CN101436532A - 铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助制备方法，属于微电子信息功能材料与器件领域。本发明铁电存储器用PZT前驱体溶液浓度为0.1～0.3mol/l。每次旋转匀胶后，都对薄膜进行烘烤并辅以均匀紫外光辐照，光照度为10～15mW/cm2，接着进行热解处理，最后PZT薄膜在550～600℃下退火处理。本发明铁电存储器用PZT铁电薄膜为多晶薄膜，具有良好的铁电性能、抗疲劳性能及漏电流特性，且结晶温度低的优点，可与现有的Si半导体工艺兼容。
Description
技术领域
本发明属微电子信息功能材料与器件领域，涉及一种铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助低温Sol-Gel(溶胶—凝胶)制备方法。
背景技术
铁电薄膜材料是一种重要的信息存储薄膜材料，具有自发极化，且自发极化的取向能随外加电场的改变而改变，厚度在数十纳米到数微米，特别适合于非易失性铁电存储器(FeRAM)方面的应用，因而具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。目前，最受关注的存储器用材料是Pb(Zr，Ti)O3(PZT)铁电薄膜材料。
然而，制备PZT(锆钛酸铅)薄膜需要650～700℃的退火温度。就目前实用化的FeRAM技术需要复杂的阻挡层技术来实现高温制备。但是高温处理和阻挡层会降低存储器密度，甚至导致器件功能失效，而限制了与传统的Si半导体工艺兼容。[[1]Scott J.F.，Paz de Araujo C.A.，Ferroelectric memories，Science，1989，246，1400.[2]Kim K.，LeeS.Y.，Integrated of lead zirconium titanate thin films for highdensity ferroelectric random access memory，J.Appl.Phys.，2006，100，051604.[3]Eshita T.，FRAM Reliability Issues and Improvementfor Advanced FeRAM，ISIF2005 shanghai，2005，4，23]
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助制备方法，该方法与现有的Si半导体工艺兼容，所制备的铁电薄膜具有良好的铁电性能，且结晶温度低。
本发明提供的铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助制备方法，其步骤包括：
(1)将前驱体溶液滴于Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上，进行匀胶，得到湿膜，该前驱体溶液中Pb1.06-1.1Zr0.3Ti0.7O3的浓度为0.1～0.3mol/l；所述Pt/TiO2/SiO2/Si衬底依次由硅基底Si、二氧化硅阻挡层SiO2、二氧化钛粘结层TiO2和电极Pt金属层构成，其中二氧化硅阻挡层的厚度为100～600nm，二氧化钛粘结层的厚度为10～30nm，电极Pt金属层的厚度为100nm～200nm；
(2)将所形成的湿膜进行烘烤，接着停止烘烤并辅以均匀紫外光辐照，然后再烘烤并辅以均匀紫外光辐照；
(3)将步骤(2)所形成的薄膜进行热解处理；
(4)重复(1)-步骤(3)直至获得所需厚度的薄膜；
(5)将步骤(4)所形成的薄膜进行退火处理，得到PZT铁电薄膜。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中，烘烤温度为100～150℃，先烘烤10～15分钟，接着停止烘烤5～10分钟并辅以紫外光辐照，然后再烘烤15～20分钟并辅以紫外光辐照，紫外光强度为10～15mW/cm2。步骤(3)中，热解温度为300～350℃，时间为20～30分钟。步骤(5)的退火条件为：退火温度为550～600℃，退火时间为10～20分钟，退火气氛为空气。
为了降低铁电薄膜的制备温度同时保证铁电性能，本发明利用紫外光光解作用产生O3，与前驱薄膜作用后产生具有活性的原子氧，促进了薄膜中有机成分的热解，有利于薄膜在较低温度晶化，从而实现低温制备铁电薄膜，并在一定程度保持或提高了薄膜铁电性能。与现有高温制备方法相比，本发明具有以下优点：
(1)所需结晶温度低，与现有的Si半导体工艺兼容性好；
(2)本发明PZT铁电薄膜结晶性能良好、表面致密均匀，与常用650～700℃晶化的PZT薄膜相比，具有适合铁电存储器用的剩余极化值，以及更好的疲劳特性和更小的漏电流。
附图说明
