CN112366095A - 一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，该器件具有交叉指状平面构型。具体工艺步骤如下：首先对具有SiO2薄层的Si衬底进行切割、清洗和亲水性预处理；然后是利用真空蒸发自组装方法在衬底沉积水平有序的碳纳米管薄膜；再后是叉指型电极图案化处理，包括设计叉指型电极掩模版、光刻和沉积集流体、利用氧等离子体刻蚀，得到水平有序碳纳米管阵列薄膜微电极。最后是凝胶电解质的制备器件的封装，包括制备PVA基凝胶电解质，将电解质涂敷在电极上封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。本发明可以实现器件结构可控、片上集成化的微型超级电容器制备。
Description
技术领域
本发明涉及微纳加工技术的领域，尤其涉及一种片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展，微型便携式电子设备的技术发展增加了对微能量存储器件的需求，因此微型超级电容器便应运而生。与传统的具有夹层结构的超级电容器相比，微型超级电容器通常选择具有叉指电极的平面结构，在这种平面结构中，电极间的电解质离子可以方便快速地传输，以提供超高功率密度，这种平面内交叉结构可以有效保持传统结构的优点，并且保持其稳定性，具有数百万个工作周期。微型超级电容器最明显的优点在于平面构型的电极结构具有窄的间隙，从而取消了隔板的使用，另外通过进一步减小电极之间的距离，还可以降低离子迁移电阻，这有助于改善器件的频率响应特性和功率密度，因而其具有广阔的应用前景。
碳纳米管具有比表面积大、导电性好、化学稳定性好等独特的性能而广泛的应用于柔性储能器件。因此国内外研究者都对基于碳纳米管电极材料的超级电容器进行了大量的研究。例如，Kim等利用喷涂法制备了多壁碳纳米管的平面微型超级电容器，表现出良好的机械性能和循环性能，然而其所制备的碳纳米管为无序碳纳米管，因此这也限制了微型超级电容器的性能。Hu等人利用CVD法碳纳米管超级电容器，表现出良好的电化学性能，但CVD法生长条件较为苛刻，同时所制备的电极材料也不易于微型超级电容器的制备。Sun等人报道了一种基于垂直取向碳纳米管的平面微型超级电容器，它可以在不同的高扫描速率下良好运行，并且证明可以在同一基板上与其他平面内器件集成，然而，垂直取向的碳纳米膜在厚度上并不能很好的满足微型化的要求。
因此，本专利发明了一种简单、高效、环保可靠的方法来制备性能优良的片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的方法，该方法将具有很高的生产应用价值。
发明内容
本发明目的在于克服现存的不足，提供一种简单易行、高效、低污染的片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制作方法。该方法制备的微型超级电容器具有体积小、物理化学性能稳定等优点，同时利用电极材料与器件构型相匹配的优势，极大地缩短了离子的传输距离，能显著提高超级电容器的充放电速率，进而产生高的能量和功率密度。
为实现上述目的，本发明提供了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制作方法。本发明的技术解决方案是：首先，采用真空阵法自组装方法在具有SiO2薄层的Si衬底上沉积水平有序碳纳米管阵列薄膜，利用光刻技术在沉积有水平有序碳纳米管的衬底上利用掩膜版进行微电极图案化处理；利用氧等离子刻蚀机刻蚀电极间隙部分碳纳米管，防止极板间短路，制造出具有片上集成的微型超级电容器储能器件，其实现步骤如下：
(1)具有SiO2薄层的Si衬底的切割、清洗和亲水性预处理：首先对衬底进行切割；然后将衬底分别置于丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗；最后将清洗干净的衬底放入等离子刻蚀机中进行亲水性处理。
(2)水平有序的碳纳米管薄膜的制备：首先，制备一定浓度的碳纳米管分散液；然后将衬底垂直插入制备好的分散液中，利用真空蒸发自组装方法在具有SiO2薄层的Si衬底沉积水平有序的碳纳米管薄膜。
(3)叉指型电极图案化处理：首先设计不同尺寸的叉指型电极掩模版；然后进行光刻和沉积集流体；最后利用氧等离子体刻蚀，得到水平有序碳纳米管阵列薄膜微电极。
(4)凝胶电解质的制备器件的封装：首先制备PVA基凝胶电解质；然后将电解质均匀地涂敷在电极上；最后封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。
本发明的技术与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明利用真空阵法自组装方法在具有SiO2薄层的Si衬底上制备了水平有序碳纳米管，制备出的水平有序碳纳米管性能优异，实现电荷的快速迁移和在电极表面快速接触和传输。同时有序化的碳纳米管显著提高了电极材料的比表面积利用率。
