CN113860364A - 一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法,采用转晶控制剂调控纳米二氧化钛在制备过程中晶胞连接方式,从而获得不同晶体结构和物相组成的纳米二氧化钛。该方法的主要步骤包括:a、钛源水解反应;b、转晶控制过程;c、晶体生长;d、过滤、干燥、粉碎等后处理过程。本发明的转晶调控方法操作简便、可控性高、能耗低,所得产品质量稳定性好,适用于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法。
背景技术
纳米二氧化钛(TiO2),俗称纳米钛白,由于它具有较强的紫外线吸收能力、高的光催化活性和独特的颜色性能,是一种用途广泛的功能材料。根据晶体结构不同,纳米TiO2分为锐钛型和金红石型两种,不同的晶体结构导致其性能及应用存在较大差异。锐钛型纳米TiO2的光吸收能力强、催化活性高,是最早应用于光催化领域的半导体材料之一,可用于大气、水、土壤等环境污染治理,以及太阳能电池、锂离子电池等新能源领域,成为解决全球能源和环境问题的重要功能材料。金红石型纳米TiO2具有独特的随角异色性、紫外屏蔽型、优异的耐候性能,广泛应用于化妆品、高端汽车面漆、塑料等领域。因此,能精准调控纳米TiO2的晶型和物相组成是实现其功能特性的前体,具有特别重要的经济价值。
目前,已经报道的金红石型和锐钛型纳米TiO2的制备方法比较多,主要包括:水解沉淀法、水热/溶剂热法、溶胶-凝胶法、气相法、火焰法等。但是,多数制备方法只能生产一种晶型结构的纳米TiO2,并且,为了获得结晶度较高的纳米TiO2通常需要高温煅烧。然而,高温煅烧不仅生产工艺复杂,能量消耗高,而且会导致纳米TiO2晶粒长大,产生烧结,影响其产品性能。因此,开发出一种调控纳米TiO2转晶过程的方法显得尤为重要,能提高纳米TiO2的生产效率和可控程度。
发明内容
本发明的目的是解决采用现有技术调控纳米TiO2晶型工艺复杂、能耗高的问题,提供一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法,通过转晶调节剂的加入,控制TiO2晶胞连接方式,不需要高温煅烧,即可获得特定晶体结构和物相组成的纳米TiO2。
为了达到上述目的,本发明提供了一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法,该方法具体包括以下步骤:
a、钛源水解反应,将钛源加入溶液中,在搅拌和一定的温度条件下反应,得到钛前驱体溶液;
b、将所得的钛前驱体溶液转入反应釜中,搅拌状态下,加入转晶调节剂A,在一定的温度条件下反应一段时间,加入转晶调节剂B,搅拌反应30min;
c、按一定的升温速率加热上述浆料,并保持在一定的温度下反应一段时间;
d、加入pH调节剂调节pH至中性,经过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到一定晶体结构的纳米二氧化钛。
其中,上述方法步骤a中所述的钛前驱体为偏钛酸、钛酸丁酯醇溶液、钛酸异丙酯醇溶液、四氯化钛水溶、硫酸钛水溶液、硫酸氧钛水溶液中的一种或多种混合物。
其中,上述方法步骤a中所述的钛源水解反应,钛源为偏钛酸、四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛时,可采用水做溶液配制得到钛前驱体溶液;当钛源为钛酸丁酯和钛酸异丙酯等有机钛时,则采用无水乙醇做溶液配制钛前驱体溶液。
其中,上述方法步骤a中所述的钛前驱体溶液中Ti的浓度为1-5mol/L。
其中,上述方法步骤b中所述的转晶调节剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、硫酸铵、氨水、尿素、乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种混合物。
其中,上述方法步骤b中所述的转晶调节剂A的用量与所述钛酸盐(以TiO2计)的摩尔比为1-10:1。
其中,上述方法步骤b中所述的反应温度为20-120℃。
其中,上述方法步骤b中所述的转晶调节剂B为盐酸、双氧水、硝酸、草酸、硫酸、冰乙酸中的一种或多种混合物。
其中,上述方法步骤b中所述的转晶调节剂B的用量与所述钛酸盐(以TiO2计)的摩尔比为0.1-5:1。
其中,上述方法步骤c中所述的升温速率为0.2-10℃/min。
其中,上述方法步骤c中所述的保温反应温度为25-120℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的效果:
与现有纳米TiO2制备方法相比,本发明采用转晶调节剂控制TiO2转晶过程,通过改变转晶调节剂A和调节剂B的加量可获得锐钛矿、金红石和混晶型纳米TiO2。和已报道的其他方法相比,该方法简便、普适性更强,只需一条生产线即可生产多品种纳米TiO2。
与现有纳米TiO2晶型调控方法相比,本发明通过转晶调节剂控制TiO2转晶动力学过程,调控TiO2晶胞连接方式,不需要高温煅烧即可获得不同晶体结构,降低生产能耗。值得一提的是,在整个TiO2的转晶过程中,转晶调节剂不仅可以调剂TiO2的晶体结构,还可以调控TiO2的水解动力学,从而调节TiO2晶粒大小。因此,该方法所获得的产品结晶度高,粒径小,分散性好,技术经济性较好。
