CN103241733A - 一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型材料和半导体工艺技术领域，特别涉及一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法。本发明无需用PMMA等有机物作为石墨烯的保护层，而是直接用腐蚀液将金属基底去除，得到漂浮在液面上的石墨烯膜。然后将腐蚀液稀释至近乎纯水，再以适合的速度使水面平稳下降；石墨烯在随水面下降的过程中与置于其下方的倾斜目标基底接触，并在水面张力的“拉展”作用下平展地铺在目标基底上，实现了石墨烯无污染无褶皱的转移，此法适用于大面积石墨烯的转移。本发明工艺简单优化，成本低，从根本上抑制了有机物对石墨烯的污染，并且减小了转移过程中对石墨烯的损伤，同时避免了微小“褶皱”的形成。
Description
技术领域
本发明属于新型材料和半导体工艺技术领域，特别涉及一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化连接而成的新型二维平面纳米材料，这种特殊的结构使得石墨烯表现出许多优异的性质。例如：石墨烯的强度高达130GPa，是钢的100多倍；其载流子迁移率达15000cm2·V-1·s-1，超过商用硅片迁移率的10倍以上；其热导率可达5000W·m-1·K-1,是金刚石的3倍；此外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应及室温铁磁性等特殊性质。这些性质使得石墨烯在近些年来越来越受到科研人员和市场的青睐，人们期待并不断努力将这一新型纳米材料的光学、电学、热学性能等方面的潜力发挥到极致，实现其在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域的大规模市场应用。
目前，化学气相沉积法（CVD）是制备大面积高质量石墨烯的重要方法。用此法制备石墨烯一般需要金属（如铜、镍、金、银等）衬底来催化碳源的高温裂解，得到的石墨烯膜直接“贴附”在金属基底上。但是，为了将石墨烯应用到各种器件当中，需要把其从金属基底上转移到其他目标基底上。石墨烯转移的方法有很多，如：溶液刻蚀基底法、热释放胶带法、电化学气泡分离法等。其中溶液刻蚀基底法为最常用的方法，这种方法一般先在石墨烯上面涂覆一层有机物（如PMMA、PDMS等）溶液，然后加热使其固化形成一层保护膜，这层有机物保护膜与石墨烯紧密的粘合在一起用以减少在转移过程中（尤其是“打捞”石墨烯过程中）对石墨烯膜造成的损伤，在完成转移之后，用丙酮（或其他有机溶剂）浸泡将有机物去除。但是，由于有机物与石墨烯表面的化学基团有着很强的偶极相互作用力，所以很难将有机物从石墨烯表面彻底去除，这就容易导致石墨烯的污染。而且在有机物的旋涂、固化等过程中很可能引入对石墨烯不必要的损伤，还使得转移工艺更加复杂，不利于投入市场大规模应用。在“打捞”石墨烯的过程中，由于液体从石墨烯和目标基底间的“泄流”，会不可避免地使石墨烯膜形成微小的“褶皱”（对于大面积石墨烯的影响尤为严重）。这些“有机物污染”和“褶皱”很大地限制了石墨烯性能的发挥，从而使制得的器件在性能上大打折扣。例如，当石墨烯用于气体传感器时，其表面清洁度对传感器灵敏度的影响非常明显，所以气体传感器对石墨烯表面清洁度有很高的要求。
上述种种问题很大程度上制约了石墨烯的应用和市场化进程，因此，一种成本低廉，工艺简单稳定，对石墨烯无损伤、无污染，避免褶皱的转移方法变得尤为重要。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法。
一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法，石墨烯膜随水面液位平稳下降，使其一边先与倾斜放置于水中的目标基底结合；随后液面继续下降，利用水表面张力对石墨烯膜起到的“拉展”作用，使石墨烯膜稳定平展地铺在目标基底的预定位置上，其具体步骤如下：
