CN106115774B - 一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,向草酸水溶液中滴加氯化亚锡与三氯化锑混合物的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗、干燥,然后在马弗炉进行热处理即获得氧化锡锑导电纳米材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锡锑导电纳米材料具有良好的导电、隔热、透明等性能,可以应用于塑料、透明涂料及各种树脂中起到透明、隔热、防静电等作用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域,具体地说是涉及一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化锡锑,又叫掺锑二氧化锡、锑锡氧化物,英文简称ATO(Antimony Tin Oxide)。是半导体领域中的非电阻的透明导电性材料,可应用于各种玻璃、塑料及各种树脂中起到透明、导电、防静电辐射、隔紫外及红外作用。氧化锡锑导电纳米材料因其高电导率和浅色透明性,在许多领域有着广阔的应用前景,是近年来迅速发展的一种新型功能材料。
制备氧化锡锑导电纳米材料的化学法主要有沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法等。液相共沉淀法是制备氧化锡锑导电纳米材料最常用和最成熟的方法,该法通常是以水溶液为反应介质,将锡和锑的盐溶液混合,在混合溶液中加入氢氧化钠或氨水等沉淀剂使共存于溶液中的锡、锑阳离子沉淀,沉淀物经洗涤、干燥、煅烧,得到相应的纳米粉体。溶胶凝胶法和微乳液法污染严重,得到的产物纯度低,粒径不可控;水热法能够得到纯度高、粒径分布窄、粒径可控的产物,但是反应过程需要在高温高压的环境下进行,对设备要求更较高,生产过程存在一定的危险性。
虽然上述的方法法都可以制备出氧化锡锑导电纳米材料,但仍具有水解速率不易控制和晶体形状难以控制,收率低,纯度低以及导电率低等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低,易于操作控制,目的产物收率高,均一性好,安全环保且具有较高导电率的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法。本发明所得氧化锡锑导电纳米材料产品团聚少、掺杂均匀、粒径小且分布范围窄,具有优异的导电性能。
为达到上述目的,本发明是这样实现的。
一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,向草酸水溶液中滴加三氯化锑和氯化亚锡混合物的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案,本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L;所述氯化亚锡的甲醇溶液,其摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L;所述氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.1~10:5~50。
进一步地,本发明所述滴加溶液的速度为60~180滴/分钟;所述恒温在20~30 °C;所述搅拌速度在100~150 转/分钟;所述搅拌反应时间为10~30分钟。
进一步地,本发明所述干燥时间为1~3小时,干燥温度为60~100 °C,升温速率为2~10 °C/分钟。
更进一步地,本发明所述煅烧时间为2~5小时,煅烧温度为400~600 °C,升温速率为2~20 °C/分钟。
与现有技术相比,本发明具有如下特点。
(1)本发明开发了制备氧化锡锑导电纳米材料新工艺路线,产品粒径在100~150nm之间,禁带宽度为,2.5~2.7 eV。
(2)目的产物收率(99.0%~99.5%),产品纯度高(99.5%~99.8%)。该工艺制备成本低,操作容易控制,具有较高的生产效率,可以实现工业化大量生产。
(3)本发明制备的目的产物氧化锡锑导电纳米材料的电阻率为2.0~3.0 Wcm,可满足工业应用领域对导电氧化锡锑产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图2为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图3为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图4为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图5为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图6为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图。
图7为本发明的氧化锡锑导电纳米材料X射线衍射图。
图8为本发明的氧化锡锑导电纳米材料紫外可见光谱图。
图9为本发明的氧化锡锑导电纳米材料禁带宽度图。
图10为本发明的氧化锡锑导电纳米材料前驱物的热重分析图。
具体实施方式
本发明设计出一种化学制备方法,通过新的化学途径制备氧化锡锑导电纳米材料。向草酸水溶液中滴加氯化亚锡和三氯化锑的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
本发明制备步骤是。
(1)向草酸水溶液中滴加氯化亚锡与三氯化锑混合物的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗。草酸水溶液的摩尔浓度为0.1~1.0mol/L;氯化亚锡甲醇溶液,其摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.1~10:5~50;滴加溶液的速度为60~180滴/分钟;恒温在20~30 °C;搅拌速度在100~150 转/分钟;搅拌反应时间为10~30分钟。
(2)将得到的沉积进行干燥,干燥时间为1~3小时,干燥温度为60~100 °C,升温速率为2~10 °C/分钟。
(3)干燥过的沉淀进行高温煅烧反应,温度在400~800 °C,升温速率为2~20 °C/分钟,反应时间为2~5 h,温度下降至室温,即得目的产物。
参见图1~6所示,为本发明的氧化锡锑导电纳米材料SEM图,可以看出产物分散性和均一性较好。图7为本发明的氧化锡锑导电纳米材料X射线衍射图。图8为本发明所制备的氧化锡锑导电纳米材料的紫外光谱图。图9为本发明的氧化锡锑导电纳米材料禁带宽度图,其吸收边在475nm左右,禁带宽度约2.61eV(图9)。图10为本发明的氧化锡锑导电纳米材料前驱物的热重分析图。
实施例1。
在恒温20°C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液。氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.5 mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5mol/L。氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:1:50。滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为400 °C,煅烧时间为5 h,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后,即得到目的产物。产品粒径100nm左右,禁带宽度为2.5 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.8%,杂质含量:碳小于0.2%。产品电阻率为2.0 Wcm。
实施例2。
在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中。氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.1 mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.5:10。滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为800 °C,煅烧时间为2 h,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后,即得到目的产物。产品粒径100nm左右,禁带宽度为2.7 eV。其产品的收率为99.0%。产品纯度为99.7%,杂质含量:碳小于0.3%。产品电阻率为3.0 Wcm。
实施例3。
在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中。氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.2 mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:2:20。滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为600 °C,煅烧时间为3 h,升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后,即得到目的产物。产品粒径140nm左右,禁带宽度为2.7 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.8%,杂质含量:碳小于0.2%。产品电阻率为2.5 Wcm。
