KR101475266B1 - 고품질 그래핀층 형성을 위한 기판 및 방법 - Google Patents

고품질 그래핀층 형성을 위한 기판 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀층 형성을 위한 기판 및 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 상부에 형성되는 그래핀층의 특성을 개선할 수 있는 구조를 가지는 그래핀층 형성에 사용되는 기판 및 이를 이용한 고품질 그래핀층의 형성 방법에 관한 것이다.
본 발명은 기판층, 상기 기판층의 상부에 위치하고 그래핀층의 형성에 있어서 촉매로서 작용하는 금속촉매층 및 상기 기판층과 상기 금속촉매층의 중간에 위치하여 상기 금속촉매층의 응력을 줄여주는 응력감소층을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판을 개시하며, 본 발명에 의하여 금속박막의 응력(stress)을 줄여줄 수 있는 응력감소층을 형성함으로써 금속박막의 결정성 및 표면 거칠기를 개선할 수 있고 이를 이용하여 고품질의 그래핀층을 형성할 수 있는 효과를 갖는다.

Description

고품질 그래핀층 형성을 위한 기판 및 방법 {Board for growing high quality graphene layer and growing method thereof}
본 발명은 그래핀층 형성을 위한 기판 및 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 상부에 형성되는 그래핀층의 특성을 개선할 수 있는 구조를 가지는 그래핀층 형성에 사용되는 기판 및 이를 이용한 고품질 그래핀층의 형성 방법에 관한 것이다.
그래핀(graphene)이란 탄소 원자의 평면 결합으로 이루어 지는 2차원 박막으로, 그 특성에 있어 높은 전자 이동도, 탁월한 기계적 강도 및 투명성 등 다양한 장점을 가지고 있고, 또한 현재 일반적으로 사용되는 증착 등의 공정 기술을 활용하여 제조가 가능하다는 장점을 가지고 있어 차세대 소재로서 각광을 받고 있다.
상기한 특성을 갖는 그래핀층(graphene layer)의 형성을 위해 종래에는 실리콘 카바이드(SiC) 기판을 고진공에서 고온으로 열처리하여 그래핀층을 형성하거나, 용매 속에 분산된 산화 그래파이트(graphite)를 환원하여 그래핀층을 형성하는 방법 등이 활용되었으며, 최근에는 대면적의 그래핀층을 저비용으로 형성하는 것이 가능한 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)을 이용한 그래핀층 형성 방법이 많이 활용되고 있다.
이러한 화학기상증착법을 이용한 그래핀층 형성 방법은 니켈(Ni), 구리(Cu) 등의 촉매 금속을 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2)과 같은 탄화수소 계열의 기체 분위기(gas atmosphere)에서 고온으로 노출시켜 금속박막(metal thin film) 위에 그래핀을 성장시키는 방법으로 대면적 성장이 용이하고 공정 비용이 저렴하다는 장점 때문에 여러 그래핀 제작 방법 중 상용화에 가장 적합한 방법으로 알려져 왔다.
그러나 이 방법은 탄화 수소 가스의 열적 분해와 탄소의 그래핀 격자 형성을 위한 고온의 열처리 과정에서 금속박막의 결정립(grain)이 성장하면서 깊은 결정립계(grain boundary)를 형성하여 금속박막의 표면이 매우 거칠게 된다는 문제점을 안고 있고, 이는 그 상부에 형성된 그래핀의 품질을 열화(degrade)시키는 원인이 된다. 예를 들어, 300nm 두께의 니켈(Ni) 금속박막의 경우 그래핀 성장을 위해 800°C의 열처리 공정을 거치고 나면 그 결정립계의 깊이가 100nm에 달할 수 있고, 또한 그 금속박막 위에 두께 1nm 미만의 단원자층 그래핀을 성장시킬 경우 금속박막 표면의 굴곡을 따라 울퉁불퉁한 모양의 그래핀이 성장하게 되어, 이 그래핀을 실리콘 기판이나 유리 기판에 전사(transfer)하게 되면 금속박막의 결정립계를 따라 형성된 굴곡이 눌리면서 주름(wrinkle)이 형성되고, 결국 그래핀의 전기적 특성을 열화시키게 된다.
