CN106629809A - 一种提纯粗氧化钪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金、精细化工领域，具体涉及一种提纯氧化钪的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法，包括以下步骤：粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧；所述色谱层析分离除杂为：调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5～5，液体经过阳离子树脂色谱柱，流出液弃除；再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱，所得淋洗液即为第一次淋洗液；将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱，即得第二次淋洗液；将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。本发明方法操作简单、成本低，能够制备得到纯度为99.99％以上的氧化钪，且氧化钪的回收率在80％以上。

Description

一种提纯粗氧化钪的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金、精细化工领域，具体涉及一种提纯粗氧化钪的方法。
背景技术
钪是一种重要的稀土元素，其氧化物和合金在航天、电光源和清洁能源领域的良好应用及稀缺性使其受到越来越广泛的关注。目前，钪的资源主要存在于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝行业赤泥等、氧氯化锆生产环节盐酸废液等中。
国内生产高纯氧化钪的工艺主要分两步，首先是采用传统的萃取和碱反萃工艺从硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝赤泥、氧氯化锆盐酸废液等含钪物料中富集氧化钪，形成含钪碱饼，而后采用多次的酸溶、水解除钛、草酸沉钪的无机沉淀分离除杂工艺或者多次的酸溶、萃取、反萃、酸溶、草酸沉钪的无机沉淀分离+萃取联合工艺，氧化钪收率损失大，收率≤60％，氧化钪纯度达不到99.9％以上，高昂的成本，使得氧化钪的生产无利可图。因此钪资源形成极大的浪费。
发明内容
本发明旨在克服现有工艺技术不足的缺陷，提供一种能够对多种含钪原料富集的粗氧化钪(氧化钪含量为90～99％)提纯得到4N、5N乃至更高纯度氧化钪的方法。
本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法。该方法包括以下步骤：粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧；所述色谱层析分离除杂为：调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5～5，液体经过阳离子树脂色谱柱，流出液弃除；再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱，所得淋洗液即为第一次淋洗液；将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱，即得第二次淋洗液；将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述粗氧化钪中氧化钪含量为90～99％。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述粗氧化钪包括来自于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化收尘渣酸浸液、钨渣及氧化铝赤泥酸浸液、氧氯化锆盐酸废液等含钪原料经过萃取、洗涤、碱反萃、碱饼酸溶、水解除钛、盐酸优溶、草酸沉钪等传统工艺生产的初级产品，其中氧化钪含量为90～99％。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述液体中氧化钪含量为10～100g/L。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阳离子树脂为强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂。
进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001。
更进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001*7或D001*4。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阴离子树脂较为强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂。
进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201。
