CN106587038A - 一种石墨烯薄膜基底的处理液、处理方法及石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜基底的处理液及其制备方法、石墨烯薄膜基底的处理方法和石墨烯薄膜的制备方法，所述石墨烯薄膜基底的处理液采用多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液，其浓度为0.01‑1wt％。多巴胺盐酸盐可以有效地溶解在醇类、水或其他溶剂中。将目标基底在其溶液中浸泡一段时间后，通过增压或加热的方式与石墨烯/基底/石墨烯贴合或者与胶膜/石墨烯的石墨烯面贴合。前者需要将金属基底刻蚀而后形成目标基底/聚合物/石墨烯结构，后者只需揭去胶膜便可形成目标基底/聚合物/石墨烯。该聚合物能够使目标基底与石墨烯之间的附着力大幅度增加的同时解决因转移问题带来的方阻上升和方阻均匀性问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜制备过程中的转移技术，具体涉及一种石墨烯薄膜基底的处理液、处理方法及石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
在个人电脑、电视、手机、车载导航等电子设备上，液晶显示元件、触摸屏的使用得到了普及。对于这些液晶显示元件、触摸屏等器件而言，透明的配线、像素电极或端子的一部分中需要使用透明导电膜。作为透明导电膜的材料，一直以来，多使用氧化铟锡等材料，但由于铟元素是稀有金属，并且铟的氧化物有毒，不环保。在此背景下，石墨烯材料受到了人们极大关注，然而，由于石墨烯是二维结构，厚度仅有0.34nm，注定石墨烯与基底间的附着力较差。因此如何洁净地牢固地，并有效地转移石墨烯正越来越受到关注。
在转移CVD石墨烯方面有以下几种技术，第一，将生长好的石墨烯(结构为石墨烯/基底//石墨烯，生长衬底为金属或合金，生长衬底两面都会沉积生长出石墨烯，一般的，一面生长的石墨烯品质好，为作需要的产品予以应用，另一面生长的石墨烯品质略为欠佳，为作牺牲层舍弃)以压力或加热或UV固化的方式与涂有胶黏剂或固化剂转移目标基底压合在一起，后采用刻蚀的方法舍弃一面的石墨烯从而得到目标基底/石墨烯结构。这种方法只适用于柔性目标较低，对Si/SiO2、玻璃基底等转移较为困难，而且代价较高，附着力和方阻都会受到较大影响。第二种方法是胶膜(PDMS(聚二甲基硅氧烷)胶膜最优)转移法。该方法将石墨烯/生长基底//石墨烯的刻蚀与转移分为两个阶段，在刻蚀阶段将胶膜与石墨烯/生长基底//石墨烯复合，刻蚀过后形成胶膜/石墨烯结构，因为胶膜与石墨烯间的附着力很差，胶膜上的石墨烯很容易转移到任意的柔性和非柔性基底。这种方法适用基底很广，而且转移干净，残留杂质很少。但是，目标基底与石墨烯之间附着力较差和方阻上升及方阻均匀性下降等的问题。于是，为了解决这个问题，有的研究人员在PET表面涂一层EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)。这种方法成为目前状态下解决石墨烯附着力差的常用方法。可是，由于EVA的形变大，耐热性差转移后的石墨烯方阻上升较大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种可以大幅度增加目标基底与石墨烯之间的附着力的石墨烯薄膜基底处理液及制备方法；
本发明的另一目的是提供一种利用上述处理液对石墨烯转移过程中的目标基底的处理方法；
本发明的又一目的是提供两种利用上述处理液的石墨烯薄膜的制备方法；
本发明的又一目的是提供一种柔性电极，采用上述方法获得的石墨烯薄膜为作电极材料。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种石墨烯薄膜基底的处理液，所述处理液采用多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液，其浓度为0.01-1wt％。
优选地，所述多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液的浓度为0.1wt％。
优选地，所述多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液pH值为8-9。
上述的石墨烯薄膜基底的处理液的制备方法，将多巴胺盐酸盐溶于水或乙醇中，用苛性碱或者氨水调节溶液的pH值至8-9。
一种石墨烯薄膜基底的处理方法，将基底浸泡在上述的石墨烯薄膜基底的处理液中，浸泡1-48h，烘干，即可在基底上形成一层聚合物层。
优选地，浸泡8h。浸泡时间与基底吸附多巴胺的厚度有直接关系，经多次反复不同的实验发现，时间短目标基底吸附不充分，时间超过8h吸附的增强效果不明显，故，在浸泡达到8h时，基底吸附盐酸多巴胺基本饱和，在增加时间厚度会增加但会影响效率。
盐酸多巴胺(CAS:62-31-7)，也称4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐、多巴胺盐酸盐，英文名3-Hydroxytyramine hydrochloride。结构式如下：