금속박막의 결정립계를 줄이기 위한 대안으로 공정 온도를 낮추는 방법이 고려될 수 있겠으나, 금속의 결정립 성장(grain growth)를 줄이기 위하여 공정 온도를 낮추게 되면 그래핀의 품질이 나빠지게 되므로, 결국 공정 온도를 낮추지 않으면서 금속박막의 결정성을 개선하고 표면 거칠기(roughness)를 줄일 수 있는 방법이 확보되어야 한다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 열처리 과정에서 발생할 수 있는 결정립 성장을 억제하고 원활한 결정화를 유도하여 고품질의 그래핀층이 성장할 수 있는 결정성 및 표면 거칠기를 가지는 기판 및 이를 이용한 고품질 그래핀층 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 측면에 따른 그래핀층 형성에 사용되는 기판은 기판층; 상기 기판층의 상부에 위치하고 그래핀층의 형성에 있어서 촉매로서 작용하는 금속촉매층; 및 상기 기판층과 상기 금속촉매층의 중간에 위치하여 상기 금속촉매층의 응력을 줄여주는 응력감소층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 응력감소층은 원자가 화학적으로 강한 결합에 의해 형성한 2차원 평면 박막 구조의 화합물이, 단층으로 존재하거나 다시 평행하게 적층되어 약한 결합에 의해 결합하는 구조를 가지는 층상 물질로 구성될 수 있으며, 상기 층상 물질은 그래핀, 환원산화그래파이트(reduced Graphite Oxide), 이황화몰리브덴(MoS2) 또는 이셀레늄화몰리브덴(MoSe2) 중 하나의 물질일 수 있다. 또한, 상기 응력감소층은 상기 기판층에 대한 상기 금속촉매층의 점착성을 감소시켜 주는 점착감소 물질로 구성될 수 있다.
또한, 상기 기판층은 상기 금속촉매층과 반응하여 화합물을 형성하지 않는 기판층일 수 있다.
여기서, 상기 기판층은 기재층 및 상기 기재층의 상부에 위치하여 상기 기재층과 상기 금속촉매층 간의 화합물의 발생을 방지하는 반응방지층으로 구성될 수 있는데, 상기 기재층은 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 실리콘게르마늄(SiGe) 중 하나의 물질 또는 실리콘적층유전체(Silicon On Insulator, SOI)로 구성될 수 있으며, 상기 반응방지층은 산화 실리콘(Si oxide), 산화 하프늄(Hf oxide), 산화 지르코늄(Zr oxide), 산화 알루미늄(Al oxide), 산화 란타늄(La oxide), 산화 티타늄(Ti oxide), 산화 텅스텐(W oxide), 산화 코발트(Co oxide), 산화 탄탈륨(Ta oxide), 산화 니켈(Ni oxide), 산화 몰리브덴(Mo oxide), 산화 바나듐(V oxide) 또는 산화 크롬(Cr oxide) 중 하나의 물질로 구성될 수 있다.
또한, 상기 기판층은 유리, 석영 또는 사파이어 중 하나의 물질로 구성될 수 있다.
또한, 상기 금속촉매층은 니켈(Ni), 구리(Cu), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 금(Au), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 란타늄(La), 이리듐(Ir), 및 은(Ag) 중 하나의 물질로 구성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 그래핀층 형성 방법은 기판층을 형성하는 (a) 단계; 상기 기판층의 상부에 응력감소층을 형성하는 (b) 단계; 그래핀층을 형성함에 있어 촉매로서 작용하는 금속촉매층을 형성하는 (c) 단계; 및 상기 금속촉매층의 위에 그래핀층을 성장시키는 (d) 단계를 포함하며, 상기 응력감소층은 상기 금속촉매층의 응력을 감소시키는 층인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 응력감소층은 원자가 화학적으로 강한 결합에 의해 형성한 2차원 평면 박막 구조의 화합물이, 단층으로 존재하거나 다시 평행하게 적층되어 약한 결합에 의해 결합하는 구조를 가지는 층상 물질일 수 있으며, 상기 층상 물질은 그래핀, 환원산화그래파이트(reduced graphite oxide), 이황화몰리브덴(MoS2) 또는 이셀레늄화몰리브덴(MoSe2) 중 하나의 물질일 수 있다.
