CN110618488A - 一种带氮化硅层的单晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带氮化硅层的单晶薄膜及其制备方法,从上至下包括氮化硅层、铌酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;本发明的带氮化硅层的单晶薄膜,由于氮化硅有好的绝缘效果和宽的光学透过窗口,作为光波导传播层,与铌酸锂薄膜有更好的匹配性、高的模式限制、低的传播损耗和高功率处理能力;本发明的带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,氮化硅波导采用LPVCD沉积制成,并和铌酸锂调制器进行集成,可以得到集成度高、宽带宽、损耗低的波导器件;本发明的制备方法适用于工业生产,成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及铌酸锂/钽酸锂单晶薄膜技术领域,具体说是一种带氮化硅层的单晶薄膜及其制备方法。
背景技术
近些年在因特网领域,光学互联技术具有低传输损耗、宽频带、高速传输等优势,而微环谐振器作为能够实现光学互联的关键技术,成为解决问题的关键。铌酸锂/钽酸锂单晶薄膜由于其优良的光学性能,可作为基础材料,用于制作高频、高宽带、高集成度、大容量、低功耗的光电子学器件和集成光路,在铌酸锂/钽酸锂薄膜上沉积一层低损耗氮化硅得到多层复合薄膜结构,在制备调制器方面有广阔的前景。但是目前工艺制备的带氮化硅层的单晶薄膜普遍存在厚度偏差较大,粗糙度大,均匀性差的缺点,严重影响了氮化硅层的单晶薄膜的使用。
目前,因为LiNbO3薄膜(LNOI)有宽调制频带、高调制效率等优点,为了实现光波导的通路,近年来行业内开始研究独立的铌酸锂薄膜或Si-LiNbO3、Si3N4-LiNbO3复合结构。现技术中心,在LNOISi薄膜上沉积氮化硅薄膜常用方式有PECVD(Plasma Enhanced ChemicalVapor Deposition,等离子体增强化学的气相沉积法)和LPCVD(Low Pressure ChemicalVapor Deposition,低压力化学气相沉积法)。其中,PECVD是将硅烷和氨气等离子体化,在局部形成等离子体,然后在基片上沉积出薄膜。
但是,由于形成的等离子体中含H元素,因此沉积的薄膜中有H元素,使薄膜中形成很多气孔,导致薄膜结构疏松,所以薄膜性能不好、损耗高;而LPCVD沉积氮化硅功能层形成的结构致密,不含H元素,但是由于铌酸锂薄膜不能耐700℃高温,而LPCVD沉积氮化硅温度至少700℃,所以无法直接使用LPCVD在铌酸锂薄膜上沉积氮化硅层。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种带氮化硅层的单晶薄膜及其制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种带氮化硅层的单晶薄膜,依次包括氮化硅层、铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
优选的,氮化硅层的厚度为50nm~2μm、铌酸锂/钽酸锂薄膜层的厚度为100nm~1μm,氧化硅层的厚度为50nm~5μm,硅衬底层的厚度为0.2~1mm。
优选的,氮化硅层的厚度为100nm~500nm。
本发明还包括一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜;
②准备从上到下包括铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂/钽酸锂薄膜层表面已抛光;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合,得到键合体;
④研磨键合体中的牺牲硅衬底至10-20μm,采用湿法腐蚀工艺去除牺牲硅衬底,得到带氮化硅层的单晶薄膜;本发明之所以要将牺牲硅衬底研磨薄的原因在于,研磨后牺牲硅表面不平,能够增加牺牲硅衬底与腐蚀液的接触面积,加快腐蚀速度,使得牺牲硅的腐蚀速度远远快于第二薄膜中硅衬底的腐蚀速度,防止第二薄膜中硅衬底被完全牺牲掉。
优选的制备方法,步骤③中,将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合的方式为高真空键合,或者将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层经过RIE处理后再键合。
优选的制备方法,湿法腐蚀工艺使用的溶液为四甲基氢氧化铵水溶液。
优选的制备方法,湿法腐蚀工艺具体步骤为:将牺牲硅衬底厚度10-20μm的键合体放置于装有四甲基氢氧化铵水溶液的晶片盒中,在65~75℃下保温至牺牲硅衬底完全腐蚀掉。
优选的制备方法,四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为20~30%。
优选的制备方法,RIE处理后再键合的步骤为:将第一薄膜和第二薄膜放入RIE刻蚀机,活化第一薄膜和第二薄膜表面后键合。
优选的制备方法,高真空键合的真空度为10-6~10-8Pa。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明的带氮化硅层的单晶薄膜,氮化硅层有好的绝缘效果和宽的光学透过窗口,作为光波导传播层,与铌酸锂薄膜有更好的匹配性、高的模式限制、低的传播损耗和高功率处理能力;厚度偏差小,粗糙度Ra<0.2nm,表面平整、TTV<50nm,能满足集成度高、宽带宽、损耗低的波导器件对薄膜的性能要求。
本发明的带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,先在牺牲硅衬底上采用LPVCD沉积氮化硅,通过键合技术,将氮化硅与铌酸锂薄膜体键合,最后将牺牲硅腐蚀掉,从而得到氮化硅与铌酸锂结合的薄膜。与现有技术相比,避开使用传统的PECVD沉积法时,引起的薄膜结构疏松的问题;同时,使用LPVCD沉积法时,解决了由于铌酸锂和钽酸锂不耐700℃高温,无法在铌酸锂或钽酸锂薄膜上直接沉积氮化硅的问题。
通过将氮化硅沉积在牺牲硅衬底上,再通过键合技术将氮化硅转移至铌酸锂或钽酸锂薄膜上,从而得到结构致密、表面平整的带氮化硅层的铌酸锂/钽酸锂薄膜,因此,制备方法不受温度和材料的限制,可以根据需要调整氮化硅的厚度,氮化硅的厚度可控,生产工艺更加灵活,可满足供应链上不同器件的需求。
