CN105461044A - 一种降解亚甲基蓝溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其采用CuO作为催化剂，催化双氧水对亚甲基蓝溶液的分解。氧化铜作为一种有效的催化剂，可以在较短时间内降解含有亚甲基蓝溶液的污水。进一步地，本发明中，CuO为纳米结构的CuO薄膜，其具有很大的比表面积，较强的基底粘附力，能够有效催化双氧水对亚甲基蓝溶液的降解，在0.5小时内可以达到对亚甲基蓝溶液的有效脱色，在4小时之内可以达到100％的降解效率，并且具有很高的稳定性，可以重复利用。

Description

一种降解亚甲基蓝溶液的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及降解亚甲基蓝溶液的方法。
背景技术
如今，人与自然和谐相处被提上了提倡议程。在经济飞速发展的同时许多国家都面临着不同程度的环境问题，水污染是人们不得不重视的一个挑战。工业废水是水污染的一大污染源，亚甲基蓝是一种广泛使用的有机染料，它比较难降解，又有毒性，对环境的破坏比较大，工业上一般采用双氧水(H2O2)来氧化亚甲基蓝(C16H18ClN3S)使其降解为无毒无色的物质，但是面临着低催化效率的难题，所以科学家们进一步探究，以期能够找到适合的催化剂，提高过氧化氢对亚甲基蓝废水的氧化效率。
CuO是一种无机半导体材料，它的独特的能带结构展现出了一些很有价值的性能，掀起了人们的研究热潮，近年来，在催化领域也得到了科学界的极大关注。本发明是通过CuO薄膜作为催化剂，催化双氧水对亚甲基蓝溶液的分解，使亚甲基蓝溶液100％降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其可有效提高工业上降解亚甲基蓝废水的效率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种降解亚甲基蓝溶液的方法，采用CuO作为催化剂，催化双氧水对亚甲基蓝溶液的分解。
每100ml浓度为0.5mg/L的亚甲基蓝溶液，配比1.2-1.4mg氧化铜、10-20ml质量分数为30％的双氧水；其中氧化铜可反复使用。
所述CuO为商用纯CuO粉末。
所述CuO为纳米结构的CuO薄膜。
所述纳米结构的CuO薄膜采用磁控溅射镀膜法制备而成。
所述纳米结构的CuO薄膜采用商业纯Cu为靶材，以石英薄膜为基片，利用磁控与蒸发镀膜装置进行磁控溅射镀膜。
采用上述方案后，本发明一种降解亚甲基蓝溶液的方法，氧化铜作为一种有效的催化剂，可以在较短时间内降解含有亚甲基蓝溶液的污水。
进一步地，本发明中，CuO为纳米结构的CuO薄膜，其具有很大的比表面积，较强的基底粘附力，能够有效催化双氧水对亚甲基蓝溶液的降解，在0.5小时内可以达到对亚甲基蓝溶液的有效脱色，在4小时之内可以达到100％的降解效率，并且具有很高的稳定性，可以重复利用。
附图说明
图1是本发明中纳米结构的CuO薄膜的SEM测试结果示意图；
图2是本发明中1号样品(无添加CuO的纯双氧水)利用Origin8.0制图软件进行处理后可见光吸收光谱。
图3是本发明中的2号样品(商用CuO粉末加进双氧水)利用Origin8.0制图软件进行处理后的光谱。
图4是本发明中3号样品(纳米结构的CuO薄膜加进H2O2)利用Origin8.0制图软件进行处理后的光谱。
图5是本发明中所制备的纳米CuO薄膜的同步辐射XANES吸收图谱。
具体实施方式
本发明一种降解亚甲基蓝溶液的方法，采用CuO作为催化剂，催化双氧水对亚甲基蓝溶液的分解。此方法简称为HCW法。
本发明中，CuO可采用商用纯CuO粉末。
作为一种优化的选择，本发明中，CuO采用纳米结构的CuO薄膜。此纳米结构的CuO薄膜采用商业纯Cu为靶材，以石英薄膜为基片，利用磁控与蒸发镀膜装置进行磁控溅射镀膜。
本发明中，纳米结构的CuO薄膜的制备方法如下：
(1)准备基片
采用厚度为1mm的石英薄膜为基片，为了避免污染，需要将基片彻底清洗干净。先用无尘布和洗洁精用清水将石英薄膜冲洗干净，然后将石英薄膜放入干净的小烧杯中，往烧杯中倒入丙酮，用超声波清洗器清洗1分钟，回收丙酮后再往烧杯中倒入无水乙醇，再用超声清洗器清洗1分钟，取出石英片，待其晾干后放入样品架，在任意一边贴上2-3mm的实验胶布，装入磁控与蒸发镀膜装置的真空溅射室。本实施例中，磁控与蒸发镀膜装置采用中国沈阳科仪的JGP560H高真空多功能磁控与蒸发镀膜装置。
(2)抽真空
开启磁控与蒸发镀膜装置的总电源和循环冷却水，关闭真空溅射室，检查气密性。打开电磁阀，启动机械泵，等真空溅射室的真空度降至4.0Pa以下时打开分子泵，直至真空溅射室的真空度降至5.0×10-4Pa以下。
