CN116216778A - 一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。本发明公开了一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，属于无机化学和功能材料制备技术领域。本发明采用超声雾化法制备二氧化钒薄膜，具体是将四价钒盐溶液和一定比例的掺杂剂、成膜剂混合，得到前驱液，然后再将前驱液通过超声雾化形成雾滴并沉积在基材上，然后在惰性气氛下进行热分解，制得掺杂二氧化钒薄膜。采用本发明的方法所制得掺杂二氧化钒薄膜，操作简单，表面均匀，可以应用于相变器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钒(VO2)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO2(A)、VO2(B)、VO2(C)、VO2(D)、VO2(M)、VO2(R)、VO2(T)和VO2(P)等多种同素异构体。其中VO2(M)是目前研究最多的物相，自1959年MorinF.J.首次发现其具有半导体-金属相变以来，己经证实光、热、电、应力等都可诱导VO2(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。发生相变时其晶体结构从单斜相变成四方金红石相，电阻率发生3个数量级以上的突变，从相变前的半导体变成了金属；光学性能方面，相变前后也从对红外光的高透过变成了高反射。
当前，VO2主要以薄膜的形式应用于智能窗、光电开关、抗激光辐射和抗静电图层等领域，这些年来，科研工作者不断地对VO2薄膜的制备工艺和参数进行研究，调节其相变温度、红外调控能力以及光透过率等。目前，VO2薄膜的制备方法众多，比如，脉冲激光法、溅射法、真空蒸发法、溶胶凝胶法和化学气相沉积法等，但国内外的学者还在探索更多更好，更简单的制膜工艺。CN114059032A发明提供了一种二氧化钒薄膜的制备方法，在真空反应室中，采用射频磁控溅射法，在基底表面溅射二氧化钒后，升高基底温度进行原位退火，虽然此方法制备的二氧化钒薄膜的纯度较高，但设备的成本投入过大。
综上所述，现有技术中二氧化钒薄膜制备过成本较高，设备的成本投入过大，原料复杂，使得大规模生产成本居高不下，阻碍了产品的推广应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。
一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，所述方法包括：
将钒盐溶于去离子水溶剂中，在搅拌状态下加入掺杂剂和成膜剂，得到充分分散的前驱体溶液；其中钒盐浓度为0.1～2mol/L，掺杂元素按照原子百分比为1～15at％添加，成膜剂按照质量的0.5～5wt％添加；
通过超声喷雾的方式将获得的前驱体溶液形成雾滴并沉积在基材上；
将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，最终得到掺杂二氧化钒薄膜。
进一步的，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰其中一种或两种。
进一步的，所述钒盐为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒其中的一种。
进一步的，所述成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酸其中的一种。
进一步的，所述通过超声喷雾的方式将获得的前驱体溶液形成雾滴并沉积在基材上，具体包括：
将前驱体溶液置于超声频率为1～3MHz的超声雾化器中雾化产生雾滴并喷在基片上，所用载气为氮气或氩气。
进一步的，所述将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，具体包括：
将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧反应时间为0.5～4h。
进一步的，所述惰性气氛为氮气或氩气。
一种掺杂二氧化钒薄膜，
所述掺杂二氧化钒薄膜采用上述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
一种掺杂二氧化钒薄膜的应用，
掺杂二氧化钒薄膜应用于热致变色的相变器件，所述掺杂二氧化钒薄膜采用上述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
本发明至少具备以下有益效果：
本发明中采用超声喷雾的方法将前驱体溶液均匀沉积在基体上，再通过原位煅烧得到二氧化钒薄膜，本方法原料简单、设备要求低，因此制备成本更低。
本发明以钒资源为原料，研究制备小粒径，形貌均一的VO2纳米粉体，不仅能够扩宽钒制品品种，而且促进了钒基材料在非钢领域中的应用，尤其是热致变色领域，可作为相变器件应用于成像领域。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种掺杂二氧化钒薄膜制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有技术中二氧化钒薄膜制备过成本较高，设备的成本投入过大，原料复杂，使得大规模生产成本居高不下，阻碍了产品的推广应用。
为此，本发明提出了一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用，包括一种掺杂二氧化钒薄膜、一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法和一种掺杂二氧化钒薄膜的应用。
本发明公开了一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，属于无机化学和功能材料制备技术领域。本发明采用超声雾化法制备二氧化钒薄膜，具体是将四价钒盐溶液和一定比例的掺杂剂、成膜剂混合，得到前驱体溶液，然后再将前驱体溶液通过超声雾化形成雾滴并沉积在基材上，然后在惰性气氛下进行热分解，制得掺杂二氧化钒薄膜。采用本发明的方法所制得掺杂二氧化钒薄膜，操作简单，表面均匀，可应用于相变器件领域。
为使本领域的技术人员能更好的理解本发明，结合具体实施例对本发明的原理阐述如下：