本发明的带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,氮化硅波导采用LPVCD沉积制成,并和铌酸锂调制器进行集成,可以得到集成度高、宽带宽、损耗低的波导器件;本发明的制备方法适用于工业生产,成品率高;氮化硅沉积层和铌酸锂薄膜层可根据需要调整,厚度可控、偏差小,表面平整、均匀性好,从而使信号的耦合可控,以提高器件的一致性。
附图说明
图1为一种带氮化硅层的单晶薄膜的结构示意图;
图2为第二薄膜层的结构示意图;
图3为一种带氮化硅层的单晶薄膜制备工艺流程图。
附图标记:1氮化硅层,2铌酸锂/钽酸锂薄膜层,3氧化硅层,4硅衬底层,5牺牲硅衬底。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种带氮化硅层的单晶薄膜及其制备方法,通过以下技术方案实现:
一种带氮化硅层的单晶薄膜,如图1所示,包括氮化硅层、铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。由于氮化硅层厚度可控,厚度偏差小,表面平整,均匀性好,因而和铌酸锂薄膜层键合后,光信号能在铌酸锂薄膜和氮化硅间得到可控的耦合,从而提高器件的一致性。
进一步,氮化硅层的厚度为50nm~2μm、铌酸锂/钽酸锂薄膜层的厚度为100nm~1μm,氧化硅层的厚度为50nm~5μm,硅衬底层的厚度为0.2~1mm。
进一步,氮化硅层的厚度为100nm~500nm。
本申请还包括一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,流程如图3所示,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜;
②准备从上到下包括铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜(如图2所示);其中铌酸锂/钽酸锂薄膜层表面已抛光;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合,得到键合体;
④研磨步骤③所得键合体中的牺牲硅衬底至10-20μm,采用湿法腐蚀工艺去除牺牲硅衬底,得到带氮化硅层的单晶薄膜。
优选的制备方法,步骤③中,将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合的方式为高真空键合,或者将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层经过RIE处理后再键合。优选的制备方法能使氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合更迅速,键合体的键合力更大,结构更致密,在后续研磨工艺时可以防止键合体分离。
优选的制备方法,湿法腐蚀工艺使用的溶液为四甲基氢氧化铵水溶液。优选的腐蚀液能够均匀的腐蚀硅衬底,并且不会对其它层的材料造成影响。
优选的制备方法,湿法腐蚀工艺具体步骤为:将牺牲硅衬底厚度10-20μm的键合体放置于装有四甲基氢氧化铵水溶液的晶片盒中,在65~75℃下保温至牺牲硅衬底完全腐蚀掉。可将晶片盒放在水浴锅中,65~75℃保温,保证牺牲衬底在恒温下腐蚀。
优选的制备方法,四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为20~30%,优选的质量浓度范围可以保证硅牺牲衬底更均匀的腐蚀。
优选的制备方法,RIE等离子体活化键合的步骤为:将第一薄膜和第二薄膜放入RIE刻蚀机,活化第一薄膜和第二薄膜表面后键合。
优选的制备方法,高真空键合的真空度为10-6~10-8Pa。
第二薄膜为现有薄膜,使用氧化硅片和注入后的铌酸锂晶片直接键合,然后分离抛光得到薄膜。
RIE,全称是Reactive Ion Etching,反应离子刻蚀,一种微电子干法腐蚀工艺,是干蚀刻的一种,原理是,当在平板电极之间施加10~100MHZ的高频电压(RF,radiofrequency)时会产生数百微米厚的离子层(ion sheath),在其中放入试样,离子高速撞击试样而完成化学反应蚀刻,此即为RIE(Reactive Ion Etching)。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种带氮化硅层的单晶薄膜,从上至下包括氮化硅层、铌酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层的厚度为50nm、铌酸锂薄膜层的厚度为100nm,氧化硅层的厚度为50nm,硅衬底层的厚度为0.2mm;其中氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
实施例2
一种带氮化硅层的单晶薄膜,从上至下包括氮化硅层、钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层的厚度为2μm、铌酸锂薄膜层的厚度为1μm,氧化硅层的厚度为5μm,硅衬底层的厚度为1mm;其中氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
实施例3
一种带氮化硅层的单晶薄膜,从上至下包括氮化硅层、铌酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层的厚度为100nm、铌酸锂薄膜层的厚度为200nm,氧化硅层的厚度为100nm,硅衬底层的厚度为0.5mm;其中氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
实施例4
一种带氮化硅层的单晶薄膜,从上至下包括氮化硅层、钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层的厚度为1μm、钽酸锂薄膜层的厚度为500nm,氧化硅层的厚度为4μm,硅衬底层的厚度为0.8mm;其中氮化硅层的厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
实施例5
实施例1所述带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜,其中氮化硅的厚度为50nm,备用;
