CN108147459B - 一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6‑12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在100‑150g/L，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，并通入水蒸气，加入汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制温度800‑1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属加工领域，特别涉及一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法。
背景技术
在传统的钽铌湿法冶金过程中，需要使用氨气与氟铌酸或者氟钽酸溶液反应，生成氢氧化铌或者氢氧化钽沉淀，经过洗涤，烘干，焙烧后得到氧化铌。但是这种工艺，需要消耗大量的氨气，而且氨气一旦进入到水体之中，处理方法繁琐而且运行费用较高，产生大量含氨废水，含氨废水含有大量的氟，难以用普通工艺处理。由于含氨废水治理难度大，而且费用较高，而且一次处理不完全，需要与其他的废水混合稀释后才能达标排放。所以，迫切需要一种低氨气使用量的方法制备氧化钽或者氧化铌。
发明内容
本发明目的是为了克服上述现有技术的缺点和不足，提供了一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法。
一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，其特征在于，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6-12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在50-250g/L，然后，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，加热温度为100-1200摄氏度并通入水蒸气，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤、低温焙烧，得到最终产品。
作为本发明的备选方案，所述的白色物质继续加热，可以按照每千克白色物质加入两千克的汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制燃烧室的温度800-1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。氟铌酸或者氟钽酸在高温下的主要反应如下：
HNbF6+H2O=Nb2O5+HF
HTaF6+H2O=Ta2O5+HF
采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
具体实施方式
本发明的具体实施方式参照实施例。
实施例1
取含量为100g/L的氟铌酸溶液1000L，利用20mol/L的氢氟酸溶液，将氟铌酸溶液调整的HF酸含量为4mol/L以上，在8级的流萃取槽中，有机相采用MIBK（甲基异丁基甲酮）溶液，采用逆流方式，控制有机相和水相比例为1:1,流量为30L/min。得到1000L含有氟铌酸的MIBK负载有机。将溶液加入到蒸馏釜中，将溶液加热到120℃，溶液中1000L，MIBK蒸馏出来。此时反应釜中是白色的酸性物质。通过水蒸气，并继续加热至150摄氏度，保温2小时。然后加入纯水和氨水，中和至pH等于8，通过洗涤、烘干焙烧得到产品98Kg氧化铌产品。
实施例2
取含量为100g/L的氟钽酸溶液1000L，利用20mol/L的氢氟酸溶液，将氟钽酸溶液调整的HF酸含量为4mol/L以上，在12级的流萃取槽中，有机相采用仲辛醇溶液，采用逆流方式，控制有机相和水相比例为2:1，流量为30L/min。得到2000L含有氟钽酸的仲辛醇负载有机。将溶液加入到蒸馏釜中，加热到120℃，溶液中2000L仲辛醇蒸馏出来。此时反应釜中是白色的酸性物质。然后加入200kg酒精，搅拌，并将白色物质通入到燃烧室中，燃烧室由高镍不锈钢制成。通入速度为每分钟1L，并且控制燃烧温度为1000摄氏度。最后得到了白色粉体98kg，利用纯水和稀氨水洗涤10小时，然后放入焙烧炉中，在800摄氏度煅烧2小时，得到了氧化钽粉体97.5kg。
实施例3
取含量为60g/L的氟铌酸溶液1000L，利用20mol/L的氢氟酸溶液，将氟铌酸溶液调整的HF酸含量为4mol/L以上，在10级的流萃取槽中，有机相采用MIBK（甲基异丁基甲酮）溶液，采用逆流方式，控制有机相和水相比例为1:2，流量为30L/min。得到500L含有氟铌酸的MIBK负载有机。将溶液加入到蒸馏釜中，加热到120℃，溶液中500L的MIBK蒸馏出来。此时反应釜中是白色的酸性物质。然后将白色物质继续加热至180摄氏度，通入水蒸气，保温2小时。然后放入转炉中，升温至600-800摄氏度，通入水蒸气，保温10小时，得到氧化钽粉体产品57 Kg。
Claims (2)
1.一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，其特征于，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK甲基异丁基甲酮或者仲辛醇溶液，在6-12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在50-250g/L，然后，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，加热温度为100-1200摄氏度并通入水蒸气，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤、低温焙烧，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，其特征在于，在白色物质加热过程中，可以按照每千克白色物质加入两千克的汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制燃烧室的温度800-1200℃。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "萃取法制备高纯低氟氧化铌的研究";郑典模等;《南昌大学学报•工科版》;20050630;第27卷(第2期);第71-73页 * |
Also Published As
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| CN108147459A (zh) | 2018-06-12 |
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