JP2006087965A - 微粒子触媒、合金微粒子触媒又は複合酸化物微粒子触媒の製造方法及びその装置、並びにその使用方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】触媒活性成分及び/又は触媒活性成分を保持する担体からなる触媒成分が溶解した溶液を微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、微粒子の触媒を連続的に製造する。溶液の微細な液滴化は、超音波により行い、熱分解は大気圧プラズマのエネルギーにより行う。また、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で前記微細な液滴とすることは好ましい。
【選択図】 図1
Description
合金触媒の組成比を目的とする組成比に制御することは容易でないという問題がある。
(1)触媒活性成分及び/又は担体からなる物質(以下、触媒成分)が溶解した溶液を微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、微粒子の触媒を製造することを特徴とする。
16内の原料溶液6が充填されている触媒原料タンク23をポンプ24により連続的に送液し、更に微粒子トラップ容器22のバルブ17を開放したまま循環水が充填されている循環水タンク25からポンプ26により循環水を補充する。以上の装置及び運転方法により連続製造が可能である。
次に、上述した実施形態で製造した微粒子触媒の使用方法を以下に説明する。後述するように本発明により得られる微粒子触媒の結晶子径(X線回折装置から求めた粒子径)は、数十nmであり、これが凝集して数μmの微粒子(二次粒子)を形成している。従って、噴流層反応器に用いる場合は、このままの触媒形状で使用することができる。
以上のように所望の構造体にした微粒子触媒を用いる化学反応について以下説明する。
CH4+2H2O=4H2+CO2
CH4+H2O=3H2+CO
2)CO転化反応
CO+H2O=CO2+H2
3)CO除去反応
CO+1/2O2=CO2
上記3工程からなる反応に対して本願発明の噴霧プラズマ分解法による微粒子触媒は有効である。この場合、1)の水蒸気改質反応に使用する微粒子触媒としては、触媒活性化成分として、Ni、Co、Fe、及び又はPt、Ru、Rh、Pd等の貴金属元素の1種以上と触媒担体としてAl、Ti、Zr、Siからなる担体を選択することが好適である。
2)CO転化反応に使用する微粒子触媒としては、Fe、Cr、Cu、Zn、Ce、Mn及び又はPt、Ru、Rh、Pdなどの貴金属元素の1種以上含む触媒が望ましい。また必要であれば触媒担体としてAl、Ti、Zr、Si、Ba、Mg、Laの1種以上含む触媒担体を使用しても良い。
3)CO選択酸化反応に使用する微粒子触媒としては、Pt、Ru、Rh、Pd、Fe、
Cu、Mn、Ag、Co、Zn、Niなどの1種以上含む触媒が望ましい。
水素の燃焼反応:H2+1/2O2=H2O
アルコールの燃焼反応:CH3OH+3/2O2=CO2+2H2O
炭化水素の燃焼反応:CH4+2O2=CO2+2H2O
これらの反応に対して本発明の微粒子触媒としてPt、Pdなどの貴金属またはFe、Ni、Co、Mn等の遷移元素の1種以上の活性成分とアルミナ又はチタニア、シリカなどを担体として用いることが望ましい。
還元反応に対する微粒子触媒の成分としては、各種の貴金属、Mo、V、Wなどの多価金属をアルミナ、チタニア、ジルコニアなどの担体に担持した触媒が望ましい。
以上の反応以外に分解反応例えばフロンやダイオキシン等の塩素化合物を含む環境汚染物質の分解反応、更に水素化反応、脱水素反応、メタン化反応等にも適用出来る。
図1に示した大気圧プラズマ分解装置を用いて触媒微粒子を製造し、その性能を調べた結果を以下に示す。尚、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
(第1実施例)
第1実施例は、熱分解に大気圧プラズマを用いて、メタン(CH4)の水蒸気改質触媒を製造した。触媒活性化成分として硝酸ニッケルNi(NO3)2・6H2Oを0.47gと、硝酸アルミニウムAl(NO3)2・9H2Oとを1.77gの水100ccに溶解し、十分混合した後、図1に示す原料溶液用容器6に入れた。次いでガス導入管1からアルゴンガスを流量計3で5リッター/分に設定して系内に導入した。
第2実施例では第1実施例と同様、メタンの水蒸気改質触媒を製造したが、キャリアガスとしてアルゴンに加え、酸化ガスである酸素をこれに混合した。ガス導入管1からアルゴンガス、ガス導入管2から酸素ガスを導入し、第1実施例と同様にしてNi-Alから成る微粒子触媒を得た。尚、酸素濃度は10%とした。
