CN106040273A - 碳酸钡光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳酸钡光催化剂，该BaCO3光催化剂由于其结构中所存在的缺陷能够在BaCO3的能带中形成中间能级，进而拓展其光响应范围，从而具有优异的紫外光光催化性能。本发明所制备的BaCO3在紫外光驱动下对NO的去除率为20％‑60％，对甲基橙的去除率为20％‑70％，且能够应用于空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备等领域。本发明提供的碳酸钡光催化剂的制备方法反应条件温和、制备方法简单、操作简单，利于其大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，更为具体地说，涉及碳酸钡光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业化进程的加快和经济的快速发展，环境问题已成为阻碍社会和谐可持续发展的难题，尤其是大气污染问题日渐显著。传统的室内污染净化技术大多采用活性炭吸附，但活性炭只是将污染物从气相转移到固相，存在后处理和再生问题。面对近些年环境污染的挑战和压力，绿色化学技术已成为人类社会能否可持续发展的必然要求。在各种不同的绿色化学技术中，光催化因其反应条件温和、无二次污染和可直接利用太阳能驱动反应等特性成为较有前途的技术之一。
通常，光催化剂采用的是半导体，而半导体光催化剂包括氧化物、硫化物、氮化物、金属盐以及部分非金属单质，如Si、Se、P、B等。当用能量大于其带隙宽度的光照射时，受激电子从价带跃迁至导带,此时导带获得光生电子，价带留下光生空穴，电子和空穴能与半导体表面诱导一系列的化学反应。最近有研究发现金属基于自身的等离子体效应也表现出优异的光催化性能，如研究发现Au在惰性的Al2O3基底上对有机污染物表现出可见光降解活性；单质Ag颗粒也表现出良好的可见光催化氧化性能；单质Bi对NO也表现出了优异的紫外光去除性能。
现有光催化技术仅限于半导体和金属，然而对绝缘体的光催化性能还未见报道。类似于半导体，绝缘体由价带和导带组成，其价带和导带间的带隙过大而不能被太阳光所激发，从而使得绝缘体在光催化领域受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸钡光催化剂的制备方法及碳酸钡光催化剂的应用，所制备的光催化剂在空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备等领域表现出极大的潜力。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种碳酸钡光催化剂，所述碳酸钡光催化剂应用于紫外光条件下的空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备。
优选地，所述碳酸钡作为光催化剂在紫外光条件下对NO的去除率为20％-60％，对甲基橙的去除率为20％-70％。
一种碳酸钡光催化剂的制备方法，所述碳酸钡光催化剂的制备方法包括：
S01：按照摩尔比为10:1-100称取可溶性钡盐和可溶性碳酸盐；
S02：将所述可溶性钡盐和所述可溶性碳酸盐分别溶解于去离子水中，形成钡盐溶液和碳酸盐溶液；
S03：将所述钡盐溶液和所述碳酸盐溶液混合，并搅拌0.5h-24h，静置，得到碳酸钡沉淀；
S04：将所述碳酸钡沉淀离心、过滤和洗涤，并将洗涤后的所述碳酸钡沉淀在温度为50℃-100℃下烘干，得到碳酸钡光催化剂。
优选地，所述可溶性钡盐为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡。
优选地，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
优选地，所述可溶性钡盐和所述可溶性碳酸盐的摩尔比为10：5-20。
优选地，步骤S03中所述将所述钡盐溶液和所述碳酸盐溶液混合为：将所述钡盐溶液滴加到所述碳酸盐溶液中。
优选地，所述烘干温度为60℃-70℃。
优选地，所述碳酸钡光催化剂为纳米颗粒状的碳酸钡。
优选地，所述碳酸钡光催化剂的粒径为0.05μm-10μm。
本发明提供的碳酸钡光催化剂由于碳酸钡(BaCO3)的结构中所存在的缺陷能够在BaCO3的能带中形成中间能级，进而拓展其光响应范围，从而具有优异的紫外光光催化性能。本发明所制备的BaCO3在紫外光驱动下对NO的去除率为20％-60％，对甲基橙的去除率为20％-70％，且能够应用于空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备等领域。本发明提供的碳酸钡光催化剂的制备方法反应条件温和、制备方法简单、操作简单，利于其大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法的制备流程图；
图2是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法的SEM图(scanningelectron microscope，即扫描电子显微镜)；
图3是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法的XRD图(X-raydiffraction，即X射线衍射)；
