔点金属单质的方法。一般将铝粉和一定量的高熔点金属氧化物混合后，引燃，可以看到反应物料在较高的温度下剧烈反应，反应放出大量的热，铝热反应十分激烈，所以点燃后难以熄灭，点燃之后很难控制反应过程。该反应是将炉料装入，并在点火后迅速产生高温（1700℃～3000℃）使得炉料处于熔融状态，渣相与金属分离，进而进行合金提炼。这种冶炼方式的优点在于不需输入电热，能耗低，比电弧炉冶炼法生产成本低。申请号为CN200910117560.4的中国专利公开了一种制备钒铝合金的方法，即采用球磨机混合后对物料压制后再反应的方式生产钒铝合金，申请号为CN201110066037.0的中国专利公开了一种制备钒铝合金的方法，所采用的技术方案是：以五氧化二钒和金属铝为原料，于反应装置中点火还原制得钒铝合金和炉渣；反应装置进料时采用连续给料的方式，进料速度5～40kg/min。申请号为CN201210407720.0的专利公开了一种钒铝合金的生产方法，以五氧化二钒、金属铝和冷却剂为炉料在反应装置中点火冶炼得到钒铝合金和炉渣，其中，为了保证反应的平稳，添加了冷却剂为与所生产的钒铝合金的牌号相同的钒铝合金的残次品。申请号CN201410062416.6所述生产方法包括将作为炉料的五氧化二钒、金属铝和冷却剂混匀后装入敞开式反应炉中，点火冶炼得到钒铝合金和炉渣，其中，五氧化二钒和金属铝的重量配比为1.15～1.8:1，冷却剂为粒度小于0.25mm 的钒铝合金颗粒，并且冷却剂的加入量能够保证将单位炉料发热量控制为3300～3500kJ/kg，单位炉料发热量等于五氧化二钒和金属铝反应产生的热量与五氧化二钒、金属铝和冷却剂的加入总量之比。以上公开的专利均是采用铝热还原的方式进行钒铝合金的生产，由于五氧化二钒与金属铝反应放出大量的热量，热量大幅过剩、使反应呈现爆炸性，在绝热的情况下足以使体系的温度升高到3000℃以上。因此，炉料中通常要配入一定量的惰性物质( 俗称冷却剂，例如，石灰）来控制反应速度和反应产物的温升。由于冷却剂总是含有一定量的Fe、Si、P 和重金属元素，因此生产出的钒铝合金中杂质含量较高，或者采用如上专利所述改变进料方式、添加同级别的钒铝合金等方式降低反应热量，但以上方法降低了合金的直收率，增加了钒铝合金的制造成本。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种用于生产高纯钒的钒铝合金及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案解决的：

一种高纯钒铝合金，其特征在于：该高纯钒铝合金中的化学组分及质量百分数为：C≤0.01%；O≤0.15%；N≤0.03%；Si≤0.03%；Fe≤0.04%；P≤0.005%；S≤0.005%；B≤0.001%；H≤0.005%；V≥80%；余量为Al以及不可避免杂质；且C、Si、Fe、P、S、B以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.1%。

一种高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述制备方法按下述步骤进行：

1）、称取原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝，将两种物料充分混合后造粒，加入原料高纯铝粉与造粒后的粒料进行混合；

2）、混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中，装料过程中将混合物料压实，之后对反应器进行抽真空使得反应器内的压力≤0.1Pa；

3）、采用电阻加热方式将混合物料点燃进行铝热还原反应，持续1～3分钟完成铝热还原反应，待自然冷却后，将金属层与氧化铝渣进行分离，即得到高纯钒铝合金。

所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒、冷却剂高纯氧化铝、原料高纯铝粉的纯度皆不小于99.9%，且原料高纯铝粉中杂质Si、Fe的质量百分比之和≤0.015%。

所述步骤1）中的冷却剂高纯氧化铝采用α-氧化铝；且原料高纯铝粉的粒度为20～40目。

所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝的质量比为2.95～3.20：1，且冷却剂高纯氧化铝和原料高纯铝粉的质量之和小于原料高纯五氧化二钒的质量。

所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝充分混合后采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成粒度为3mm～15mm的颗粒；且原料高纯铝粉与造粒后的粒料进行混料0.5～1小时。

