CN109103072B - 一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,本发明利用胶带作为二硫化钼薄膜转移的支架,聚合物薄膜作为二硫化钼与透明胶的隔离层,二硫化钼薄膜及聚合物薄膜紧紧地附着在胶带上面,减少了二硫化钼薄膜与生长衬底分离时产生的薄膜破碎情况,而且便于二硫化钼薄膜的收集;同时,在转移过程中可以通过转移胶带来实现对二硫化钼薄膜及聚合物薄膜的转移,不会对二硫化钼薄膜造成破坏。此外,本发明将前驱体浸泡于丙酮中实现胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,保证了胶带在脱离过程中不会对二硫化钼薄膜造成破坏,有利于实现大面积单层或少层二硫化钼薄膜实现较完整的转移。

Description

一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法
技术领域
本发明涉及薄膜转移技术领域,具体涉及一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法。
背景技术
随着半导体工艺的发展,以传统的硅为基础的集成电路,因其尺寸问题遇到了严重的瓶颈,二维材料如石墨烯、二硫化钼等因具有原子厚度得到了人们的广泛关注。与石墨烯相比,单层二硫化钼具有直接带隙,宽度为1.8eV,因此单层二硫化钼能用于晶体管和其他存储器件。研究表明,以层状二硫化钼为沟道的晶体管开关比可达1×107~1×108,载流子迁移率可达到200cm2·V-1·S-1。由此可见,与石墨烯相比,二硫化钼在微电子器件领域更具发展前景。
现阶段制备大面积单层或少层二硫化钼薄膜的方法主要是化学气相沉积法。所谓化学气相沉积法就是分别将硫源和钼源升华,通入放置有衬底的反应室内,借助气态硫源和钼源的化学反应在衬底表面上沉积二硫化钼薄膜的工艺技术。化学气相沉积对生长衬底要求比较苛刻,一般只能制备在SiO2(285nm)/Si、蓝宝石等衬底上,所以多数情况下要将制备好的二硫化钼薄膜转移到其他衬底上。目前,将大面积单层或少层二硫化钼薄膜由生长衬底转移至目标衬底的过程中普遍存在以下三方面问题:第一,在二硫化钼薄膜与生长衬底分离过程时,由于单层或少层二硫化钼薄膜太薄,在溶液中容易碎裂成小块,同时也难以收集;第二,即使二硫化钼薄膜与生长衬底在分离过程中不碎裂成小块,在将二硫化钼薄膜转移至目标衬底过程中,所述二硫化钼薄膜容易产生大面积褶皱,而且其会受严重应力影响,导致出现破裂,不仅无法完成大面积二硫化钼薄膜转移、浪费样品,而且无法保证转移后二硫化钼薄膜的质量;第三,现今的转移方法大多是在二硫化钼薄膜表面旋涂一层聚合物薄膜,待转移完成后再清洗去除所述聚合物薄膜,但是,如果聚合物薄膜过薄,在溶液中容易碎裂,起不到相应的作用,如果聚合物薄膜过厚,则存在转移完成后难以清洗去除干净的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,本发明提供的方法能够实现大面积单层及少层二硫化钼薄膜较完整的转移转移,且操作简单、成本低。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,包括以下步骤:
提供单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底,在所述二硫化钼薄膜表面涂覆聚合物溶液,固化,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜;
在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带,去除生长衬底,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜;
将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触,得到前驱体;
将所述前驱体浸泡于丙酮中,使胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜;
其中,所述二硫化钼薄膜的面积为100μm2~1cm2;所述二硫化钼薄膜的层数为1~20层,每层的厚度独立为0.60~0.65nm。
优选地,所述聚合物薄膜的厚度为50~200nm。
优选地,所述聚合物溶液的浓度为0.04~0.1g/mL。
优选地,所述聚合物溶液中的聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷,溶剂包括苯乙醚、苯甲醚、苯乙醚或氯苯。
优选地,所述涂覆为旋涂,所述旋涂的转速为1500~2500rpm,所述旋涂共进行3~6次,单次旋涂的时间为20~40s。
优选地,所述胶带为BOPP双向拉伸聚丙烯透明胶带,包括聚丙烯基材层和胶水层,所述胶水层的厚度为25~28μm,形成所述胶水层的胶水成分包括丁酯。
优选地,所述去除生长衬底的方法包括浸泡腐蚀,所述浸泡腐蚀的操作条件包括:所采用的腐蚀溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氟酸;所述腐蚀溶液的温度为20~90℃,浓度为1~10mol/L;浸泡时间为30~120min。
优选地,所述去除生长衬底的方法包括超声震荡,所述超声震荡的操作条件包括:温度为40~60℃,功率为80~180W,时间为30~90min。
优选地,所述丙酮的温度为45~55℃,所述浸泡的时间为4~11h。
优选地,所述浸泡包括以下步骤:
将所述前驱体于45~55℃的丙酮中浸泡3~6h,部分聚合物薄膜溶解,使胶带从所述前驱体中分离出去;
