CN106011576A - 一种航空航天级钼铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料与冶金技术，具体涉及一种航空航天级钼铝合金的制备方法。其特征在于，通过控制真空电子束熔炼参数，使反应保持在合理的速率范围，有利于钼元素在钼铝合金中的均匀分布。通过在真空电子束熔炼前重新加入铝豆，抵消电子束熔炼条件下，高温度对铝元素的损耗，使最终产品的铝元素含量达到设定值。本发明的有益效果是生产出的钼铝合金中钼元素分布均匀，杂质元素含量较少，且铝元素含量稳定，达到航空航天级钼铝合金的要求。

Description

一种航空航天级钼铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及材料与冶金技术，具体涉及一种航空航天级钼铝合金的制备方法。
背景技术
钼铝合金是制备高温高强度钛合金材料的必备中间合金。其质量直接影响到钛合金材料的综合性能。近年来，钛合金材料在航空航天、石油化工、造船等领域的应用逐步扩大。一个国家的钛合金材料制备水平已经成了一个国家综合国力的重要体现。
钼铝合金传统工艺是采用铝热法，即采用铝粉还原三氧化钼制备出钼铝合金。这种工艺有如下缺点：
1、还原反应比较激烈，合金成份受还原反应速度及铸锭冷却速度影响，容易造成钼铝合金中钼元素分布不均匀。以AlMo60合金为例，取个别点分析钼元素能达到80％。这种含量的钼铝合金，其熔点和密度大大超过了钛基体的熔点和密度，容易造成钛合金材料夹杂与偏析等致命缺陷。
2、反应是在大气环境下进行的，反应中容易夹杂氧、氮、氢、碳、铁、磷、硫等杂质。
目前，有个别生产工艺是在铝热还原反应的基础上，再进行一次真空感应熔炼。但是真空感应熔炼过程中同样有一定技术缺陷。
3、真空熔炼温度低于2000℃，对个别熔点高的物质仍然不能充分熔化，进一步影响了钼铝合金中的杂质含量。
4、在高温的真空熔炼下，铝元素会产生很大的损耗，导致最终生产的合金材料元素配比偏离设定值，极大地影响材料的属性，同时对材料中钼元素的均匀性造成不利的影响。
5、而作为航空航天使用材料，钼铝合金还需在保证强度、刚度足够，主要特性完整的条件下尽量减轻比重，即尽量在许可范围内增加铝元素的含量。目前的生产工艺通常不对铝元素的含量做要求，导致其含量有高有低，甚至同批产品中铝元素的含量也参差不齐，严重影响进一步加工使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼元素分布均匀，杂质元素含量较少，铝元素含量稳定的航空航天级钼铝合金的制备方法。
一种航空航天级钼铝合金的制备方法，包括以下步骤：
第一步，选用三氧化钼粉、铝粉、萤石粉作为钼铝合金生产原料，并按照质量百分比将烘干后的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉合均匀，形成铝热反应物料；
第二步，将反应物料倒入烘干后的高纯石墨坩埚内，点火，进行还原反应后生成钼铝合金块；
其特征在于，还包括以下步骤：
第三步，将冷却后的钼铝合金块从坩埚内取出，经打磨、粉碎，制备成钼铝合金小块；
第四步，补充一定比例的铝豆，与钼铝合金小块混合，形成电子束熔炼物料；
第五步，设定熔炼参数，进行真空电子束熔炼，生成二次熔炼后的钼铝合金块。
进一步，所述第一步中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的混合质量百分比为三氧化钼42％、铝粉34％、萤石粉24％。
进一步，其特征在于：所述第一步中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的纯度均大于99.9％。
进一步，其特征在于：所述第三步中的钼铝合金小块粒度为20-50mm。
进一步，其特征在于：所述第四步中的铝豆与钼铝合金小块的质量比为1∶5。
进一步，其特征在于：所述第四步中的铝豆纯度大于99.9％。
进一步，其特征在于：所述熔炼参数为：熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa；熔炼功率经：20kw持续一分钟，升至30kw保持一分钟，升至40kw保持一分钟，升至50kw保持一分钟，升至60kw保持一分钟，升至70kw保持一分钟，升至80kw保持一分钟，升至95kw直到原料全部熔炼(此时温度高于2000℃)，降至70kw保温3分钟，跳闸，冷却3小时，出炉。
进一步，其特征在于：所述第五步后还包括：
第六步，将冷却后的铝钼合金块，经打磨后，进行X光检测，将经过X光检测合格后的钼铝合金进行粉碎、过筛、混料、组批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。
进一步，其特征在于：所述X光检测，主要是用于观察所生产的钼铝合金中是否存在钼
元素夹杂点，如没有，则说明钼铝合金得到充分熔化，钼元素分布均匀。
进一步，其特征在于：所述化学成分分析检验的质量百分比要求为：
主要元素：Mo：62.5％±2.5％，Al：37.5％±2.5％；
杂质元素：Fe：≤0.05％，C：≤0.01％，N：≤0.01％，H：≤0.002％，O：≤0.01，P：≤0.003％，S：≤0.003％。
使用本发明方法制备的航空航天级钼铝合金，其有益效果在于：
1.通过控制真空电子束熔炼参数，使反应保持在合理的速率范围，有利于钼元素在钼铝合金中的均匀分布。
2.通过选用高纯度的原材料，保证熔炼温度高于2000℃，以降低铁、硅、碳等杂质元素含量，并使用真空熔炼，降低钼铝合金中的氧、氮、氢、磷、硫等有害元素含量，从而得到较高纯度钼铝合金。
3.通过在真空电子束熔炼前重新加入铝豆，抵消电子束熔炼条件下，高温度对铝元素的损耗，使最终产品的铝元素含量达到设定值。
4.在真空电子束熔炼前，将钼铝合金打磨、粉碎至20-50mm的粒度，再与铝豆混合，提高真空电子熔炼的效率及最终产品的均匀度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。以Al-Mo60合金为例。
一种航空航天级钼铝合金的制备方法，包括以下步骤：第一步，选用高纯三氧化钼粉、高纯铝粉、高纯萤石粉做为钼铝合金生产原料。第二步，按照质量百分比将烘干后的高纯三氧化钼粉、高纯铝粉、高纯萤石粉混合均匀，形成铝热反应物料。第三步，将反应物料倒入烘干后的高纯石墨坩埚内，点火，进行还原反应后生成钼铝合金块。第四步，将冷却后的钼铝合金块从坩埚内取出，经打磨、粉碎，制备成粒度为20-50mm的钼铝合金小块。第五步，补充一定比例的高纯铝豆，与钼铝小块混合，形成电子束熔炼物料。第六步，设定熔炼参数，进行真空电子束熔炼，生成二次熔炼后的钼铝合金块。第七步，将冷却后的铝钼合金块，经打磨后，进行X光检测。第八步，将经过X光检测合格后的钼铝合金进行粉碎、过筛、混料、组批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。
将高纯三氧化钼粉100kg，高纯铝粉81kg，高纯萤石粉57kg分别在不锈钢盘中进行烘干，温度为80摄氏度，时间24小时。
进行铝热还原熔炼，装炉重量119kg，其中高纯三氧化钼50kg，高纯铝粉40.5kg，高纯萤石粉28.5kg。装炉前要在混料机上进行混料，混料时间20分钟。装炉后，表面撒上一层氯酸钾约0.5kg，用镁屑进行引燃，反应时间约30秒，保温8小时，出炉，每炉可得钼铝合金33kg左右的，进行两炉，制备出66kg左右的钼铝合金。
将出炉后的钼铝合金经过打磨、粉碎后，制备成粒度为20-50mm的钼铝合金小块，重量约65kg。再按照5∶1的质量比例，添加约13kg的高纯铝豆，与钼铝合金小块均匀混合后装入真空电子束熔炼炉内。熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa，熔炼功率：20kw/1’--＞30kw/1’--＞40kw/1’--＞50kw/1’--＞60kw/1’--＞70kw/1’--＞80kw/1’--＞95kw/直到料全部熔炼--＞70kw/保温3’跳闸，冷却3小时，出炉。
将真空电子束熔炼制备出的钼铝合金，打磨后，进行X光检测，未发现夹杂点。说明钼铝合金得到充分熔化，钼元素分布均匀。
将检测合格的钼铝合金进行粉碎、过筛，制备出粒度为3-6mm的钼铝合金成品颗粒。取三份试样，进行化学成分检测，检测结果如下：
第一份检测结果(％)：
第二份检测结果(％)：
第三份检测结果(％)：
本发明实现了航空航天级钼铝合金的生产，其化学成分均匀，钼元素无夹杂点，并且铁、硅、碳、氧、氮、氢、磷、硫等杂质元素含量极低，能够满足特殊钛合金材料的熔炼需求。

