JP5624343B2 - 水素製造方法 - Google Patents
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Description
(触媒1)
白金含有率8.19質量%のジニトロジアンミン白金硝酸溶液4.37gとパラジウム含有率14.03質量%のジニトロジアンミンパラジウム硝酸溶液1.20gを混合し、γ−アルミナ(BET比表面積58.5m2/g)の担体10gに均一になるように含浸し、白金換算で3.4質量%、パラジウム換算で1.6質量%になるように調製後、90〜120℃で乾燥を行った。その後、500℃で1時間焼成、その後450℃で2時間の水素還元を行い、3.4質量%白金−1.6質量%パラジウム担持γ−アルミナを得た。
硝酸コバルト六水和物34.92g、硝酸セリウム六水和物5.21gおよびジルコゾール(登録商標)ZN(第一稀元素化学工業株式会社製のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液:酸化ジルコニウムとして25質量%含有)5.91gを蒸留水500mLに添加、混合し、均一水溶液を調製した。当該溶液を、攪拌している500mLの蒸留水に水酸化カリウム88.6gを溶解させた溶液に、滴下して沈殿物を生成させた。得られた沈殿物をろ過、水洗後、120℃で一晩乾燥させた。その後、乾燥固体を粉砕し、管状炉に充填して10容量%水素ガス(窒素希釈)を用いて450℃で1時間還元し、コバルト担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
触媒2に対して、硝酸セシウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がセシウム換算で1質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。600℃の水素処理を1時間実施し、セシウム修飾コバルト担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
触媒2に対して、硝酸カリウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がカリウム換算で1質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。600℃の水素処理を1時間実施し、カリウム修飾コバルト担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
触媒2に対して、硝酸バリウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がバリウム換算で2質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。600℃の水素処理を1時間実施し、バリウム修飾コバルト担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
硝酸ニッケル六水和物34.9g、硝酸セリウム六水和物5.21gおよびジルコゾール(登録商標)ZN(第一稀元素化学工業株式会社製のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液:酸化ジルコニウムとして25質量%含有)5.91gを蒸留水500mLに添加、混合し、均一水溶液を調製した。当該溶液を、攪拌している500mLの蒸留水に水酸化カリウム88.9gを溶解させた溶液に、滴下して沈殿物を生成させた。得られた沈殿物をろ過、水洗後、120℃で一晩乾燥させた。その後、乾燥固体を粉砕し、管状炉に充填して10容量%水素ガス(窒素希釈)を用いて450℃で1時間還元し、ニッケル担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
触媒6に対して、硝酸セシウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がセシウム換算で1質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。600℃の水素処理を1時間実施し、セシウム修飾ニッケル担持セリア−ジルコニア触媒を得た。
硝酸コバルト六水和物14.6g、硝酸ランタン六水和物21.7gを純水400mLに投入し、コバルト−ランタン混合水溶液を調整した。7.7質量%TMAH水溶液589.1gに純水を追加して液量約2Lに希釈したTMAH水溶液を激しく撹拌した中に、コバルト−ランタン混合水溶液を1時間かけてゆっくりと滴下した。滴下終了後、30分程度撹拌を継続することで熟成を行った。熟成後、ろ過し、純水で水洗後、110℃で乾燥し、乾燥物を粉砕後、空気雰囲気中、400℃で1時間、更に昇温して650℃で2時間焼成して、ペロブスカイト構造を有するランタン−コバルト複合酸化物を得た。
触媒8に対して、硝酸セシウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がセシウム換算で5質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。含浸後、十分に乾燥し、次いで、600℃の水素処理を1時間実施し、セシウム修飾ランタン−コバルト複合酸化物を得た。
硝酸ニッケル六水和物11.6g、硝酸ランタン六水和物17.3gを純水400mLに投入し、ニッケル−ランタン混合水溶液を調製した。7.7質量%TMAH水溶液435gに純水を追加して液量約2Lに希釈したTMAH水溶液を激しく撹拌した中に、ニッケル−ランタン混合水溶液を1時間かけてゆっくりと滴下した。滴下終了後、30分程度撹拌を継続することで熟成を行った。熟成後、ろ過し、純水で水洗後、110℃で乾燥し、乾燥物を粉砕後、空気雰囲気中、400℃で1時間、更に昇温して650℃で2時間焼成して、ペロブスカイト構造を有するランタン−ニッケル複合酸化物を得た。
触媒10に対して、硝酸セシウムを用いて、乾燥した触媒の吸水量と同じ体積の含浸液がセシウム換算で5質量%になるように水溶液を調製し、触媒に対して均一になるように含浸した。含浸後、十分に乾燥し、次いで、600℃の水素処理を1時間実施し、セシウム修飾ランタン−ニッケル複合酸化物を得た。
(実施例1)
10mmφの石英製反応管を用い、ガス流れに対して入口側に触媒1を1.5mL充填し、出口側に触媒2を3.5mL充填して、99.9容量%以上の純度のアンモニアと空気を用いて、酸素/アンモニアのモル比0.136でアンモニア分解による水素製造反応を行った。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒3に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒4に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒5に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒6に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒7に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒8に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒9に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒10に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2を触媒11に変更した以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
実施例1において、出口側の触媒2も触媒1とした以外は実施例1と同様に反応した。結果は表1に示した。
Claims (5)
- アンモニアと酸素を含むガスを、ガス流れに対して入口側に設置したアンモニア燃焼触媒に接触させ、アンモニアを酸素存在下で燃焼し実質的に全量の酸素を消費して燃焼熱を発生させ、次いで、燃焼熱により昇温したガスを、ガス流れに対して出口側に設置したアンモニア分解触媒に接触させ、アンモニアを分解して水素を得る水素製造方法であって、
前記アンモニア分解触媒がコバルトまたはニッケルが担持され、かつ、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を含むセリア−ジルコニア触媒であることを特徴とする水素製造方法。 - 前記アンモニア分解触媒100容量部に対して、前記アンモニア燃焼触媒が5〜100容量部である請求項1記載の水素製造方法。
- 前記アンモニア燃焼触媒が白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、およびルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種の元素を含む貴金属触媒である請求項1または2記載の水素製造方法。
- 前記アンモニア1モルに対して酸素を0.05モル以上0.75モル未満添加する請求項1〜3のいずれか記載の水素製造方法。
- 前記アンモニア分解触媒への反応ガス供給温度を300〜1100℃として前記アンモニアを分解して水素を得る請求項1〜4のいずれか記載の水素製造方法。
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