(2)本发明制备的片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器相较于传统三明治超级电容器减小了体积；交叉指状的设计减小正负极板之间间距，并有效的与有序碳纳米管电极材料相结合，使得传输电荷能够快速传导和存储，减少了器件阻抗，进一步提高了微型超级电容器的快速充放电能力。
(3)本发明利用半导体光刻工艺制作片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器，可与传统硅微型电子器件结合，可以实现器件能源驱动一体化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的实现流程图；
图2为本发明实施例1制备的水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
下述实施例1-3提供一种片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器：实施例1
(1)首先将具有SiO2薄层的Si衬底切割成1×0.7cm2的片子，先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15分钟，去除具有SiO2薄层的Si表面的有机质或其他杂质；然后将清洗干净的具有SiO2薄层的Si衬底放置于功率为300W，真空度120mTorr的氧等离子体刻蚀机中刻蚀90s，使其表面进行亲水处理。
(2)将处理过的具有SiO2薄层的Si衬底垂直插入2μg/ml碳纳米管分散液中，并放置于真空干燥器，在0.4atm下干燥48小时，既得到水平有序碳纳米管薄膜。
(3)将步骤(2)得到的样品在旋涂参数为前转500r/s后转4000r/s分别旋转5s、35s在目标衬底上旋涂旋涂光刻胶(AZ5214)；随后将其放置于90℃的加热板上加热2min加热烘干；使用紫外光刻机在掩模版辅助下曝光4s，再用AZ1500正胶显影液(0.5wt％NaOH)浸泡30s，最后用去离子水清洗干净。
(4)经步骤(3)中光刻完成的样品置于热蒸发镀膜系统中，以
的沉积速率将10nm Cr和70nm Au分别沉积到目标材料上作为导电集流体；将沉积完成的样品浸泡在丙酮溶液中5min进行剥离，最后用无水乙醇和去离子水分别清洗。
(5)经步骤(4)剥离好的样品置于氧等离子体刻蚀机中，在120torr的压强，300W的功率条件下刻蚀300s，刻蚀掉多余的碳纳米管材料，既得到电极长3.8cm，宽150μm，电极间隙150μm的叉指型电极。
(6)将步骤(5)完成的样品取出在叉指电极间隙填充制备好的PVA/H2SO4/H2O凝胶电解质，然后封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。
实施例2
(1)首先将具有SiO2薄层的Si衬底切割成1×0.7cm2的片子，先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15分钟，去除具有SiO2薄层的Si表面的有机质或其他杂质；然后将清洗干净的具有SiO2薄层的Si衬底放置于功率为300W，真空度120mTorr的氧等离子体刻蚀机中刻蚀90s，使其表面进行亲水处理。
(2)将处理过的具有SiO2薄层的Si衬底垂直插入2μg/ml碳纳米管分散液中，并放置于真空干燥器，在0.4atm下干燥48小时，既得到水平有序碳纳米管薄膜。
(3)将步骤(2)得到的样品在旋涂参数为前转500r/s后转4000r/s分别旋转5s、35s在目标衬底上旋涂旋涂光刻胶(AZ5214)；随后将其放置于90℃的加热板上加热2min加热烘干；使用紫外光刻机在掩模版辅助下曝光4s，再用AZ1500正胶显影液(0.5wt％NaOH)浸泡30s，最后用去离子水清洗干净。
(4)经步骤(3)中光刻完成的样品置于热蒸发镀膜系统中，以
的沉积速率将10nm Cr和70nm Au分别沉积到目标材料上作为导电集流体；将沉积完成的样品浸泡在丙酮溶液中5min进行剥离，最后用无水乙醇和去离子水分别清洗。
(5)经步骤(4)剥离好的样品置于氧等离子体刻蚀机中，在120torr的压强，300W的功率条件下刻蚀300s，刻蚀掉多余的碳纳米管材料，既得到电极长3.8cm，宽50μm，电极间隙50μm的叉指型电极。
(6)将步骤(5)完成的样品取出在叉指电极间隙填充制备好的PVA/H2SO4/H2O凝胶电解质，然后封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。
实施例3
(1)首先将具有SiO2薄层的Si衬底切割成1×0.7cm2的片子，先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15分钟，去除具有SiO2薄层的Si表面的有机质或其他杂质；然后将清洗干净的具有SiO2薄层的Si衬底放置于功率为300W，真空度120mTorr的氧等离子体刻蚀机中刻蚀90s，使其表面进行亲水处理。
(2)将处理过的具有SiO2薄层的Si衬底垂直插入2μg/ml碳纳米管分散液中，并放置于真空干燥器，在0.4atm下干燥48小时，既得到水平有序碳纳米管薄膜。