Claims (10)

1.一种航空航天级钼铝合金的制备方法，包括以下步骤：
第一步，选用三氧化钼粉、铝粉、萤石粉作为钼铝合金生产原料，并按照质量百分比将烘干后的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉合均匀，形成铝热反应物料；
第二步，将反应物料倒入烘干后的高纯石墨坩埚内，点火，进行还原反应后生成钼铝合金块；
其特征在于，还包括以下步骤：
第三步，将冷却后的钼铝合金块从坩埚内取出，经打磨、粉碎，制备成钼铝合金小块；
第四步，补充一定比例的铝豆，与钼铝合金小块混合，形成电子束熔炼物料；
第五步，设定熔炼参数，进行真空电子束熔炼，生成二次熔炼后的钼铝合金块。
2.如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的混合质量百分比为三氧化钼42％、铝粉34％、萤石粉24％。
3.如权利要求1或2所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的纯度均大于99.9％。
4.如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第三步中的钼铝合金小块粒度为20-50mm。
5.如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第四步中的铝豆与钼铝合金小块的质量比为1∶5。
6.如权利要求1或5所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第四步中的铝豆纯度大于99.9％。
7.如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述熔炼参数为：熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa；熔炼功率经：20kw持续一分钟，升至30kw保持一分钟，升至40kw保持一分钟，升至50kw保持一分钟，升至60kw保持一分钟，升至70kw保持一分钟，升至80kw保持一分钟，升至95kw直到原料全部熔炼，降至70kw保温3分钟，跳闸，冷却3小时，出炉。
8.如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述第五步后还包括：
第六步，将冷却后的铝钼合金块，经打磨后，进行X光检测，将经过X光检测合格后的钼铝合金进行粉碎、过筛、混料、组批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。
9.如权利要求8所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述X光检测，主要是用于观察所生产的钼铝合金中是否存在钼元素夹杂点，如没有，则说明钼铝合金得到充分熔化，钼元素分布均匀。
10.如权利要求8所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于：所述化学成分分析检验的质量百分比要求为：
主要元素：Mo：62.5％±2.5％，Al：37.5％±2.5％；
杂质元素：Fe：≤0.05％，C：≤0.01％，N：≤0.01％，H：≤0.002％，0：≤0.01，P：≤0.003％，S：≤0.003％。
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