图4是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法的EPR图(electronparamagnetic resonance，即电子顺磁共振)；
图5是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法所制备的BaCO3光催化剂紫外光条件下对NO去除的去除效率图；
图6是本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法所制备的BaCO3光催化剂紫外光条件下对甲基橙去除的去除效率图。
具体实施方式
本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法及碳酸钡光催化剂的应用，所制备的光催化剂在空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备等领域表现出极大的潜力。
请参考附图1，附图1示出了本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法工艺流程。具体的，本发明提供的碳酸钡光催化剂的制备方法包括以下步骤：
S01：按照摩尔比为10:1-100称取可溶性钡盐和可溶性碳酸盐；
S02：将所述可溶性钡盐和所述可溶性碳酸盐分别溶解于去离子水中，形成钡盐溶液和碳酸盐溶液；
S03：将所述钡盐溶液和所述碳酸盐溶液混合，并搅拌0.5-24h混匀，得到碳酸钡沉淀；
S04：将所述碳酸钡沉淀离心、过滤和洗涤，并将洗涤后的所述碳酸钡沉淀在温度为50-100℃下烘干，得到碳酸钡光催化剂。
其中，在制备碳酸钡光催化剂的过程中，可溶性钡盐为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡，可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。可溶性钡盐和可溶性碳酸盐在称量时的摩尔比例为10：1-100，优选的摩尔比例为10：5-20，最优选的摩尔比例为1：1。可溶性钡盐和可溶性碳酸盐分别溶于水后，形成钡盐溶液和碳酸盐溶液，该钡盐溶液和碳酸盐溶液可任意混合，搅拌后得到碳酸钡沉淀。其中，较为优选地，钡盐溶液和碳酸盐溶液在混合时将钡盐溶液滴加到碳酸盐溶液中，此时所形成的碳酸钡光催化剂的能带中形成中间能级更宽，更有利于拓展其光响应范围，进而加强碳酸钡光催化剂在紫外光下的催化性能。本发明实施例对搅拌的参数，如搅拌的时间，搅拌的温度等没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可。在本发明实施例中，搅拌的时间为0.5h-24h，优选为1h-10h，最优选为1h；静置的时间为0.5h-24h，优选为1h-10h，最优选为1h。
所制得的碳酸钡沉淀经过离心、过滤、洗涤和干燥后得到碳酸钡光催化剂。其中，本发明实施例对离心分离、过滤、水洗及有机溶剂洗涤没有限制，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。在本发明实施例中，水洗时所用水选取去离子水，水洗次数为1-5次；有机溶剂洗涤时所选溶剂优选为乙醇溶液，有机溶剂洗涤的次数为1-5次。本发明实施例不对烘干的参数，如温度、时间及方法等进行特殊限制，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。在本发明实施例中，固体物质烘干时的温度优选为50℃-100℃，更优选地，烘干温度为60℃-90℃，最优选地，烘干温度为60℃-70℃。
经过上述步骤和条件制备的碳酸钡光催化剂在结构上具有如氧缺陷类的缺陷，尤其是氧缺陷对碳酸钡光催化剂的催化效果最为明显，这是由于氧缺陷能够在BaCO3的能带中形成中间能级，进而拓展了BaCO3光响应范围，从而使BaCO3具有优异的紫外光光催化性能。
通过对上述方法制备的碳酸钡光催化剂进行SEM、XRD和EPR表征，可得知碳酸钡光催化剂具有以下特性：
(1)对所制备的碳酸钡光催化剂进行SEM表征(如图2所示)，证实本发明实施例制备的碳酸钡光催化剂为纳米颗粒状的碳酸钡，该碳酸钡光催化剂的粒径为0.05μm-10μm。
(2)对所制备的碳酸钡光催化剂进行XRD表征(如图3所示)，证实本发明实施例制备的碳酸钡光催化剂为纯相的BaCO3。
(3)对所制备的碳酸钡光催化剂进行EPR表征(如图4所示)，证实本发明实施例制备的碳酸钡光催化剂的结构缺陷为氧缺陷。
本发明实施例还对碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试。本测试的目的是为了通过计算NO和甲基橙的去除率来判断碳酸钡光催化剂的催化活性。
以NO为测试对象进行测试的测试条件为：在相对湿度40％-80％；氧气含量为15％-25％的条件下；NO气流的流量为2.4L/min-4.0L/min；NO的初始浓度为500μg/kg-600μg/kg；测试的具体过程为：
(1)将0.2g实施例制备的BaCO3置于玻璃圆盘上；
(2)在反应器四周安装四个小风扇，以排除反应中温度的影响；
(3)在黑暗条件下，当NO浓度达到平衡时，用8W的紫外灯照射BaCO3光催化剂30min；照射完毕后关闭紫外灯，等NO的浓度再次回到初始浓度且平衡后，再次开灯，光照30min。
以甲基橙为测试对象进行测试的具体过程为：
(1)将BaCO3光催化剂放置于100ml浓度为8mmol/L的甲基橙溶液中；
(2)将上述混合后的溶液放置于黑暗处半小时；