多巴胺盐酸盐为白色针状结晶或结晶性粉末；易溶于水，溶于甲醇和热95％乙醇，溶于氢氧化钠溶液，不溶于醚、氯仿、苯；无气味，味微苦。为白色或类白色有光泽的结晶；无臭，味微苦；露置空气中及遇光色渐变深。本品在水中易溶，在无水乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中极微溶解。
盐酸多巴胺中的多巴胺是一个双酚和一个长链氨基结构，本发明将其置于弱碱性环境中，此时，多巴胺在水溶液中,盐酸多巴胺的邻苯二酚基团很容易被氧化,生成具有邻苯二醌结构的多巴胺醌化合物。本发明创意性的利用在产生多巴胺醌化合物后，多巴胺和多巴胺醌之间发生的歧化反应。使多巴胺醌在基材表面产生半醌自由基，然后偶合形成交联键，交联的聚合物具有苯环的大π键结构可以与石墨烯之间相互作用，另外苯环周围的酚基及氨基可以石墨烯边缘的微量羟基作用总而提高石墨烯在基底的吸附力。具体反应，参见下述反应式：
此时，利用这自由基的偶合，无需苛刻的聚合条件，便形成了主动的自由基聚合过程，形成自聚物，同时使基体材料表面形成紧密附着的交联复合层，即聚合物层。
优选地，烘干温度为30-100℃。温度太高聚合程度大对于石墨烯贴合不利，温度太低则难以烘干，最佳烘干温度为60℃。也可以采用气枪吹干。
下面介绍两种石墨烯薄膜的制备方法，采用CVD法沉积好的石墨烯/金属衬底//石墨烯，生长衬底两面都会沉积生长出石墨烯，一般的，一面生长的石墨烯品质好，为作需要的产品予以应用，另一面生长的石墨烯品质略为欠佳，为作牺牲层舍弃。本发明文件中，石墨烯/金属衬底//石墨烯中，“/”连接需要留存的石墨烯，“//”连接需要牺牲的石墨烯。将需要留存的石墨烯在转移至目标基底的过程中采用了上述基底处理方法。具体转移过程，可以为直接转移法，也可以是胶膜转移法。
直接转移法，包括如下步骤：
1)按照上述的石墨烯薄膜基底的处理方法对基底进行处理，形成带有聚合物层的基底；
2)将生长好的石墨烯/金属衬底//石墨烯中留用的石墨烯一侧与带有聚合物层的基底通过加压或加热的方法进行贴合，形成石墨烯//金属衬底/石墨烯/聚合物/基底的结构；
3)刻蚀掉金属衬底//石墨烯，形成石墨烯/聚合物/基底的结构，即可。
胶膜转移法，包括如下步骤：
1)按照上述的石墨烯薄膜基底的处理方法对基底进行处理，形成带有聚合物层的
基底；
2)采用胶膜法将生长好的石墨烯/金属衬底//石墨烯中需要转移的石墨烯层的一侧与胶膜贴合，形成石墨烯//金属衬底/石墨烯/胶膜；
3)刻蚀掉金属底金属衬底//石墨烯，形成石墨烯/胶膜的结构；
4)将石墨烯/胶膜的石墨烯的一侧与带有聚合物层的基底通过加压或加热的方法进行贴合，形成胶膜/石墨烯/聚合物/基底的结构；
5)去除胶膜，即可得到石墨烯/聚合物/基底的结构，即为本发明石墨烯薄膜。
上述两种方法中，与带有聚合物层的基底贴合时，优选采用0.1Mpa以上的压力和80℃-150℃的温度。例如：压力可以为0.1Mpa、0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.7Mpa、1Mpa、2Mpa、4Mpa，等等；温度可以为80℃、85℃、90℃、92℃、100℃、106℃、110℃、115℃、120℃、127℃、130℃、131℃、138℃、140℃、144℃、150℃，等等。以0.2Mpa的压力和120℃的温度贴合条件最佳。
一种柔性电极，采用上述的方法制得的石墨烯薄膜，为石墨烯/聚合物/基底的结构。
优选地，所述柔性电极为液晶显示元件、触摸屏、可穿戴加热设备、太阳能电池等装置的柔性电极。
以上所说的基底，适用于柔性目标基底，也适用于对Si/SiO2、玻璃基底等硬度高的基底，针对Si/SiO2、玻璃基底等硬度高的基底效果更为突出。
本发明效果：
本发明提供一种多巴胺盐酸盐的应用，将其用于石墨烯薄膜制备过程中对目标基底的处理，目的是提升石墨烯与目标基底的附着力，以及在提升两者之间的附着力的同时，方阻不受影响，保证石墨烯薄膜的品质。本发明巧妙的利用在特定条件下多巴胺的结构的变化和自由基聚合过程，使基材表面形成紧密的聚合物层，同时与基材之间紧密的结合。多巴胺盐酸盐可以有效地溶解在醇类溶、水或其他溶剂中，将目标基底在其溶液中浸泡一段时间后，通过增压或加热的方式与石墨烯/基底//石墨烯贴合或者与胶膜/石墨烯的石墨烯面贴合。前者需要将金属基底刻蚀而后形成目标基底/聚合物/石墨烯结构，后者只需揭去胶膜便可形成目标基底/聚合物/石墨烯。该聚合物能够使目标基底与石墨烯之间的附着力大幅度增加的同时解决因转移问题带来的方阻上升和方阻均匀性下降的问题。
现有石墨烯转移技术的缺点主要体现在两个方面，一个是附着力的问题，由于石墨烯结构的特殊性，石墨烯跟大部分材料的结合力都很差，即便是石墨烯与带有固化胶的基底结合，刻蚀后的附着力也差强人意。第二，由于要保证石墨烯的方阻，石墨烯势必要进行掺杂，而改善附着力和转移过程往往是影响石墨烯方阻和方阻均匀性的主要原因。而本发明提供的多巴胺盐酸盐的溶液，在基底表面多巴胺自聚形成超强粘附力层，一方面多巴胺中的N原子孤电子对和苯环大π键与石墨烯之间有静电吸附作用，另一方面N原子与石墨烯边缘的羟基形成氢键。因此可以使目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻上升几乎为0，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