所述步骤3）中采用远程通电加热的方式点燃氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂。

所述步骤1）中的高纯氧化铝采用步骤3）中的氧化铝渣破碎得到。

所述步骤1）中的冷却剂高纯氧化铝的加入量能够保证将单位炉料发热量控制为3000kJ/Kg～3200kJ/Kg。

所述的单位炉料发热量等于五氧化二钒和金属铝粉反应产生的热量与五氧化二钒、金属铝粉和冷却剂的加入总量之比。

本发明相比现有技术有如下优点：

本发明通过控制高纯五氧化二钒和冷却剂共同造粒的的粒度以及冷却剂的添加量来控制单位炉料发热量，降低反应放热量，且高纯氧化铝可以采用反应后得到的氧化铝渣破碎得到，降低了生产成本，可以减少杂质的引入，有利于进一步减少钒铝合金中杂质的含量；并有效避免了添加钒铝降低热量的缺陷，不影响钒铝合金的直收率，点火方式安全高效，且生产所得的钒铝合金纯度较高，能够完全满足生产高纯钒的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

一种高纯钒铝合金，该高纯钒铝合金中的化学组分及质量百分数为：C≤0.01%；O≤0.15%；N≤0.03%；Si≤0.03%；Fe≤0.04%；P≤0.005%；S≤0.005%；B≤0.001%；H≤0.005%；V≥80%；余量为Al以及不可避免杂质；且C、Si、Fe、P、S、B以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.1%。

上述高纯钒铝合金的制备方法按下述步骤进行：1）、选用原料高纯五氧化二钒、冷却剂高纯氧化铝、原料高纯铝粉，其中冷却剂高纯氧化铝采用α-氧化铝，原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝的质量比为2.95～3.20：1，且冷却剂高纯氧化铝和原料高纯铝粉的质量之和小于原料高纯五氧化二钒的质量，冷却剂高纯氧化铝的加入量能够保证将单位炉料发热量控制为3000kJ/Kg～3200kJ/Kg，且单位炉料发热量等于五氧化二钒和金属铝粉反应产生的热量与五氧化二钒、金属铝粉和冷却剂的加入总量之比，另外原料高纯五氧化二钒、冷却剂高纯氧化铝、原料高纯铝粉的纯度皆不小于99.9%，且原料高纯铝粉中杂质Si、Fe的质量百分比之和≤0.015%，称取原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝，将两种物料充分混合后采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成粒度为3mm～15mm的颗粒，之后将粒度为20～40目的原料高纯铝粉与造粒后的粒料进行混合，混料时间0.5～1小时；2）、混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中，采用高纯的氧化铝材料制成的反应炉，使得铝热反应后其杂质未进入反应体系，对产品质量无影响，能够有效控制制得的高纯钒铝合金的碳含量在0.01%以下，装料过程中将混合物料压实，之后对反应器进行抽真空使得反应器内的压力≤0.1Pa，以防止反应后的物料O、N含量较高；3）、采用远程通电加热的方式点燃氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂，从而将混合物料点燃进行铝热还原反应，持续1～3分钟完成铝热还原反应，待自然冷却后，将金属层与氧化铝渣进行分离，即得到高纯钒铝合金同时将反应后得到的氧化铝渣破碎待用。

实施例一

采用纯度为99.93%的高纯五氧化二钒为原料、纯度为99.9%的高纯铝粉为原料、纯度为99.96%的高纯氧化铝为冷却剂制备高纯钒铝合金。制备过程如下：1）、首先称取100Kg的高纯氧化钒、33.3Kg的高纯氧化铝（α-氧化铝），将两种物料充分混合后，采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成5mm左右的颗粒，之后将粒度为40目、60.6Kg的高纯铝粉与造粒后的混合粒料进行混合，混料时间0.5小时；2）、将混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中，装料过程中将混合物料压实，然后对反应容器进行抽真空使得反应器内的压力≤0.1Pa；3）、采用电阻加热方式通过氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂将混合物料点燃进行铝热还原反应，至此铝热还原反应依靠自身放出的热量开始自动进行，反应在1～3分钟之内完成，待自然冷却后，将金属层与氧化铝渣进行分离，即得到高纯钒铝合金（具体分析结果见表1），同时将反应后得到的氧化铝渣破碎待用。

表1 实施例一制备的高纯钒铝分析结果。

元素	C	O	N	Si	Fe
						实测值（质量百分数）	0.0053	0.12	0.02	0.03	0.026
元素	P	S	B	H	V
						实测值（质量百分数）	0.003	0.003	0.001	0.003	84.4