图1为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜热解后的傅立叶红外光谱。
图2为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜的XRD衍射图。
图3为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜的AFM测试结果图。
图4为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜的电滞回线测试图。
图5为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜的疲劳特性图。
图6为本发明紫外光辅助低温Sol-Gel方法制备的铁电存储器用铁电薄膜的漏电流特性图。
具体实施方式
本发明利用紫外光光解作用产生O3，与前驱薄膜作用后产生具有活性的原子氧，促进了薄膜中有机成分的热解，有利于薄膜在较低温度晶化，从而实现低温制备铁电薄膜。
考虑到Pb在退火时的挥发，可选用名义化学式为Pb1.06-1.1Zr0.3Ti0.7O3的PZT材料，即Pb过量6～10％的成分配方，以弥补Pb的挥发损失。前驱体溶液浓度为0.1～0.3mol/l，其优选的配方为：
1)三水合乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O、五水硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O、钛酸四正丁酯C16H36O4Ti的摩尔比为1.06:0.3:0.7～1.1:0.3:0.7；
2)溶剂包括乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、甲酰胺HCONH2、冰醋酸CH3COOH和乙二醇甲醚C3H8O2，其中，乙酰丙酮占前驱体溶液总体积的4～8％；甲酰胺、冰醋酸体积比为1:1.6～1:1.8，二者的体积和占前驱体溶液总体积的5～12％，余量溶剂为乙二醇甲醚。
前驱体溶液优选的制备工艺为：
①将三水合乙酸铅在100～120℃烘烤下去掉结晶水后溶解于乙二醇甲醚中，在70～80℃加热条件下搅拌并溶解充分；
②将五水硝酸锆溶解于甲酰胺中，并加入乙二醇甲醚，在70～80℃加热条件下搅拌并溶解充分；
③将钛酸四正丁酯溶解于乙酰丙酮中，搅拌并溶解充分；
④将步骤②和步骤③所得溶液倒入步骤①所得溶液中，加入冰醋酸，搅拌并混合充分；
⑤过滤步骤④所得溶液，并加入适量乙二醇甲醚定溶，得到金黄色的浓度为0.1～0.3mol/l的Pb1.06-1.1Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液；
下面通过借助以下实施例将更加详细说明本发明，且以下实施例仅是说明性的，本发明并不受这些实施例的限制。
实施例1
1)制备Pt/TiO2/SiO2/Si衬底
具体方法为：
1.1)将(100)取向的p型硅基底p-Si(100)按标准半导体清洗工艺进行表面处理和清洗；
1.2)采用热氧化法，在硅基底表面生长150nm厚的二氧化硅阻挡层；
1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层上制备20nm厚的二氧化钛粘结层，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2：Ar＝1：9；
1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气。
2)采用下述原料(其纯度均为分析纯，≥99％)，使用溶胶—凝胶法制备浓度为0.3mol/l的Pb1.08Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液50ml；
三水合乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O 6.1760g
五水硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O 1.9714g
钛酸四正丁酯C16H36O4Ti 3.6466g
乙二醇甲醚C3H8O2 30ml
乙酰丙酮CH3COCH2COCH3 3ml
甲酰胺HCONH2 2ml
冰醋酸CH3COOH 3.6ml
具体方法为：
2.1)称取三水合乙酸铅6.1760g，在120±1℃烘箱中烘干8小时以除去结晶水，然后溶解于乙二醇甲醚20ml中，在80±2℃加热条件下搅拌1小时；
2.2)称取五水硝酸锆1.9714g，然后溶解于甲酰胺2ml中，并加入乙二醇甲醚10ml，在80±2℃加热条件下搅拌1小时；
