CN102051382A - 一种球形碳酸钡粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是包括：按葡萄糖10-60质量份、蛋白胨5-50质量份、氯化钠1-10质量份、尿素10-60质量份、Ba(NO3)21-10质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为6-9，灭菌；将巴斯德芽孢杆菌接种至液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件下，振荡培养24-48h后，再静止12-36h；抽滤，用水和无水乙醇洗涤后，干燥，即制得球形碳酸钡粉体。本发明根据生物矿化原理，工艺简单，资源丰富，环境友好；制备的球形碳酸钡纯度高，分散性好，粒径小，可用于制造电子陶瓷、定温发热体、蓄电池等多种电子元器件。
Description
技术领域
本发明属于钡的碳酸盐的制备方法，涉及一种球形碳酸钡粉体的制备方法。制备的碳酸钡特别适用于电子陶瓷、定温发热体、蓄电池等多种电子元器件的制造中。
背景技术
碳酸钡是重要的无机化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、微电子器件、磁性材料及超导体领域。随着科学技术的发展对碳酸钡的质量要求也越来越高，不同的使用领域对碳酸钡晶体形状的要求不一，因此对碳酸钡晶形控制的研究日益为科学工作者所重视。现有技术中，制备和控制碳酸钡晶形的方法很多，例如液相沉淀法、微乳法、低温固相合成法、模板法、超声波化学法、微波辅助合成法、超重力法等。但是，上述方法由于过程控制复杂，设备费用高，颗粒均匀性差，生产能力低，使用有机溶剂，反应条件苛刻，粒子易粘结或团聚等问题，使碳酸钡难于实现大规模工业化生产。
生物矿化作用是普遍存在的自然现象，是指生物体系中具有特殊的高级结构和组装方式的生物矿物形成过程。生物矿化过程中，由于细胞分泌的自组装有机物对无机物的形成起膜版作用，使无机矿物具有一定的形状、尺寸、取向和结构，是天然的有机-无机复合材料，如仿贝壳珍珠层、仿骨和仿牙等。但利用生物矿化作用制备碳酸钡的方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，通过利用微生物生长过程中所表达的特殊酶，与周围环境介质不断发生酶化作用而生成CO3 2-，人为的引入Ba2+加速碳酸钡沉淀的方式，提供一种球形碳酸钡粉体的制备方法。
本发明采用一种新的生物制备方法——微生物沉淀碳酸钡，是某些微生物通过自身的代谢活动，利用其生长过程中所表达的特殊酶，与周围环境介质不断发生酶化作用而生成CO3 2-，并在有Ba2+存在的环境下形成碳酸钡的过程，微生物本身也为这些碳酸钡晶体提供成核位点。
本发明的内容是：一种球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配制液体培养基：按葡萄糖10-60质量份、蛋白胨5-50质量份、氯化钠1-10质量份、尿素10-60质量份、Ba(NO3)2(硝酸钡)1-10质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为6-9(可以采用NaOH水溶液或稀盐酸调节pH值)，灭菌(灭菌方法可以是高压蒸汽灭菌，在1.05kg/cm2的压力下，温度121.0℃，维持15-30分钟；也可以是采用现有技术中的其它灭菌方法)，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件下，振荡培养24-48h后，再静止12-36h，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤1-3次、再用无水乙醇洗涤1-3次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末(即球形碳酸钡粉体)。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，还可以添加有体积百分比(V/V)含量为0.1％-0.3％的吐温80，可提高碳酸钡产率。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，还可以添加有氯化镍50-250μmol/L(即每升液体培养基中添加氯化镍50-250μmol)，可提高碳酸钡产率。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，还可以添加有体积百分比(V/V)含量为0.1％-0.3％的吐温80和氯化镍50-250μmol/L。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，所述葡萄糖可以替换为果糖、半乳糖、或甘露糖等单糖。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，所述蛋白胨可以为骨肉蛋白胨、胰蛋白胨、牛肉蛋白胨、大豆蛋白胨、或豌豆蛋白胨等。
本发明的内容中：步骤a所述液体培养基中，所述Ba(NO3)2(硝酸钡)可以替换为BaCl2(氯化钡)。
本发明的内容中：步骤a中所述尿素和硝酸钙较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
本发明的内容中：步骤c中所述干燥，可以是在20-80℃条件下干燥4-48h。
所述氯化镍较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
本发明的内容中：步骤b所述巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)
液体菌种接种至液体培养基中时，巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)
液体菌种：液体培养基的的体积比例较好的是1∶10-100。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明将巴斯德芽孢杆菌接种至培养基中，以培养基中的尿素为营养源，尿素在菌株酶化作用不断发生分解，使溶液中pH值升高，更利于菌体的生长繁殖，酶化作用也得以不断增强。在这一循环过程中，尿素不断分解，使溶液中的CO3 2-浓度不断增加；菌体细胞膜界面处带负电荷的水可溶有机质(SM)不断螯合Ba2+，诱导出局部的晶体阴离子(CO3 2-)浓度进一步增大，从而吸引更多的Ba2+，直到晶体前驱物浓度增大到利于核化，沉积出BaCO3颗粒。巴氏德芽孢杆菌在尿素-Ba(NO3)2培养基中在细胞表面沉积碳酸钡的生化反应式如(1)-(4)所示：
Ba2++Cell→Cell-Ba2+(2)
Cl-+HCO3 -+NH3→NH4Cl+CO3 2-(3)
Cell-Ba2++CO3 2-→Cell-BaCO3↓(4)
(2)采用本发明制备方法，可以制备分散性好、粒径0.5-1μm左右球形碳酸钡；培养基中：葡萄糖提供碳源(能源)，蛋白胨提供氮源(能源)、生长因子，尿素诱导菌株酶化作用，Ba(NO3)2提供Ba2+离子、氯化钠提供无机盐、蒸馏水提供水分；在培养基中加入吐温800.1％-0.3％(V/V)或/和氯化镍50-250μmol/L，有利于提高碳酸钡的产率；本发明制备的碳酸钡可以广泛用于制造电子陶瓷、定温发热体、蓄电池等多种电子元器件；
(3)本发明根据生物矿化原理，充分利用自然界微生物资源，资源丰富，工艺简单，操作容易，环境友好，成本低廉，所沉淀的碳酸钡纯度高，产率高(达90％以上)，实用性强。