附图说明
图1是实施例1得到的纳米TiO2的XRD谱图;
图2是实施例2得到的纳米TiO2的XRD谱图;
图3是实施例3得到的纳米TiO2的XRD谱图;
图4是实施例4得到的纳米TiO2的XRD谱图;
图5是实施例5得到的纳米TiO2的XRD谱图;
图6是实施例6得到的纳米TiO2的XRD谱图。
具体实施方式
通过对本发明的具体实施例进行详细说明,以使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰明了。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供了一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法,其中,该方法包括:首先,将钛源加入溶液中,在搅拌和一定的温度条件下反应,得到钛前驱体溶液;再将所得的钛前驱体溶液转入反应釜中,搅拌状态下,加入转晶调节剂A,在一定的温度条件下反应一段时间,加入转晶调节剂B,搅拌反应30min;然后,按一定的升温速率加热上述浆料,并保持在一定的温度下反应一段时间;最后,加入pH调节剂调节pH至中性,经过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到一定晶体结构的纳米二氧化钛。
本发明中,对钛前驱体溶液配制的温度没有特别的限定,只要能获得均匀分散的钛前驱体溶液即可,例如,可以在室温下或者25℃下。
本发明中,对加入的pH调节剂没有特别的限定,可以为本领域常规的选择。例如,可采用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水等。优选情况下,使用经济性好,绿色环保的原料。
本发明中,对最终产品的过滤和洗涤没有特别的限定,可以为本领域常规的选择。例如,过滤可以在板框过滤机、隔膜洗涤设备、膜过滤设备中实施;洗涤时可采用脱盐水洗涤至洗水电导率≤120μs/cm。
本发明中,对所述干燥和粉碎的实施方式没有特别的选择,可以为本领域常规的选择,例如,干燥可以采用闪蒸干燥、喷雾干燥、烘箱干燥等设备中实施;粉碎可以在研磨设备、气流粉碎机中实施。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将1000mL偏钛酸溶液(以TiO2计,5mol/L)加入430mL去离子水中,在30℃下搅拌反应30min,得到白色前驱体浆料。将上述所得白色前驱体浆料转入反应釜中,加入1800mL氢氧化钾水溶液(7.8mol/L),100℃条件下搅拌反应90min,然后加入480mL盐酸和46mL硝酸溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按8℃/min的升温速率升温至98℃,并保温反应100min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图1是实施例1所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
实施例2
将1144mL钛酸丁酯溶液加入856mL无水乙醇中,在30℃下搅拌反应30min,得到钛酸丁酯前驱体溶液。将上述所得钛酸丁酯前驱体溶液转入反应釜中,加入1200mL氢氧化钠水溶液(2mol/L)和100g尿素,室温条件下搅拌反应80min,然后加入20g草酸、800mL盐酸和20mL硫酸溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按5℃/min的升温速率升温至105℃,并保温反应120min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图2是实施例2所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
实施例3
将550mL四氯化钛溶液加入1450mL去离子水中,在室温下搅拌反应30min,得到四氯化钛前驱体溶液。将上述所得四氯化钛前驱体溶液转入反应釜中,依次加入5000mL氢氧化钠水溶液(5mol/L)和3000mL碳酸氢钠水溶液(0.5mol/L),室温条件下搅拌反应60min,然后,加入600mL盐酸、46mL硫酸和10mL过氧化氢溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按5℃/min的升温速率升温至95℃,并保温反应90min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图3是实施例3所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
实施例4
将550mL四氯化钛溶液加入1450mL去离子水中,在室温下搅拌反应30min,得到四氯化钛前驱体溶液。将上述所得四氯化钛前驱体溶液转入反应釜中,依次加入7000mL氢氧化钾水溶液(3mol/L)和600mL氨水溶液(质量分数25%),室温条件下搅拌反应100min,然后,依次加入700mL盐酸、65mL冰乙酸和45mL硝酸溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按4℃/min的升温速率升温至105℃,并保温反应100min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图4是实施例4所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