第一方面，如图1所示，本发明提供了一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，
步骤一：配制前驱体溶液，将钒盐溶于溶剂中，在搅拌状态下加入掺杂剂和成膜剂，得到充分分散的前驱体溶液。钒盐浓度为0.1～2mol/L，掺杂元素按照原子百分比为1～15at％添加，成膜剂按照质量的0.5～5wt％添加。以上所述的掺杂元素可以为钨、钼、铌、镧、铋、氟、锰等其中一种或两种；所述的钒源为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、乙二醇氧钒等其中的一种；所述的成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇等其中的一种。选择不同成分时一是考虑性能要求，二是考虑成本因素。
步骤二：通过超声喷雾的方式将步骤一获得的前驱体溶液形成雾滴并沉积在基材上，超声频率为1～3MHz，所用载气为氮气或氩气。采用超声喷雾使前驱体溶液形成的雾滴均匀分布。
步骤三：将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛(氮气或氩气)或真空下进行煅烧，最终得到掺杂二氧化钒薄膜，设置温度为400～600℃，反应时间为0.5～4h。采用惰性气氛或真空避免产生有影响的化学反应。
具体实施时，举例如下：
实施方案1
配置0.5mol/L草酸氧钒溶液1000ml，依次按照比例加入钨酸钠3at％和聚乙烯醇3wt％，超声分散20min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为2MHz超声雾化器中雾化产生雾滴并喷在基片上，再将基片置于氩气气氛中进行煅烧，温度为550℃，时间2h，最后得到钨掺杂的二氧化钒薄膜。
实施方案2
配置0.5mol/L二氯氧钒溶液1000ml，依次按照比例加入钨酸4.5at％和聚乙二醇2wt％，超声分散20min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为2MHz超声雾化器中雾化产生雾滴并喷在基片上，再将基片置于氩气气氛中进行煅烧，温度为600℃，时间1.5h，最后得到钨掺杂的二氧化钒薄膜。
实施方案3
配置0.5mol/L草酸氧钒溶液1000ml，依次按照比例加入钨酸铵1.5at％和聚乙烯吡咯烷酮4wt％，超声分散20min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为2MHz超声雾化器中雾化产生雾滴并喷在基片上，再将基片置于氩气气氛中进行煅烧，温度为550℃，时间2h，最后得到钨掺杂的二氧化钒薄膜。
第二方面，本发明提供了一种掺杂二氧化钒薄膜，采用上述一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
本发明提出的超声喷雾法为新的二氧化钒薄膜制作工艺，相比于其他制膜工艺，此工艺原料简单、操作方便，成本低廉。
第三方面，本发明提供了一种掺杂二氧化钒薄膜的应用，
掺杂二氧化钒薄膜应用于热致变色的相变器件，所述掺杂二氧化钒薄膜采用上述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
热致变色材料是指在不消耗其他能源的基础上，根据环境温度变化自动调节自身红外光透过率，二氧化钒(VO2)作为热致变色节能领域最有应用前景的理想材料，引起了国内外学者的广泛关注。VO2具有可逆金属-绝缘体相转变特性，在发生相变时，其光学、电学、磁学等物理性质也随之发生明显变化，因此，VO2不仅可以在节能领域发挥作用，也在逐步应用于红外探测器、光电开关、激光防护等领域。当前，VO2节能材料正处于研发和商业化应用阶段，正是攀钢集团进入该领域的最佳时期，本发明以攀钢丰富的钒资源为原料，研究制备小粒径，形貌均一的VO2纳米粉体，不仅能够扩宽钒制品品种，而且促进了钒基材料在非钢领域中的应用。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将钒盐溶于去离子水溶剂中，在搅拌状态下加入掺杂剂和成膜剂，得到充分分散的前驱体溶液；其中钒盐浓度为0.1～2mol/L，掺杂元素按照原子百分比为1～15at％添加，成膜剂按照质量的0.5～5wt％添加；
通过超声喷雾的方式将获得的前驱体溶液形成雾滴并沉积在基材上；
将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，最终得到掺杂二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰其中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述钒盐为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酸其中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述通过超声喷雾的方式将获得的前驱体溶液形成雾滴并沉积在基材上，具体包括：
将前驱体溶液置于超声频率为1～3MHz的超声雾化器中雾化产生雾滴并喷在基片上，所用载气为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，具体包括：
将喷有前驱体溶液的基材在惰性气氛或真空下进行煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧反应时间为0.5～4h。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，
所述惰性气氛为氮气或氩气。
8.一种掺杂二氧化钒薄膜，其特征在于，
所述掺杂二氧化钒薄膜采用权利要求1-7中任意一项所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
9.一种掺杂二氧化钒薄膜的应用，其特征在于，
掺杂二氧化钒薄膜应用于热致变色的相变器件，所述掺杂二氧化钒薄膜采用权利要求1-7中任意一项所述的一种掺杂二氧化钒薄膜的制备方法制备。
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