附图说明
图1和图2是采用本发明制备的碳酸钡的SEM(扫描电子显微镜)图；
图3是采用本发明制备的碳酸钡的XRD(X射线衍射)图谱；
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种利用微生物诱导碳酸钡沉淀的制备方法，包括：将葡萄糖10-60g、蛋白胨5-50g、氯化钠1-10g、尿素10-60g、Ba(NO3)21-10g、以及蒸馏水1000g混合配置成液体培养基，调pH值为6-9，灭菌。尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入上述培养基。接种巴斯德芽孢杆菌(Bacilluspasteurii)液体菌种到液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件，振荡培养48h后，静止12-36h，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在45℃条件下干燥24h，制得球形碳酸钡粉末。
实施例2：
一种利用微生物诱导碳酸钡沉淀的制备方法，包括：将葡萄糖10-60g、蛋白胨5-50g、氯化钠1-10g、尿素10-60g、Ba(NO3)21-10g、吐温800.1％-0.3％(V/V)、以及蒸馏水1000g混合配置成液体培养基，调pH值为6-9，灭菌。尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入上述培养基。接种巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种到液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件，振荡培养48h后，静止12-36h，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在45℃条件下干燥24h，制得球形碳酸钡粉末。
实施例3：
一种利用微生物诱导碳酸钡沉淀的制备方法，包括：将葡萄糖10-60g、蛋白胨5-50g、氯化钠1-10g、尿素10-60g、Ba(NO3)21-10g、氯化镍50-250μmol/L、吐温800.1％-0.3％(V/V)、以及蒸馏水1000g混合配置成液体培养基，调pH值为6-9，灭菌。氯化镍、尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入上述培养基。接种巴斯德芽孢杆菌(Bacilluspasteurii)液体菌种到液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件，振荡培养48h后，静止12-36h，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在45℃条件下干燥24h，制得球形碳酸钡粉末。
实施例4：
一种利用微生物诱导碳酸钡沉淀的制备方法，包括：将葡萄糖10-60g、蛋白胨5-50g、氯化钠1-10g、尿素10-60g、Ba(NO3)21-10g、氯化镍50-250μmo l/L、以及蒸馏水1000g混合配置成液体培养基，调pH值为6-9，灭菌。氯化镍、尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入上述培养基。接种巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种到液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件，振荡培养48h后，静止12-36h，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在45℃条件下干燥24h，制得球形碳酸钡粉末。
实施例5：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基：按葡萄糖10质量份(单位：克，后同)、蛋白胨5质量份、氯化钠1质量份、尿素10质量份、Ba(NO3)2(硝酸钡)1质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为6，灭菌，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中，在25℃、100r/min条件下，振荡培养24h后，再静止12h，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤1次、再用无水乙醇洗涤1次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末(即球形碳酸钡粉体)。
实施例6：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基：按葡萄糖60质量份(单位：克，后同)、蛋白胨50质量份、氯化钠10质量份、尿素60质量份、Ba(NO3)2(硝酸钡)10质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为7.5，灭菌，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中，在40℃、200r/min条件下，振荡培养48h后，再静止36h，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤3次、再用无水乙醇洗涤3次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末(即球形碳酸钡粉体)。
实施例7：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基：按葡萄糖30质量份(单位：克，后同)、蛋白胨30质量份、氯化钠5质量份、尿素30质量份、Ba(NO3)2(硝酸钡)5质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为9，灭菌，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中，在30℃、150r/min条件下，振荡培养38h后，再静止24h，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤2次、再用无水乙醇洗涤2次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末(即球形碳酸钡粉体)。
实施例8-13：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基：液体培养基的质量份(单位：克，后同)组成和质量比例见下表：
各实施例按上表所列分别取各组分、混合成溶液、并调节pH值为6-9(任一点均可)，灭菌，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中，在25-40℃(任一点均可)、100-200r/min(任一点均可)条件下，振荡培养24-48h(任一点均可)后，再静止12-36h(任一点均可)，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤3次、再用无水乙醇洗涤3次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末(即球形碳酸钡粉体)。