实施例二

采用纯度为99.93%的高纯五氧化二钒为原料、纯度为99.9%的高纯铝粉为原料、纯度为99.96%的高纯氧化铝为冷却剂制备高纯钒铝合金。制备过程如下：1）、首先称取100Kg的高纯氧化钒、34.5Kg的高纯氧化铝（α-氧化铝），将两种物料充分混合后，采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成3mm左右的颗粒，之后将粒度为20目、58.8Kg的高纯铝粉与造粒后的混合粒料进行混合，混料时间0.8小时；2）、将混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中，装料过程中将混合物料压实，然后对反应容器进行抽真空使得反应器内的压力≤0.1Pa；3）、采用电阻加热方式通过氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂将混合物料点燃进行铝热还原反应，至此铝热还原反应依靠自身放出的热量开始自动进行，反应在1～3分钟之内完成，待自然冷却后，将金属层与氧化铝渣进行分离，即得到高纯钒铝合金（具体分析结果见表2），同时将反应后得到的氧化铝渣破碎待用。

表2 实施例一制备的高纯钒铝分析结果。

元素	C	O	N	Si	Fe
						实测值（质量百分数）	0.0050	0.10	0.02	0.03	0.025
元素	P	S	B	H	V
						实测值（质量百分数）	0.003	0.003	0.001	0.003	84.43

实施例三

采用纯度为99.93%的高纯五氧化二钒为原料、纯度为99.9%的高纯铝粉为原料、纯度为99.96%的高纯氧化铝为冷却剂制备高纯钒铝合金。制备过程如下：1）、首先称取100Kg的高纯氧化钒、31.25Kg的高纯氧化铝（α-氧化铝），将两种物料充分混合后，采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成15mm左右的颗粒，之后将粒度为30目、62.7Kg的高纯铝粉与造粒后的混合粒料进行混合，混料时间1小时；2）、将混合物料装入高纯氧化铝制成的反应器中，装料过程中将混合物料压实，然后对反应容器进行抽真空使得反应器内的压力≤0.1Pa；3）、采用电阻加热方式通过氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂将混合物料点燃进行铝热还原反应，至此铝热还原反应依靠自身放出的热量开始自动进行，反应在1～3分钟之内完成，待自然冷却后，将金属层与氧化铝渣进行分离，即得到高纯钒铝合金（具体分析结果见表3），同时将反应后得到的氧化铝渣破碎待用。

表3 实施例一制备的高纯钒铝分析结果。

元素	C	O	N	Si	Fe
						实测值（质量百分数）	0.0045	0.09	0.02	0.03	0.025
元素	P	S	B	H	V
						实测值（质量百分数）	0.003	0.003	0.001	0.003	84.5

以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims

1.一种高纯钒铝合金，其特征在于：该高纯钒铝合金中的化学组分及质量百分数为：C≤0.01%；O≤0.15%；N≤0.03%；Si≤0.03%；Fe≤0.04%；P≤0.005%；S≤0.005%；B≤0.001%；H≤0.005%；V≥80%；余量为Al以及不可避免杂质；且C、Si、Fe、P、S、B以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.1%。

2.一种如权利要求1所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述制备方法按下述步骤进行：

3.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒、冷却剂高纯氧化铝、原料高纯铝粉的纯度皆不小于99.9%，且原料高纯铝粉中杂质Si、Fe的质量百分比之和≤0.015%。

4.根据权利要求2或3所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的冷却剂高纯氧化铝采用α-氧化铝；且原料高纯铝粉的粒度为20～40目。

5.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝的质量比为2.95～3.20：1，且冷却剂高纯氧化铝和原料高纯铝粉的质量之和小于原料高纯五氧化二钒的质量。

6.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的原料高纯五氧化二钒和冷却剂高纯氧化铝充分混合后采用圆盘造粒机进行造粒，使物料形成粒度为3mm～15mm的颗粒；且原料高纯铝粉与造粒后的粒料进行混料0.5～1小时。

7.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中采用远程通电加热的方式点燃氯酸钾与铝粉组成的混合点火剂。

8.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的高纯氧化铝采用步骤3）中的氧化铝渣破碎得到。

9.根据权利要求2所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的冷却剂高纯氧化铝的加入量能够保证将单位炉料发热量控制为3000kJ/Kg～3200kJ/Kg。

10.根据权利要求9所述的高纯钒铝合金的制备方法，其特征在于：所述的单位炉料发热量等于五氧化二钒和金属铝粉反应产生的热量与五氧化二钒、金属铝粉和冷却剂的加入总量之比。