CN106807424A - 一种碳酸盐‑碘氧化铋复合催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种碳酸盐‑碘氧化铋复合催化剂及其制备方法。本申请实施例示出的制备方法通过化学沉淀法将碳酸钡或碳酸锶与碘氧化铋复合，获得碳酸钡‑碘氧化铋复合光催化剂或碳酸锶碘氧化铋复合光催化剂。本申请实施例示出的制备方法所制备复合光催化剂形成的异质结具有匹配的禁带宽度有利于光生电子的分离与传输；将光响应从紫外光区拓展到可见光区，增加了光吸收效率；同时，增加比表面积有利于污染物的吸附和反应位点的产生，从而使得该催化剂在可见光下表现出优异的催化性能，拓展光催化材料的制备。
Description
技术领域
本申请实施例涉及催化技术领域，尤其涉及一种碳酸盐-碘氧化铋复合催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类科技文明的进步，工业得到了大规模地发展，汽车也越来越普及，大量的氮氧化物排放入大气中。氮氧化物作为光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏的污染物，氮氧化物已成为世界各国亟待解决的大气污染物。可见光驱动的光催化方法作为一种环境友好的绿色技术在环境污染净化和太阳能能源转化方面都展现出了良好的应用前景。可见光驱动的光催化方法能使氮氧化物在光催化作用下发生氧化反应，生成H2O、硝酸盐、亚硝酸盐等而达到无害化，从而净化环境。
铋系半导体光催化剂具有良好的光催化活性，可以有效地氮氧化物。大部分铋系半导体光催化剂能被可见光激发，具有可见光催化活性。现有技术制备铋系半导体光催化材料通常采用溶剂加热法，如：Bi2O2CO3往往通过溶剂热法一步制备。
但是，现有技术制备的铋系半导体光催化剂的光量子转换效率较低，光响应范围窄，太阳能(可见光)利用率低等问题的存在阻碍了光催化技术的应用。碳酸钡或碳酸锶由于禁带宽度较大，几乎无可见光响应，对紫外光的吸收也较弱，目前极少将其作为光催化材料，但是利用合适技术方案对其进行改性进而获得较好的催化性能成为目前研究的新发现及拓展重点。
发明内容
本申请的发明目的在于提供一种碳酸盐-碘氧化铋复合催化剂及其制备方法，通过将铋系半导体光催化剂与碳酸钡或碳酸锶复合的方法，以达到提高光催化剂的光量子转换效率，增强其可见光催化活性的目的。
根据本申请的实施例第一方面示出碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，所述方法包括：
将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液；
将碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液中，搅拌，得到乳白色悬浊液；
将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液，搅拌得到沉淀；
将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
可选择的，所述碳酸钡粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：1-5。
可选择的，所述碳酸钡粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：4。
可选择的，所述溶剂为乙二醇和-或水的混合溶液。
可选择的，所述乙二醇与所述蒸馏水的体积比为1:9。
本申请第二方面示出一种碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂，所述复合光催化剂在可见光照射的条件下对NO的去除率26.7％-47.4％。
本申请实施例第三方面示出一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，所述方法包括：
将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液；
将碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液中，搅拌，得到乳白色悬浊液；
将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液，搅拌得到沉淀；
将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
可选择的，所述碳酸锶粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：1-5。
可选择的，所述溶剂为乙二醇和-或水的混合溶液。
本申请第四方面示出一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂，所述复合光催化剂在可见光照射的条件下对NO的去除率35.7％-48.2％。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供一种碳酸盐-碘氧化铋复合催化剂及其制备方法，所述方法包括：将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液；将碳酸钡粉末或碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液中，搅拌，得到乳白色悬浊液；将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液，搅拌得到沉淀；将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。本身亲实施例示出的制备方法所制备复合光催化剂形成的异质结具有匹配的禁带宽度有利于光生电子的分离与传输；将光响应从紫外光区拓展到可见光区，增加了光吸收效率；同时，增加比表面积有利于污染物的吸附和反应位点的产生，从而使得该催化剂在可见光下表现出优异的催化性能，拓展光催化材料的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例一种碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法的流程图；
图2为本申请实施例一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法的流程图；
图3为本申请实施例1、2、3、14、15制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的XRD图，(XRD为X-raydiffraction的缩写，即X射线衍射)；
图4为本申请实施例8、9、10、14、16制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的XRD图；
图5为本申请实施例2制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的SEM和TEM图，(TEM为transmissionelectronmicroscope的缩写，即透射电子显微镜)；
图6为本申请实施例9制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的SEM和TEM图；
图7为本申请实施例1、2、3制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的PL图，(PL为Photoluminescence的缩写，即荧光谱)；
图8为本申请实施例8、9、10制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的PL图；
图9为本申请实施例1、2、3、14、15制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的UV图；
图10为本申请实施例8、9、10、14、16制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的UV图；
