CN85101611A - P507萃淋树脂色层法分离和提取高纯氧化钬和氧化镝 - Google Patents

Abstract

本发明属于色层法分离稀土。首先用P507萃淋树脂柱上色层法分离氧化钬和氧化镝，以P507萃淋树脂做柱填料，其中P507为固定相。镝、钬富集物为原料，盐酸为流动相，控制一定温度和流速，用梯度淋洗法分离依次得到：Dy₂O₃纯度＞99.95％，收率＞95％；Ho₂O₃纯度＞99.95％，收率＞85％，纯度99.50％，收率＞10％，总收率＞97％。本工艺成本低，周期短，分离效率高，操作简便，可用于工业生产。

Description

本发明属于色层法分离稀土。

镝和钬、钬和钇是两对难分的稀土元素。若镝、钬的品位低就更难分离，一般需二次分离。目前提取高纯稀土通常采用离子交换法。由于所用的淋洗剂价格昂贵，且络合反应速度慢，因而离子交换法成本高，周期长，萃取色层法综合了国内外常用的溶剂萃取法和离子交换法的优点，具有分离效率高和选择性好的特点，因而离子交换法的分离效率比萃取色层法低。

七十年代国外有人用磷酸三丁酯和〔2-乙基己基〕磷酸树脂色层法分离铀和有色金属。国内有人用P₅₀₇（2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）硅球色层法分离稀土。由于浸渍在硅球上的P₅₀₇有限，并易脱落，淋洗时流动性较差，稀土中夹带硅，因而只在分析上得到广泛应用。

八十年代国内有人将P₅₀₇聚合在苯乙烯、二乙烯苯上，合成了P₅₀₇萃淋树脂。应用P₅₀₇萃淋树脂分离氧化钬和镝，国内外未见报导。

本发明的目的是建立一个从低品位又难分离的稀土钬和镝富集物中高效、快速地提取高纯氧化钬和氧化镝的新工艺。

本发明的工艺是用P₅₀₇萃淋树脂柱上色层法分离稀土。以100-200目的P₅₀₇萃淋树脂为柱填充料，其中的P₅₀₇（0.55克P₅₀₇/克树脂）为固定相，色层柱的内径与高度之比φ/h在1/15至1/30之间;以盐酸为流动相，其浓度在0.4-4.0N之间，以组成为镝、钬、铒、钇富集物的盐酸溶液为原料，其中镝和钬的品位在30%-70%之间。在柱温50℃下，用梯度淋洗法，其流速为0.2-1.0ml/Cm²·分，稀土流出顺序为镝、钬、钇、铒。分部收集淋洗液，经富集后，用草酸沉淀，再灼烧成氧化物。

采用本发明的工艺，一次可获得高纯度和高效率的Ho₂O₃和Dy₂O₃。而且提纯的幅度相当大，Ho₂O₃可以从40%提纯到99.95%，收率＞85%，同时得纯度99.50%Ho₂O₃，收率＞10%，总收率＞97%;Dy₂O₃可以从50%提纯到99.95%，收率＞95%，此法所用试剂便宜，不用二次进柱，周期1.4-1.6天。本工艺的优点是成本低，周期短，分离效率高，操作简便。

实施例1

φ50mm玻璃柱，外有循环套管，下有玻璃砂泸片，柱高1200mm。取1KgP₅₀₇萃淋树脂（100-200目）用稀盐酸浸泡，浆法装柱，控制温度为50℃。稀土料液为盐酸溶液，其组成为Dy₂O₃50%，HO₂O₃40%、Er₂O₃5%、Y₂O₃5%，取色层柱总量的4%-10%料液进柱，调流速为1-4ml/分，然后用0.4-0.5N盐酸洗Dy，0.5-0.6N盐酸洗HO，0.6-4N盐酸洗Y，Er。分部收集淋洗液取样分析。其余草酸沉淀，灼烧，得Dy₂O₃、HO₂O₃，钇富集物。HO₂O₃纯度＞99.96%，收率85.41%，纯度＞99.50%，收率12.49%，总收率97.90%;Dy₂O₃纯度＞99.96%，收率97.44%。

实施例2

φ20mm柱，其它条件同实施例1。分离得HO₂O₃纯度＞99.95%，收率85%，纯度＞99.50%，收率10%，总收率95%。Dy₂O₃纯度＞99.95%，收率96.41%。

实施例3

料液组成为Dy₂O₃35%、HO₂O₃50%、Y₂O₃13%，Er₂O₃2%，其它条件同例2。分离得HO₂O₃纯度99.95%，收率85.32%，纯度＞99.50%，收率15.19%;总收率100.51%，Dy₂O₃纯度＞99.95%，收率95.2%。

Claims (4)

1、提取高纯氧化钬和氧化镝的方法，其特征是首先应用P₅₀₇萃淋树脂柱上色层法分离氧化钬、氧化镝。色层柱填料为100～200目的P₅₀₇萃淋树脂，其中P₅₀₇(0.55克P₅₀₇/克树脂)为固定相，0.4-4N盐酸为流动相，镝、钬富集物为原料，柱温50℃。

2、权利要求1所述的方法，其特征还有P₅₀₇萃淋树脂柱的φ/h在1/15和1/30之间。

3、权利要求1所述的方法，其特征还有流动相的流速为0.2-1.0ml/Cm²·分。

4、权利要求1所述的方法，其特征还有原料为盐酸溶液，镝和钬的品位在30%-70%之间。