또한, 상기 응력감소층은 상기 기판층에 대한 상기 금속촉매층의 점착성을 감소시켜 주는 점착감소 물질로 구성될 수 있다.
또한, 상기 기판층을 형성하는 상기 (a)단계는, 자신의 상부에 적층되는 일련의 층을 지지하는 기재층을 형성하는 (a1) 단계; 및 상기 기재층의 상부에 위치하여 상기 기재층과 상기 금속촉매층 간의 화합물의 발생을 방지하는 반응방지층을 형성하는 (a2) 단계로 이루어질 수 있다.
또한 상기 (d) 단계는, 화학기상증착법에 의하여 상기 그래핀층을 성장시키는 단계일 수 있다.
본 발명에 따르면, 금속박막의 응력(stress)을 줄여줄 수 있는 응력감소층을 형성함으로써 금속박막의 결정성 및 표면 거칠기를 개선할 수 있고 이를 이용하여 고품질의 그래핀층을 형성할 수 있는 효과를 갖는다.
본 발명에 관한 이해를 돕기 위해 상세한 설명의 일부로 포함되는, 첨부도면은 본 발명에 대한 실시예를 제공하고, 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀층 형성을 위한 기판의 구조.
도 2는 응력감소층의 삽입에 따른 금속촉매층의 응력 수준(stress level) 측정 결과 그래프.
도 3은 응력감소층의 삽입에 따른 금속촉매층의 결정성을 확인하기 위한 락킹 커브(rocking curve) 그래프.
도 4는 응력감소층의 삽입에 따른 금속촉매층의 표면 높낮이와 표면 거칠기(RMS roughness)에 대한 원자간력현미경(Atomic Force Microscopy) 측정 결과.
도 5는 그래핀층 형성 후 실리콘(SiO2/Si)기판에 전사(transfer)하여 그 품질을 라만 스펙트라(Raman spectra)로 평가한 그래프.
도 6은 그래핀층 형성 후 실리콘(SiO2/Si)기판에 전사(transfer)하여 측정한 층균일도(layer uniformity)를 이차원 라만 매핑(2D Raman mapping)으로 나타낸 그래프.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 이하에서는 특정 실시예들을 첨부된 도면을 기초로 상세히 설명하고자 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되는 것은 아니며, 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 발명은 종래기술에서 금속박막의 표면이 거칠어지는 원인이 금속박막의 응력(stress)에 의해 유발되는 결정립 성장(stress induced grain growth)이라는 점에 착안하여, 금속박막의 응력을 줄여줄 수 있는 응력감소층을 사용하는 것을 특징으로 하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀층(graphene layer) 형성을 위한 기판(100)의 구조를 도시하고 있다. 도1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀층 형성을 위한 기판(100)은 기판층(110)을 형성하고 그 위에 응력감소층(120)과 금속촉매층(130)을 순차적으로 적층하는 구조를 가질 수 있다.
여기서 그래핀(graphene)이란 탄소 원자의 단일층 형태를 가지는 육각망면 구조의 2차원 박막을 말하고, 그래핀층(graphene layer)이라 함은 그래핀으로 이루어지고 일련의 공정을 거쳐 기판 상에 형성되는 층(layer)을 말한다.
이때, 기판층(110)과 금속촉매층(130)이 반응하여 예를 들어 금속 규소화물(metal silicide) 등의 화합물을 형성할 경우 금속촉매층(130)의 표면 거칠기 및 그래핀층의 특성에 악영향을 미치므로, 기판층(110)은 금속촉매층(130)과 반응하여 화합물을 형성하지 않는 기판층(110)인 것이 바람직하다. 기판층(110)으로는 기재층(substrate layer)(112) 위에 반응방지층(114)이 형성된 구조일 수 있으며, 또는 금속촉매층(130)과 반응하지 않는 유리, 석영 또는 사파이어 등의 물질로 상기 기판층(110)을 구성할 수 있다.
또한 기판층(110) 또는 기재층(112)은 유연성을 가진 물질로도 구성이 가능한데, 여기서 유연성을 가진 물질이라 함은 일반적인 기판과 달리 상당한 정도로 휘거나 구부러질 수 있는 특성을 가진 물질(substrate)을 말한다. 현재 많이 사용되는 폴리마이드(PI), 폴리에스터(PET), 씬글라스(thin glass), 유리섬유판(glass fiber sheet) 등을 그 예로서 들 수 있다.
