CN103397237A - 一种钼铝中间合金及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钛合金用中间合金及其生产方法，具体讲的是一种钼铝中间合金及其生产方法，其属于冶金领域；该合金包括以下组分：Mo60-90%、Fe≤0.1%、O≤0.1%、Si≤0.1%、C≤0.05%、N≤0.03%、H≤0.01%，余量为Al。所述的百分比为重量百分比。本发明提供一种氧化钼造粒的工艺及钼铝合金ATR反应工艺，经造粒后的氧化钼的粒度为0-15mm，从而能够解决由于氧化钼颗粒过细而造成在ATR过程中反应剧烈现象，确保了生产的安全性，并且能够提高合金收率。

Description

一种钼铝中间合金及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种钛合金用中间合金及其生产方法，具体讲的是一种钼铝中间合金及其生产方法，其属于冶金领域。

背景技术

 钛合金的生产要使用大量的中间合金，以向合金中加入许多熔点相差较大的合金元素，如V、Al、Mo、Cr、Sn、Nb、Fe、Zr、Mn、Cu等。其中Mo的熔点为2617℃，而钛的熔点为1660℃，而MoAl（Mo：65%-85%）合金的熔点在1570℃-1730℃之间。如果直接加入Mo会导致一些合金元素的损失，从而进一步导致合金成分的偏差。中间合金的加入可以更好地控制这些元素在最终合金中的比例，改善合金化条件、提高合金成分均匀度、克服偏析、去除不溶夹杂物。因此采用中间合金加入到钛合金的熔炼中已变得越来越普遍。

        钼铝中间合金一般采用铝热还原方法（ATR）制备。即钼的氧化钼（一般为二氧化钼和三氧化钼）和铝进行反应生成钼铝合金及氧化铝。因二氧化钼和三氧化钼颗粒很细小，很容易造成反应剧烈、喷溅甚至爆炸，给工厂及员工的安全带来很大的隐患；且由于反应过于剧烈，很容易造成物料飞溅，使合金的收率降低。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的是要提供一种能够控制反应速度，安全且收率较高的钼铝中间合金的生产方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种钼铝中间合金，其包括各组分及其重量百分比为：Mo 60-90%、Fe≤0.1%、O≤0.1%、Si≤0.1%、C ≤0.05%、N≤0.03%、H≤0.01%，余量为Al。

如上所述的钼铝合金的生产方法，其原料为二氧化钼、三氧化钼和铝粒，采用ATR反应制备，其特征在于与铝粒反应的氧化钼经过氧化钼造粒处理，即：将经过氧化钼造粒后的氧化钼和铝的混合物放置于反应装置中，进行点火，得到钼铝合金和三氧化二铝渣。所述氧化钼造粒的工艺过程如下：