(3)开始镀膜
预热射频功率源，打开氧气阀，往真空溅射室中充入O2，使真空溅射室的气压保持在1.6Pa左右。然后开启射频电源，调节功率。本实施例中，采用商业纯Cu为靶材，靶材的功率设置为110W，镀膜时间为100min。功率稳定后开始镀膜，得到纳米结构的CuO薄膜。
(4)关闭仪器，取出纳米结构的CuO薄膜。
通过上述方法所制备的纳米结构的CuO薄膜的SEM测试结果如图1所示。
用紫外可见分光计在不同的反应时间内分别测得亚甲基蓝溶液的吸光度，可分析得出催化剂对亚甲基蓝溶液降解的催化性能。本发明中，纳米结构的CuO薄膜的催化效果可采用如下实验方法进行测试：
在100ml，0.5mg/L的亚甲基蓝溶液中，加入20ml质量分数为30％的双氧水溶液，搅拌均匀，作为没有任何催化剂的背景溶液，考虑到双氧水的降解问题，保证每次都配制新的背景溶液。
从该背景溶液中取出3份(每份10ml)，分别编为1号样品、2号样品和3号样品。其中：1号样品不添加任何催化剂，作为对照组；2号样品加入1.4mg商用CuO粉末；3号样品加入上述纳米结构的CuO薄膜。反应过程利用紫外可见光分光光度计进行测量，每半小时进行溶液吸光度的测量，所有测量共持续了5个小时。
如图2-4所示的紫外吸收可见光谱可以看出，亚甲基蓝溶液主要是吸收波长为400nm到800nm之间的可见光，最强吸收峰值约为664nm，所以整个降解过程消耗的是太阳能。根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，光的吸收强度与溶液浓度成正比，因此我们通过测量664nm波长的吸收峰强度来判定溶液里亚甲基蓝的浓度。
我们先对本实验的对照组进行分析，对照组(1号样品)为没有添加任何催化剂的背景溶液，如图2所示，由紫外可见吸收可见光谱可以看出：基于双氧水溶液的强氧化性，亚甲基蓝溶液可以在一定程度上被双氧水氧化降解，5个小时以后，降解率只达到了52％。
如图3所示，2号样品与对照组相比，我们很明显可以看出商业CuO粉末对亚甲基蓝溶液的降解起到了催化作用，5个小时以后降解率可以达到了83％。
如图3所示，3号样品很明显可以看出亚甲基蓝的降解速度提高很快，3.5个小时以后，浓度接近为0，催化效率接近100％，在实际操作中，3号样品在短时间内就可以看到溶液褪色，这是商业CuO粉末达不到的效果，这归结于纳米结构的CuO薄膜超高的比表面积。
通过上述实验我们可以得出一个结论，本发明中纳米结构的CuO薄膜，在室温以及普通太阳光照射条件下，在0.5小时内可以达到对亚甲基蓝溶液的有效脱色，在4小时之内可以达到100％的降解效率，另外所有的催化测试均经过5次重复，达到同样的结果。这表明纳米结构的CuO薄膜的催化表现具有很高的稳定性。5小时实验结束以后纳米结构的CuO薄膜在石英表面没有脱落，说明粘附力较高，完全可以再次使用，具有较高的经济价值。
为证明本发明所制备的CuO薄膜在催化时是由CuO在起作用。由图5分别得CuO曲线主峰与次峰的间距值为11.81，而在文献中我们发现CuO曲线主峰与次峰的间距值约为12，在误差允许的范围内，我们可以判断在实验中我们所制备的CuO薄膜在催化时主要是CuO在起作用。

Claims (6)

1.一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：采用CuO作为催化剂，催化双氧水对亚甲基蓝溶液的分解。
2.根据权利要求1所述的一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：每100ml浓度为0.5mg/L的亚甲基蓝溶液，配比1.2-1.4mg氧化铜、10-20ml质量分数为30％的双氧水；其中氧化铜可反复使用。
3.根据权利要求1所述的一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：所述CuO为商用纯CuO粉末。
4.根据权利要求1所述的一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：所述CuO为纳米结构的CuO薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：所述纳米结构的CuO薄膜采用磁控溅射镀膜法制备而成。
6.根据权利要求4所述的一种降解亚甲基蓝溶液的方法，其特征在于：所述纳米结构的CuO薄膜采用商业纯Cu为靶材，以石英薄膜为基片，利用磁控与蒸发镀膜装置进行磁控溅射镀膜。
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