기판층(110)을 기재층(112)과 반응방지층(114)로 구성할 경우, 기재층(112)은 실리콘(Si), 반응방지층(114)은 산화층(114)일 수 있다. 기재층(112) 물질로는 실리콘 대신 필요에 따라 게르마늄(Ge), 실리콘게르마늄(SiGe) 또는 실리콘적층유전체(Silicon On Insulator, SOI)를 사용할 수 있다.
또한, 반응방지층으로서의 산화층(114)은 열산화(thermal oxidation), 증착 등의 공정을 통해 형성될 수 있으며, 산화 실리콘(Si oxide), 산화 하프늄(Hf oxide), 산화 지르코늄(Zr oxide), 산화 알루미늄(Al oxide), 산화 란타늄(La oxide), 산화 티타늄(Ti oxide), 산화 텅스텐(W oxide), 산화 코발트(Co oxide), 산화 탄탈륨(Ta oxide), 산화 니켈(Ni oxide), 산화 몰리브덴(Mo oxide), 산화 바나듐(V oxide), 산화 크롬(Cr oxide) 등의 물질로 생성할 수 있다. 이때 반응방지층은 반드시 산화층으로 한정되는 것은 아니며, 기재층(112)과 금속촉매층(130)의 반응을 방지할 수 있는 질화물층 등 다른 물질을 사용하여도 좋다.
응력감소층(120)은 금속촉매층(130)과 기판층(110) 간의 점착(adhesion)을 줄여 줄 수 있는 물질을 사용하여 구성되며, 증착과 열처리 과정에서 문제가 될 수 있는 금속촉매층(130)의 응력(stress)을 낮춰주는 역할을 한다. 응력감소층(120)으로서 사용될 수 있는 물질로 층상 물질을 들 수 있는데, 여기서 층상 물질이라 함은 원자가 화학적으로 강한 결합에 의해 형성한 2차원 평면 박막 구조의 화합물이, 단층으로 존재하거나 다시 평행하게 적층되어 약한 결합에 의해 결합하는 구조를 가지는 물질을 말한다. 이때 강한 결합이라 함은 외부에서 상당한 에너지를 가하여야만 그 평형 상태를 깨뜨릴 수 있는 결합으로서 화학 결합 중 공유결합, 금속 결합, 이온 결합 등을 들 수 있고, 또한 약한 결합이라 함은 약간의 외부 에너지 만으로도 그 결합을 쉽게 깨뜨릴 수 있는 경우로서 반데르발스 결합 등을 들 수 있다.
이러한 층상 물질로서 응력감소층(120)을 구성할 경우 층상 물질은 그 평면 구조의 방향에 따라 수평적으로만 공유 결합 등 강한 화학 결합을 형성하게 되고, 수직적으로는 반데르발스 결합 등 약한 결합만을 형성할 수 있게 되는 바, 하층의 기판층(110)에 의한 상층의 금속촉매층(130)에 대한 결합이 약해지게 되고, 그 점착력(adhesion energy)도 약해지게 되는 바, 결국 기판층(110)에 의하여 유발되거나 증가될 수 있는 금속촉매층(130)의 응력(stress)이 줄어들게 되고, 이로 인하여 금속촉매층(130)의 응력으로 인한 결정립의 성장(stress induced grain growth)도 감소하게 된다. 본 발명의 실시에 사용될 수 있는 층상 물질의 예로서 그래핀, 환원산화그래파이트(reduced Graphite Oxide), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀레늄화몰리브덴(MoSe2) 등을 들 수 있다.
또한 상기한 층상 물질과 별도로 서로 인접하는 두 매체 중 하나의 매체의 다른 매체에 대한 점착성을 감소시켜 주는 점착감소 물질을 사용하여 상기 응력감소층(120)을 구성할 수도 있는데, 그 예로서 ADEPT, ETHICON360 등과 같은 점착감소제(adhesion reducer)를 사용하는 경우를 들 수 있다.
