JP6156377B2 - 積層構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を有する積層構造体の製造方法である。
第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を実行することにより製造される積層構造体である。
第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を実行することにより製造される積層構造体を有する電子機器である。
(A)カチオン重合型紫外線硬化樹脂
(B)熱硬化性樹脂およびカチオン重合型紫外線硬化樹脂のうちの少なくとも一方を含有するラジカル重合型紫外線硬化樹脂
(C)半硬化性ラジカル重合型紫外線硬化樹脂
R(%)=((n−n’)/(n+n’))2×100
ただし、Rは反射率、n、n’は各物質の屈折率である。上記の接着層および透明層の屈折率は、好適には、このフレネルの式を用いて計算される、積層構造体における全ての界面の反射率を考慮した上で決められる。例えば、透明層の屈折率と接着層の屈折率とを互いにほぼ等しく、例えば、透明層の屈折率と接着層の屈折率との差が、好適には0.3以下、より好適には0.2以下、さらに好適には0.1以下になるようにする。ここで、一例として、第2の基板と接着層との界面を考え、第2の基板がポリエチレンテレフタラート(PET)からなるとし、その屈折率がおよそ1.57であるとする。このとき、接着層の屈折率の値に対する反射率の値を計算すると表1のようになる。
1.第1の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
2.第2の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
3.第3の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
4.第4の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
5.第5の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
6.第6の実施の形態(積層構造体およびその製造方法)
7.第7の実施の形態(透明導電性フィルムおよびその製造方法)
8.第8の実施の形態(ディスプレイおよびその製造方法)
[積層構造体およびその製造方法]
図1〜図5は第1の実施の形態による積層構造体およびその製造方法を示す。
図6は、図4に示す積層構造体をロールツーロールプロセスで製造するのに用いる製造装置の一例を示す。
[積層構造体およびその製造方法]
図7〜図9は第2の実施の形態による積層構造体およびその製造方法を示す。
[積層構造体およびその製造方法]
第3の実施の形態においては、第1の実施の形態と同様にして、第2の基板13上または第1の基板11上に形成されたグラフェン12上に、揮発成分を少なくとも1重量%以上含有し、粘着性を有する接着層14を塗布する。この接着層14の材質、厚さなどは第1の実施の形態と同様である。
[積層構造体およびその製造方法]
第4の実施の形態においては、グラフェン12の表面に大きなラフネスが存在する場合に発生する問題を解消することができる方法について説明する。
[積層構造体およびその製造方法]
図13に示すように、第5の実施の形態においては、透明層51上に反射防止層、アンチグレア層、ハードコート層および防汚層からなる群より選ばれた少なくとも一つからなる機能層52を形成する。
[積層構造体およびその製造方法]
第6の実施の形態においては、第2の基板13上に接着層14を介してグラフェン12が形成された構造を形成した後、透明層51を形成する前に、積層構造体の用途や機能などに応じて、グラフェン12のパターニング、グラフェン12への種々のドーパントのドーピング、配線(引き出し電極)の形成、他の構造体の形成などのプロセスのうちの少なくとも一つのプロセスを施す。
[透明導電性フィルムおよびその製造方法]
図14に示すように、第7の実施の形態においては、積層構造体の透明層51側が透明なフィルム53と貼り合わされている。フィルム17の材料および厚さは特に限定されず、必要に応じて選ばれる。
[ディスプレイおよびその製造方法]
図15に示すように、第8の実施の形態においては、積層構造体の透明層51側がディスプレイ54のスクリーンに貼り合わされている。ディスプレイ54は、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイなどであるが、これに限定されるものではない。
第1の基板11およびグラフェン12として、厚さ36μm、幅230mmのテープ状のグラフェン付き銅箔を用いた。第2の基板13として厚さ125μm、幅230mmのPETフィルム(帝人株式会社製、KEL86W)を用い、このPETフィルム上に遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層14として、市販の反応速度が遅いエポキシ系紫外線硬化樹脂からなる接着層を塗布した。そして、グラフェン付き銅箔と、PETフィルム上に接着層を塗布したものとをロールツーロールで貼り合わせ、積層構造体を形成した。貼り合わせ速度(テープの送り速度)は約4m/分とした。接着層に対する紫外線照射は積算光量約1000mJ/cm2とした。
5秒 1000〜3500では粘着性有り(べとつき有りも含む)
4000では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
10秒 1000〜3000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
3500では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
20秒 1000〜3000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
30秒 1000〜2000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
3000では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
60秒 1000〜2000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
2分 1000〜2000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
5分 1000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
2000では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
10分 1000では粘着性有り(べとつき有りも含む)
30分 50〜100では粘着性有り(べとつき有りも含む)
200では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
1時間 50では粘着性有り(べとつき有りも含む)