更进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201*4或D201*7。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阳离子树脂的交换容量为0.01～0.1kg/L树脂。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阴离子树脂的交换容量为0.05～0.5kg/L树脂。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阳离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述阴离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述硫酸和硫酸铵混合液中硫酸浓度为0.01～0.1mol/L、硫酸铵浓度为0.1～1mol/L。
进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述硫酸和硫酸铵混合液与液体的体积比为0.5～10︰1。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，还包括将煅烧所得成品氧化钪再次用盐酸溶解并调整pH为0.5～5，重复色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧两个步骤。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述的预除杂的方法为：
①将粗氧化钪加入盐酸中，加热至沸腾，过滤得滤液；
②加入碱溶液调整滤液pH至3～5，过滤得滤饼；
③滤饼加入盐酸溶解，控制pH为0.1～4，再加入碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸中的至少一种，加热沸腾，过滤得滤液。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤①中，所述盐酸的质量浓度为国标浓度31％。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤①中，所述盐酸摩尔数为氧化钪摩尔数的2～8倍。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤①中，所述沸腾时间为1～5小时。进一步为2小时。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤②中，所述碱溶液为碳酸氢铵、氢氧化钠或氨水中的任意一种。进一步的，所述碳酸氢铵或氢氧化钠的浓度为0.5～5mol/L。所述氨水的浓度为国标浓度20％。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤③中，所述pH为0.2～2。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法所述的预除杂步骤③中，所述碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸的摩尔数为滤液中氧化锆、氧化钛摩尔数的1～5倍。进一步为2倍。所述碱金属磷酸盐为磷酸钾或磷酸钠中的至少一种。
优选的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述的沉钪及煅烧的方法为：调整第二次淋洗液pH为0.5～3，加热至40～80℃，加入足量的草酸或草酸铵生产草酸钪沉淀，过滤得滤饼，500～800℃煅烧滤饼即可。
进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述草酸或草酸铵的摩尔数为第二次淋洗液中氧化钪摩尔数的1～5倍。
本发明方法解决了传统提纯工艺(无机沉淀分离除杂工艺或者多次的酸溶、萃取、反萃、酸溶、草酸沉钪的无机沉淀分离+萃取联合工艺)存在的工艺复杂、流程长、工艺收率低≤60％，氧化钪纯度达不到99.9％以上等问题；本发明方法采用树脂层析技术提纯氧化钪流程简单、收率高于80％；且可以生产4N、5N、乃至6N级别高纯氧化钪。
具体实施方式
本发明提供一种提纯粗氧化钪的方法。本发明方法以氧化钪含量为90～99％的粗氧化钪为原料。此粗氧化钪为酸法钛白废酸、高钛渣氯化收尘渣酸浸液、钨渣及氧化铝赤泥酸浸液、氧氯化锆盐酸废液等含钪原料经过萃取、洗涤、碱反萃、碱饼酸溶、水解除钛、盐酸优溶、草酸沉钪等传统工艺生产的初级产品。
本发明提纯粗氧化钪的方法，该粗氧化钪中氧化钪含量为90～99％，其中杂质主要有钛、铁、锆、稀土等，其中钛、铁、锆含量较多；该提纯粗氧化钪的方法包括以下三个步骤：1)粗氧化钪的预除杂、2)色谱层析分离除杂、3)草酸沉钪及煅烧。
所述1)粗氧化钪的预除杂主要目的是除去大部分钛、锆、铁等杂质。
该步骤包括以下步骤：①可取一定量的粗氧化钪进行成分分析，得出其中纯氧化钪的具体含量；首先用盐酸在加热条件下对粗氧化钪进行溶解，并升温至沸腾，利用钛、锆等杂质元素在高温沸腾情况下水解成水合氧化物沉淀的特性分离，过滤分离沉淀得到滤液；
②步骤①所得滤液加入碳酸氢铵、氢氧化钠或氨水等碱溶液调整溶液pH值为3～5，生成含钪碱性滤饼，将含钪碱性滤饼用过滤的方法分离出来；
③在步骤②所得含钪碱性滤饼中加入盐酸溶解，加入碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸中的至少一种，加热至沸腾，形成锆复盐沉淀，过滤进一步除去锆、钛杂质，滤液待用。
进一步的，步骤①中，所述盐酸浓度为国标浓度31％。
进一步的，步骤①中，所述盐酸摩尔数为氧化钪摩尔数的2～8倍。
进一步的，步骤①中，所述沸腾时间为1～5小时。进一步为2小时。
进一步的，步骤②中，所述碳酸氢铵或氢氧化钠的浓度为0.5～5mol/L。所述氨水的浓度为国标浓度20％。
