CN1880519A - 一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的制备图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的方法是以石英玻璃或硅单晶为衬底，浸入含有单分散二氧化硅小球溶液中，用垂直沉积法在衬底上沉积得到蛋白石薄膜，将蛋白石薄膜在500～800℃下热处理后，再次浸入到配制好的紫外光敏性二氧化钛溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶。凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用有机溶剂清洗掉未经光照的凝胶部分，然后在800～1000℃温度下进行热处理。最后，将薄膜放入浓度为1～10％的氢氟酸溶液中溶解掉二氧化硅小球，在100～150℃下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。本发明工艺简单，可在光子晶体集成化中得到广泛的应用。

Description

一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法。
背景技术
近年来，光子晶体的研究引起了越来越多的研究者的兴趣。光子晶体是由具有不同介电常数(折射率)的材料按照某种空间有序排列的人工微结构。作为“光学半导体”，光子晶体具有独特的调节光传播状态的功能，在光电集成、光子集成、光通讯等领域具有非常广阔的应用前景。
蛋白石是由单分散二氧化硅小球或聚苯乙烯小球组成的具有面心密排结构的胶体晶体，由于小球的粒径在亚微米量级，目前蛋白石已成为制备可见光以及近红外波段光子晶体的一种廉价的有效手段。然而，蛋白石光子晶体不具备完全的光子带隙，因而存在着光泄漏的问题，使得蛋白石体现不出光子晶体应具有的特性。目前，研究者们将构成蛋白石的二氧化硅球或聚苯乙烯球使用其他具有高介电常数的材料代替，则可得到具有完全的和较宽光子带隙的反蛋白光子晶体。二氧化钛由于具有高的折射率(2.71)，常被用作制备反蛋白光子晶体的填充材料。
但要实现光子晶体在器件方面的实际应用，必须使之具有特定的有序微结构，即使之图案化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：室温下以石英玻璃或硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为200～400纳米，浓度为0.5～3wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在500～800℃下热处理1～3个小时；制备紫外光敏性二氧化钛溶胶：将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3～5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5～0.7mol/L、乙酰丙酮0.75～1.2mol/L、水1.8～2.5mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇或甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在800～1000℃温度下热处理1～3个小时；室温下，用质量浓度为1～10％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，100～150℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
采用本发明的制备方法不仅工艺简单，而且能够制备出具有特定的有序微结构，即使之图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
具体实施方式
实施例1：室温下以石英玻璃作为衬底，将其垂直浸入粒径为200纳米浓度为2.5wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在800℃下热处理1小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5mol/L、乙酰丙酮1.2mol/L、水2.3mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在900℃温度下热处理2.5个小时；室温下，用质量浓度为10％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，100℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
实施例2：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为400纳米浓度为1.2wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在500℃下热处理3小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为4，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.7mol/L、乙酰丙酮0.9mol/L、水1.8mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在800℃温度下热处理3个小时；室温下，用质量浓度为8％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，130℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
实施例3：室温下以石英玻璃作为衬底，将其垂直浸入粒径为300纳米浓度为0.5wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在600℃下热处理1.5小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.6mol/L、乙酰丙酮0.75mol/L、水2.0mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在950℃温度下热处理2.0小时；室温下，用质量浓度为5％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，150℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
实施例4：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为250纳米浓度为3wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在700℃下热处理2.5小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.6mol/L、乙酰丙酮1.0mol/L、水2.5mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在1000℃温度下热处理1小时；室温下，用质量浓度为1％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，120℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
实施例5：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为350纳米浓度为2.0wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在650℃下热处理2小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5mol/L、乙酰丙酮0.8mol/L、水2.1mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在850℃温度下热处理2.7个小时；室温下，用质量浓度为3％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，140℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
实施例6：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为200纳米浓度为1.0wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在750℃下热处理1.3个小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为4，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.7mol/L、乙酰丙酮1.1mol/L、水1.9mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在920℃温度下热处理1.5个小时；室温下，用质量浓度为6％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，110℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
本发明采用的单分散二氧化硅小球可市售，或按照常规的司托布(stober)方法用正硅酸乙酯制备而成；所采用紫外光波长根据光敏性二氧化钛凝胶的紫外图谱确定，为300～350nm。

Claims (7)

1、一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：
1)室温下以石英玻璃或硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为200～400纳米，浓度为0.5～3wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在500～800℃下热处理1～3个小时；
2)制备紫外光敏性二氧化钛溶胶：将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3～5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5～0.7mol/L、乙酰丙酮0.75～1.2mol/L、水1.8～2.5mol/L余量为乙醇；
3)将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇或甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在800～1000℃温度下热处理1～3个小时；
4)室温下，用质量浓度为1～10％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，100～150℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
2、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以石英玻璃作为衬底，将其垂直浸入粒径为200纳米浓度为2.5wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在800℃下热处理1小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5mol/L、乙酰丙酮1.2mol/L、水2.3mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在900℃温度下热处理2.5个小时；室温下，用质量浓度为10％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，100℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
3、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为400纳米浓度为1.2wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在500℃下热处理3小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为4，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.7mol/L、乙酰丙酮0.9mol/L、水1.8mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在800℃温度下热处理3个小时；室温下，用质量浓度为8％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，130℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
4、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以石英玻璃作为衬底，将其垂直浸入粒径为300纳米浓度为0.5wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在600℃下热处理1.5小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.6mol/L、乙酰丙酮0.75mol/L、水2.0mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在950℃温度下热处理2.0小时；室温下，用质量浓度为5％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，150℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
5、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为250纳米浓度为3wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在700℃下热处理2.5小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为5，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.6mol/L、乙酰丙酮1.0mol/L、水2.5mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在1000℃温度下热处理1小时；室温下，用质量浓度为1％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，120℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
6、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为350纳米浓度为2.0wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在650℃下热处理2小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为3，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.5mol/L、乙酰丙酮0.8mol/L、水2.1mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用乙醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在850℃温度下热处理2.7个小时；室温下，用质量浓度为3％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，140℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
7、根据权利要求1所述的图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于：室温下以硅单晶作为衬底，将其垂直浸入粒径为200纳米浓度为1.0wt％的单分散的二氧化硅无水乙醇溶液中，采用垂直沉积法获得由二氧化硅小球构成的蛋白石薄膜，然后将薄膜在750℃下热处理1.3个小时以增强其机械强度；将钛酸丁酯和化学修饰剂乙酰丙酮溶解在乙醇中，均匀搅拌的同时加入用乙醇稀释的水，混合均匀后用硝酸调节溶液的pH值为4，制备成均一透明的紫外光敏性二氧化钛溶胶；该紫外线光敏二氧化钛溶胶中含钛酸丁酯0.7mol/L、乙酰丙酮1.1mol/L、水1.9mol/L余量为乙醇；将热处理好的蛋白石薄膜浸入到二氧化钛紫外光敏性溶胶中，通过毛细管作用，使得二氧化硅小球空隙中填入紫外光敏性二氧化钛溶胶，凝胶化后，通过掩膜紫外光刻，用甲醇溶掉未经光照的凝胶部分，然后在920℃温度下热处理1.5个小时；室温下，用质量浓度为6％氢氟酸溶液溶解掉二氧化硅小球，110℃温度下干燥后就可得到图案化的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
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