更换丙酮,继续于45~55℃的丙酮中浸泡1~5h,残余聚合物薄膜溶解,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。
本发明提供了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,本发明利用胶带作为二硫化钼薄膜转移的支架,聚合物薄膜作为二硫化钼与透明胶的隔离层,二硫化钼薄膜及聚合物薄膜紧紧地附着在胶带上面,减少了二硫化钼薄膜与生长衬底分离时产生的薄膜破碎情况,而且便于二硫化钼薄膜的收集;同时,在转移过程中可以通过转移胶带来实现对二硫化钼薄膜及聚合物薄膜的转移,不会对二硫化钼薄膜造成破坏。此外,本发明将前驱体浸泡于丙酮中实现胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,保证了胶带在脱离过程中不会对二硫化钼薄膜造成破坏,有利于实现大面积单层或少层二硫化钼薄膜实现较完整的转移。
进一步地,本发明将胶带作为支架,只需很薄的聚合物薄膜来防止胶带对二硫化钼薄膜的污染,便于后期的清洗,保证了二硫化钼薄膜免受污染。
本发明提供的方法操作简单,对设备要求低,成本低,重复率高,能够较完整的转移大面积单层或少层二硫化钼薄膜。
附图说明
图1为本发明中大面积单层及少层二硫化钼薄膜转移方法的流程图;
图2为实施例1中转移之前的二硫化钼薄膜和转移之后的二硫化钼薄膜的光学显微镜图和拉曼光谱图;
图3为实施例2中转移之前的二硫化钼薄膜和转移之后的二硫化钼薄膜的光学显微镜图和拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,包括以下步骤:
提供单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底,在所述二硫化钼薄膜表面涂覆聚合物溶液,固化,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜;
在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带,去除生长衬底,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜;
将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触,得到前驱体;
将所述前驱体浸泡于丙酮中,使胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜;
其中,所述二硫化钼薄膜的面积为100μm2~1cm2;所述二硫化钼薄膜的层数为1~20层,每层的厚度独立为0.60~0.65nm。
本发明提供了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,在本发明中,所述二硫化钼薄膜的面积为100μm2~1cm2,优选为0.01~10mm2,更优选为0.1~1mm2;所述二硫化钼薄膜的层数为1~20层,优选为5~15层;每层的厚度为0.60~0.65nm,优选为0.63nm。
本发明提供单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底,在所述二硫化钼薄膜表面涂覆聚合物溶液,固化,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜。本发明对于所述单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品或制备方法制备得到均可。本发明对于所述生长衬底没有特殊的限定,根据实际需要采用本领域技术人员熟知的适于生长二硫化钼薄膜的衬底即可;在本发明中,所述生长衬底优选包括SiO2/Si衬底、蓝宝石衬底或云母片衬底。
在本发明中,所述聚合物薄膜的厚度优选为50~200nm,更优选为100~150nm。在本发明中,所述聚合物溶液的浓度优选为0.04~0.1g/mL,更优选为0.06~0.08g/mL。在本发明中,所述聚合物溶液中的聚合物优选包括聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷,溶剂优选包括苯乙醚、苯甲醚、苯乙醚或氯苯。
本发明对于所述涂覆没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的涂覆方法进行涂覆、使得到的聚合物薄膜满足上述厚度要求即可。在本发明中,所述涂覆优选为旋涂,所述旋涂的转速优选为1500~2500rpm,所述旋涂优选共进行3~6次,单次旋涂的时间优选为20~40s。
在本发明中,所述固化的温度优选为80~150℃,更优选为100~120℃;时间优选为5~20min,更优选为10~15min。
在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜后,本发明在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带,去除生长衬底,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜。本发明对于所述胶带没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述胶带优选为BOPP双向拉伸聚丙烯透明胶带,包括聚丙烯基材层和胶水层;本发明对于所述聚丙烯基材层的厚度没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的厚度即可;所述胶水层的厚度优选为25~28μm,形成所述胶水层的胶水成分优选包括丁酯。在本发明中,如果胶水层厚度过薄,粘性不强,在后续二硫化钼薄膜与生长基底分离时,胶带容易先行脱落,影响后续转移步骤。
