CN102912131A - 钒铝合金的制备方法 - Google Patents

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何志敏
肖智海
倪航星
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Abstract

本发明涉及一种钒铝合金的制备方法，该制备方法是以五氧化二钒为原料，铝作还原剂，氟化钙和氧化钙的混合物为造渣剂，采用炉外法反应生产，期间控制反应热量在3000－3400之间。本发明通过在铝热还原法中对反应热量和造渣剂的严格计算和控制，从而提高了钒铝合金的收率，降低了生产成本，将现有收率从92%提高到95%。

Description

钒铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种钒铝合金的制备方法。
背景技术
钒铝合金是生产钛合金和不含铁含钒特种合金的元素添加剂，特别是生产钛合金如Ti-6Al—4V用的钒添加剂。根据含钒量分为50％、65％和85％三级，余量为铝。
现有技术中，钒铝合金的生产，采用片状五氧化二钒为原料，用铝粉作还原剂，氟化钙作造渣剂，依据金属热还原原理采用炉外法生产。通过在配料中加入不同比例的过量铝，获得不同牌号的钒铝合金，如AlV55、AlV85。上述工艺由于没有对钒铝合金生产过程中的反应热量和造渣剂的配比作出严格控制，导致金属热法生产钒铝合金的收率较低，仅为92％左右。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高钒铝合金收率的钒铝合金的制备方法。
铝热法生产钒铝合金的主要化学反应为：
3V2O5+10Al=6V+5Al2O3
△H298=-4.93×102kJ／mol
6NaNO3+10Al=5Al2O3+3Na2O+3N2
△H298=-7.61×102kJ／mol
上述两个反应为生成钒铝合金的主反应，钒与铝形成化合物均为放热反应，反应一经开始就不需补充热量。依据反应热完全完成还原反应，是金属热炉外法的特点。
基于此，本发明针对金属热法金属钒的收率和铝还原氧化钒的放热量之间的关系，控制反应热量，以最大化的提高氧化钒的还原率；由于还原过程中生成熔点较高的熔渣，对钒铝合金的沉降不利，因此对各造渣剂的作用及加入量做进一步的研究，以改变反应渣的性质，调节其流动性，为钒铝合金金属粒的沉降创造良好的条件。
具体研究过程如下：
1、反应热量
单位炉料热效应过小，还原反应所需热量不足，反应缓慢且不完全，造成渣铁不分；单位炉料热效应过太，反应速度加快，冶炼炉炉料内部剧烈翻腾，虽有利于降低炉渣的粘度，利于合金液凝聚沉降，但相对增加了冶炼喷溅的机率。因此，单位炉料热效应值应保持在既能充分还原氧化钒，又能保证炉渣粘度及表面张力足够适应合金液凝聚沉淀的范围。
本发明通过对硝酸钠的加入量来控制反应热量，从而来确定最优的反应热量：
  编号   反应热量kJ/kg   发热剂(kg)   收率％
  01   2468   0   89.87
  02   2656   0.5   90.49
  03   2854   1.4   91.54
  04   3025   1.6   93.67
  05   3257   1.8   94.84
  06   3464   2.0   93.79
  07   3689   2.2   92.67
从上表可以看出，反应热量达到3000-3400之间，硝酸钠加入量为氧化钒物料总量的0.5％～2％，铝钒合金的收率较高。
2、造渣剂的选择与用量：
冶炼钒铝合金加入的惰性物或造渣剂有氧化钙和氟化钙。比如说加氟化钙，渣熔点低，流功性好，好象钒铝台金应沉降好，实际并不如此，由于氟化钙比重较大，造成渣比重也大，因此使含铝高的钒铝台金反而沉降不好，造成渣中合金球很多。氧化钙用来降低渣的熔点，有助于合金的沉降。另外，冶炼钒铝合金所加氟化钙是加铝量的30％以上，这样必然降低单位炉料的热量。
根据条件1所选择的最佳反应热量计算造渣剂的加入总量为每100kg氧化钒加入量为5kg：
  编号   CaO(kg)   CaF2(kg)   收率
  01   0   5   88.14％
  02   5   0   90.55％
