CN115321616B - 一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，该方法包括：一、分别配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；二、采用高频电子震荡分别转化得到含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；三、将含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应；四、依次进行固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧得到高比表面积纳米氧化钌。本发明采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源，以低成本弱碱为调控反应、形核和生长的控制剂，通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应，构筑三维空间限域微区反应条件，并控制反应动力学条件，提高了形核数量，实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备，降低了制备成本。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法。
背景技术
氧化钌具备一系列优异的物理化学性能，在化工催化、电子和电气等领域有着广泛和关键的应用。随着这些领域的发展，对氧化钌粉体形貌、粒度、活性、比表面积等结构提出了越来越高的需求。纳米颗粒相比于普通粗颗粒具有不一样的特性，如：小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等等。因此，超细/纳米氧化钌相比于普通微米级的粉体具有更加优异的催化活性和分散特性。
许多研究者开发了一系列氧化钌的制备方法，如：热分解法、气相沉积法、溶胶凝胶法、离子扩散法、水热法和化学沉淀法。其中，化学沉淀法具有工艺简单、成本低和容易规模化生产等优势，在实际生产中得的广泛的应用。但是，传统的化学沉淀法在液相反应、传输和生长方面不易控制，反应区域较大，导致制备的氧化钌粒度粗大、团聚和均匀性差。因此，需要发展新的调控氧化钌制备过程传输、反应、形核和生长的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法。该方法采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源，以低成本弱碱为调控反应、形核和生长的控制剂，通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应，构筑三维空间限域微区反应条件，并控制反应动力学条件，提高了形核数量，实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备，降低了制备成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钌盐和弱碱分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；
步骤二、采用高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；
步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；
步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度小于500nm，比表面积大于35m2/g。
本发明首先配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液，为钌盐的纳米级分散创造条件，然后采用高频电子震荡分别转化为由超细微纳液滴组成的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶，构筑出三维空间限域微区反应条件，以强化钌源和混合反应中形成的沉淀相的传输和反应动力学条件，提高了混合反应中的形核数量，从而经纳米级的混合反应得到含钌化合物的纳米粒子溶液，再经固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧，在分解得到氧化钌的同时对氧化钌的结构进行进一步调控，得到高比表面积纳米氧化钌，降低了制备成本，实现了纳米氧化钌粒度的调控。
上述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤一中所述钌盐为氯化钌或硝酸钌，分散剂为PEG或/和PVP，且含分散剂的钌盐水溶液中钌盐浓度不超过50g/L，分散剂的质量含量小于0.5%；所述弱碱为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵，且弱碱水溶液中弱碱浓度不超过100g/L。本发明采用上述水溶性的钌盐和分散剂实现了分散性良好的钌盐水溶液的制备，为其后续纳米级的分散及混合反应创造条件，且钌盐水溶液的浓度满足了对产物纳米氧化钌粒度的控制需求；本发明优选的弱碱种类保证了对纳米氧化钌反应、形核和生长调控的需求。
上述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤二中所述高频电子震荡的频率大于1MHz，所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶均由平均粒度小于10μm的超细微纳液滴组成。本发明采用的高频电子震荡的频率有利于将含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为更容易扩散且平均粒度更小、拥有更高比表面积的气溶胶形态，有效强化了钌源和混合反应中沉淀相的传输速率，提高了反应速率和形核数量，同时构筑出大量的微纳反应区抑制含钌化合物的纳米粒子的聚结生长和团聚，有助于实现对产物粒度的控制。
上述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤三中所述气相限域微区混合反应在室温下进行，且气相限域微区混合反应区域小于20μm；所述含钌微纳气溶胶替换为相同成分的含钌溶液，或者所述含弱碱微纳气溶胶换为相同成分的含弱碱溶液。对应替换后获得的含钌化合物的纳米粒子溶液中含钌化合物粒子的粒度较粗。
上述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤四中所述固液分离为离心或抽滤，所述干燥为热干燥或冷冻干燥，所述拓扑氧化焙烧的温度为150℃~500℃，气氛为空气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源，以低成本弱碱为调控反应、形核和生长的控制剂，通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应，构筑三维空间限域微区反应条件，并控制反应动力学条件，提高了形核数量，实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备，降低了制备成本。
2、本发明通过将水溶性的含分散剂的钌源水溶液和弱碱水溶液进行高频电子震荡获得微纳气溶胶，一方面极大地提高混合反应中钌源的传输和扩散速率，另一方面极大地提高了气溶胶中液滴的比表面积，有效地强化反应速率并提高形核的数量及分散性，有利于实现对产物粒度的控制。