进一步的，步骤③中，所述盐酸的加入量以控制溶液pH为0.1～4为准。优选为0.2～2。
进一步的，步骤③中，所述碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸的摩尔数为滤液中氧化锆、氧化钛摩尔数总量的1～5倍。优选为2倍。所述碱金属磷酸盐为磷酸钾或磷酸钠。
所述2)色谱层析分离除杂主要目的是除去锆、钙、镁、钛、稀土等杂质。
该步骤包括以下步骤：调整1)粗氧化钪预除杂步骤③所得滤液的pH值为0.5～5，液体经过阳离子树脂色谱柱，流出液弃除；再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱，所得淋洗液即为第一次淋洗液；将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱，即得第二次淋洗液。
由于粗氧化钪预除杂后所得滤液的pH值一般在0.1以下，但该pH值不适合本发明所选树脂离子交换反应以吸附滤液中除钪以外的金属离子，所以需将采用氢氧化钠、碳酸钠等物质使滤液的pH值在0.5～5之间，此pH值为本方法所选阳离子树脂、阴离子树脂的较佳反应条件。
进一步的，所述阳离子树脂为强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂。
进一步的，所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂的型号为D001。优选的，为D001*7(732)或D001*4(734)。
进一步的，所述阴离子树脂较为强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂。
进一步的，上述提纯粗氧化钪的方法中，所述强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的型号为D201。优选的，为D201*4(711)或D201*7(717)。
进一步的，所述阳离子树脂的交换容量为0.01～0.1kg/L树脂。所述的交换容量为1L树脂吸附金属离子的量，包括钪及溶液中的其它杂质离子。
进一步的，所述阴离子树脂的交换容量为0.05～0.5kg/L树脂。所述的交换容量为1L树脂吸附金属离子的量，包括钪及溶液中的其它杂质离子。
进一步的，所述阳离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1。
进一步的，所述阴离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1。
进一步的，硫酸和硫酸铵混合液与氧化钪形成络合物使得其它金属杂质离子残留在树脂柱内。优选的，所述硫酸和硫酸铵混合液中硫酸浓度为0.01～0.1mol/L、硫酸铵浓度为0.1～1mol/L，氧化钪与硫酸铵的络合物更紧密，从而与残留在树脂柱中的金属杂质离子分离得更彻底。进一步的，所述硫酸和硫酸铵混合液与需要处理的进行树脂柱的液体的体积比为0.5～10︰1。
所述3)草酸沉钪及煅烧主要目的是将钪沉淀后进行煅烧为成品氧化钪。
该步骤包括以下步骤：调整2)色谱层析分离除杂所得第二次淋洗液pH为0.5～3，加热至40～80℃，加入淋洗液中氧化钪摩尔数1～5倍的草酸或草酸铵，生成草酸钪沉淀，过滤后，500～800℃高温煅烧滤饼成品氧化钪。
所得第二次淋洗液一般pH≤0.5，为了加入草酸或草酸铵完全沉淀钪，则需要加入10％氢氧化钠溶液等碱溶液将第二次淋洗液调整至pH为0.5～3。如果pH不在此范围内，草酸钪沉淀不完全，收率低，且沉淀过程中溶液残存的其他金属离子也可能沉淀下来，污染产品。
经过上述一次1)、2)、3)步骤处理后的成品氧化钪纯度不低于4N。
进一步的，为了得到不低于5N纯度的高纯氧化钪成品，还可将上述所得不低于4N纯度高纯氧化钪成品再次加入盐酸溶解，调整pH为0.5～5，然后再重复色谱层析分离除杂、草酸沉钪及煅烧步骤即可。
本发明方法通过在传统提纯粗氧化钪的方法中加入了色谱层析分离除杂步骤，通过控制合适的色谱条件，可将粗氧化钪经过一次预除杂、一次色谱层析后沉钪煅烧就得到纯度为4N以上的成品氧化钪；可再进行一次重复操作就可以得到纯度为5N以上的成品氧化钪，大大简化了传统方法的步骤，具有简单、省时、高效的优点。
实施例1
采用硫酸法钛白废酸富集的粗氧化钪，采用本发明工艺处理如下：
1)粗氧化钪的预除杂：
①称取一定量粗氧化钪，分析氧化钪含量，计算得到粗氧化钪中氧化钪含量，按照4倍摩尔比加入31％浓度盐酸，搅拌、加热至沸腾，过滤得滤液，加纯水稀释到80g/L浓度；滤渣弃掉。
②加入10％氢氧化钠溶液调整滤液pH至3～5，搅拌2h，过滤得滤饼；
③滤饼加入31％浓度盐酸溶解，加水稀释至氧化钪含量80g/L浓度，控制pH为0.1～4，检测溶液中氧化钛、氧化锆含量，根据氧化钛、氧化钪数量，加入2倍摩尔比的苦杏仁酸，搅拌加热沸腾，过滤得滤液，滤液pH≤0.05；用10％氢氧化钠溶液微调滤液PH值至0.5。
2)色谱层析分离除杂：
④取100L滤液，加入充填有200L阳离子树脂D001*4的树脂柱，树脂柱长径比10︰1，用预先配置的淋洗液(淋洗液中硫酸浓度0.1mol/L，硫酸铵浓度0.6mol/L)100L进行淋洗，收集淋洗液；
⑤将淋洗液加入充填有100L阴离子树脂D201*4的树脂柱，树脂柱长径比10︰1；收集淋洗液。
3)草酸沉钪及煅烧：
⑥用10％氢氧化钠溶液微调淋洗液pH至0.5～3，分析溶液中氧化钪含量，加热到50℃；根据氧化钪量加入5倍摩尔比的草酸，加热搅拌2小时，过滤沉淀，用纯水洗涤滤饼至PH≥7；