说明书附图
图1为本发明实施例1的方法流程示意图；
图2为本发明实施例1的方法流程示意图；
其中，1-目标基底，2-多马胺盐酸盐溶液，3-聚合物层，4-石墨烯层，5-金属衬底，6-胶膜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
参见图1，直接转移法制备石墨烯薄膜：
(1)将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中或乙醇中，溶解最佳浓度为0.1％wt，将溶液调节为弱碱性至pH值为8-9，可选用苛性碱进行pH值的调节，氨水等易溶于水的碱类；
(2)将目标基底浸泡在该水溶液中或乙醇溶液中8h；
(3)再将目标基底在60℃下烘干，在目标基底上形成聚合物层；
(4)将CVD法生长的石墨烯/金属//石墨烯的留存石墨烯的一面与目标基底的聚合物面贴合，施以0.2Mpa的压力和120℃的温度；
(5)再经过盐酸/双氧水(也可以是过硫酸铵溶液、FeCl3溶液、硫酸/双氧水溶液)刻蚀即可得到目标产物。
经测试，目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻为600Ω，方阻下降约20Ω，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
实施例2：
参见图2，胶膜转移法制备石墨烯薄膜：
(1)将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中或乙醇中，溶解最佳浓度为0.1％wt，将溶液调节为弱碱性至pH值为8-9，可选用苛性碱进行pH值的调节，氨水等易溶于水的碱类；
(2)将目标基底浸泡在该水溶液中或乙醇溶液中8h；
(3)将目标基底在60℃下烘干；
(4)将CVD法生长的石墨烯/金属//石墨烯的留存石墨烯面与胶膜(聚硅氧烷类，实验采用PDMS作为胶膜)贴合；
(5)经过盐酸/双氧水(也可以是过硫酸铵溶液、FeCl3溶液、硫酸/双氧水溶液)刻蚀，得到胶膜/石墨烯；
(6)将胶膜/石墨烯与目标基底的聚合物面贴合，贴合时，施以0.2Mpa的压力和120℃的温度，直接揭去胶膜即可。
经测试，目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻为590Ω，方阻下降约30Ω，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
实施例3：
参见图1，直接转移法制备石墨烯薄膜：
(1)将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中或乙醇中，溶解最佳浓度为0.01％wt，将溶液调节为弱碱性至pH值为8-9，可选用苛性碱进行pH值的调节，氨水等易溶于水的碱类；
(2)将目标基底浸泡在该水溶液中或乙醇溶液中1h；
(3)将目标基底烘干，烘干温度为100℃。
(4)将CVD法生长的石墨烯/金属//石墨烯的留存石墨烯面与目标基底的聚合物面贴合，施以0.5Mpa的压力和80℃的温度；
(5)再经过盐酸/双氧水(也可以是过硫酸铵溶液、FeCl3溶液、硫酸/双氧水溶液)刻蚀即可得到目标产物。
经测试，目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻为630Ω，上升0Ω，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
实施例4：
参见图2，胶膜转移法制备石墨烯薄膜：
(1)将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中或乙醇中，溶解最佳浓度为1％wt，将溶液调节为弱碱性至pH值为8-9，可选用苛性碱进行pH值的调节，氨水等易溶于水的碱类；
(2)将目标基底浸泡在该水溶液中或乙醇溶液中48h；
(3)将目标基底烘干，烘干温度为30℃；
(4)将生长的石墨烯/金属//石墨烯的留存石墨烯面与胶膜(聚硅氧烷类，实验采用PDMS作为胶膜)贴合；
(5)经过盐酸/双氧水(也可以是过硫酸铵溶液、FeCl3溶液、硫酸/双氧水溶液)刻蚀，得到胶膜/石墨烯；
(6)将胶膜/石墨烯与目标基底的聚合物面贴合，贴合时，施以0.1Mpa的压力和150℃的温度，直接揭去胶膜即可。
经测试，目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻为620Ω，上升＜10Ω，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
实施例5：
参见图2，胶膜转移法制备石墨烯薄膜：
(1)将多巴胺盐酸盐溶于去离子水中或乙醇中，溶解最佳浓度为0.1％wt，将溶液调节为弱碱性至pH值为8-9，可选用苛性碱进行pH值的调节，氨水等易溶于水的碱类；
(2)将目标基底浸泡在该水溶液中或乙醇溶液中12h；