응력감소층(120)의 형성 방법으로 상기 기판층(110)의 상부에 직접 응력감소층(120)을 형성하는 방법과 외부에서 응력감소층(120)을 형성한 후 기판층(110)의 상부에 전사(transfer)하는 방법을 들 수 있다. 특히 응력감소층(130)은 기판층(110)에 의해 유발될 수 있는 금속촉매층(130)의 응력(stress)를 줄여주는 역할을 하는 바, 통상 그 두께가 두꺼울 필요가 없다는 점을 본다면 기판층(110)의 상부에 직접 응력감소층(120)을 형성하는 것이 유리한 면이 있다. 이 경우 특히 환원산화그래파이트(reduced Graphite Oxide)를 스핀 코팅(spin coating)하는 방법으로 비교적 간편하게 응력감소층(120)을 형성하는 것이 가능하다. 응력감소층(120)의 두께는 그래핀 계열의 응력감소층(120)이라면 통상 10nm정도면 충분하다고 볼 수 있으나 이는 상기 기판층(110)과 금속촉매층(130)을 구성하는 물질, 열처리 등 공정의 환경, 응력감소층(120)의 구성 물질의 특성 등을 고려하여 결정하여야 하는 것으로서, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
금속촉매층(130)은 금속박막(metal thin film)의 형태로 증착 등의 공정을 통하여 형성될 수 있으며, 그래핀층의 형성에 있어 촉매로서 작용하게 된다. 본 발명의 일 실시예에 따라 화학기상증착법을 활용하여 그래핀층을 형성하는 경우 금속촉매층의 촉매 작용은 다음과 같은 방식으로 이루어 진다. 상압의 탄화수소 분위기(atmosphere)에서 고온으로 금속박막(metal thin film)을 가열하여 탄화수소 가스를 열적 분해하고, 열적 분해된 탄소 원자를 금속박막 속에 융해 시킨 뒤 이어지는 냉각 과정에서 금속박막 표면으로 과포화된 탄소 원자가 석출(segregation)되도록 하여 금속박막층 상에 그래핀층을 형성하게 된다. 이러한 금속촉매층(130)으로 사용될 수 있는 금속으로는 그래핀을 형성할 수 있는 결정형을 갖는 니켈(Ni), 구리(Cu), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 금(Au), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 란타늄(La), 이리듐(Ir), 은(Ag) 등을 들 수 있다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀층 형성을 위한 기판(100)을 제작하고 열처리한 후 금속촉매층(130)의 응력 수준(stress level)을 측정한 결과를 보여주고 있다.
여기서 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 그래핀층 형성을 위한 기판(100)의 품질을 검증하기 위하여 검증용 기판을 제작함에 있어, 기재층(112)은 실리콘(Si)으로 구성되었고, 산화층(114)은 이산화규소(SiO2)가 열산화(thermal oxidation)를 통해 300nm 두께로 형성되었고, 응력감소층(120)은 환원산화그래파이트를 사용하여 10nm의 두께로 상기 산화층(114)의 상부로 스핀 코팅(spin coating)의 방법으로 형성되었으며, 또한 금속촉매층(130)은 니켈(Ni)을 사용하여 상기 응력감소층(120)의 상부에 증발(evaporation) 공정에 의하여 100nm의 두께로 증착되었다. 이렇게 제작된 상기 기판은 이하 도2 내지 도6의 각 측정을 위한 시료로서 각 사용되었다.
상기 기판 제작 후 열처리에 있어서는 약 800°C의 온도에서 10분간 진행하였으며, 이는 니켈(Ni) 금속박막 위에서 고품질의 그래핀을 성장시키는데 충분한 조건이다. 응력감소층(120)이 없는 기판의 경우도 동일한 조건으로 열처리를 하였으며, 열처리 후 응력 수준을 측정함에는 X선 회절(X-ray diffraction) 측정을 통한 오메가법(omega method)을 사용하여 측정하였다.
니켈(Ni)을 이산화규소 산화층(114) 위에 응력감소층(120)없이 적층한 경우(도2(a))와 응력감소층(120)을 삽입한 경우(도2(b))의 금속박막에 대한 응력 측정 결과에서 볼 수 있듯이, 전자의 경우 177.28MPa의 인장 응력(tensile stress)이 측정된 반면 후자 즉, 응력감소층(120)을 사용한 경우에는 58.64MPa로 측정되어, 응력감소층(120)의 삽입으로 인하여 금속박막의 인장 응력이 1/3 수준으로 낮아졌음을 확인할 수 있다.