比較例として従来の含浸触媒を製造した。Ni(NO3)2・6H2Oの20gを水20ccに溶解した。この溶液2.7ccを十分乾燥したアルミナ粉末3gに含浸し、一晩放置した後150℃の乾燥器中で乾燥した。次いで700℃の電気炉中で2時間焼成し完成触媒を得た。
この反応について一定温度におけるメタンの転化率を求め、触媒活性の指標とした。転化率は一定温度において、反応管入口・出口のメタン濃度を測定し、以下の式から転化率を求めた。
反応装置は通常の固定床式常圧流通反応装置を用いて行った。図3に装置図を示す。
(第3実施例)
第2実施例で調製した微粒子触媒を用いて、一酸化炭素(CO)転化反応を行った場合の適用例を以下に説明する。CO転化反応は次式で示すように一酸化炭素を水蒸気と反応させて
水素と二酸化炭素にする反応である。
第3実施例に用いた装置は、第1実施例及び第2実施例で用いた図3の装置と同じであり、ガス種をCOにした以外は基本的に同様である。性能評価はCOの転化率で示した。即ち、一定温度におけるCOの転化率を求め、触媒活性の指標とした。転化率は一定温度において、反応管入口・出口のCO量を測定し、以下の式から転化率を求めた。
反応ガスは15%一酸化炭素-窒素混合ガスを70ml/minで50℃に加温してある水にバブリングして水蒸気を反応器に導入した。尚、反応温度は350℃、400℃とした。その結果、反応後のガス組成は350℃で一酸化炭素5.3%、400℃で1.2%でありCO転化率はそれぞれ65%、92%であった。また製造物である水素、二酸化炭素を確認した。
このように大気圧プラズマにより製造した微粒子触媒は、CO転化反応においても高活性を示すことが明らかとなった。
第4実施例では酸化触媒や燃焼触媒としてよく用いられる貴金属系触媒の一つである白金触媒について、図1に示した大気圧プラズマによる熱分解で微粒子触媒を製造した。白金(Pt)を5%含むテトラアンミン白金ジクロライド([Pt(NH3)4]Cl2)を溶液に溶解し、この溶液を微細液滴とし、これを大気圧プラズマにより熱分解し白金微粒子触媒を製造した。第3実施例で得た白金微粒子触媒の結晶構造を、粉末X線回折装置で測定した。図4はその結果を示したものである。この結果から、白金は金属状であり、その結晶子径をSherrerの式を用いて算出した結果24.7nmであった。第4実施例からナノサイズの結晶子径を持つ白金微粒子が製造できることが確認された。
従来技術である、白金溶液を高温に加熱し水分を蒸発させて白金触媒を製造する方法で製造し、実施例触媒と比較した。第3実施例で用いたテトラアンミン白金ジクロライド([Pt(NH3)4]Cl2)溶液を、120℃の乾燥機中で蒸発乾固した後、600℃で焼成した。この試料をX線回折装置で測定した結果、結晶構造は金属状白金であり第3実施例と同じであったが、その結晶子径を求めた結果43.8nmであった。
第5実施例は、白金とルテニウム(Ru)の2種類の成分を含む触媒活性化成分を、図1に示す大気圧プラズマ法により熱分解し、微粒子触媒を製造した。先ず、白金を15%含む塩化白金酸(H2PtCl6)溶液と8.5%塩化ルテニウム(RuCl2)溶液を1:1で混合した。また、本実施例では還元ガスとして水素ガスを用い、キャリアガスであるアルゴンガスに混合した。
容器16に導入した。
第6実施例では白金とルテニウムの2種類の触媒活性化成分を溶解した溶液を、微細液滴とし、これをプラズマにより熱分解し微粒子触媒を製造したが、その際、還元剤としてメタノールを用いた。その他は第4実施例と同様である。
3、4 流量計
5 ガス混合器
6 原料溶液
7 超音波霧化器
8 微細液滴
9 石英製反応管
10 ガス出口
11 循環水
12、13 電極
14 プラズマ発生部
15 循環ポンプ
16 原料溶液用容器
17 バルブ
18 微粒子触媒
19 循環水出口
20 プラズマ発生器
21 水槽
22 微粒子トラップ容器
23 触媒原料タンク
24、26 ポンプ
25 循環水タンク
27、28、29、30 ガスボンベ
31,32,33 マスフローコントローラー
34 マントルヒーター
35 水
36 触媒
37 熱電対
38 温度調節器
39 電気炉
40 石英製反応管
41 水トラップ器
42 ガスクロマトグラフィー
43 排ガス
Claims (24)