(3)将步骤(2)得到的样品在旋涂参数为前转500r/s后转4000r/s分别旋转5s、35s在目标衬底上旋涂旋涂光刻胶(AZ5214)；随后将其放置于90℃的加热板上加热2min加热烘干；使用紫外光刻机在掩模版辅助下曝光4s，再用AZ1500正胶显影液(0.5wt％NaOH)浸泡30s，最后用去离子水清洗干净。
(4)经步骤(3)中光刻完成的样品置于热蒸发镀膜系统中，以
的沉积速率将10nm Cr和70nm Au分别沉积到目标材料上作为导电集流体；将沉积完成的样品浸泡在丙酮溶液中5min进行剥离，最后用无水乙醇和去离子水分别清洗。
(5)经步骤(4)剥离好的样品置于氧等离子体刻蚀机中，在120torr的压强，300W的功率条件下刻蚀300s，刻蚀掉多余的碳纳米管材料，既得到电极长3.8cm，宽150μm，电极间隙150μm的叉指型电极。
(6)将步骤(5)完成的样品取出在叉指电极间隙填充制备好的PVA/KOH/H2O凝胶电解质，然后封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。
Claims (8)
1.一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)具有SiO2薄层的Si衬底的切割、清洗和亲水性预处理：首先对衬底进行切割；然后将衬底分别置于丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗；最后将清洗干净的衬底放入等离子刻蚀机中进行亲水性处理；
(2)水平有序的碳纳米管薄膜的制备：首先，制备一定浓度的碳纳米管分散液；然后将衬底垂直插入制备好的分散液中，利用真空蒸发自组装方法在具有SiO2薄层的Si衬底沉积水平有序的碳纳米管薄膜；
(3)叉指型电极图案化处理：首先设计不同尺寸的叉指型电极掩模版；然后进行光刻和沉积集流体；最后利用氧等离子体刻蚀，得到水平有序碳纳米管阵列薄膜微电极；
(4)凝胶电解质的制备器件的封装：首先制备PVA基凝胶电解质；然后将电解质均匀地涂敷在电极上；最后封装，即制成了片上集成水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述具有SiO2薄层的Si衬底的切割、清洗和亲水性预处理的过程为：首先将具有SiO2薄层的Si衬底分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗数次，去除具有SiO2薄层的Si表面的有机质或其他杂质；然后将清洗干净的具有SiO2薄层的Si衬底放置于功率为200W-500W，真空度为100torr-120mTorr的氧等离子体刻蚀机中刻蚀60s-180s，使其表面具有良好亲水性。
3.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碳纳米管分散液的浓度为1μg-5μg，环境压强为0.2atm-0.5atm。
4.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的不同尺寸的叉指型电极掩模版采用L-Edit软件设计，其中电极尺寸为长3cm-5cm，宽50μm-150μm，间隙50μm-150μm。
5.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述水平有序碳纳米管阵列薄膜-衬底的样品进行光刻和沉积集流体，首先将步骤(2)所得的水平有序碳纳米管阵列薄膜-衬底样品放置于匀胶机上，滴加光刻胶，以前转转速为300r/s-500r/s旋转5s-10s，后转3500r/s-4500r/s旋转30s-35s；然后将样品放置于90℃-100℃的加热板上加热2-3min，得到光刻胶-水平有序碳纳米管阵列薄膜-衬底的样品；最后利用光刻机曝光4s-5s，用去离子水清洗后，得到交叉指状光刻胶-水平有序碳纳米管阵列薄膜-衬底的样品。
6.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的光刻和沉积集流体过程中，采用的光刻胶为负胶；集流体靶材为Cr和Au，其纯度为80％-100％，其中Cr的厚度为5nm-10nm和Au的厚度为50nm-70nm，沉积速率为
7.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氧等离子体刻蚀过程中，氧等离子体刻蚀压强为100torr-120torr的压强，刻蚀功率为200W-500W，刻蚀时间300s-600s，刻蚀掉多余的电极材料以防止正负极短路，得到碳纳米管微电极样品。
8.根据权利要求1所述的一种水平有序碳纳米管阵列微型超级电容器的方法，其特征在于：步骤(4)所述的电解质为H2SO4、H3PO4、KOH或NaSO4，电解质与PVA和去离子水互溶温度为85℃～95℃，溶解时间为3h～5h。
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