实施例5
将550mL四氯化钛溶液加入1150mL去离子水中,在室温下搅拌反应60min,得到四氯化钛前驱体溶液。将上述所得四氯化钛前驱体溶液转入反应釜中,依次加入6000mL氢氧化钠水溶液(3mol/L)、68g硫酸铵和600mL氨水溶液(质量分数25%),室温条件下搅拌反应100min,然后,依次加入600mL盐酸、48mL硫酸和45mL过氧化氢溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按5℃/min的升温速率升温至100℃并保温反应90min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图5是实施例5所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
实施例6
将1200g硫酸钛溶液加入1666mL去离子水中,在室温下搅拌反应30min,得到硫酸钛前驱体溶液。将上述所得前驱体溶液转入反应釜中,依次加入5000mL氢氧化钠水溶液(3mol/L)和600mL氨水溶液(质量分数25%),室温条件下搅拌反应100min,然后,依次加入700mL盐酸、65mL冰乙酸和45mL硝酸溶液,搅拌反应30min;打开加热开关,按4℃/min的升温速率升温至105℃,并保温反应120min。反应结束后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节浆料的pH至6.5-8之间,并自然降温至室温,然后过滤、加入去离子水洗涤,最后干燥、粉碎得到纳米TiO2。
图6是实施例6所制备的TiO2的X射线衍射谱图。
通过XRD衍射测定纳米二氧化钛样品的晶型及其比例。
检测结果如表1所示:
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
金红石型比例(%) | 100 | 0 | 0 | 100 | 46.7 | 0 |
锐钛型比例(%) | 0 | 100 | 100 | 9 | 53.3 | 100 |
晶粒尺寸(nm) | 68.4 | 5.9 | 6.1 | 9.7 | 5.9 | 5.6 |
Claims (10)
1.一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、钛源水解反应,将钛源加入溶液中,在搅拌和一定的温度条件下反应,得到钛前驱体溶液;
b、将所得的钛前驱体溶液转入反应釜中,搅拌状态下,加入转晶调节剂A,在一定的温度条件下反应一段时间;加入转晶调节剂B,搅拌反应30min;
c、按一定的升温速率加热上述浆料,并保持在一定的温度下反应一段时间;
d、加入pH调节剂调节pH至中性,经过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到一定晶体结构的纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤a中所述的钛前驱体为偏钛酸、钛酸丁酯醇溶液、钛酸异丙酯醇溶液、四氯化钛水溶液、硫酸钛水溶液、硫酸氧钛水溶液中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤a中所述的钛前驱体溶液中Ti的浓度为1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤b中所述的转晶调节剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、硫酸铵、氨水、尿素、乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤b中所述的转晶调节剂A的用量与所述钛酸盐(以TiO2计)的摩尔比为1-10:1。
6.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤b中所述的反应温度为20-120℃。
7.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤b中所述的转晶调节剂B为盐酸、双氧水、硝酸、草酸、硫酸、冰乙酸中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤b中所述的转晶调节剂B的用量与所述钛酸盐(以TiO2计)的摩尔比为0.1-5:1。
9.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤c中所述的升温速率为0.2-10℃/min。
10.根据权利要求1所述的调控纳米二氧化钛转晶过程方法,其特征在于:步骤c中所述的保温反应温度为60-120℃。
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