a.将二氧化钼、三氧化物及粘结剂混合均匀；

b. 将混合均匀好的物料加入压片机中；

c. 经过压片后的物料放置于干燥炉中干燥，所述的物料干燥温度为100℃-500℃，干燥时间为5-12小时；干燥后的物料中含水量0-1%。

d. 干燥后的物料经物料破碎装置破碎，粉碎物料粒度为0-15mm。

所述二氧化钼的纯度≥99.0%，粒度≤1mm；三氧化钼原料纯度≥99.5%，粒度≤1mm；所述铝粒铝的纯度≥99.5%，粒度0-5mm。

所述的粘结剂为C6H10O5溶液，熔液浓度为1%-3%，溶剂为不含杂质的纯水；所述的C6H10O5溶液的占氧化钼造粒物料总重的5%-10%。

所述压片机为单冲压片机。

所述的物料破碎装置为内置钢球的滚筒筛。

所述钼铝中间合金中：

当钼含量在60%-70%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.6-1.9：1-2.5；

    当钼含量在70%-80%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.6-0.65：0.8-1；

    当钼含量在80%-90%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.4-0.6：0.5-0.8。

本发明采用铝热还原方法制备钼铝合金，

当钼含量在60%-70%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.6-1.9:1-2.5。

当钼含量在70%-80%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.6-0.65:0.8-1。

当钼含量在80%-90%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.4-0.6:0.5-0.8。

为了进一步减少钼铝合金中杂质的含量，在此过程中，所述的二氧化钼纯度≥99.0%，所述的三氧化钼纯度≥99.5%，所述的金属铝的纯度≥99.5%。

本发明的优点在于：采用造粒技术对二氧化钼和三氧化钼的混合物进行造粒，将粒度从0-1mm提高到0-15mm，从而可以延长反应时间，控制反应速度，从而可以确保生产安全；并且避免了由于反应剧烈而造成的物料飞溅的现象，从而提高合金的收率。同时采用二氧化钼、三氧化钼和铝作为反应物料，通过调节二氧化钼和三氧化钼的比例来控制反应热量，不需要额外的使用冷却剂，从而进一步控制了杂质元素的引入，使钼铝合金中的杂质含量进一步降低。

具体实施方式

本发明通过铝热还原反应方法来制备钼铝合金，即钼的氧化物和铝经点燃后反应生成钼铝合金。主要包括以下步骤：

氧化钼造粒步骤如下：

取一定比例的三氧化钼和二氧化钼及C6H10O5溶液，溶液浓度：1%-3%。根据生产钼含量不同的钼铝合金，可以确定三氧化钼和二氧化钼及C6H10O5溶液的比例，其中C6H10O5溶液占造粒混合物总重的5%-10%。将以上物料混合均匀后加入单冲式压片机中，然后将压制成片状的物料放置于干燥炉中干燥，干燥温度100-300℃，干燥时间5-12小时。干燥后的氧化钼的颗粒≥15mm，颗粒过大不利于反应，因此将氧化钼颗粒放于滚筒筛中进行破碎，破碎后的氧化钼的粒度在0-15mm之间。

当钼含量在60%-70%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.6-1.9:1-2.5。

当钼含量在70%-80%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.6-0.65:0.8-1。

当钼含量在80%-90%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1:0.4-0.6:0.5-0.8。

在本发明中，单位炉料热量在700-900kcal/kg之间，单位物料的热量要根据生产不同成分的钼铝合金调整。

将经造粒后的氧化钼混合物及铝混合均匀后加入反应装置中，将点火剂放置于物料表面，其中点火剂为金属镁粉、金属铝粉、过氧化钙粉末。将点火剂点燃后进行铝热还原反应，反应结束后经冷却、拆炉、清理等步骤，即得到钼铝合金。钼铝合金含Mo 60-90%、Fe≤0.1%、O≤0.1%、Si≤0.1%、C ≤0.05%、N≤0.03%、H≤0.01%，余量为Al。

实施例1

氧化钼造粒步骤如下：

取120kg二氧化钼和157kg三氧化钼及14kgC6H10O5溶液，溶液浓度：1.5%。将以上物料混合均匀后加入压片机中，然后将压制成片状的物料放置于干燥炉中干燥，干燥温度150℃，干燥时间7小时。将干燥后的片状氧化钼经滚筒筛进行破碎，破碎后的氧化钼颗粒度在0-15mm之间。

经造粒后的氧化钼混合物及205kg细铝加入混料筒中粗铝混合均匀。将混好的物料倒入由氧化铝制作的反应容器中。

将100g细铝、50g镁粉及10g过氧化钙混合均匀后放置于反应容器内的物料表面并将其点燃后进行铝热还原法反应。反应完成后进行冷却、拆炉、清理步骤，即得到钼铝合金锭。

拆炉后合金锭重为305kg，清理后的钼铝合金锭为296kg。

合金锭分析结果如下：

元素	检验结果(%)
		Al	35.1
Mo	64.7
		Si	0.030
Fe	0.091
		C	0.01
O	0.011
		N	0.01
H	0.005

实施例2

氧化钼造粒步骤如下：

取180kg二氧化钼和135kg三氧化钼及25kgC6H10O5溶液，溶液浓度：2%。将以上物料混合均匀后加入压片机中，然后将压制成片状的物料放置于干燥炉中干燥，干燥温度200℃，干燥时间10小时。将干燥后的片状氧化钼经滚筒筛进行破碎，破碎后的氧化钼颗粒度在0-15mm之间。