实施例14：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.1％的吐温80(即每100毫升液体培养基中添加0.1毫升吐温80)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例15：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.2％的吐温80，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例16：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.3％的吐温80，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例17：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，(较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法)还添加有氯化镍50μmol/L(即每升液体培养基中添加氯化镍50μmol)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例18：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，(较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法)还添加有氯化镍250μmol/L(即每升液体培养基中添加氯化镍250μmol)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例19：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，(较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法)还添加有氯化镍150μmol/L(即每升液体培养基中添加氯化镍150μmol)，可提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例20：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.1％％的吐温80和氯化镍250μmol/L(较好的是采用微孔滤膜过滤除菌)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例21：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.3％的吐温80和氯化镍50μmol/L(较好的是采用微孔滤膜过滤除菌)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
实施例22：
一种球形碳酸钡粉体的制备方法，包括下列步骤：
a、配制液体培养基；
b、接种培养；
c、后处理；
步骤a中所述液体培养基中，还添加有体积百分比(V/V)含量为0.2％的吐温80和氯化镍180μmol/L(较好的是采用微孔滤膜过滤除菌)，以提高碳酸钡产率；
其它同实施例5-13中任一，略。
上述实施例中，步骤a所述液体培养基中，所述葡萄糖可以替换为果糖、半乳糖、或甘露糖等单糖。
上述实施例中，步骤a所述液体培养基中，所述蛋白胨可以为骨肉蛋白胨、胰蛋白胨、牛肉蛋白胨、大豆蛋白胨、或豌豆蛋白胨等。
上述实施例中，步骤a所述液体培养基中，所述Ba(NO3)2(硝酸钡)可以替换为BaCl2(氯化钡)。
上述实施例中，步骤a所述尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
上述实施例中，步骤c中所述干燥，较好的是在20-80℃条件下干燥4-48h。
上述实施例中，所述氯化镍较好的是通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
上述实施例中，步骤b所述巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种接种至液体培养基中时，巴斯德芽孢杆菌(Bacillus pasteurii)液体菌种：液体培养基的的体积比例较好的是1∶10-100(任一点比例均可)。
本发明内容和上述实施例中未具体叙述的内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (10)
1.一种球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配制液体培养基：按葡萄糖10-60质量份、蛋白胨5-50质量份、氯化钠1-10质量份、尿素10-60质量份、Ba(NO3)21-10质量份、以及蒸馏水1000质量份的组成和质量比例取各组分、混合成溶液、并调节pH值为6-9，灭菌，即配制成液体培养基；
b、接种培养：将巴斯德芽孢杆菌接种至液体培养基中，在25-40℃、100-200r/min条件下，振荡培养24-48h后，再静止12-36h，得培养后物料；
c、后处理：将培养后物料抽滤，固体物用蒸馏水或去离子水洗涤1-3次、再用无水乙醇洗涤1-3次后，干燥，即制得球形碳酸钡粉末。
2.按权利要求1所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，还添加有体积百分比含量为0.1％-O.3％的吐温80。
3.按权利要求1所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，还添加有氯化镍50-250μmol/L。
4.按权利要求1所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，还添加有体积百分比含量为O.1％-0.3％的吐温80和氯化镍50-250μmol/L。
5.按权利要求1、2、3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，所述葡萄糖替换为果糖、半乳糖、或甘露糖。
6.按权利要求1、2、3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，所述蛋白胨为骨肉蛋白胨、胰蛋白胨、牛肉蛋白胨、大豆蛋白胨、或豌豆蛋白胨。
7.按权利要求1、2、3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述液体培养基中，所述Ba(NO3)2替换为BaCl2。
8.按权利要求1、2、3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤a所述尿素和硝酸钙通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
9.按权利要求1、2、3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：步骤c中所述干燥，是在20-80℃条件下干燥4-48h。
10.按权利要求3或4所述的球形碳酸钡粉体的制备方法，其特征是：所述氯化镍通过微孔滤膜过滤除菌的方法加入到液体培养基中。
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