2.3)称取钛酸四正丁酯3.6466g，溶解于乙酰丙酮3ml中，在室温条件下搅拌1小时；
2.4)将步骤2.2)和步骤2.3)所得溶液倒入步骤2.1)所得溶液中，加入冰醋酸3.6ml，并在室温条件下搅拌2小时；
2.5)过滤步骤2.4)所得溶液，并加入适量乙二醇甲醚定溶，得到金黄色的浓度为0.3mol/l的Pb1.08Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液。
3)将步骤2)所得前驱体溶液用滴管滴几滴于Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上，启动匀胶机进行匀胶，形成湿膜，匀胶速度为4000转/分，时间为30秒；
4)将步骤3)形成的湿膜放在120±0.1℃热板上烘烤10分钟，接着停止烘烤5分钟并辅以光照度为10mW/cm2的均匀紫外光辐照，然后再烘烤20分钟并辅以光照度为10mW/cm2的均匀紫外光辐照；
紫外光辐照光源为汞灯，功率为200W，距离承片台50cm，光源经一组复眼透镜后转换为准直的平行光投射到薄膜基片上，辐照功率密度为10～15mW/cm2，这样有助于改善辐照的均匀性，得到均匀一致的薄膜。
5)将步骤4)形成的薄膜放入管式炉中进行热解，热解温度为350±1℃，热解时间为30分钟；
6)重复步骤3)-步骤5)，直到获得所需厚度的薄膜，共计6层；
7)将步骤6)形成的薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行退火，退火温度为580±2℃，退火时间为15分钟，即得到PZT铁电薄膜。
本实施例制备的PZT铁电薄膜在退火处理前采用傅立叶红外测试仪(FT-IR)测试紫外光辐照对前驱薄膜有机化学成分变化情况，分析结果如图1所示。从图中可以看出，对于未经紫外光辐照的PZT薄膜的C＝O和C＝C吸收峰出现在1741和1539cm-1位置，C-H3和C-H2的吸收峰出现在2925和2854cm-1位置，而经紫外光辐照的PZT薄膜未再出现上述吸收峰或峰强度已显著减小，说明紫外光辐照有助于薄膜在热解过程中充分分解掉炭、氢、氧有机成分。
本实施例制备的PZT铁电薄膜退火后的结晶性能采用X射线进行分析测量，分析结果如图2所示，薄膜具有较强的(111)择优取向。
本实施例制备的PZT铁电薄膜的表面形貌采用AFM测试，测量结果如图3所示，薄膜晶粒均匀、致密。
本实施例制备的PZT铁电薄膜的电滞回线采用专用铁电测试仪RT66A测试，测量结果如图4所示，薄膜在12V外加电压下极化饱和，剩余极化值达25.2μC/cm2，矫顽场强94.4kV/cm。
本实施例制备的PZT铁电薄膜的疲劳特性采用专用铁电测试仪RT66A测试，测量结果如图5所示，铁电薄膜的疲劳特性较好，经109极化反转后，剩余极化强度保持在81％。
本实施例制备的PZT铁电薄膜的漏电流特性采用Keithley 2400高阻仪测试，测量结果如图6所示，薄膜在8V以下漏电流密度小于10-8A/cm2，在8～16V电压范围内，漏电流密保持在10-8～10-7A/cm2范围内，具有良好的漏电流特性。
实施例2
1)制备Pt/TiO2/SiO2/Si衬底
具体方法为：
1.1)将(100)取向的p型硅基底p-Si(100)按标准半导体清洗工艺进行表面处理和清洗；
1.2)采用热氧化法，在硅基底表面生长150nm厚的二氧化硅阻挡层；
1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层上制备20nm厚的二氧化钛粘结层，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2：Ar＝1：9；
1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气。
2)采用下述原料(其纯度均为分析纯，≥99％)，使用溶胶—凝胶法制备浓度为0.1mol/l的Pb1.1Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液50ml；
三水合乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O 2.0968g
五水硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O 0.6571g
钛酸四正丁酯C16H36O4Ti 1.2155g
乙二醇甲醚C3H8O2 30ml
乙酰丙酮CH3COCH2COCH3 2ml
甲酰胺HCONH2 1ml
冰醋酸CH3COOH 1.8ml
具体方法为：
2.1)称取三水合乙酸铅2.0968g，在120±1℃烘箱中烘干8小时以除去结晶水，然后溶解于乙二醇甲醚20ml中，在80±2℃加热条件下搅拌1小时；