(3)采用一只功率为8W的紫外灯对BaCO3光催化剂进行照射，每隔1h取5mL上清液离心，测其吸光度；
(4)通过计算公式η(％)＝(1-C/C0)×100％来计算去除率，其中，Co为初始甲基橙浓度，C为1h后甲基橙的瞬时浓度。
请参考附图5和附图6，附图5和附图6分别示出了本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法所制备的BaCO3光催化剂紫外光条件下对NO和甲基橙去除的去除效率图。通过上述两种测试对象对BaCO3光催化剂的催化性能进行测试，由附图5、6所示，测试结果为：本发明提供的碳酸钡光催化剂对NO的去除率为20％-60％；对甲基橙的去除率为20％-70％，由此能够说明本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂具有较高的光催化活性，并在空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备领域有广阔的应用前景。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明提供的碳酸钡光催化剂的制备方法作进一步详细的说明，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照摩尔比为10：1称取硝酸钡和碳酸钾；将称取后的硝酸钡和碳酸钾分别溶解于70mL去离子水中，形成硝酸钡溶液和碳酸钾溶液；将硝酸钡溶液滴加至碳酸钾溶液中，于25℃下搅拌0.5h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在50℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为0.05μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试。本测试的目的是为了通过计算NO和甲基橙的去除率来判断碳酸钡光催化剂的催化活性。
以NO为测试对象进行测试的测试条件为：在相对湿度40％-80％；氧气含量为15％-25％的条件下；NO气流的流量为2：4L/min-4.0L/min；NO的初始浓度为500μg/kg-600μg/kg；测试的具体过程为：
(1)将0.2g实施例制备的BaCO3置于玻璃圆盘上；
(2)在反应器四周安装四个小风扇，以排除反应中温度的影响；
(3)在黑暗条件下，当NO浓度达到平衡时，用8W的紫外灯照射BaCO3光催化剂30min；照射完毕后将紫外灯关闭，等NO的浓度再次回到初始浓度且平衡后，再次开灯，光照30min。
以甲基橙为测试对象进行测试的具体过程为：
(1)将BaCO3光催化剂放置于100ml浓度为8mmol/L的甲基橙溶液中；
(2)将上述混合后的溶液放置于黑暗处半小时；
(3)采用一只功率为8W的紫外灯对BaCO3光催化剂进行照射，每隔1h取5mL上清液离心，测其吸光度；
(4)通过计算公式η(％)＝(1-C/C0)×100％来计算去除率，其中，Co为初始甲基橙浓度，C为1h后甲基橙的瞬时浓度。
通过计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为20.5％，对甲基橙的去除率为25％。
实施例2
按照摩尔比为10：5称取硝酸钡和碳酸钠；将称取后的硝酸钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成硝酸钡溶液和碳酸钠溶液；将硝酸钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌24h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为1μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知，本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为40.2％，对甲基橙的去除率为50.1％。
实施例3
按照摩尔比为10：20称取硝酸钡和碳酸氢钠；将称取后的硝酸钡和碳酸氢钠分别溶解于70mL去离子水中，形成硝酸钡溶液和碳酸氢钠溶液；将硝酸钡溶液滴加至碳酸氢钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在100℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为10μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为30.2％，对甲基橙的去除率为40.1％。
实施例4
按照摩尔比为10：100称取硝酸钡和碳酸氢钾；将称取后的硝酸钡和碳酸氢钾分别溶解于70mL去离子水中，形成硝酸钡溶液和碳酸氢钾溶液；将硝酸钡溶液滴加至碳酸氢钾溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在70℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为35.7％，对甲基橙的去除率为45.8％。
实施例5
