CN106915759A - 一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法，包括以下步骤：将颗粒状晶体NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水反应釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
Description
技术领域
本发明属于稀土材料制备领域，涉及一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法。
背景技术
一水合氯化钕可以分别用于有机合成催化剂、合成橡胶催化剂的制备等应用领域。然而，目前文献中大部分为无水合氯化钕制备方法，无水合氯化钕制备方法有脱水法、氧化物氯化法和亚硫酰氯脱水法等。
张诩凤发表的“NdCl3-LiCl及NdCl3-LiCl-NaCl体系相图的研究”，化学学报,1989,47(1):14-18.提供了一种无水氯化钕的制备方法，将NdCl3·6H2O置于P2O5干燥器中初步脱水，然后在HCl气氛中边加热边抽吸减压，逐级脱水，得到无水氯化钕。该方法在工业规模生产中，由于氯化氢气体对设备腐蚀比较严重，同时需对尾气进行强化处理。
陈惠冬发表的“无水氯化钕的形成热力学计算及应用”，稀土,1989,(3):4-7.也提供了一种无水氯化钕的制备方法，将NH4Cl和Nd2O3混合均匀，在真空条件下，逐渐升温得到无水氯化钕，Nd2O3氯化率达到100％。
郑朝贵发表的“PrCl3-SrCl2-LlCl三元体系相图的研究”，北京大学学报(自然科学版),1989,25(6):658-663.提供一种无水氯化镨的制备方法，将PrCl3·6H2O在干燥HCl气氛中减压逐级脱水，得到无水氯化镨。这些方法没有对无水氯化镨或氯化钕产品中含水量和水不溶物分析，而有机合成催化剂要求高纯无水氯化镨或氯化钕加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，不能含有水不溶物，高纯无水氯化镨或氯化钕含水量均要求小于0.1％。
CN201110346246公开了一种程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕，但是该制备方法需升温至350℃，能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种一水合氯化钕的程序升温法制备方法，该制备方法应用与工业化生产一水合氯化钕产品，所得一水合氯化钕产品的含水量为8.1％-4.7％，满足合成橡胶催化剂的制备需要。
为达到上述目的，本发明提供一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法，包括以下步骤：将颗粒状晶体NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水反应釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100±3℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100±3℃保温时间3小时；100±3℃～120±3℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120±3℃保温时间6小时；120±3℃～140±3℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140±3℃保温时间4小时；140±3℃～158±3℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158±3℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
本发明所述的程序升温法制备一水合氯化钕的方法，其中，所述升温程序优选为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
本发明所述的程序升温法制备一水合氯化钕的方法，其中，所述颗粒状晶体NdC13·6H2O最好是将直接从稀土萃取分离制备出的氯化钕溶液加热浓缩结晶得到的，以氧化钕量计含其纯度最好大于99.9％。
本发明的有益效果为：程序升温中脱水温度是制备一水合氯化钕的关键因素，采用程序升温控制釜内物料在同一温度下脱水，由于加热体系属外热式加热，升温速度过快或保温时间短，传到炉体内部温度不均匀，会造成靠近炉体物料温度过高极易发生水解生成NdOCl，而中间部位温度偏低，物料脱水不完全得到的一水合氯化钕含水量偏高，所以要严格设定升温速度和分段保温时间。
本发明方法只需升温至158℃，能耗低，得到产品完成满足稀土催化剂合成要求。该制备方法在工业规模的程序升温炉每批产一水合氯化钕150kg，经分析检测含水量在8.1％～4.7％，满足合成橡胶催化剂的制备需要。本发明中六水合氯化钕脱水过程中未使用氯化铵，减少了脱水成本及污染物的排放。
具体实施方式
下面的实例是为了进一步说明本发明的方法，但不应受此限制。
实施例1
将200kg的NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃,升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕155kg经分析检测含水量在6.8％。
由于本实施例在工业装置上实施，温度控制时允许存在±1℃的偏差。
实施例2
将200kg的NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热。升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕151kg经分析检测含水量在7.6％。
由于本实施例在工业装置上实施，温度控制时允许存在±1℃的偏差。
实施例3
将200kg的NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热。升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时，120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕155kg经分析检测含水量在6.6％。
由于本实施例在工业装置上实施，温度控制时允许存在±1℃的偏差。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法，其特征在于，包括以下步骤：将颗粒状晶体NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水反应釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100±3℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100±3℃保温时间3小时；100±3℃～120±3℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120±3℃保温时间6小时；120±3℃～140±3℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140±3℃保温时间4小时；140±3℃～158±3℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158±3℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
2.根据权利要求1所述的程序升温法制备一水合氯化钕的方法，其特征在于，所述升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
3.根据权利要求1所述的程序升温法制备一水合氯化钕的方法，其特征在于，所述颗粒状晶体NdC13·6H2O是将直接从稀土萃取分离制备出的氯化钕溶液加热浓缩结晶得到的，以氧化钕量计含其纯度大于99.9％。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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Effective date of registration: 20210913 Address after: 100007 Oil Mansion, 9 North Avenue, Dongcheng District, Beijing, Dongzhimen Patentee after: PetroChina Company Limited Patentee after: Xinjiang Tianli Petrochemical Co.,Ltd. Address before: 100007 Oil Mansion, 9 North Avenue, Dongcheng District, Beijing, Dongzhimen Patentee before: PetroChina Company Limited Patentee before: Xinjiang Tianli Petrochemical Holding Group Co.,Ltd. |
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