在本发明中,在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带时,注意需要保证聚合物薄膜与所述胶带之间不要留有气泡,以保证后续转移步骤顺利进行。
在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带后,本发明优选将所述聚合物薄膜周围多余部分的胶带去除,保证所述聚合物薄膜与胶带的尺寸一致,以防止生长衬底与二硫化钼薄膜分离之前,因操作触碰到胶带多余部分,使胶带与聚合物薄膜之间出现缝隙或者分离,影响后续转移步骤。
本发明对于所述去除生长衬底的方法没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方法即可;在本发明中,所述去除生长衬底的方法优选包括浸泡腐蚀或超声震荡。
在本发明中,所述浸泡腐蚀的操作条件优选包括:所采用的腐蚀溶液优选包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氟酸;所述腐蚀溶液的温度优选为20~90℃,浓度优选为1~10mol/L;浸泡时间优选为30~120min。在本发明中,当所述腐蚀溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液时,所述腐蚀溶液的温度更优选为60~90℃,浓度更优选为1~3mol/L;当所述腐蚀溶液为氢氟酸时,所述腐蚀溶液的温度更优选为20~30℃,浓度更优选为5~10mol/L。在本发明的实施例中,具体是在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带后,将所得样品放置在浓度为1~10mol/L的腐蚀溶液中,使粘贴有胶带的一面朝上,在20~90℃条件下进行浸泡30~120min,使生长衬底与二硫化钼薄膜分离,采用去离子水对所得样品进行清洗,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜。
在本发明中,所述超声震荡的操作条件优选包括:温度优选为40~60℃,功率优选为80~180W,时间优选为30~90min。在本发明的实施例中,具体是在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带后,将所得样品置于水中,在40~60℃、80~180W条件下进行超声震荡30~90min,使生长衬底与二硫化钼薄膜分离,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜。
得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜后,本发明将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触,得到前驱体。本发明将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触后,优选将所得样品在25~45℃条件下进行干燥2~5h,以去除水分;然后在60~90℃条件下进行热处理2~5h,以使二硫化钼薄膜与目标衬底紧密结合。
本发明对于所述目标衬底没有特殊的限定,根据实际需要采用本领域技术人员熟知的衬底即可;在本发明中,所述目标衬底优选包括无机物衬底、金属衬底或有机物衬底。在本发明中,所述无机物衬底优选包括二氧化硅衬底、云母片衬底、氧化镁衬底、砷化镓衬底或氮化镓衬底;所述金属衬底优选包括铜衬底、铂衬底、钼铜衬底或钨铜衬底;所述有机物衬底优选包括聚丙烯己二酯衬底、聚酰亚胺衬底或聚丙烯衬底。
得到前驱体后,本发明将所述前驱体浸泡于丙酮中,使胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。在本发明中,所述丙酮的温度优选为45~55℃,所述浸泡的时间优选为4~11h。
在本发明中,所述浸泡优选包括以下步骤:
将所述前驱体于45~55℃的丙酮中浸泡3~6h,部分聚合物薄膜溶解,使胶带从所述前驱体中分离出去;
更换丙酮,继续于45~55℃的丙酮中浸泡1~5h,残余聚合物薄膜溶解,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。
为防止丙酮蒸发,本发明优选在密封条件下进行所述浸泡;在本发明的实施例中,具体的,是将所述前驱体置于盛放有丙酮的烧杯中,然后采用保鲜膜将烧杯口密封进行浸泡。
图1为本发明中大面积单层及少层二硫化钼薄膜转移方法的流程图,提供单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底,在所述二硫化钼薄膜表面涂覆聚合物,固化后形成聚合物薄膜;在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带,去除生长衬底,将所得附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触,将所得前驱体浸泡于丙酮中,使胶带和聚合物薄膜与二硫化钼薄膜分离,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将生长有二硫化钼薄膜(面积为1mm2,层数为1~5层,每层的厚度为0.60~0.65nm)的生长衬底(SiO2/Si衬底)固定在匀胶机上,在所述二硫化钼薄膜的表面滴加一滴聚甲基丙烯酸甲酯的苯乙醚溶液(聚甲基丙烯酸甲酯浓度为0.1g/mL),以2500rpm的速度旋涂40s,重复进行旋涂操作,共旋涂6次,然后在80℃条件下进行固化20min,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜(所述聚合物薄膜的厚度为180nm);
