CN103288077B - 一种快速无损转移石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：1）在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂；2）将步骤1）得到的涂布有热固性胶黏剂或光固性胶黏剂的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理或者紫外光照固化处理；4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离。本发明能在不腐蚀生长基底的前提下将大面积、高质量的石墨烯转移到目标基底上，得到的石墨烯单层性和均匀性较好，避免了转移过程中有机胶残留以及金属基底溶解对石墨烯造成的污染，而且生长基底可以重复使用，经济环保。

Description

一种快速无损转移石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的转移方法，特别涉及一种快速无损转移石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，它是构成零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳的基本结构单元，具有很多优异的电子及机械性能，因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面具有潜在应用。
现有工艺成熟且实现大面积制备石墨烯的方法是化学气相沉积法（CVD）。CVD法制备石墨烯一般选用金属作为生长基底，例如铜箔、镍箔、铁箔、铝箔以及合金等。要使石墨烯真正在应用领域有所突破，石墨烯的转移技术是不可或缺的工艺手段。现有转移方法大多是腐蚀金属基体，该过程不仅耗费大量时间，而且会造成石墨烯结构的轻微破坏、基体金属的残存、环境污染，这些因素都会显著增加石墨烯的制备成本。因此，如果能在不腐蚀基底的前提下，将石墨烯从金属基底上完整地转移下来，并使得生长基底可以重复利用于石墨烯的生长，将大幅度节约制备成本，使得生产过程更加节能环保，为快速制备和转移石墨烯提供可行的技术支持。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种快速无损转移石墨烯的方法，能够保证将高质量的石墨烯转移到目标基底上，避免转移过程中有机胶残留以及金属基底溶解对石墨烯造成的污染，而且生长基底可以重复使用，经济环保。
本发明的快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
1）在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂；
2）将步骤1）得到的涂布有热固性胶黏剂或光固性胶黏剂的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理或者紫外光照固化处理；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离。
进一步，所述步骤1）中，在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂前，先对目标基底表面进行前处理，在目标基底表面产生含氧官能基团。
进一步，所述前处理为等离子体刻蚀、臭氧处理、酸洗或碱洗。
进一步，所述热固性胶黏剂为热固性环氧树脂、热固性聚丙烯酸酯和热固性不饱和聚酯中的一种或几种混合。
进一步，所述光固性胶黏剂为光固性环氧树脂、光固性聚丙烯酸酯、光固性聚氨酯和光固性不饱和聚酯中的一种或几种混合。
进一步，所述目标基底为聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯。
进一步，所述生长基底为铜、镍、铁或铝。
进一步，所述步骤3）中，热压处理的温度为50～200℃，压力为0～3.8MPa，时间为5～30min；紫外光照固化处理的时间为5～120s。
本发明的有益效果在于：本发明首先在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂，然后组成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构，再对目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理或者紫外光照固化处理，在热固性胶黏剂或光固性胶黏剂的作用下，石墨烯与目标基底之间产生较大的吸附力，并且石墨烯与目标基底之间的吸附力大于石墨烯与生长基底之间的吸附力，因此可以将生长基底剥离，从而实现将石墨烯转移到目标基底上；本发明能在不腐蚀生长基底的前提下将大面积、高质量的石墨烯转移到目标基底上，得到的石墨烯单层性和均匀性较好，避免了转移过程中有机胶残留以及金属基底溶解对石墨烯造成的污染，而且生长基底可以重复使用，经济环保。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明的快速无损转移石墨烯的方法的工艺流程图（热压）；
图2为本发明的快速无损转移石墨烯的方法的工艺流程图（紫外光照固化）；
图3为实施例1转移到目标基底上的石墨烯的拉曼光谱。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例转移的石墨烯是用CVD方法在铜箔生长基底上生长，生长温度为1000℃，压力为低压，保护气和碳源分别为氮气和甲烷，生长时间为30min。