3、本发明通过微纳气溶胶的传输、反应、形核和生长的控制，实现了对产物氧化钌粒度、均匀性和分散性调控的精确调控，制备的纳米氧化钌的粒度、比表面积及均匀性、分散性均显著优于传统的制备方法。
4、本发明通过对含钌化合物的纳米粒子溶液的干燥方式和拓扑转变氧化焙烧条件的控制，实现了纳米氧化钌晶体结构、比表面积和松装密度的精确控制，有助于获得高比表面积的纳米氧化钌。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高比表面积纳米氧化钌的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将分散剂PEG、PVP、氯化钌和碳酸氢铵分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；所述含分散剂的钌盐水溶液中氯化钌浓度为50g/L，分散剂PEG和PVP的质量含量为0.3%；所述弱碱水溶液中碳酸氢铵浓度为40g/L；
步骤二、采用频率为2.4MHz的高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶均由平均粒度小于5μm的超细微纳液滴组成；
步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，且气相限域微区混合反应区域小于10μm，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；
步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行抽滤、去离子水洗涤、60℃热干燥，然后在150℃~200℃和300℃~400℃、空气气氛下进行分段拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；如图1所示，所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度为50nm，比表面积大于100m2/g。
本实施例步骤一中含分散剂的钌盐水溶液中的钌盐还可替换为硝酸钌，分散剂还可替换为PEG或PVP，弱碱水溶液中的弱碱还可替换为氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将分散剂PEG、水合氯化钌和碳酸氢铵分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；所述含分散剂的钌盐水溶液中氯化钌浓度为40g/L，分散剂PEG的质量含量为0.3%；所述弱碱水溶液中碳酸氢铵浓度为100g/L；
步骤二、采用频率为1.7MHz的高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶均由平均粒度小于9μm的超细微纳液滴组成；
步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，且气相限域微区混合反应区域小于18μm，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；
步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行离心、去离子水洗涤和冷冻干燥，然后在150℃~200℃和350℃~400℃、空气气氛下进行分段拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度为200nm，比表面积为81m2/g。
本实施例步骤一中含分散剂的钌盐水溶液中的钌盐还可替换为硝酸钌，分散剂还可替换为PVP或PEG和PVP组合，弱碱水溶液中的弱碱还可替换为氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将分散剂PEG、水合氯化钌和碳酸氢铵分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；所述含分散剂的钌盐水溶液中氯化钌浓度为40g/L，分散剂PEG的质量含量为0.3%；所述弱碱水溶液中碳酸氢铵浓度为100g/L；
步骤二、采用频率为2.4MHz的高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶均由平均粒度小于5μm的超细微纳液滴组成；
步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，且气相限域微区混合反应区域小于10μm，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；
步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行抽滤、去离子水洗涤、60℃热干燥，然后在150℃~200℃和400℃~500℃、空气气氛下进行分段拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度为300nm，比表面积为49m2/g。
本实施例步骤一中含分散剂的钌盐水溶液中的钌盐还可替换为硝酸钌，分散剂还可替换为PVP或PEG和PVP组合，弱碱水溶液中的弱碱还可替换为氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钌盐和弱碱分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；
步骤二、采用高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶均由平均粒度小于10μm的超细微纳液滴组成；
步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；所述气相限域微区混合反应在室温下进行，且气相限域微区混合反应区域小于20μm；
步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度小于500nm，比表面积大于35m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤一中所述钌盐为氯化钌或硝酸钌，分散剂为PEG或/和PVP，且含分散剂的钌盐水溶液中钌盐浓度不超过50g/L，分散剂的质量含量小于0.5％；所述弱碱为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵，且弱碱水溶液中弱碱浓度不超过100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤二中所述高频电子震荡的频率大于1MHz。
4.根据权利要求1所述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤三中所述含钌微纳气溶胶替换为相同成分的含钌溶液，或者所述含弱碱微纳气溶胶换为相同成分的含弱碱溶液。
5.根据权利要求1所述的一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，步骤四中所述固液分离为离心或抽滤，所述干燥为热干燥或冷冻干燥，所述拓扑氧化焙烧的温度为150℃～500℃，气氛为空气。
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