CN105950865B - 一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种利用氧化还原机理从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法。本发明的特点是利用钒、铬在溶液中不同温度下氧化还原特性的差异，通过分步沉淀实现钒和铬的深度分离，直接获得钒和铬的产品，本发明具有工艺流程短，分离效果好，操作简单，环境友好等特点，可有效的缩短含钒铬溶液中钒铬分离回收工艺，实现先沉铬后沉钒，有效克服了工业生产中高浓度铬对偏钒酸铵质量的影响，提高偏钒酸铵的质量，实现钒和铬离子的深度分离，适于工业化应用。

Description

一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种利用氧化还原机理从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法。
背景技术
我国钒钛磁铁矿中V2O5含量较低（V2O5含量小于1%），直接从中提钒的经济性差，故我国普通钒钛磁铁矿提钒所采用的方法是先将钒钛磁铁矿在高炉中进行还原，将其中的钒矿物还原成零价[V]进入铁水中，然后在转炉中向铁水吹入空气或氧气，将零价[V]氧化成V2O5，得到V2O510%-25%的钒渣。钒渣再经钠化焙烧—水浸提钒—铵盐沉钒等工序，最终获得V2O5产品。而采用高铬型钒钛磁铁矿（Cr2O3 0.4-0.4%）制备的钒渣中含Cr较高，浸出液中Cr含量高影响到铵盐沉钒工艺的沉钒率和偏钒酸铵质量。
目前，现有技术中有多种分离提取钒铬的方法，但大多集中研究从低Cr浸出液中分离回收钒铬。中国专利CN1073414公开了一种用化学法从含钒、铬废水中分离回收钒和铬的方法，首先利用三氯化铁与钒离子反应生成钒酸铁沉底，过滤回收钒，滤液经还原、中和后生成氢氧化铬。该方法具有溶液处理量大的优点，但对铬含量高的溶液分离效果不明显。
中国专利CN101121962公开了一种伯仲复合胺萃取分离回收钒铬的方法，首先利用伯仲复合萃取剂逆流方式将浸出液中大部分的钒和少量的铬萃取到有机相中；大部分的铬留在浸出液中，经还原、调节pH、沉淀得到氢氧化铬沉淀；含钒有机相经反萃、沉钒后得到偏钒酸铵相，从而实现钒、铬分离。该方法存在实际操作过程复杂难以控制，对铬或硅含量高的浸出液不太适用的缺点。
中国专利CN101538652公开了采用离子交换法分离回收钒铬的方法，首先利用大孔径强碱性树脂将钒和铬同时吸附到树脂上，然后还原解附铬离子，从而实现钒铬分离，但该方法分离并不彻底，工艺工程复杂。中国专利102337411A公布了一种从高铬低钒废水中回收钒和铬的方法。所述方法包括用离子交换树脂吸附沉钒废水中的钒和铬；解附含钒、铬树脂，获得含钒、铬的解析液；再利用铵盐沉钒，还原沉铬实现钒和铬的分离。虽然该方法实现了钒和铬的分离但对解附后的溶液采用二次沉钒，存在工艺复杂，流程长的缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于利用在不同温度条件下钒元素和铬元素氧化还原性质的不同的原理，解决含钒铬溶液中的钒铬难以分离回收的问题，具有生产成本低，环境友好，可以满足工业化生产的优点。
本发明的技术方案是：一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1) 将钒铬浸出液的温度调节至0℃~25℃，pH值调节至0.3~3.0，在搅拌条件下加入还原剂，发生还原反应，溶液中V、Cr元素还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在0℃~25℃，加入氧化剂发生选择性氧化反应，使溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液调节pH值到5.0~5.5，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.0~5.5，反应时间为30~60min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用；
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于900~1000℃煅烧1~3h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到1.5~2.5，加热到90~95℃，加入硫酸铵水解反应60-120min，反应后，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵；
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于500~600℃煅烧150-200min，所得产物即为V2O5。
所述步骤(1)中所用还原剂为亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦硫酸钠。
所述步骤(2)中氧化反应所用的氧化剂为高锰酸钾。
所述步骤(3) 和步骤(5)中调节pH值所用试剂为盐酸或硫酸。
所述步骤(3)中，调节pH值或稳定pH值所用试剂为盐酸或硫酸。
本发明的主要机理是：
(1) 本发明方法利用在酸性条件下，保持温度在0℃~25℃，四价钒可以被氧化而三价铬不被氧化的特点，将浸出液中四价钒氧化成五价钒而三价铬价态不变；
(2) 调节溶液pH值至碱性，溶液中的三价铬生成氢氧化铬沉淀，而五价钒保留在浸出液中，抽滤分离，将滤液铵盐沉钒，从而实现钒铬深度分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用钒铬氧化性不同的特点，通过控制反应温度和溶液pH值，使溶液中同时存在三价铬和五价钒，在通过碱性沉铬和铵盐沉钒，从而实现钒和铬的有效分离，并分别获得钒和铬的产品。
2、本发明通过对传统技术思路的突破，采取先沉铬后沉钒的流程，巧妙的解决了高铬型浸出液利用传统方法沉钒是铬离子对偏钒酸铵品味的影响，为我国高铬型钒钛磁铁矿中提钒工序的发展提供了一种新的解决方案。
3、本发明具有工艺流程简单，使用效果好，回收成本低，环境友好，适用于大规模工业生产等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1) 将钒铬浸出液(V：20.0 g/L，Cr：5.0 g/L)的温度调节至15℃，加硫酸将pH值调节至0.4；加入过量硫酸亚铁(50.0 g/L)溶液，搅拌30min，将溶液中V、Cr元素全部还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)，硫酸亚铁加入量为将溶液中V、Cr全部还原化学计量的120%；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在15℃并继续搅拌，滴加高锰酸钾(10.0 g/L)至溶液保持稳定红色，经检测溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液稀释(V：19.5g/L，Cr：0.23 g/L)调节pH值到5.0，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.0，反应时间为30min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用;
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于900℃煅烧3h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到1.5，加热到95℃，按铵/钒比1.5加入硫酸铵水解反应60min，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵;
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于600℃煅烧150min，所得产物即为V2O5，纯度大于99%。
实施例2：
(1) 将钒铬浸出液(V：28.0 g/L，Cr：5.0 g/L)的温度调节至18℃，加硫酸将pH值调节至1.4；加入过量亚硫酸钠(50.0 g/L)溶液，搅拌60min，将溶液中V、Cr元素全部还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)，亚硫酸钠加入量为将溶液中V、Cr全部还原化学计量的130%；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在18℃并继续搅拌，滴加高锰酸钾(10.0 g/L)至溶液保持稳定红色，经检测溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液稀释(V：21.6g/L，Cr：0.34 g/L)，调节pH值到5.2，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.2，反应时间为50min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用;
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于950℃煅烧2h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到2.5，加热到90℃，按铵/钒比2.0加入硫酸铵水解反应90min，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵;
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于550℃煅烧180min，所得产物即为V2O5，纯度大于99%。
实施例3：
(1) 将钒铬浸出液(V：28.0 g/L，Cr：5.0 g/L)的温度调节至15℃，加硫酸将pH值调节至2.5；加入过量焦硫酸钠(50.0 g/L)溶液，搅拌60min，将溶液中V、Cr元素全部还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)，焦硫酸钠加入量为将溶液中V、Cr全部还原化学计量的125%；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在15℃并继续搅拌，滴加高锰酸钾(10.0 g/L)至溶液保持稳定红色，经检测溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液稀释(V：19.7g/L，Cr：0.27 g/L)，调节pH值到5.0，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.0，反应时间为50min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用;
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于1000℃煅烧1h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到2.0，加热到92℃，按铵/钒比2.5加入硫酸铵水解反应120min，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵;
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于500℃煅烧200min，所得产物即为V2O5，纯度大于99%。
实施例4：
(1) 将钒铬浸出液(V：20.0 g/L，Cr：5.0 g/L)的温度调节至0℃，加硫酸将pH值调节至0.3；加入过量硫酸亚铁(50.0 g/L)溶液，搅拌30min，将溶液中V、Cr元素全部还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)，硫酸亚铁加入量为将溶液中V、Cr全部还原化学计量的120%；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在0℃并继续搅拌，滴加高锰酸钾(10.0 g/L)至溶液保持稳定红色，经检测溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液稀释(V：19.5g/L，Cr：0.23 g/L)调节pH值到5.5，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.5，反应时间为60min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用;
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于900℃煅烧3h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到1.5，加热到95℃，按铵/钒比1.5加入硫酸铵水解反应60min，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵;
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于600℃煅烧150min，所得产物即为V2O5，纯度大于99%。
实施例5：
(1) 将钒铬浸出液(V：20.0 g/L，Cr：5.0 g/L)的温度调节至25℃，加硫酸将pH值调节至3.0；加入过量硫酸亚铁(50.0 g/L)溶液，搅拌30min，将溶液中V、Cr元素全部还原成V(Ⅳ)、Cr(Ⅲ)，硫酸亚铁加入量为将溶液中V、Cr全部还原化学计量的120%；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在25℃并继续搅拌，滴加高锰酸钾(10.0 g/L)至溶液保持稳定红色，经检测溶液中V元素被氧化成V(Ⅵ)，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ)；
(3) 将步骤(2)得到的溶液稀释(V：19.5g/L，Cr：0.23 g/L)调节pH值到5.5，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.5，反应时间为60min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用;
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于900℃煅烧3h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到1.5，加热到95℃，按铵/钒比1.5加入硫酸铵水解反应60min，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵;
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于600℃煅烧150min，所得产物即为V2O5，纯度大于99%。