将BOPP双向拉伸聚丙烯透明胶带(胶水成分为丁酯,胶水层厚度为25μm)粘贴在聚合物薄膜表面,不要留有气泡,用剪刀将所述聚合物薄膜周围多余部分的胶带剪掉,保证所述聚合物薄膜与胶带的尺寸一致;将所得样品放置在浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中,使粘贴有胶带的一面朝上,在80℃条件下进行浸泡60min,使生长衬底与二硫化钼薄膜分离,采用去离子水对所得样品进行清洗,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜;
将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底(二氧化硅衬底)的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触后,将所得样品在30℃条件下进行干燥2h,以去除水分;然后在80℃条件下进行热处理2h,以使二硫化钼薄膜与目标衬底紧密结合,得到前驱体;
将所述前驱体置于盛放有丙酮的烧杯中,然后采用保鲜膜将烧杯口密封,将所得烧杯置于54℃的干燥箱中处理3h,胶带从所述前驱体中脱离,将胶带取出,更换新的丙酮,继续在54℃的干燥箱中处理2h,取出样品,完成二硫化钼薄膜的转移过程,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。
采用光学显微镜和拉曼光谱对转移之前的二硫化钼薄膜和转移之后的二硫化钼薄膜进行表征,如图2所示。图2-(1)是转移之前的二硫化钼薄膜光学显微镜图,可见二硫化钼薄膜是由许多小三角片组成的大面积薄膜,每个三角片的边长大约是20μm。选取A、B和C三个点进行拉曼光谱测试,结果如图2-(2)所示,A点两个拉曼峰间距为19.1cm-1,说明A点处的二硫化钼为单层结构;B点两个拉曼特征峰的间距为20.7cm-1,说明B点处的二硫化钼也为单层结构;C点两个拉曼特征峰的间距为22.3cm-1,说明C点处的二硫化钼是双层结构。图2-(3)是转移之后的二硫化钼薄膜,可见二硫化钼薄膜中心处仍然是大面积薄膜,而且完整性较好。同样选取A、B和C三点进行拉曼测试,结果如图2-(4)所示,A点两个拉曼峰间距为20.7cm-1,说明A点处的二硫化钼为单层结构;B点两个拉曼特征峰的间距均为22.3cm-1,说明B点处的二硫化钼为双层结构;C点两个拉曼特征峰的间距为22.3cm-1,说明C点处的二硫化钼也为双层结构。可见本发明提供的方法能够实现单层及少层二硫化钼薄膜的大面积转移。
实施例2
将生长有二硫化钼薄膜(面积为20mm2,层数为1~15层,每层的厚度为0.60~0.65nm)的生长衬底(蓝宝石衬底)固定在匀胶机上,在所述二硫化钼薄膜的表面滴加一滴聚二甲基硅氧烷的苯乙醚溶液(聚二甲基硅氧烷的浓度为0.04g/mL),以1500rpm的速度旋涂20s,重复进行旋涂操作,共旋涂3次,然后在150℃条件下进行固化5min,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜(所述聚合物薄膜的厚度为100nm);
将BOPP双向拉伸聚丙烯透明胶带(胶水成分为丁酯,胶水层厚度为28μm)粘贴在聚合物薄膜表面,不要留有气泡,用剪刀将所述聚合物薄膜周围多余部分的胶带剪掉,保证所述聚合物薄膜与胶带的尺寸一致;将所得样品置于水中,在50℃、180W条件下进行超声震荡50min,使生长衬底与二硫化钼薄膜分离,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜;
将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底(二氧化硅衬底)的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触后,将所得样品在40℃条件下进行干燥2h,以去除水分;然后在60℃条件下进行热处理3h,以使二硫化钼薄膜与目标衬底紧密结合,得到前驱体;
将所述前驱体置于盛放有丙酮的烧杯中,然后采用保鲜膜将烧杯口密封,将所得烧杯置于50℃的干燥箱中处理4h,胶带从所述前驱体中脱离,将胶带取出,更换新的丙酮,继续在50℃的干燥箱中处理3h,取出样品,完成二硫化钼薄膜的转移过程,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜。
采用光学显微镜和拉曼光谱对转移之前的二硫化钼薄膜和转移之后的二硫化钼薄膜进行表征,如图3所示。图3-(1)是转移之前的二硫化钼薄膜,可见二硫化钼薄膜是由许多小三角片组成的大面积薄膜,每个三角片的边长大约是25μm。选取A、B和C三个点进行拉曼光谱测试,结果如图3-(2)所示,A点两个拉曼峰间距为19.1cm-1,说明A点处的二硫化钼为单层结构;B点两个拉曼特征峰的间距为20.7cm-1,说明B点处的二硫化钼也为单层结构;C点两个拉曼特征峰的间距为23.8cm-1,说明C点处的二硫化钼是三层结构。图3-(3)是转移之后的二硫化钼薄膜,可见二硫化钼薄膜中心处仍然是大面积薄膜,而且完整性较好。同样选取A、B和C三点进行拉曼测试,结果如图3-(4)所示,A点两个拉曼峰间距为20.7cm-1,说明A点处的二硫化钼为单层结构;B点两个拉曼特征峰的间距均为22.3cm-1,说明B点处的二硫化钼为双层结构;C点两个拉曼特征峰的间距为22.3cm-1,说明C点处的二硫化钼也为双层结构。可见本发明提供的方法能够实现单层及少层二硫化钼薄膜的大面积转移。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的转移方法,包括以下步骤:
提供单面生长有二硫化钼薄膜的生长衬底,在所述二硫化钼薄膜表面涂覆聚合物溶液,固化,在所述二硫化钼薄膜表面形成聚合物薄膜;
在所述聚合物薄膜的表面粘贴胶带,去除生长衬底,得到附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜;所述胶带为BOPP双向拉伸聚丙烯透明胶带,包括聚丙烯基材层和胶水层,所述胶水层的厚度为25~28μm,形成所述胶水层的胶水成分包括丁酯;
将所述附着有胶带和聚合物薄膜的二硫化钼薄膜转移至目标衬底的单面,使二硫化钼薄膜与目标衬底接触,将所得样品在25~45℃条件下进行干燥2~5h,然后在60~90℃条件下进行热处理2~5h,得到前驱体;
将所述前驱体于45~55℃的丙酮中浸泡3~6h,部分聚合物薄膜溶解,使胶带从所述前驱体中分离出去;更换丙酮,继续于45~55℃的丙酮中浸泡1~5h,残余聚合物薄膜溶解,得到附着在目标衬底单面的二硫化钼薄膜;
其中,所述二硫化钼薄膜的面积为100μm2~1cm2;所述二硫化钼薄膜的层数为1~20层,每层的厚度独立为0.60~0.65nm。
2.根据权利要求1所述的转移方法,其特征在于,所述聚合物薄膜的厚度为50~200nm。
3.根据权利要求1所述的转移方法,其特征在于,所述聚合物溶液的浓度为0.04~0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的转移方法,其特征在于,所述聚合物溶液中的聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷,溶剂包括苯乙醚、苯甲醚、苯乙醚或氯苯。
5.根据权利要求1~4任一项所述的转移方法,其特征在于,所述涂覆为旋涂,所述旋涂的转速为1500~2500rpm,所述旋涂共进行3~6次,单次旋涂的时间为20~40s。
6.根据权利要求1所述的转移方法,其特征在于,所述去除生长衬底的方法包括浸泡腐蚀,所述浸泡腐蚀的操作条件包括:所采用的腐蚀溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氟酸;所述腐蚀溶液的温度为20~90℃,浓度为1~10mol/L;浸泡时间为30~120min。
7.根据权利要求1所述的转移方法,其特征在于,所述去除生长衬底的方法包括超声震荡,所述超声震荡的操作条件包括:温度为40~60℃,功率为80~180W,时间为30~90min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109950142B (zh) * 2019-03-24 2022-05-31 西安电子科技大学 无需助粘剂的瞬态胶带转印方法
CN110676218A (zh) * 2019-08-28 2020-01-10 西安工业大学 一种定向转移cvd法制备二维过渡金属硫化物的方法
CN110767533B (zh) * 2019-10-24 2022-05-24 华南理工大学 一种晶圆级MoS2单层薄膜的制备方法
CN110828375B (zh) * 2019-10-25 2022-06-17 东南大学 一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法
CN113122818B (zh) * 2019-12-30 2023-03-14 中国人民大学 一种制备晶圆级单层二硫化钼薄膜的方法
CN111862834A (zh) * 2020-06-22 2020-10-30 长春希达电子技术有限公司 基于表面贴膜工艺的led全彩显示产品膜与胶分离方法
CN114724956A (zh) * 2022-03-31 2022-07-08 浙江大学 一种单层二硫化钼的化学气相沉积制备方法及其在薄膜晶体管中的应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102592964B (zh) * 2011-01-07 2014-05-07 中国科学院微电子研究所 一种石墨烯薄膜的衬底转移方法
SG195119A1 (en) * 2011-05-23 2013-12-30 Univ Singapore Method of transferring thin films
US9806164B1 (en) * 2013-03-26 2017-10-31 The Penn State Research Foundation Controlled synthesis and transfer of large area heterostructures made of bilayer and multilayer transition metal dichalocogenides

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"大面积石墨烯薄膜转移技术研究进展";陈牧 等;《航空材料学报》;20150401;第35卷(第2期);1-11 *

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