2.2)称取五水硝酸锆0.6571g，然后溶解于甲酰胺1ml中，并加入乙二醇甲醚10ml，在80±2℃加热条件下搅拌1小时；
2.3)称取钛酸四正丁酯1.2155g，溶解于乙酰丙酮2ml中，在室温条件下搅拌1小时；
2.4)将步骤2.2)和步骤2.3)所得溶液倒入步骤2.1)所得溶液中，加入冰醋酸1.8ml，并在室温条件下搅拌2小时；
2.5)过滤步骤2.4)所得溶液，并加入适量乙二醇甲醚定溶，得到金黄色的浓度为0.1mol/l的Pb1.1Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液。
3)将步骤2)所得前驱体溶液用滴管滴几滴于Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上，启动匀胶机进行匀胶，形成湿膜，匀胶速度为3600转/分，时间为30秒；
4)将步骤3)形成的湿膜放在100±0.1℃热板上烘烤15分钟，接着停止烘烤10分钟并辅以光照度为12mW/cm2的均匀紫外光辐照，然后再烘烤20分钟并辅以光照度为12mW/cm2的均匀紫外光辐照；
5)将步骤4)形成的薄膜放入管式炉中进行热解，热解温度为350±1℃，热解时间为20分钟；
6)重复步骤3)-步骤5)，直到获得所需厚度的薄膜，共计6层；
7)将步骤6)形成的薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行退火，退火温度为550±2℃，退火时间为15分钟，即得到PZT铁电薄膜。
Claims (6)
1、一种铁电存储器用铁电薄膜的紫外光辅助制备方法，其步骤包括：
将前驱体溶液滴于Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上，进行匀胶，得到湿膜，该前驱体溶液中Pb1.06-1.1Zr0.3Ti0.7O3的浓度为0.1～0.3mol/l；所述Pt/TiO2/SiO2/Si衬底依次由硅基底Si、二氧化硅阻挡层SiO2、二氧化钛粘结层TiO2和电极Pt金属层构成，其中二氧化硅阻挡层的厚度为100～600nm，二氧化钛粘结层的厚度为10～30nm，电极Pt金属层的厚度为100nm～200nm；
(2)将所形成的湿膜进行烘烤，接着停止烘烤并辅以均匀紫外光辐照，然后再烘烤并辅以均匀紫外光辐照；
(3)将步骤(2)所形成的薄膜进行热解处理；
(4)重复(1)-步骤(3)直至获得所需厚度的薄膜；
(5)将步骤(4)所形成的薄膜进行退火处理，得到PZT铁电薄膜。
2、根据权利要求1所述的紫外光辅助制备方法，其特征在于：Pb1.06-1.1Zr03Ti0.7O3的前驱体溶液的原料配比为：(a)三水合乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O、五水硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O、钛酸四正丁酯C16H36O4Ti的摩尔比为1.06:0.3:0.7～1.1:0.3:0.7；(b)乙酰丙酮CH3COCH2COCH3占前驱体溶液总体积的4～8％；(c)甲酰胺HCONH2、冰醋酸CH3COOH体积比为1:1.6～1：1.8，其体积和占前驱体溶液总体积的5～12％，余量溶剂为乙二醇甲醚。
3.根据权利要求2所述的紫外光辅助制备方法，其特征在于：前驱体溶液的制备过程为：
①将三水合乙酸铅在100～120℃烘烤下去掉结晶水后溶解于乙二醇甲醚中，在70～80℃加热条件下搅拌并溶解充分；
②将五水硝酸锆溶解于甲酰胺中，并加入乙二醇甲醚，在70～80℃加热条件下搅拌并溶解充分；
③将钛酸四正丁酯溶解于乙酰丙酮中，搅拌并溶解充分；
④将步骤②和步骤③所得溶液倒入步骤①所得溶液中，加入冰醋酸，搅拌并混合充分；
⑤过滤步骤④所得溶液，并加入适量乙二醇甲醚定溶，得到金黄色的浓度为0.1～0.3mol/1的Pb1.06-1.1Zr0.3Ti0.7O3前驱体溶液；
4.根据权利要求1、2或3所述的紫外光辅助制备方法，其特征在于：步骤(2)中，烘烤温度为100～150℃，先烘烤10～15分钟，接着停止烘烤5～10分钟并辅以紫外光辐照，然后再烘烤15～20分钟并辅以紫外光辐照，紫外光强度为10～15mW/cm2。
5.根据权利要求1、2或3所述的紫外光辅助制备方法，其特征在于：步骤(3)中，热解温度为300～350℃，时间为20～30分钟。
6.根据权利要求1、2或3所述的紫外光辅助制备方法，其特征在于：步骤(5)的退火条件为：退火温度为550～600℃，退火时间为10～20分钟，退火气氛为空气。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100630 Termination date: 20111219 |