经造粒后的氧化钼混合物及182kg细铝加入混料筒中粗铝混合均匀。将混好的物料倒入由氧化铝制作的反应容器中。

将100g细铝、70g镁粉及20g过氧化钙混合均匀后放置于反应容器内的物料表面并将其点燃后进行铝热还原法反应。反应完成后进行冷却、拆炉、清理步骤，即得到钼铝合金锭。

拆炉后合金锭重为310kg，清理后的钼铝合金锭为292kg。

合金锭分析结果如下：

元素	检验结果(%)
		Al	24.7
Mo	75.2
		Si	0.028
Fe	0.085
		C	0.02
O	0.015
		N	0.02
H	0.001

实施例3

氧化钼造粒步骤如下：

取250kg二氧化钼和101kg三氧化钼及35kgC6H10O5溶液，溶液浓度：1%。将以上物料混合均匀后加入压片机中，然后将压制成片状的物料放置于干燥炉中干燥，干燥温度100℃，干燥时间12小时。将干燥后的片状氧化钼经滚筒筛进行破碎，破碎后的氧化钼颗粒度在0-15mm之间。

经造粒后的氧化钼混合物及158kg细铝加入混料筒中粗铝混合均匀。将混好的物料倒入由氧化铝制作的反应容器中。

将100g细铝、50g镁粉及30g过氧化钙混合均匀后放置于反应容器内的物料表面并将其点燃后进行铝热还原法反应。反应完成后进行冷却、拆炉、清理步骤，即得到钼铝合金锭。

拆炉后合金锭重为309kg，清理后的钼铝合金锭为294kg。

合金锭分析结果如下：

元素	检验结果(%)
		Al	14.8
Mo	85.1
		Si	0.032
Fe	0.075
		C	0.009
O	0.018
		N	0.008
H	0.002

Claims (9)

1.一种钼铝中间合金，其特征在于：其包括各组分及其重量百分比为：Mo 60-90%、Fe≤0.1%、O≤0.1%、Si≤0.1%、C ≤0.05%、N≤0.03%、H≤0.01%，余量为Al。

2.如权利要求1所述的钼铝合金的生产方法，其原料为二氧化钼、三氧化钼和铝粒，采用ATR反应制备，其特征在于与铝粒反应的氧化钼经过氧化钼造粒处理，即：将经过氧化钼造粒后的氧化钼和铝的混合物放置于反应装置中，进行点火，得到钼铝合金和三氧化二铝渣；所述氧化钼造粒的工艺过程如下：

a.将二氧化钼、三氧化物及粘结剂混合均匀；

b. 将混合均匀好的物料加入压片机中；

c. 经过压片后的物料放置于干燥炉中干燥，所述的物料干燥温度为100℃-500℃，干燥时间为5-12小时；

d. 干燥后的物料经物料破碎装置破碎。

3.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述二氧化钼的纯度≥99.0%，粒度≤1mm；三氧化钼原料纯度≥99.5%，粒度≤1mm；所述铝粒铝的纯度≥99.5%，粒度0-5mm。

4.根据权利要求2所述的粘结剂为C6H10O5溶液，熔液浓度为1%-3%，溶剂为不含杂质的纯水；所述的C6H10O5溶液的占氧化钼造粒物料总重的5%-10%。

5.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述压片机为单冲压片机。

6.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述的物料破碎装置为内置钢球的滚筒筛。

7.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述的步骤d）中物料经物料破碎装置的物料粒度为0-15mm。

8.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述的经干燥炉后的物料中含水量0-1%。

9.根据权利要求2所述的钼铝中间合金的生产方法，其特征在于：所述二氧化钼、三氧化钼和铝的总量百分比为：

当钼含量在60%-70%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.6-1.9：1-2.5；

当钼含量在70%-80%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.6-0.65：0.8-1；

当钼含量在80%-90%之间时，二氧化钼、三氧化钼及铝的比例为：1：0.4-0.6：0.5-0.8。