如图1所示，本实施例的快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
1）选择聚苯乙烯为目标基底，先对目标基底表面进行等离子体刻蚀，在目标基底表面产生含氧官能基团，这些基团具有促进粘合的作用，再在目标基底表面涂布热固性环氧树脂；
2）将步骤1）得到的涂布有热固性环氧树脂的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理，热压处理的温度为100℃，压力为2.0MPa，时间为20min；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离，在热固性环氧树脂的作用下，石墨烯与目标基底之间产生较大的吸附力，并且石墨烯与目标基底之间的吸附力大于石墨烯与生长基底之间的吸附力，因此可以将生长基底剥离，从而实现将石墨烯转移到目标基底上。
实施例2
本实施例转移的石墨烯是用CVD方法在铜箔生长基底上生长，生长温度为800℃，压力为低压，保护气和碳源分别为氮气和乙烯，生长时间为50min。
如图2所示，本实施例的快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
1）选择聚对苯二甲酸乙二醇酯为目标基底，先对目标基底表面进行酸洗和碱洗，在目标基底表面产生含氧官能基团，这些基团具有促进粘合的作用，再在目标基底表面涂布光固性聚丙烯酸酯；
2）将步骤1）得到的涂布有光固性聚丙烯酸酯的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行紫外光照固化处理，紫外光照固化处理的时间为60s；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离，在光固性聚丙烯酸酯的作用下，石墨烯与目标基底之间产生较大的吸附力，并且石墨烯与目标基底之间的吸附力大于石墨烯与生长基底之间的吸附力，因此可以将生长基底剥离，从而实现将石墨烯转移到目标基底上。
实施例3
本实施例转移的石墨烯是用CVD方法在镍箔生长基底上生长，生长温度为600℃，压力为低压，保护气和碳源分别为氮气和乙炔，生长时间为40min。
如图1所示，本实施例的快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
1）选择聚甲基丙烯酸甲酯为目标基底，先对目标基底表面进行臭氧处理，在目标基底表面产生含氧官能基团，这些基团具有促进粘合的作用，再在目标基底表面涂布热固性不饱和聚酯；
2）将步骤1）得到的涂布有热固性不饱和聚酯的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理，热压处理的温度为80℃，压力为2.5MPa，时间为15min；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离，在热固性不饱和聚酯的作用下，石墨烯与目标基底之间产生较大的吸附力，并且石墨烯与目标基底之间的吸附力大于石墨烯与生长基底之间的吸附力，因此可以将生长基底剥离，从而实现将石墨烯转移到目标基底上。
实施例4
本实施例转移的石墨烯是用CVD方法在铝箔生长基底上生长，生长温度为700℃，压力为低压，保护气和碳源分别为氮气和乙烯，生长时间为35min。
如图2所示，本实施例的快速无损转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
1）选择聚碳酸酯为目标基底，先对目标基底表面进行酸洗和碱洗，在目标基底表面产生含氧官能基团，这些基团具有促进粘合的作用，再在目标基底表面涂布光固性不饱和聚酯；
2）将步骤1）得到的涂布有光固性不饱和聚酯的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行紫外光照固化处理，紫外光照固化处理的时间为45s；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离，在光固性不饱和聚酯的作用下，石墨烯与目标基底之间产生较大的吸附力，并且石墨烯与目标基底之间的吸附力大于石墨烯与生长基底之间的吸附力，因此可以将生长基底剥离，从而实现将石墨烯转移到目标基底上。
对实施例1转移到目标基底上的石墨烯进行表征：使用拉曼光谱仪观察石墨烯的G峰和2D峰，得到的结果如图3所示，表明实施例1转移到目标基底上的石墨烯单层性及均匀性都较好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (2)

1.一种快速无损转移石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂；
2）将步骤1）得到的涂布有热固性胶黏剂或光固性胶黏剂的目标基底表面贴覆在石墨烯上，形成目标基底/石墨烯/生长基底的复合结构；
3）对步骤2）得到的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行热压处理或者紫外光照固化处理；
4）对经过步骤3）处理的目标基底/石墨烯/生长基底复合结构进行生长基底剥离；所述步骤1）中，在目标基底表面涂布热固性胶黏剂或光固性胶黏剂前，先对目标基底表面进行前处理，在目标基底表面产生含氧官能基团；
