CN1258823C - 制备单分散硫化镉－二氧化硅核壳结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法，采用的是化学水浴沉积法，包括以下步骤：1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入柠檬酸钠作络和剂，用醇胺作表面活性剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，反应1～3个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构悬浮液；2)用去离子水和无水乙醇循环清洗，去除反应残余物，烘干，即可。本发明方法成本廉价，过程简单可控，制得的硫化镉-二氧化硅核壳结构粒径均一，无多余硫化镉颗粒和杂凝聚，可以被用作结构基元，制备具有独特光子带隙性能的三维光子晶体。
Description
技术领域
本发明涉及制备硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法。
背景技术
核壳结构由于其独特的结构、光学和表面性质，最近在包覆学、电子学，光子学、药物传送、催化等领域得到了广泛的应用。光子晶体是由具有不同介电常数(折射率)的材料按照某种空间有序排列的其周期可与光波长相比的人工微结构。作为“光学半导体”，光子晶体具有独特的调节光传播状态的功能，在光电集成、光子集成、光通讯等领域具有非常广阔的应用前景。由核壳结构自组装得到的三维光子晶体近年来也得到了研究者的广泛的兴趣。由于核和壳材料的折射率不同，通过改变核和壳的尺寸可以调节光子带隙的位置。理论计算表明由核壳结构组成的的光子晶体的光子带隙特性不同于由均一球自组装得到的光子晶体。
硫化镉(CdS)是一种非常重要的II-VI族具有直接的宽带隙半导体材料，被广泛应用于电子、光电子领域。由于该材料具有相对高的折射率，在可见光区吸收较少等优越的光学性能，近年来也被广泛应用于光子材料领域。与硫化镉相关的核壳结构，如硫化镉-聚苯乙烯球、硫化镉-锑化镉等核壳结构已有研究者制备出。最近有人通过单分子前驱体制备硫化镉包覆在二氧化硅球表面的复合结构，但该方法得到的复合结构不是单分散，容易出现杂质凝聚，并且表面包覆不均匀，壳壁的厚度不可控制。
发明内容
本发明的目的是为了获得由高折射率的硫化镉为壳和低折射率的二氧化硅球为核组成的单分散核壳结构，提供一种低廉高效，简单易行的制备包覆均匀、厚度可控的单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法。
本发明的制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法，采用的是化学水浴沉积法，包括以下步骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入浓度为0.01～0.5摩尔/升的柠檬酸钠作络和剂，醇胺为表面活性剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，使溶液中氯化镉的浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升，硫脲的浓度为0.002摩尔/升～0.02摩尔/升，反应1～3个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构悬浮液；
2)用去离子水和无水乙醇离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，烘干，得到单分散硫化镉空心球。
本发明中单分散二氧化硅球可以市售或通过“斯托布(Stber)方法”制备，粒径为10nm到1000nm。所说的粒径均匀是指相对标准偏差小于10％。所说的醇胺可以是市售获得的三乙醇胺或二乙醇胺。
本发明方法通过改变二氧化硅球的粒径，可以调节核壳结构的核的半径；改变柠檬酸钠和醇胺加入的量和浓度来调节硫化镉包覆二氧化硅核心的速度；改变氯化镉和硫尿的浓度，可以调节壳的厚度。
本发明的方法以单分散二氧化硅球为核，二氧化硅球与其他材料相比可以耐高温热处理，更具稳定性。通过加入醇胺，在醇胺辅助下，碱性水溶液中化学水浴沉积，得到包裹均匀无多余硫化镉颗粒和杂质凝聚的核壳结构，方法成本低廉，过程简单可控。本发明制得的单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构可以被用作结构基元，自组装制备三维光子晶体，由于硫化镉的高折射率和在可见光区吸收少等优点，可以增强该结构的光子带隙特性，还可以通过改变核壳结构的核的半径和壳的厚度来调节光子带隙所处的位置。
附图说明
图1是单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的透射电镜照片；
图2是单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的场发射扫描电镜照片；
图3是单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的XRD图谱。
具体实施方式
实施例：
1)将300毫克粒径为200nm的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在250毫升去离子水溶液中，加入10毫升0.1摩尔/升的柠檬酸钠作络和剂，加入15微升三乙醇胺作表面活性剂，并用氨水调节pH值至11。在60℃恒温磁力搅拌，然后滴10毫升0.1摩尔/升的氯化镉和50毫升0.04摩尔/升的硫脲，反应2个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构的悬浮液，用去离子水和无水乙醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，60℃烘干，得到单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构(如图1)，从图中可以看出，硫化镉均匀包裹在二氧化硅表面，没有多余的硫化镉颗粒和杂质凝聚，硫化镉壳的厚度大约是10nm。
图2是用场发射扫描电镜观察硫化镉-二氧化硅核壳结构，从图中可以看出纳米硫化镉颗粒均匀的包覆在二氧化硅球表面。
对所得产物做XRD测试其晶体结构，如图3所示，由于二氧化硅球是非晶的，谱图峰与具有六角晶系结构的硫化镉的谱图相对应。
Claims (2)
1.制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入柠檬酸钠作络和剂、醇胺作表面活性剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，使溶液中氯化镉的浓度为0.001～0.01摩尔/升，硫脲的浓度为0.002～0.02摩尔/升，反应1～3个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构悬浮液；
2)用去离子水和无水乙醇离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，烘干，得到单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构。
2.根据权利要求1所述的制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法，其特征是所说的醇胺是三乙醇胺或二乙醇胺。
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