实施例4。
在恒温20°C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中。氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.5 mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.2:10。滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为60滴/分钟,搅拌反应时间为30分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为60°C,升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为500 °C,煅烧时间为5 h,升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后,即得到目的产物。产品粒径120nm左右,禁带宽度为2.6 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.6%,杂质含量:碳小于0.4%。产品电阻率为2.7 Wcm。
实施例5。
在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中。氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.2 mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:1:50。滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为120滴/分钟,搅拌反应时间为20分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为700 °C,煅烧时间为4 h,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后,即得到目的产物。产品粒径130nm左右,禁带宽度为2.7 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.6%,杂质含量:碳小于0.4%。产品电阻率为2.1 Wcm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,其特征在于,在恒温20°C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液;氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.5mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:1:50;滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10°C/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为400°C,煅烧时间为5h,升温速率为10°C/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;产品粒径100nm左右,禁带宽度为2.5eV;其产品的收率为99.5%;产品纯度为99.8%,杂质含量:碳小于0.2%;产品电阻率为2.0Wcm。
2.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,其特征在于,在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中;氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.1mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.5:10;滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10°C/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为800°C,煅烧时间为2h,升温速率为10°C/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;产品粒径100nm左右,禁带宽度为2.7eV;其产品的收率为99.0%;产品纯度为99.7%,杂质含量:碳小于0.3%;产品电阻率为3.0Wcm。
3.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,其特征在于,在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中;氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.2mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:2:20;滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为180滴/分钟,搅拌反应时间为10分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10°C/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为600°C,煅烧时间为3 h,升温速率为20°C/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;产品粒径140nm左右,禁带宽度为2.7eV;其产品的收率为99.5%;产品纯度为99.8%,杂质含量:碳小于0.2%;产品电阻率为2.5Wcm。
4.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,其特征在于,在恒温20°C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中;氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.5mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.2:10;滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为60滴/分钟,搅拌反应时间为30分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为60°C,升温速率为10°C/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为500°C,煅烧时间为5h,升温速率为20°C/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;产品粒径120nm左右,禁带宽度为2.6eV,其产品的收率为99.5%;产品纯度为99.6%,杂质含量:碳小于0.4%;产品电阻率为2.7Wcm。
5.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法,其特征在于,在恒温30°C并且搅拌速度为100转/分钟的条件下,把三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液滴加到草酸水溶液中;氯化亚锡甲醇液的摩尔浓度为0.2mol/L,草酸的摩尔浓度为0.5mol/L;氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:1:50;滴加三氯化锑和氯化亚锡甲醇溶液的速度为120滴/分钟,搅拌反应时间为20分钟,反应结束后,过滤水洗后干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80°C,升温速率为10°C/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为700°C,煅烧时间为4h,升温速率为10°C/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;产品粒径130nm左右,禁带宽度为2.7eV,其产品的收率为99.5%;产品纯度为99.6%,杂质含量:碳小于0.4%;产品电阻率为2.1Wcm。
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Granted publication date: 20171031 Termination date: 20180629 |
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