CN108946810A - 杨桃状m相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

杨桃状m相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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郑威猛
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Abstract

本发明涉及一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法，属于无机功能材料技术领域。所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，步骤如下：在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入蒸馏水，加热搅拌，待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂，将所得混合液进行水热反应，得粗产物，经水洗醇洗并干燥后，于保护气氛下煅烧，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。该方法可制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高。

Description

杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法。
背景技术
目前，人类可使用的煤、石油和天然气等能源越来越少，总有一天人类会陷入能源危机，所以探索新能源或节能材料是21世纪迫切的任务。二氧化钒是热致变性材料，相变温度为68℃，而且相变时会有明显的光学电学变化，可应用于智能控温节能玻璃窗户上，实现智能控制太阳能在玻璃中的透过率和反射率，达到调节温度的作用，减少空调的使用，从而达到节能减排的效果。然而作为热致变性材料，二氧化钒依然存在着很多缺点，例如相变温度过高（68℃），较低的透光率和较差的太阳能调制能力。因而，为适应实际应用中智能窗户的要求，其性能需要改变，例如通过掺杂，能够有效地降低二氧化钒的相变温度。目前，掺杂二氧化钒粉体的制备方法有很多种，如气相法、固相合成法、液相法，每一种合成方法都有其各自的优缺点；其中液相法的应用相对比较多，液相法包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
水热法是指在一个封闭的压力容器里面，使用水作为溶剂，在高温下水产生的水蒸气形成的高压条件下进行的一种化学反应。该方法制备出来的粒子的纯度高、晶型好、粒径分布均匀、分散性好，是一种比较理想的粉体材料制备方法，但是暂时未见有水热法制备氟钼共掺杂二氧化钒粉体的相关报道。目前，制备二氧化钒粉体的难点是所合成粉体杂质多、团聚严重，因此，在二氧化钒粉体的制备方法中，水热法具有明显优势。本发明的制备方法原料易得，操作简单，设备要求低，重现性好，有利于工业化生产，同时解决了水热法制备M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体杂质多、结晶性差等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法，该方法可制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高。
本发明采用如下技术方案：
杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，步骤如下：
在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入蒸馏水，加热搅拌，待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂，将所得混合液进行水热反应，得粗产物，经水洗醇洗并干燥后，于保护气氛下煅烧，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
更进一步地，所述还原剂为草酸或柠檬酸中的一种。
更进一步地，所述沉淀剂为尿素。
更进一步地，所述水热反应的温度为180~200℃，时间为3~5天。
更进一步地，所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
更进一步地，所述保护气氛为高真空气氛、氮气气氛、氩气气氛或氮氩混合气气氛中的一种。
更进一步地，所述锻烧温度为600~1000℃，煅烧时间为2~6h。
更进一步地，所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的化学式为V1-xMoxO2-y/2Fy，其中0.5%≥x≥2%，0.5%≥y≥2%。
本发明还提供由所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
本发明还提供所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体在智能控温材料中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明合成的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体分散均匀、结晶性好、纯度高；
（2）本发明的整个工艺流程原料易得，操作简单，设备要求低，重现性好，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1样品的X-射线衍射谱图；
图2为实施例1样品的扫描电镜照片；
图3为实施例1样品的能谱仪测试结果；
图4为实施例1样品的差示扫描量热分析曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、1%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入60ml蒸馏水，80℃加热搅拌，黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体，自然冷却至室温后加入0.6g尿素，将所得混合液在190℃水热反应5d，得到蓝黑色粘稠物，离心水洗醇洗，80℃干燥后，氩气气氛600℃煅烧2h，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和差式扫描热分析仪对所获粉体进行了表征。
图1为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的X-射线衍射谱图，图2为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的扫描电镜照片，图3为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的能谱仪测试结果。图4为本实施所获得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的差示扫描量热分析曲线。
实施例2
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、0.75%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入60ml蒸馏水，80℃加热搅拌，黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体，自然冷却至室温后加入0.6g尿素，将所得混合液在200℃水热反应3d，得到蓝黑色粘稠物，离心水洗醇洗，80℃干燥后，氩气气氛700℃煅烧2h，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
实施例3
在容器中加入0.8g五氧化二钒、1.75g草酸、1.5%摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入60ml蒸馏水，80℃加热搅拌，黄色浊液变成澄清透明的深蓝色液体，自然冷却至室温后加入0.6g尿素，将所得混合液在180℃水热反应4d，得到蓝黑色粘稠物，离心水洗醇洗，80℃干燥后，氩气气氛600℃煅烧3h，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
在容器中加入适量五氧化二钒、还原剂、适量摩尔分数的钼酸铵和氟化铵，加入蒸馏水，加热搅拌，待溶液透明后自然冷却至室温后加入适量沉淀剂，将所得混合液进行水热反应，得粗产物，经水洗醇洗并干燥后，于保护气氛下煅烧，得到杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
2.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸或柠檬酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素。
4.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180~200℃，时间为3~5天。
5.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
6.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为高真空气氛、氮气气氛、氩气气氛或氮氩混合气气氛中的一种。
7.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述锻烧温度为600~1000℃，煅烧时间为2~6h。
8.根据权利要求1所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，所述杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的化学式为V1-xMoxO2-y/2Fy，其中0.5%≥x≥2%，0.5%≥y≥2%。
9.由权利要求1至8任一项所述的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体的制备方法制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体。
10.权利要求9制得的杨桃状M相氟钼共掺杂二氧化钒粉体在智能控温材料中的应用。
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