CN108946810A - 杨桃状m相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法,属于无机功能材料技术领域。所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,步骤如下:在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入蒸馏水,加热搅拌,待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂,将所得混合液进行水热反应,得粗产物,经水洗醇洗并干燥后,于保护气氛下煅烧,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。该方法可制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域,具体涉及一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法。
背景技术
目前,人类可使用的煤、石油和天然气等能源越来越少,总有一天人类会陷入能源危机,所以探索新能源或节能材料是21世纪迫切的任务。二氧化钒是热致变性材料,相变温度为68℃,而且相变时会有明显的光学电学变化,可应用于智能控温节能玻璃窗户上,实现智能控制太阳能在玻璃中的透过率和反射率,达到调节温度的作用,减少空调的使用,从而达到节能减排的效果。然而作为热致变性材料,二氧化钒依然存在着很多缺点,例如相变温度过高(68℃),较低的透光率和较差的太阳能调制能力。因而,为适应实际应用中智能窗户的要求,其性能需要改变,例如通过掺杂,能够有效地降低二氧化钒的相变温度。目前,掺杂二氧化钒粉体的制备方法有很多种,如气相法、固相合成法、液相法,每一种合成方法都有其各自的优缺点;其中液相法的应用相对比较多,液相法包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
水热法是指在一个封闭的压力容器里面,使用水作为溶剂,在高温下水产生的水蒸气形成的高压条件下进行的一种化学反应。该方法制备出来的粒子的纯度高、晶型好、粒径分布均匀、分散性好,是一种比较理想的粉体材料制备方法,但是暂时未见有水热法制备氟钼共掺杂二氧化钒粉体的相关报道。目前,制备二氧化钒粉体的难点是所合成粉体杂质多、团聚严重,因此,在二氧化钒粉体的制备方法中,水热法具有明显优势。本发明的制备方法原料易得,操作简单,设备要求低,重现性好,有利于工业化生产,同时解决了水热法制备M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体杂质多、结晶性差等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法,该方法可制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高。
本发明采用如下技术方案:
杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,步骤如下:
在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入蒸馏水,加热搅拌,待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂,将所得混合液进行水热反应,得粗产物,经水洗醇洗并干燥后,于保护气氛下煅烧,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
更进一步地,所述还原剂为草酸或柠檬酸中的一种。
更进一步地,所述沉淀剂为尿素。
更进一步地,所述水热反应的温度为180~200℃,时间为3~5天。
更进一步地,所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
更进一步地,所述保护气氛为高真空气氛、氮气气氛、氩气气氛或氮氩混合气气氛中的一种。
更进一步地,所述锻烧温度为600~1000℃,煅烧时间为2~6h。
更进一步地,所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的化学式为V1-xMoxO2-y/2Fy,其中0.5%≥x≥2%,0.5%≥y≥2%。
本发明还提供由所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
本发明还提供所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体在智能控温材料中的应用。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明合成的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高;
(2)本发明的整个工艺流程原料易得,操作简单,设备要求低,重现性好,有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1样品的X-射线衍射谱图;
图2为实施例1样品的扫描电镜照片;
图3为实施例1样品的能谱仪测试结果;
图4为实施例1样品的差示扫描量热分析曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、1%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入60ml蒸馏水,80℃加热搅拌,黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体,自然冷却至室温后加入0.6g尿素,将所得混合液在190℃水热反应5d,得到蓝黑色粘稠物,离心水洗醇洗,80℃干燥后,氩气气氛600℃煅烧2h,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和差式扫描热分析仪对所获粉体进行了表征。
图1为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的X-射线衍射谱图,图2为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的扫描电镜照片,图3为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的能谱仪测试结果。图4为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的差示扫描量热分析曲线。
实施例2
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、0.75%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入60ml蒸馏水,80℃加热搅拌,黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体,自然冷却至室温后加入0.6g尿素,将所得混合液在200℃水热反应3d,得到蓝黑色粘稠物,离心水洗醇洗,80℃干燥后,氩气气氛700℃煅烧2h,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
实施例3
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、1.5%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入60ml蒸馏水,80℃加热搅拌,黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体,自然冷却至室温后加入0.6g尿素,将所得混合液在180℃水热反应4d,得到蓝黑色粘稠物,离心水洗醇洗,80℃干燥后,氩气气氛600℃煅烧3h,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内,本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵,加入蒸馏水,加热搅拌,待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂,将所得混合液进行水热反应,得粗产物,经水洗醇洗并干燥后,于保护气氛下煅烧,得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
2.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述还原剂为草酸或柠檬酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为尿素。
4.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为180~200℃,时间为3~5天。
5.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
6.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述保护气氛为高真空气氛、氮气气氛、氩气气氛或氮氩混合气气氛中的一种。
7.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述锻烧温度为600~1000℃,煅烧时间为2~6h。
8.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的化学式为V1-xMoxO2-y/2Fy,其中0.5%≥x≥2%,0.5%≥y≥2%。
9.由权利要求1至8任一项所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
10.权利要求9制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体在智能控温材料中的应用。
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