按照摩尔比为10：10称取硝酸钡和碳酸钠；将称取后的硝酸钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成硝酸钡溶液和碳酸钠溶液；将硝酸钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为58.1％，对甲基橙的去除率为64.2％。
实施例6
按照摩尔比为10：1称取醋酸钡和碳酸钾；将称取后的醋酸钡和碳酸钾分别溶解于70mL去离子水中，形成醋酸钡溶液和碳酸钾溶液；将醋酸钡溶液滴加至碳酸钾溶液中，于25℃下搅拌0.5h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在50℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为0.05μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为43.3％，对甲基橙的去除率为56.7％。
实施例7
按照摩尔比为10：5称取醋酸钡和碳酸钠；将称取后的醋酸钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成醋酸钡溶液和碳酸钠溶液；将醋酸钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌24h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为1μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为42.6％，对甲基橙的去除率为54.2％。
实施例8
按照摩尔比为10：20称取醋酸钡和碳酸氢钠；将称取后的醋酸钡和碳酸氢钠分别溶解于70mL去离子水中，形成醋酸钡溶液和碳酸氢钠溶液；将醋酸钡溶液滴加至碳酸氢钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在100℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为10μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为29.6％，对甲基橙的去除率为37.7％。
实施例9
按照摩尔比为10：100称取醋酸钡和碳酸氢钾；将称取后的醋酸钡和碳酸氢钾分别溶解于70mL去离子水中，形成醋酸钡溶液和碳酸氢钾溶液；将醋酸钡溶液滴加至碳酸氢钾溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在70℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为25.5％，对甲基橙的去除率为35.9％。
实施例10
按照摩尔比为10：10称取醋酸钡和碳酸钠；将称取后的醋酸钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成醋酸钡溶液和碳酸钠溶液；将醋酸钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为56.5％，对甲基橙的去除率为69.1％。
实施例11
按照摩尔比为10：1称取氯化钡和碳酸钾；将称取后的氯化钡和碳酸钾分别溶解于70mL去离子水中，形成氯化钡溶液和碳酸钾溶液；将氯化钡溶液滴加至碳酸钾溶液中，于25℃下搅拌0.5h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在50℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为0.05μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为51.3％，对甲基橙的去除率为68.6％。
实施例12
按照摩尔比为10：5称取氯化钡和碳酸钠；将称取后的氯化钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成氯化钡溶液和碳酸钠溶液；将氯化钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌24h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为1μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为45.2％，对甲基橙的去除率为60.4％。
实施例13
按照摩尔比为10：20称取氯化钡和碳酸氢钠；将称取后的氯化钡和碳酸氢钠分别溶解于70mL去离子水中，形成氯化钡溶液和碳酸氢钠溶液；将氯化钡溶液滴加至碳酸氢钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在100℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为10μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为32.2％，对甲基橙的去除率为45.6％。
实施例14
按照摩尔比为10：100称取氯化钡和碳酸氢钾；将称取后的氯化钡和碳酸氢钾分别溶解于70mL去离子水中，形成氯化钡溶液和碳酸氢钾溶液；将氯化钡溶液滴加至碳酸氢钾溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在70℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为41.1％，对甲基橙的去除率为55.7％。