图11为本申请实施例2制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的XPS图，(XPS为X-rayphotoelectronspectroscop的缩写，即X射线光电子能谱分析)；
图12为本申请实施例9制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的XPS图；
图13为本申请实施例1、2、3、14、15制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂在可见光条件下对NO降解的降解效率对比图；
图14为本申请实施例8、9、10、14制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的在可见光条件下对NO降解的降解效率对比图；
图15为本申请实施例11、2、12、13制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂在可见光条件下对NO降解的降解效率对比图；
图16为本申请实施例2制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂在可见光条件下降解NO稳定性的测试图；
图17为本申请实施例9制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂在可见光条件下降解NO稳定性的测试图。
其中，BOI为纯相碘氧化铋；BCO为纯相碳酸钡；SCO为纯相碳酸锶；BCO-BOI-3为实施例1示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-4为实施例2示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-5为实施例3示出的制备方法制备的复合催化剂；SCO-BOI-3为实施例8示出的制备方法制备的复合催化剂；SCO-BOI-4为实施例9示出的制备方法制备的复合催化剂；SCO-BOI-5为实施例10示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-10:0为实施例11示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-9:1为实施例2示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-7:3为实施例12示出的制备方法制备的复合催化剂；BCO-BOI-0:10为实施例13示出的制备方法制备的复合催化剂。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
图1为本申请实施例示出的一种碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，所述方法包括：
S101将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液第一中间体；
S102将碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，搅拌，得到乳白色悬浊液第二中间体；
S103将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌得到沉淀；
S104将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
图2为本申请实施例示出的一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，所述方法包括：
S201将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液第一中间体；
S202将碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，搅拌，得到乳白色悬浊液第二中间体；
S203将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌得到沉淀；
S204将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
经过分析实验可知，通过上述制备方法制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂，将没有可见光催化性能的碳酸钡或碳酸锶的可见光催化活性提升至47％左右，并且制备这种复合光催化剂的方法简单，有利于实际的应用。
通过对本申请实施例所制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行表征，可得知碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂具有以下特性：
(1)对碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行XRD分析(如图3、4所示)，证实碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂中同时存在碳酸钡相和碘氧化铋相，碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂中同时存在碳酸锶相和碘氧化铋相。
(2)对碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行SEM和TEM分析(如图5、6所示)，证实本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂由碘氧化铋纳米片包裹棒状的碳酸钡而组成，碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂由碘氧化铋纳米片包裹棒状的碳酸锶而组成。
(3)对碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行PL测试分析(如图7、8所示)，证实碘氧化铋的含量越高，PL强度越低，证实了碘氧化铋纳米片在碳酸钡表面所起到促进光生电子和空穴分离的作用；碘氧化铋纳米片在碳酸锶表面所起到促进光生电子和空穴分离的作用。
(4)对碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行UV-VisDRS分析(如图9、10所示)，测试其光响应范围，证明碳酸钡和碘氧化铋复合可将碳酸钡只在紫外区域有光吸收拓展到可见光区域，并且增强光吸收强度；证明碳酸锶和碘氧化铋复合可将碳酸锶只在紫外区域有光吸收拓展到可见光区域，并且增强光吸收强度。
(5)对碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行XPS分析，实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂中全元素谱图中具有Ba,C,O,Bi,I元素(如图11所示)及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂中全元素谱图中具有Sr,C,O,Bi,I元素(如图12所示)。
本申请对制备碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂及碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂进行催化性能测试，具体过程如下：
(1)将0.2g实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂置于玻璃圆盘上；
(2)在反应器四周安装四个小风扇，排除反应中温度的影响；