도3은 응력감소층(120)의 삽입에 따른 금속촉매층(130)의 결정성을 확인하기 위한 락킹 커브(rocking curve) 그래프를 나타내고 있다. 도3(a)는 응력감소층(120)이 없는 경우로서 그 반치폭(Full Width Half Maximum)이 3.785임을 확인할 수 있고, 도3(b)는 응력감소층(120)을 삽입한 경우로서 그 반치폭이 2.347임을 알 수 있는 바, 응력감소층(120)이 금속촉매층(130)과 산화층(114) 사이의 점착력(adhesion energy)을 줄여주어 열처리 중 금속촉매층(130) 내의 원자 거동에 자유도가 확보되고 나아가서 보다 향상된 결정성을 가지게 됨을 알 수 있다.
도4는 응력감소층(120)의 삽입에 따른 금속촉매층(130)의 표면 높낮이와 표면 거칠기(RMS roughness)에 대한 원자간력현미경(Atomic Force Microscopy) 측정 결과로서, 응력감소층(120)의 삽입을 통해 확보된 낮은 응력이 금속박막에 어떤 영향을 주는지 알아 보기 위해 금속박막의 표면을 원자간력현미경으로 측정한 이미지이다. 응력감소층(120)이 없는 경우의 측정 결과(도4(a))와 응력감소층(120)을 삽입한 경우의 측정 결과(도4(b))를 비교하여 볼 때, 응력감소층(120)의 삽입으로 인하여 응력으로 인한 결정립 성장(stress induced grain growth)이 억제되어 결정립(grain)의 크기가 작다는 것을 확인할 수 있다. 이로 인하여 응력감소층(120)을 삽입한 경우 결정립계(grain boundary)의 형성이 억제되어 금속촉매층(130)의 표면 거칠기(RMS roughness)가 3.798nm로 측정되었으며, 이는 응력감소층(120)이 없는 경우의 16.467nm에 비하여 1/5 수준에 해당하는 매우 낮은 값이다.
도5는 응력감소층(120)의 삽입으로 인한 금속촉매층(130)의 우수한 결정성과 표면 거칠기가 그 상부에서 형성되는 그래핀층의 품질에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여, 형성된 그래핀층을 300nm두께의 이산화규소(SiO2)가 길러진 실리콘 기판에 전사하여 라만 스펙트라(Raman spectra)를 측정한 그래프이다. 도5(a)는 응력감소층(120)이 없는 경우의 측정 결과이고, 도5(b)는 응력감소층(120)을 삽입한 경우의 측정 결과이다. 각 측정 결과를 비교할 때, 응력감소층(120)의 삽입으로 인하여 형성된 그래핀의 품질이 개선되었음을 확인할 수 있고, 또한 도5(b)의 D band와 G band의 비율을 볼 때, 형성된 그래핀층의 품질이 매우 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
도6은 응력감소층(120)의 삽입에 따른 층균일도(layer uniformity)를 살피기 위하여 그래핀 성장 후 실리콘(SiO2/Si)기판에 전사하여 층균일도를 측정하고 이차원 라만 매핑(2D Raman mapping)으로 나타낸 그래프이다.
통상 니켈 위에서 성장된 그래핀은 그 층균일도가 나쁘고 전체적으로 두께가 두꺼운 그래핀이 성장되는 것으로 알려져 있다. 이는 니켈의 탄소 고용해도(carbon solid solubility)가 높아 니켈 속에 많은 양의 탄소가 녹아 들어갈 수 있고, 결정립계와 결정립 내부의 탄소의 확산도(diffusivity) 차이가 매우 커 니켈의 결정립계에서 많은 양의 탄소가 석출되어 나오기 때문인 것으로 알려져 있다.