⑦将滤饼用石英坩埚装填后放入马弗炉中，升温至800℃高温煅烧4小时，冷却得到4N产品；
⑧将4N产品重复①～⑦步骤，得到5N产品；
检测结果如下表1，根据氧化钪国家标准GB/T 13219-2010，氧化钪含量＝氧化钪/(氧化钪+稀土杂质)，下同：
表1
实施例2
采用氧化铝赤泥富集得到的粗氧化钪，采用实施例1所述①～⑧步骤处理前后成分变化，见表2：
表2
实施例3
采用氧氯化锆废盐液富集得到的粗氧化钪，采用实施例1所述①～⑧步骤处理前后成分变化表，见表3：
表3
下表4为氧化钪国家标准GB/T 13219-2010：
表4
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制。上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：包括以下步骤：粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧；所述色谱层析分离除杂为：调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5～5，液体经过阳离子树脂色谱柱，流出液弃除；再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱，所得淋洗液即为第一次淋洗液；将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱，即得第二次淋洗液；将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。
2.根据权利要求1所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述粗氧化钪中氧化钪含量为90～99％；进一步的，所述粗氧化钪包括来自于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化收尘渣酸浸液、钨渣及氧化铝赤泥酸浸液、氧氯化锆盐酸废液等含钪原料经过萃取、洗涤、碱反萃、碱饼酸溶、水解除钛、盐酸优溶、草酸沉钪等传统工艺生产的初级产品。
3.根据权利要求1所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述阳离子树脂为强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂，所述阴离子树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂；进一步的，所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201；更进一步的，所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001*7或D001*4，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201*4或D201*7。
4.根据权利要求1～3任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述阳离子树脂的交换容量为0.01～0.1kg/L树脂；所述阴离子树脂的交换容量为0.05～0.5kg/L树脂。
5.根据权利要求1～3任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述阳离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1；所述阴离子树脂色谱柱的长径比为5～20︰1。
6.根据权利要求1～3任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述硫酸和硫酸铵混合液中硫酸浓度为0.01～0.1mol/L、硫酸铵浓度为0.1～1mol/L；进一步的，所述硫酸和硫酸铵混合液与液体的体积比为0.5～10︰1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：还包括将煅烧所得成品氧化钪再次用盐酸溶解并调整pH为0.5～5，重复色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧两个步骤。
8.根据权利要求1～7任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述的预除杂的方法为：
①将粗氧化钪加入盐酸中，加热至沸腾，过滤得滤液；
②加入碱溶液调整滤液pH至3～5，过滤得滤饼；
③滤饼加入盐酸溶解，控制pH为0.1～4，再加入碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸中的至少一种，加热沸腾，过滤得滤液。
9.根据权利要求8所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：步骤③中，所述碱金属磷酸盐、酒石酸或苦杏仁酸的摩尔数为滤液中氧化锆、氧化钛摩尔数的1～5倍；进一步为2倍。
10.根据权利要求1～7任一项所述的提纯粗氧化钪的方法，其特征在于：所述的沉钪及煅烧的方法为：调整第二次淋洗液pH为0.5～3，加热至40～80℃，加入足量的草酸或草酸铵生产草酸钪沉淀，过滤得滤饼，500～800℃煅烧滤饼即可。
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