(3)在黑暗条件下，当NO浓度达到平衡时，用150W的卤钨灯照射碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂30min后关灯，等NO的浓度再次回到初始浓度且平衡后，再次开灯，光照30min。
上述催化性能测试过程的条件为：相对湿度60％；氧气含量为21％；NO气流的流量为3.3L-min；NO的初始浓度为600μg-kg；卤钨灯照射前用420nm的截止滤光片滤除紫外光。
本申请实施例提供的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解作用如下：
(1)碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为47％左右(如图13、14、15所示)，要明显高于纯相碳酸钡或者锶和纯相碘氧化铋对NO的降解率，降解率的计算公式为η(％)＝(1-C-C0)×100％，C0为初始NO浓度，C为光照30min后NO的瞬时浓度。
(2)碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂能够稳定地降解NO(如图16、17所示)。
本申请实施例提供的制备方法中，与水相混合作为溶剂的可以为乙醇，乙二醇，丙三醇等，本申请不对其进行具体种类的限制。
本申请实施例提供的制备方法中，提供铋离子和碘离子的前驱体可以有很多种，本申请不对前驱体的种类做限制。常用的提供铋离子的前驱体为硝酸铋(即Bi(NO3)3·5H2O)和碘化钾(KI)。
值得注意的是，本申请实施例中出特殊说明外，五水硝酸铋与碘化钾的计量数之比为1:1。
本申请实施例中“化学计量比”指的是两种物质的摩尔比。
碘化钾溶液为碘化钾溶于30ml的去离子水中。
实施例1：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:3称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9：1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:3的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、PL、UV-VisDRS、XPS进行表征。
本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:3的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO进行降解，具体过程为：在相对湿度60％，氧气含量为21％，NO气流的流量为3.3L-min，NO的初始浓度为600μg-kg的条件下，将0.2g实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂置于玻璃圆盘上；在反应器四周安装四个小风扇；在黑暗条件下，用420nm的截止滤光片滤除紫外光，当NO浓度达到平衡时，用150W的卤钨灯照射碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂30min后关灯，等NO的浓度再次回到初始浓度且平衡后，再次开灯，光照30min。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为45.4％，可见碘氧化铋与碳酸钡复合后可将两种几乎没有可将光催化活性的降解率大幅提升。
实施例2：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9：1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为47.4％。
实施例3：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:5称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:5的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为26.7％。
实施例4：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:2称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:2的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为45.5％。
实施例5：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:1称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:1的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为31.7％。
实施例6：
1)碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:1称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:1的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为35.7％。
实施例7：
1)碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:2称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:2的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为38.1％。
实施例8：
1)碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:3称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:3的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为46.1％。
实施例9：
1)碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为48.2％。
实施例10：
1)碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:5称取后，将五水硝酸铋加入体积比为9:1混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸锶与五水硝酸铋按照化学计量比为6:5的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为35.7％。
实施例11：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4称取后，将五水硝酸铋加入体积比为10:0混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为44.8％。
实施例12：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4称取后，将五水硝酸铋加入体积比为7:3混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为40.4％。
实施例13：
1)碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4称取后，将五水硝酸铋加入体积比为0：10混合均匀的水与乙二醇中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第一中间体；
2)将纯相的碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，进行搅拌30min，得到乳白色悬浊液第二中间体；