(3)将目标基底烘干，烘干温度60℃；
(4)将生长的石墨烯/金属//石墨烯的留存石墨烯面与胶膜(聚硅氧烷类，实验采用PDMS作为胶膜)贴合；
(5)经过盐酸/双氧水(也可以是过硫酸铵溶液、FeCl3溶液、硫酸/双氧水溶液)刻蚀，得到胶膜/石墨烯；
(6)将胶膜/石墨烯与目标基底的聚合物面贴合，贴合时，施以0.2Mpa的压力和120℃的温度，直接揭去胶膜即可。
经测试，目标基底与石墨烯之间的附着力达到4B级别，单层石墨烯转移后的方阻为620Ω，上升＜10Ω，整片(如360mm*290mm)石墨烯方阻的标准差率不超过5％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯薄膜基底的处理液，其特征在于：所述处理液采用多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液，其浓度为0.01-1wt％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜基底的处理液，其特征在于：所述多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液的浓度为0.1wt％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜基底的处理液，其特征在于：所述多巴胺盐酸盐的水或乙醇溶液pH值为8-9。
4.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜基底的处理液的制备方法，其特征在于：将多巴胺盐酸盐溶于水或乙醇中，用苛性碱或者氨水或其他碱性试剂调节溶液的pH值至8-9。
5.一种石墨烯薄膜基底的处理方法，其特征在于：将基底浸泡在权利要求1-3任一项所述的石墨烯薄膜基底的处理液中，浸泡1-48h，优选8h，烘干，即可在基底上形成一层聚合物层。
6.根据权利要求5所述的石墨烯薄膜基底的处理方法，其特征在于：烘干温度为30-100℃，优选烘干温度为60℃。
7.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)按照权利要求5-6任一项所述的方法对基底进行处理，形成带有聚合物层的基底；
2)将生长好的石墨烯/金属衬底//石墨烯中留用的石墨烯一侧与带有聚合物层的基底通过加压和/或加热的方法进行贴合，形成石墨烯//金属衬底/石墨烯/聚合物/基底的结构；
3)刻蚀掉金属衬底//石墨烯，形成石墨烯/聚合物/基底的结构，即可。
8.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)按照权利要求5-6任一项所述的方法对基底进行处理，形成带有聚合物层的基底；
2)采用胶膜法将生长好的石墨烯/金属衬底//石墨烯中需要转移的石墨烯层的一侧与胶膜贴合，形成石墨烯//金属衬底/石墨烯/胶膜；
3)刻蚀掉金属底金属衬底//石墨烯，形成石墨烯/胶膜的结构；
4)将石墨烯/胶膜的石墨烯的一侧与带有聚合物层的基底通过加压和/或加热的方法进行贴合，形成胶膜/石墨烯/聚合物/基底的结构，优选采用加压的方法进行贴合；
5)去除胶膜，即可得到石墨烯/聚合物/基底的结构，即为本发明石墨烯薄膜。
9.根据权利要求7或8所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：与带有聚合物层的基底贴合时，采用0.1Mpa以上的压力和80℃-150℃的温度，优选采用0.2Mpa的压力和120℃的温度。
10.一种柔性电极，其特征在于：采用权利要求8或9所述的方法制得的石墨烯薄膜，为石墨烯/聚合物/基底的结构；优选地，所述柔性电极为液晶显示元件、触摸屏、可穿戴加热设备、太阳能电池等装置的柔性电极。
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Address after: No. 518-5 Zhonghui Road, Standard Factory Building of Chang'an Industrial Park, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000 Patentee after: WUXI GRAPHENE FILM Co.,Ltd. Patentee after: Changzhou sixth element Semiconductor Co., Ltd Address before: No. 518-5 Zhonghui Road, Standard Factory Building of Chang'an Industrial Park, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000 Patentee before: WUXI GRAPHENE FILM Co.,Ltd. Patentee before: Wuxi sixth element electronic film technology Co., Ltd |