②准备从上到下包括铌酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂薄膜层表面已抛光,厚度为100nm,氧化硅层厚度为50nm,硅衬底层的厚度0.2mm;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂薄膜层键合,得到键合体;
④研磨步骤③所得键合体中的牺牲硅衬底至20μm,采用湿法腐蚀工艺去除牺牲硅衬底,得到带氮化硅层的单晶薄膜。
实施例6
实施例2所述带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜,其中氮化硅的厚度为2μm,备用;
②准备从上到下包括钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂薄膜层表面已抛光,厚度为1μm,氧化硅层厚度为5μm,硅衬底层的厚度1mm;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的钽酸锂薄膜层键合,得到键合体;
④研磨步骤③所得键合体中牺牲硅衬底至10μm,放入质量浓度为20%的四甲基氢氧化铵水溶液中,至牺牲硅衬底完全腐蚀掉,得到带氮化硅层的单晶薄膜。
实施例7
实施例3所述带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜,其中氮化硅的厚度为100nm,备用;
②准备从上到下包括铌酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂薄膜层表面已抛光,厚度为200nm,氧化硅层厚度为100nm,硅衬底层的厚度0.5mm;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂薄膜层进行RIE处理后键合,得到键合体,RIE处理优选采用RIE刻蚀机;
④研磨步骤③所得键合体中牺牲硅衬底至20μm以下,放入质量浓度为30%的四甲基氢氧化铵水溶液中,在65~75℃下保温至牺牲硅衬底完全腐蚀掉,得到带氮化硅层的单晶薄膜。
实施例8
实施例4所述带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,包括以下步骤:
①在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜,其中氮化硅的厚度为1μm,备用;
②准备从上到下包括钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂薄膜层表面已抛光,厚度为200nm,氧化硅层厚度为100nm,硅衬底层的厚度0.5mm;
③将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂薄膜层进行高真空键合,得到键合体;高真空键合的真空度可以调节的范围为10-6~10-8Pa;
④研磨步骤③所得键合体中牺牲硅衬底至20μm以下,采用湿法腐蚀工艺去除牺牲硅衬底,得到带氮化硅层的单晶薄膜;其中湿法腐蚀工艺使用的溶液为质量浓度为25%的四甲基氢氧化铵水溶液,具体操作为:将待腐蚀晶片放置于装有四甲基氢氧化铵溶液的晶片盒中,放于水浴锅中,在65~75℃下腐蚀至牺牲硅衬底完全腐蚀掉。
Claims (10)
1.一种带氮化硅层的单晶薄膜,其特征在于:依次包括氮化硅层、铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层;其中氮化硅层厚度偏差≤3%,粗糙度Ra<0.2nm,均匀性TTV<50nm。
2.根据权利要求1所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜,其特征在于:氮化硅层的厚度为50nm~2μm、铌酸锂/钽酸锂薄膜层的厚度为100nm~1μm,氧化硅层的厚度为50nm~5μm,硅衬底层的厚度为0.2~1mm。
3.根据权利要求1所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜,其特征在于:氮化硅层的厚度为100nm~500nm。
4.权利要求1所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
在牺牲硅衬底上采用LPCVD法沉积一层氮化硅,得到第一薄膜;
准备依次包括铌酸锂/钽酸锂薄膜层、氧化硅层和硅衬底层的第二薄膜;其中铌酸锂/钽酸锂薄膜层表面已抛光;
将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂薄膜层或钽酸锂薄膜层键合,得到键合体;
研磨牺牲硅衬底至10-20μm,采用湿法腐蚀工艺去除牺牲硅衬底,得到带氮化硅层的单晶薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层键合的方式为高真空键合;或者将第一薄膜的氮化硅层和第二薄膜的铌酸锂/钽酸锂薄膜层经过RIE处理后再键合。
6.根据权利要求4所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:湿法腐蚀工艺使用的溶液为四甲基氢氧化铵水溶液。
7.根据权利要求4所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:湿法腐蚀工艺具体步骤为:将牺牲硅衬底厚度10-20μm的键合体放置于装有四甲基氢氧化铵水溶液的晶片盒中,在65~75℃下保温至牺牲硅衬底完全腐蚀掉。
8.根据权利要求6或7所述的任一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为20~30%。
9.根据权利要求5所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:
RIE处理后再键合的步骤为:将第一薄膜和第二薄膜放入RIE刻蚀机,活化第一薄膜和第二薄膜表面后再键合。
10.根据权利要求5所述的一种带氮化硅层的单晶薄膜的制备方法,其特征在于:高真空键合的真空度为10-6~10-8Pa。
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