3)将溶解的碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌2h后经过沉淀得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
对本申请实施例制备的碳酸钡与五水硝酸铋按照化学计量比为6:4的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的表征及该复合光催化剂对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到本申请实施例制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解率为37.2％。
实施例14：
本申请研究了纯相碘氧化铋作为催化剂的可见光催化性能，对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到制备得到的纯相碘氧化铋光催化剂对NO的去除率为5.9％，可见光催化活性很差。
实施例15：
本申请研究了纯相碳酸钡作为催化剂的可见光催化性能，对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到制备得到的纯相碳酸钡催化剂在可见光下无光催化活性。
实施例16：
本申请研究了纯相碳酸锶作为催化剂的可见光催化性能，对NO的降解测试过程同实施例1。计算得到制备得到的纯相碳酸锶催化剂在可见光下无光催化活性。
表1本申请实施例与比较例中制备的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的催化性能测试结果。
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| NO去除率(％) | 45.4 | 47.4 | 26.7 | 45.5 | 31.7 | 35.7 | 38.1 | 46.1 |
| 实施例 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| NO去除率(％) | 48.2 | 35.7 | 44.8 | 40.4 | 37.2 | - | - | - |
由表1可以看出，碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解相对于纯相碘氧化铋和纯相碳酸钡对NO的降解而言，前者的降解率明显提高，降解效果明显。碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对NO的降解相对于纯相碘氧化铋和纯相碳酸锶对NO的降解而言，前者的降解率明显提高，降解效果明显。而且碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法简单，稳定性好，有利于光催化剂的实际应用推广。
需要说明的是，本申请实施例提供的碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂对硫化物、挥发性有机化合物、非NO的氮氧化合物等其它空气污染物的催化机理与对NO的催化机理相同，因此本申请实施例中通过对NO的降解测试具有代表性。
虽然已经以具体实施例的方式描述了本申请，但是对于本领域技术人员来说明显的是，在不脱离所附权利要求书所限定的本申请的精神和范围的情况下，可以对本申请进行各种变化和修改，这些变化和修改同样包括在本申请的范围内。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供一种碳酸盐-碘氧化铋复合催化剂及其制备方法，所述方法包括：将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液；将碳酸钡粉末或碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液中，搅拌，得到乳白色悬浊液；将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液，搅拌得到沉淀；将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂或者碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。本身亲实施例示出的制备方法所制备复合光催化剂形成的异质结具有匹配的禁带宽度有利于光生电子的分离与传输；将光响应从紫外光区拓展到可见光区，增加了光吸收效率；同时，增加比表面积有利于污染物的吸附和反应位点的产生，从而使得该催化剂在可见光下表现出优异的催化性能，拓展光催化材料的制备。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液第一中间体；
将碳酸钡粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，搅拌，得到乳白色悬浊液第二中间体；
将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌得到沉淀；
将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钡粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：1-5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钡粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇和/或水的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于,所述乙二醇与所述蒸馏水的体积比为1:9。
6.一种碳酸钡-碘氧化铋复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂有权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备而成；
所述复合光催化剂在可见光照射的条件下对NO的去除率26.7％-47.4％。
7.一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将五水硝酸铋加入溶剂中，搅拌，得到乳白色悬浊液第一中间体；
将碳酸锶粉末加入所述乳白色悬浊液第一中间体中，搅拌，得到乳白色悬浊液第二中间体；
将碘化钾溶液逐滴加入所述乳白色悬浊液第二中间体，搅拌得到沉淀；
将所述沉淀经过水洗和醇洗后，烘干得到碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸锶粉末与所述五水硝酸铋的摩尔比为6：1-5。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇和/或水的混合溶液。
10.一种碳酸锶-碘氧化铋复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂有权利要求7-9任意一项所述的制备方法制备而成；
所述复合光催化剂在可见光照射的条件下对NO的去除率35.7％-48.2％。
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| CN108187700B (zh) * | 2018-03-07 | 2020-08-11 | 南京理工大学 | 碘化银/板状富铋型碘氧铋复合光催化材料的制备方法 |
| CN110354880A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-22 | 桂林电子科技大学 | 一种锶铋氧-碳酸锶复合光催化剂及其制备方法和催化还原六价铬的应用 |
| CN110354880B (zh) * | 2019-08-05 | 2022-06-07 | 桂林电子科技大学 | 一种锶铋氧-碳酸锶复合光催化剂及其制备方法和催化还原六价铬的应用 |
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