实施例15
按照摩尔比为10：10称取氯化钡和碳酸钠；将称取后的氯化钡和碳酸钠分别溶解于70mL去离子水中，形成氯化钡溶液和碳酸钠溶液；将氯化钡溶液滴加至碳酸钠溶液中，于25℃下搅拌12h后，静止1h。将反应产物离心、过滤、3次水洗和1次乙醇洗，然后在60℃下烘干得到的固体，得到BaCO3。
对所制备的BaCO3进行SEM分析可知，本实施例制备的BaCO3为纳米颗粒状，纳米颗粒的粒径为5μm；对所制备的BaCO3进行XRD分析可知，本实施例制备的BaCO3为纯相BaCO3；对所制备的BaCO3进行EPR分析可知，本实施例制备的BaCO3结构中含有缺陷。
本发明实施例还对所制备的碳酸钡光催化剂的催化性能进行了测试，该测试分别以NO和甲基橙为测试对象进行测试，具体的测试过程请参考实施例1。通过计算公式计算得知本发明实施例制备的BaCO3光催化剂对NO的去除率为59.2％，对甲基橙的去除率为66.4％。
本发明实施例将实施例1-15制备的碳酸钡光催化剂在紫外光条件下分别对NO和甲基橙的去除率列于表1，并进行比较。
表1：碳酸钡光催化剂在紫外光条件下对NO的去除率
通过比较表1中的数据能够得知，本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂在紫外光条件下对NO的去除率约为20％-60％，对甲基橙的去除率为20％-70％，这说明本发明实施例制备的碳酸钡光催化剂在紫外光条件下具有很好的光催化性能。而本发明实施例制备的碳酸钡具有光催化性能是由于本发明所制备的碳酸钡结构中存在缺陷，而这些缺陷拓展碳酸钡的光响应，从而使碳酸钡在紫外光条件下具有很好的光催化性能，进而碳酸钡作为光催化剂能够应用于空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备等领域。且本发明实施例提供的碳酸钡光催化剂的制备方法反应条件温和、制备方法简单、操作简单，利于其大规模生产。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳酸钡光催化剂，其特征在于，所述碳酸钡光催化剂应用于紫外光条件下的空气污染的净化、废水处理、太阳能转化制氢、杀菌或药品制备。
2.根据权利要求1所述的碳酸钡光催化剂，其特征在于，所述碳酸钡作为光催化剂在紫外光条件下对NO的去除率为20％-60％，对甲基橙的去除率为20％-70％。
3.一种如权利要求2所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸钡光催化剂的制备方法包括：
S01：按照摩尔比为10:1-100称取可溶性钡盐和可溶性碳酸盐；
S02：将所述可溶性钡盐和所述可溶性碳酸盐分别溶解于去离子水中，形成钡盐溶液和碳酸盐溶液；
S03：将所述钡盐溶液和所述碳酸盐溶液混合，并搅拌0.5h-24h，静置，得到碳酸钡沉淀；
S04：将所述碳酸钡沉淀离心、过滤和洗涤，并将洗涤后的所述碳酸钡沉淀在温度为50℃-100℃下烘干，得到碳酸钡光催化剂。
4.根据权利要求3所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性钡盐为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡。
5.根据权利要求3所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6.根据权利要求3所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性钡盐和所述可溶性碳酸盐的摩尔比为10：5-20。
7.根据权利要求3所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S03中所述将所述钡盐溶液和所述碳酸盐溶液混合为：将所述钡盐溶液滴加到所述碳酸盐溶液中。
8.根据权利要求3所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60℃-70℃。
9.根据权利要求3-8中任意一项所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸钡光催化剂为纳米颗粒状的碳酸钡。
10.根据权利要求9所述的碳酸钡光催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸钡光催化剂的粒径为0.05μm-10μm。
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|---|---|---|---|---|
| CN106807424A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-06-09 | 重庆工商大学 | 一种碳酸盐‑碘氧化铋复合催化剂及其制备方法 |
| CN115888676A (zh) * | 2022-09-28 | 2023-04-04 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种抑制硝酸盐分解的组合物及制备方法 |
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