그러나, 본 발명에 따라 응력감소층(120)을 삽입하는 경우, 금속촉매층(130)의 결정성 및 표면 거칠기 특성이 개선될 수 있고, 이에 따라 도6에서 볼 수 있듯이 본 발명의 일 실시예에 따라 니켈로 구성된 금속촉매층(130) 상부에서 성장한 그래핀에 대한 이차원 라만 매핑 결과 91.5%의 표면이 단일층(monolayer)임을 확인할 수 있는 바, 그 층균일도가 매우 우수한 것을 알 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 기재된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의해서 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (16)

  1. 금속촉매를 사용하고 가열 과정을 포함하여 그래핀층을 형성함에 있어,
    기판층;
    상기 기판층의 상부에 위치하고 그래핀층의 형성에 있어서 촉매로서 작용하여 그 상부에 그래핀층이 형성되는 금속촉매층; 및
    상기 기판층과 상기 금속촉매층의 중간에 위치하여 상기 금속촉매층의 응력을 줄여주는 응력감소층을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 응력감소층은 원자가 화학적으로 강한 결합에 의해 형성한 2차원 평면 박막 구조의 화합물이, 단층으로 존재하거나 다시 평행하게 적층되어 약한 결합에 의해 결합하는 구조를 가지는 층상 물질로 구성됨을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 층상 물질로서 그래핀, 환원산화그래파이트(reduced Graphite Oxide), 이황화몰리브덴(MoS2) 또는 이셀레늄화몰리브덴(MoSe2) 중 하나의 물질을 사용함을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 응력감소층은 상기 기판층에 대한 상기 금속촉매층의 점착성을 감소시켜 주는 점착감소 물질로 구성됨을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판층은 상기 금속촉매층과 반응하여 화합물을 형성하지 않는 기판층인 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기판층은,
    기재층 및 상기 기재층의 상부에 위치하여 상기 기재층과 상기 금속촉매층 간의 화합물의 발생을 방지하는 반응방지층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 기재층은 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 실리콘게르마늄(SiGe) 중 하나의 물질 또는 실리콘적층유전체(Silicon On Insulator, SOI)로 구성될 수 있음을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 반응방지층은 산화 실리콘(Si oxide), 산화 하프늄(Hf oxide), 산화 지르코늄(Zr oxide), 산화 알루미늄(Al oxide), 산화 란타늄(La oxide), 산화 티타늄(Ti oxide), 산화 텅스텐(W oxide), 산화 코발트(Co oxide), 산화 탄탈륨(Ta oxide), 산화 니켈(Ni oxide), 산화 몰리브덴(Mo oxide), 산화 바나듐(V oxide) 또는 산화 크롬(Cr oxide) 중 하나의 물질로 구성될 수 있음을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 기판층은 유리, 석영 또는 사파이어 중 하나의 물질로 구성될 수 있음을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속촉매층은 니켈(Ni), 구리(Cu), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 금(Au), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 란타늄(La), 이리듐(Ir), 및 은(Ag) 중 하나의 물질로 구성될 수 있음을 특징으로 하는 그래핀층 형성에 사용되는 기판.
  11. 금속촉매를 사용하고 가열 과정을 포함하여 그래핀층을 형성함에 있어,
    (a) 기판층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 기판층의 상부에 응력감소층을 형성하는 단계;
    (c) 그래핀층을 형성함에 있어 촉매로서 작용하여 그 상부에 그래핀층이 형성되는 금속촉매층을 형성하는 단계; 및
    (d) 상기 금속촉매층의 위에 그래핀층을 성장시키는 단계를 포함하며,
    상기 응력감소층은 상기 금속촉매층의 응력을 감소시키는 층인 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 응력감소층은 원자가 화학적으로 강한 결합에 의해 형성한 2차원 평면 박막 구조의 화합물이, 단층으로 존재하거나 다시 평행하게 적층되어 약한 결합에 의해 결합하는 구조를 가지는 층상 물질인 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 층상 물질은 그래핀, 환원산화그래파이트(reduced graphite oxide), 이황화몰리브덴(MoS2) 또는 이셀레늄화몰리브덴(MoSe2) 중 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 응력감소층은 상기 기판층에 대한 상기 금속촉매층의 점착성을 감소시켜 주는 점착감소 물질로 구성됨을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판층을 형성하는 상기 (a)단계는,
    (a1) 자신의 상부에 적층되는 일련의 층을 지지하는 기재층을 형성하는 단계; 및
    (a2) 상기 기재층의 상부에 위치하여 상기 기재층과 상기 금속촉매층 간의 화합물의 발생을 방지하는 반응방지층을 형성하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
  16. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 화학기상증착법에 의하여 상기 그래핀층을 성장시킴을 특징으로 하는 그래핀층 형성 방법.
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