所述热固性胶黏剂为热固性环氧树脂、热固性聚丙烯酸酯和热固性不饱和聚酯中的一种或几种混合；所述光固性胶黏剂为光固性环氧树脂、光固性聚丙烯酸酯、光固性聚氨酯和光固性不饱和聚酯中的一种或几种混合；所述目标基底为聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯；所述生长基底为铜、镍、铁或铝；所述步骤3）中，热压处理的温度为50～200℃，压力为0～3.8 MPa，时间为5～30min；紫外光照固化处理的时间为5～120s。
2.根据权利要求1所述的快速无损转移石墨烯的方法，其特征在于：所述前处理为等离子体刻蚀、臭氧处理、酸洗或碱洗。
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103964422A (zh) * 2014-04-25 2014-08-06 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 一种石墨烯转移方法
CN103935992B (zh) * 2014-04-25 2016-04-20 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 一种石墨烯转移方法
CN104129783B (zh) * 2014-08-04 2017-02-15 中国科学院金属研究所 一种低成本、洁净无损转移大面积石墨烯的方法
CN104386674B (zh) * 2014-10-30 2017-06-16 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 一种半干膜转移石墨烯的方法
CN104528694B (zh) * 2014-12-12 2016-07-06 重庆墨希科技有限公司 一种石墨烯掺杂转移方法
CN104495823B (zh) * 2014-12-16 2016-08-17 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种单层连续石墨烯薄膜卷材的制备方法及装置
CN104495824B (zh) * 2014-12-16 2016-08-24 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种单层连续石墨烯薄膜生产的方法和装置
EP3359639A4 (en) * 2015-10-07 2018-11-14 The Regents of the University of California Graphene-based multi-modal sensors
CN105329885B (zh) * 2015-11-26 2017-09-15 北京大学 一种cvd石墨烯向塑料基底卷对卷转移的方法及装置
CN105565303A (zh) * 2015-12-24 2016-05-11 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 一种热熔胶膜转移石墨烯的方法
CN106564226B (zh) * 2016-10-09 2019-01-18 无锡格菲电子薄膜科技有限公司 一种石墨烯薄膜的目标基底及其制备方法、石墨烯薄膜的制备方法
CN106629693B (zh) * 2016-12-23 2019-03-05 烟台市烯能新材料有限责任公司 一种石墨烯薄膜转移设备及其转移方法
WO2018133053A1 (en) * 2017-01-21 2018-07-26 Southern University Of Science And Technology Graphene film and direct method for transfering graphene film onto flexible and transparent substrates
CN108315710A (zh) * 2018-02-13 2018-07-24 哈尔滨工业大学 一种用于微量试剂无损拾取转移的仿生涂层
CN109879277A (zh) * 2019-04-16 2019-06-14 电子科技大学 一种石墨烯清洁转移方法
CN110040721A (zh) * 2019-04-16 2019-07-23 中国科学院物理研究所 一种解理制备石墨烯的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102337513A (zh) * 2011-10-31 2012-02-01 杭州电子科技大学 石墨烯透明导电薄膜的制备方法
CN102807208A (zh) * 2012-08-01 2012-12-05 许子寒 一种石墨烯薄膜转移方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5691524B2 (ja) * 2011-01-05 2015-04-01 ソニー株式会社 グラフェン膜の転写方法および透明導電膜の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102337513A (zh) * 2011-10-31 2012-02-01 杭州电子科技大学 石墨烯透明导电薄膜的制备方法
CN102807208A (zh) * 2012-08-01 2012-12-05 许子寒 一种石墨烯薄膜转移方法

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