100では硬化し、粘着性無し(もしくは80%以上硬化)
4時間 50では粘着性有り(べとつき有りも含む)
6時間 50では粘着性有り(べとつき有りも含む)
接着層14として、通常の紫外線硬化樹脂(ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社製、SK1120)を用いたことを除いて、実施例と同様にして積層構造体を形成した。
(1)第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を有する積層構造体の製造方法。
(2)上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせる前記(1)に記載の積層構造体の製造方法。
(3)上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせることにより積層構造体を形成した後、上記接着層に紫外線を照射する前記(1)に記載の積層構造体の製造方法。
(4)上記遅延硬化性紫外線硬化樹脂は下記の(A)、(B)および(C)のうちの少なくとも一つを含有する前記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(A)カチオン重合型紫外線硬化樹脂
(B)熱硬化性樹脂およびカチオン重合型紫外線硬化樹脂のうちの少なくとも一方を含有するラジカル重合型紫外線硬化樹脂
(C)半硬化性ラジカル重合型紫外線硬化樹脂前記(1)から(3)のいずれか一項に記載の積層構造体の製造方法。
(5)上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせることにより積層構造体を形成した後、上記接着層に紫外線を照射してから少なくとも上記積層構造体がロールに巻き取られるまでは上記接着層の硬化が終了しない前記(1)から(4)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(6)上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせることにより積層構造体を形成した後、上記接着層に紫外線を照射してから少なくとも上記積層構造体から上記第1の基板を除去するまでは上記接着層の硬化が終了しない前記(1)から(4)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(7)上記接着層は、上記接着層に紫外線を照射してから上記接着層の硬化が終了するまでの時間が10秒以上である前記(1)から(6)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(8)上記第1の基板は金属箔である前記(1)から(7)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(9)上記第2の基板が透明基板である前記(1)から(8)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(10)上記接着層の揮発成分の含有量が0.1重量%以下である前記(1)から(9)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(11)上記接着層の厚さは1μm以上30μm以下である前記(1)から(10)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
(12)上記積層構造体は透明導電膜である前記(1)から(11)のいずれかに記載の積層構造体の製造方法。
第1の基板11およびグラフェン12として、厚さ36μm、幅230mmのテープ状のグラフェン付き銅箔を用いた。第2の基板13として厚さ125μm、幅230mmのPETフィルム(帝人株式会社製、KEL86W)を用いた。グラフェン付き銅箔上に、スピンコート法によって厚さが5〜10μm程度となるように接着層を塗布した後、PETフィルムと貼り合わせた。その後、積算光量が1000mJ/cm2以上となるように紫外線露光を行うことで、接着層を硬化させた。
銅箔をCVD装置の1000℃に加熱された石英管状炉に入れ、水素(H2)ガスおよびメタン(CH4)ガスを流し(水素ガス流量8sccm、メタンガス流量24sccm、圧力0.3Torr)、銅箔上にグラフェンを合成した。合成後、再び水素ガスを流しながら、降温した。その後、グラフェンを合成した銅箔を石英管状炉から取り出した。
Claims (8)
- 第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を有し、
上記接着層は、上記接着層に紫外線を照射してから上記接着層の硬化が終了するまでの時間が10秒以上であり、
上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせることにより積層構造体を形成した後、上記接着層に紫外線を照射してから少なくとも上記積層構造体がロールに巻き取られるまでは上記接着層の硬化が終了しない、
積層構造体の製造方法。 - 第1の基板上に形成された一層または複数層のグラフェンと第2の基板とを、遅延硬化性紫外線硬化樹脂からなる接着層によりロールツーロールで貼り合わせる工程を有し、
上記接着層は、上記接着層に紫外線を照射してから上記接着層の硬化が終了するまでの時間が10秒以上であり、
上記第1の基板上に形成された上記グラフェンと上記第2の基板上に形成された上記接着層とを貼り合わせ、または、上記第1の基板上に形成された上記グラフェン上に形成された上記接着層と上記第2の基板とを貼り合わせることにより積層構造体を形成した後、上記接着層に紫外線を照射してから少なくとも上記積層構造体から上記第1の基板を除去するまでは上記接着層の硬化が終了しない、
積層構造体の製造方法。 - 上記遅延硬化性紫外線硬化樹脂は、下記の(A)および(B)のうちの少なくとも一つを含有する、
請求項1または請求項2に記載の積層構造体の製造方法。
(A)カチオン重合型紫外線硬化樹脂
(B)熱硬化性樹脂およびカチオン重合型紫外線硬化樹脂のうちの少なくとも一方を含有するラジカル重合型紫外線硬化樹脂 - 上記第1の基板は金属箔である、
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。 - 上記第2の基板が透明基板である、
請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。 - 上記接着層の揮発成分の含有量が0.1重量%以下である、
請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。 - 上記接着層の厚さは1μm以上30μm以下である、
請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。 - 上記積層構造体は透明導電膜である、
請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。
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