Claims (4)

1.一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将钒铬浸出液的温度调节至0℃-25℃，pH值调节至0.3-3.0，在搅拌条件下加入还原剂，发生还原反应，溶液中V、Cr元素还原成V(Ⅳ )、Cr(Ⅲ )；
(2) 将步骤(1)得到的溶液保持温度在0℃-25℃，加入氧化剂发生选择性氧化反应，使溶液中V元素被氧化成V(V )，而Cr元素保持为Cr(Ⅲ )；
(3) 将步骤(2)得到的溶液调节pH值到5.0-5.5，发生沉淀反应，维持沉淀反应pH在5.0-5.5，反应时间为30-60min，反应结束后过滤沉淀，得到滤渣和滤液，滤渣用去离子水洗涤、烘干，滤液待用；
(4) 将步骤(3)得到的滤渣在空气条件下于900-1000℃煅烧1-3h，所得产物即为Cr2O3；
(5) 将步骤(3)得到的含钒滤液调节pH值到1.5-2.5，加热到90-95℃，加入硫酸铵水解反应60-120min，反应后，将水解产物过滤，滤渣即为偏钒酸铵；
(6) 将步骤(5)得到的滤渣在空气条件下于500-600℃煅烧150-200min，所得产物即为V2O5；步骤(1)中所用还原剂为亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法，其特征在于，步骤(2)中氧化反应所用的氧化剂为高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法，其特征在于，步骤(3) 和步骤(5)中调节pH值所用试剂为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种从高铬型钒浸出液中分离提取钒铬的方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH值或稳定pH值所用试剂为盐酸或硫酸。
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