  03   2.5   2.5   89.87％
  04   1   4   88.81％
  05   4   1   94.84％
  06   2   3   91.25％
  07   3   2   93.01％
经过分析最终确定：造渣剂的选用为氧化钙和氟化钙复合型造渣，用氟化钙(Al加入量的3％～6％)和氧化钙(Al加入量的5％～8％)混合造渣时，铝钒合金的收率最高。
3、其他影响因素：
五氧化二钒品位越高，冶炼回收率越高。反之，杂质含量偏高或低价氧化物大量存在时，将导致产品杂质含量超标或还原反应不彻底，冶炼回收率降低。通常冶炼用五氧化二钒品位控制V2O5大于98．5％，Fe、Si含量均小于0．1％。五氧化二钒粒度对冶炼回收率亦有影响，粒度过粗与还原剂铝粉有效接触面积减小，造成混料不均匀，反应不完全；粒度过细，冶炼中存在飞扬损失，影响正常冶炼，造成合金成分偏析。通常五氧化二钒粒度小于3mm，还原剂铝粉，粒度为0．1-3mm较为适宜。
基于上述研究结果确定本发明的技术方案为：
一种钒铝合金的制备方法，其特征在于是以五氧化二钒为原料，铝作还原剂，氟化钙和氧化钙的混合物为造渣剂，采用炉外法反应生产，期间控制反应热量在3000-3400之间。
上述氟化钙的用量为铝粉加入量的3％～6％，氧化钙的用量为铝粉加入量的5％～8％，以质量百分比计。
上述反应热量的控制是采用在反应过程中加入硝酸钠，硝酸钠的加入量为物料总量的0.5％～2％。
上述炉外法反应生产是在石墨坩埚中进行，石墨坩埚底部铺设有钒铝渣。
本发明通过在铝热还原法中对反应热量和造渣剂的严格计算和控制，从而提高了钒铝合金的收率，降低了生产成本，将现有收率从92％提高到94％。
附图说明
图1为本发明钒铝合金的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的钒铝合金采用铝外还原法制备，工艺为：按照比例将五氧化二钒、铝粒、造渣剂混合配料，送入石墨坩埚中。石墨坩埚底部铺设有铝钒渣。
1.原料计算
原料氧化钒含量98.75％，铝粉99.8％ 氧化钒收率94％ 配AlV55％
氧化钒还原需用铝：
50×0.9875×0.4945=24.4kg
钒铝合金需要铝：
50×0.9875×0.56×0.94÷0.55×0.44=20.79kg
硝酸钠需用铝：
1×0.52=0.52kg
铝烧损0.6％：(24.4+20.79+0.52)×0.006=0.27kg
铝总量：24.4+20.79+0.52+0.27=46kg
2.热量计算：
(50×0.9875+24.4)×4542=335086KJ
1.0×13703.9=13703.9KJ
总热量：335086+13703.9=348789.9KJ
单位热量：348789.9÷100.7=3463.6KJ
3.混料：
按计算精确称量好的氧化钒、铝粉、氧化钙、氟化钙、硝酸钠，倒入混料机中，混料10分钟；
4.炉体砌筑：
将石墨坩埚放在1500mm×1500mm镁砂槽体中，放平，然后在石墨坩埚底部铺设钒铝渣，然后放在烘烤器下预热5分钟；
5.下料：
将混合后的物料倒入预热后的石墨坩埚中；
6.点火反应：
将装有炉体的平车开入收尘设备下，进行点火反应；
7.冷却出炉：
将冷却24小时后的合金锭从石墨坩埚中取出；
8.精整破碎、取样分析、产品包装：
对合金锭进行取样分析，合金锭破碎至要求粒度，对合格产品进行包装，不合格产品待处理。

Claims (4)

1.一种钒铝合金的制备方法，其特征在于是以五氧化二钒为原料，铝作还原剂，氟化钙和氧化钙的混合物为造渣剂，采用炉外法反应生产，期间控制反应热量在3000－3400之间。
2.按照权利要求1所述的钒铝合金的制备方法，其特征是：上述氟化钙的用量为铝粉加入量的3%～6%，氧化钙的用量为铝粉加入量的5%～8%，以质量百分比计。
3.按照权利要求1所述的钒铝合金的制备方法，其特征是：上述反应热量的控制是采用在反应过程中加入硝酸钠，硝酸钠的加入量为物料总量的0.5%～2%。
4.按照权利要求1所述的钒铝合金的制备方法，其特征是：上述炉外法反应生产是在石墨坩埚中进行，石墨坩埚底部铺设有钒铝渣。
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