- 触媒活性成分及び/又は担体からなる物質(以下、触媒成分)が溶解した溶液を微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、微粒子の触媒を製造することを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 触媒成分が溶解した溶液を供給し、該溶液を微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、これらの工程を繰り返し、微粒子の触媒を連続的に製造することを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 超音波により前記溶液を微細な液滴とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 大気圧プラズマを発生させ、該プラズマのエネルギーにより前記熱分解を行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子触媒の製造方法。
- ガス雰囲気中で前記溶液を微細な液滴とし、熱分解することを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 前記ガスは不活性ガスであることを特徴とする請求項5に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 請求項5に記載のガスは、酸化性ガス又は還元性ガスを含んでいることを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 前記熱分解により製造した微粒子触媒を水溶液中に沈殿させ、捕集することを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 少なくとも2種類以上の金属塩が溶解した溶液を微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、合金微粒子触媒又は複合酸化物微粒子触媒を製造することを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 少なくとも2種類以上の金属塩が溶解した溶液を供給し、微細な液滴とし、該液滴を熱分解し、これらの工程を繰り返し、合金微粒子触媒又は複合酸化物微粒子触媒を連続的に製造することを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 超音波により前記溶液を微細な液滴とすることを特徴とする請求項9又は10に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 大気圧プラズマを発生させ、該プラズマのエネルギーにより前記熱分解を行うことを特徴とする請求項9又は10に記載の微粒子触媒の製造方法。
- ガス雰囲気中で前記金属塩が溶解した溶液を微細な液滴とすることを特徴とする請求項8に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 前記ガスは不活性ガスであることを特徴とする請求項13に記載の微粒子触媒の製造方法。
- 請求項13に記載のガスは、酸化性ガス又は還元性ガスを含んでいることを特徴とする微粒子触媒の製造方法。
- 前記熱分解により製造された微粒子触媒を水溶液中に沈殿させ捕集することを特徴とす
る請求項9又は10に記載の微粒子触媒の製造方法。 - 触媒活性成分及び/又は担体からなる物質(以下、触媒成分)が溶解した溶液を微細な液滴にする微細液滴化手段と、
該液滴を熱分解する熱分解手段と、
前記熱分解により製造した微粒子触媒を捕集する微粒子触媒捕集手段とを備えたことを特徴とする微粒子触媒の製造装置。 - 触媒成分が溶解した溶液を微細な液滴にする微細液滴化手段と、
該液滴を熱分解する熱分解手段と、
前記熱分解により製造した微粒子触媒を捕集する微粒子触媒捕集手段と、
前記溶液を前記微細液滴化手段に連続的又は間欠的に供給する溶液供給手段と、
を備えたことを特徴とする微粒子触媒の製造装置。 - 前記微粒子触媒捕集手段は、捕集した微粒子触媒を連続的又は間欠的に搬出する手段を更に備えたことを特徴とする請求項18に記載の微粒子触媒の製造装置。
- 前記溶液を微細な液滴とする手段は、超音波を用いたものであることを特徴とする請求項17又は18に記載の微粒子触媒の製造装置。
- 前記熱分解手段は、大気圧プラズマを発生させ、該大気圧プラズマのエネルギーにより熱分解する手段であることを特徴とする請求項17又は18に記載の微粒子触媒の製造装置。
- 請求項17又は18に記載の微粒子触媒製造装置は、前記微細な液滴を前記熱分解手段まで導く液滴搬送手段を更に備えたことを特徴とする微粒子触媒の製造装置。
- 請求項1ないし請求項16に記載のいずれかの方法によって得られた微粒子触媒を用いて、炭化水素燃料を水蒸気改質して水素を製造することを特徴とする触媒使用方法。
- 請求項1ないし請求項16に記載のいずれかの方法によって得られた微粒子触媒を用いて、一酸化炭素と水蒸気とを反応させ、水素を製造することを特徴とする触媒使用方法。
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