CN111590088A - 一种超细纳米铜粉末的制备方法 - Google Patents

一种超细纳米铜粉末的制备方法 Download PDF

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韦江
胡强
蒋智梅
张友亮
邹晋
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Abstract

一种超细纳米铜粉末的制备方法，所述方法以氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钾为原材料，用氢氧化钠将氯化铜沉淀为纳米氢氧化铜胶体，然后采用硼氢化钾还原氢氧化铜胶体的方法，制备出超细纳米铜粉末。本发明方法不使用表面活性剂或络合剂，技术及其简单，制备工艺参数可控；本发明的产物纯度高﹑粒径小﹑表面洁净且不易氧化；按本发明方法制备的纳米铜粒子的尺寸约为5~10nm，易团聚成尺寸约为20到50nm的团聚体。

Description

一种超细纳米铜粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细纳米铜粉末的制备方法，属纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米铜粉是一种重要且已被广泛应用的纳米材料。例如，作为一种重要的有机反应催化剂，具有极高的活性和选择性，可以高效催化C-C/N/O/S/Se键、成环以及加氢脱氢等一系列反应。由于细软的性质，被用于润滑剂。由于导电性好，用于导电胶。
纳米铜粉末的制备方法较多，常见的有球磨法﹑气相蒸气法﹑等离子体法﹑液相还原法等。
球磨法容易引入杂质，气相蒸气法和等离子体法需要高端的设备。液相还原法由于工艺简单，设备要求低等优点受到广泛关注。
目前的液相还原法主要是应用铜盐的溶液进行直接还原，主要的还原剂包括葡萄糖﹑抗坏血酸﹑过氧化氢﹑甲醛﹑水合肼以及硼氢化钾等还原剂。应用这种方法还原制备的纳米铜粒子存在两个主要问题，一是由于直接从二价铜粒子还原制备出的铜纳米粒子粒径较大，粒径分布宽﹔二是由于溶液中存在铜离子，容易与新生成的铜离子发生歧化反应而生成氧化亚铜或者难溶铜盐(如CuCl)。虽然可以通过添加表面活性剂或者络合物先和铜离子络合的方法来进行改善，但是又降低了还原剂的活性，且增加了原料的成本，又由于表面活性剂或者络合物的吸附，增加了纳米铜粉的洗涤困难，且由于无法完全洗涤干净而影响了纳米铜粉的表面清洁度。
发明内容
本发明的目的是，为了克服传统纳米铜粉末制备上存在的问题，制备出纯度高﹑粒径小且分布窄﹑表面干净的纳米铜粉末，提出一种超细纳米铜粉末的制备方法。
本发明实现的技术方案如下，一种超细纳米铜粉末的制备方法，所述方法以氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钾为原材料，用氢氧化钠将氯化铜沉淀为纳米氢氧化铜胶体，然后采用硼氢化钾还原氢氧化铜胶体的方法，制备出超细纳米铜粉末。
所述方法步骤如下：
(1)以氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钠为原材料，分别溶于去离子水中形成相应的溶液；
(2)将氯化铜溶液置于磁力搅拌装置上，放入搅拌磁子，然后进行剧烈的磁力搅拌，搅拌速度大于500rpm；
(3)氢氧化钠溶液逐滴滴入被搅拌的氯化铜溶液中，将铜离子完全沉淀为蓝色氢氧化铜胶体，并直至PH值达到11以上后继续磁力搅拌5分钟；
(4)继续磁力搅拌，向氢氧化铜胶体溶液中逐滴滴入硼氢化钾溶液，直至蓝色胶体完全反应完全，生成黑色沉淀物后继续磁力搅拌5分钟；
(5)在完成步骤(4)之后，滤去上层清液，用去离子水过滤洗涤黑色粉体多次；
(6)真空干燥黑色粉体24小时以上即得干燥的纳米铜粉末。
本发明的有益效果是，与现有技术比较，本发明方法不使用表面活性剂或络合剂，技术及其简单，制备工艺参数可控；本发明的产物纯度高﹑粒径小﹑表面洁净且不易氧化；按本发明方法制备的纳米铜粒子的尺寸约为5～10nm，易团聚成尺寸约为20到50nm的团聚体。
附图说明
图1为本发明超细纳米铜粉末的制备方法流程框图；
图2为本实施例1中纳米铜粒子的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为本实施例1纳米铜粒子扫描电子显微图(SEM)；
图4为本实施例1产物的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1流程图所示。
本实施例一种超细纳米铜的制备方法，步骤如下：
以分析纯的氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钾为原材料，分别溶于去离子水中形成浓度为0.01mol/L的相应的盐溶液，分别获得氯化铜溶液、氢氧化钠溶液和硼氢化钾溶液。
将氯化铜溶液置于磁力搅拌装置上，放入搅拌磁子进行剧烈磁力搅拌，转速大于500rmp。
将氢氧化钠溶液逐滴滴入被搅拌的氯化铜溶液中，将铜离子完全沉淀为蓝色氢氧化铜胶体，并直至PH值达到11以上后继续磁力搅拌5分钟。
继续磁力搅拌，向氢氧化铜胶体溶液中逐滴滴入硼氢化钾溶液，直至蓝色胶体完全反应完全，生成黑色沉淀物。
继续磁力搅拌5分钟后，用去离子水过滤洗涤，然后真空干燥24小时以上即得超细纳米铜粉末。按此方法制备的纳米铜颗粒的尺寸为5～10nm，团聚体约为20～50nm。粉末暴露在空气中数日后依然保持深黑色，证明抗氧化性较好。
图2所示为本实施例1的产物的X射线衍射图谱(XRD)，由图2可见铜的三强峰而无其他杂质峰，证明产物为较纯的纳米铜粉末。
图3所示为本实施例1的产物扫描电子显微图(SEM)，由图3可直观的看出纳米颗粒较小，且团聚为约20到50nm的团聚体。
图4所示本实施例1的产物的透射电镜图(TEM)，由图4可以看出团聚体由较小的纳米颗粒组成，其粒径大小约为5～10nm。

Claims (7)

1.一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述方法以氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钾为原材料，用氢氧化钠将氯化铜沉淀为纳米氢氧化铜胶体，然后采用硼氢化钾还原氢氧化铜胶体的方法，制备出超细纳米铜粉末，
所述方法步骤如下：
(1)以氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钠为原材料，分别溶于去离子水中形成相应的溶液；
(2)将氯化铜溶液置于磁力搅拌装置上，放入搅拌磁子，然后进行剧烈的磁力搅拌；
(3)氢氧化钠溶液逐滴滴入被搅拌的氯化铜溶液中，将铜离子完全沉淀为蓝色氢氧化铜胶体，并直至PH值达到11以上；
(4)继续磁力搅拌，向氢氧化铜胶体溶液中逐滴滴入硼氢化钾溶液，直至蓝色胶体完全反应完全，生成黑色沉淀物；
(5)在完成步骤(4)之后，滤去上层清液，用去离子水过滤洗涤黑色粉体多次；
(6)真空干燥黑色粉体24小时以上即得干燥的纳米铜粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述氯化铜、氢氧化钠和硼氢化钠的纯度不低于分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与氯化铜的质量比大于2:1；硼氢化钾和氯化铜的质量比大于1:1。
4.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌速率大于500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠滴入被搅拌的氯化铜溶液的速率为0.05～0.1ml/s；硼氢化钾滴入氢氧化铜胶体溶液的速率为0.05～0.1ml/s。
6.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(4)中发生反应的温度为25～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种超细纳米铜粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(4)中发生反应的时间为滴完溶液后继续磁力搅拌不少于5分钟。
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