a.金属基底的腐蚀：将用化学气相沉积法得到的“石墨烯-金属基底”轻放于腐蚀液中，使其浮于腐蚀液表面，经过足够时间，得到漂浮在腐蚀液表面的石墨烯膜；
b.腐蚀液的稀释：从入水口不断地通入超纯去离子水，从排水口不断地放出腐蚀液，入口和出口的流量相同，排水时保证液面的平稳，直至腐蚀液被全部排出；
c.放置目标基底：将目标基底固定在容器底部的支架上，目标基底与容器底平面保持适当夹角，调整支架的位置来保证石墨烯落到目标位置；
d.转移石墨烯到目标基底：打开排水口并调节流量，保证一定的液面下降速度，使石墨烯膜随着液面的下降平展而精准地转移到目标基底上；
e.石墨烯的清洗干燥：用超纯去离子水冲洗“石墨烯-目标基底”5～8次，在真空干燥箱中烘干，置于清洁干燥环境中保存。
用于配制溶液和冲洗的超纯去离子水电阻率在17Ω·cm以上。
所述步骤a中采用的金属基底为能够利用化学气相沉积法制备石墨烯的金属基底。
所述步骤a中采用的金属基底为铜箔或镍箔。
所述步骤a中采用的腐蚀液为FeCl3溶液或Fe(NO3)3溶液，其浓度为0.5～3mol/L，腐蚀温度为25℃～60℃。
所述步骤c中目标基底根据器件需要进行选择。
所述步骤c中目标基底为单晶硅片或二氧化硅。
所述步骤c中采用的支架倾角为30°～70°。
所述步骤d中采用的液面下降速度为0.5～3mm/s。
所述步骤e中采用的真空干燥箱中的温度为30℃～70℃。
本发明的有益效果为：
本发明采用一种工艺简单、成本低廉、稳定高效的方法实现了大面积石墨烯的无污染、无褶皱转移。摒弃了传统的石墨烯转移过程中以PMMA等有机物作为保护层的工艺步骤，这样使得转移工艺大大简化，降低了成本，更重要的是从根本上抑制了有机物对石墨烯的污染；与此同时，此方法还利用了液面平稳下降对石墨烯的保护作用和水表面张力对石墨烯的“拉展”作用，使得石墨烯随液面下降而逐步与目标基底接触并最终平展地铺在其目标位置，这就避免了传统工艺中直接捞取对石墨烯膜造成的破损和微小褶皱的形成。
附图说明
图1是本发明方法中石墨烯转移的流程图；
图2是实施例1中转移前附在铜箔基底上的石墨烯的拉曼光谱；
图3是实施例1中转移到单晶硅片基底上的石墨烯的拉曼光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
1.配置适量浓度为2mol/L的Fe(NO3)3溶液，倒入具有进水口和排水口的玻璃容器中（进、排水口流量可调），将一块用化学气相沉积法制得的面积为3cm×3cm的“石墨烯-铜箔”放入腐蚀液，使其漂浮在Fe(NO3)3溶液表面；在室温下（25℃）反应12h，铜基底被完全腐蚀掉，得到的石墨烯膜漂浮在溶液表面；
2.从玻璃容器进水口通入超纯去离子水，并以相同流量从出水口排出腐蚀液，此时液面保持平稳并且腐蚀液被不断稀释，连续充放水直到容器内液体变为无色透明，关闭进水口和出水口；
3.将面积为4cm×4cm的单晶硅片固定在容器底部的倾角为45°的小支架上，调节其位置使硅片基底位于石墨烯的正下方；
4.打开排水口并调节排水流量，使得液面以1mm/s的速度平稳下降。随着液面下降，石墨烯膜的一边先与硅片基底接触，之后在水的表面张力作用下石墨烯膜平展的铺在硅片上，实现了石墨烯无污染、无褶皱的转移；
5.用超纯去离子水冲洗“石墨烯-硅片基底”5～8次，在温度为40℃的真空干燥箱中烘晾30min，置于清洁干燥环境中保存。
图2和图3是石墨烯转移前后的拉曼光谱图，两图相对比可以发现转移后石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰相对强度并没有增大，说明转移过程没有引入结构缺陷和破坏。
实施例2
1.配置适量浓度为2mol/L的Fe(NO3)3溶液，倒入具有进水口和排水口的玻璃容器中（进、排水口流量可调），将一块用化学气相沉积法制得的面积为3cm×3cm的“石墨烯-铜箔”放入刻蚀液，使其漂浮在Fe(NO3)3溶液表面；在室温下（25℃）反应12h，铜基底被完全腐蚀掉，得到的石墨烯膜漂浮在溶液表面；
2.从玻璃容器进水口通入超纯去离子水，并以相同流量从出水口排出腐蚀液，此时液面保持平稳并且腐蚀液被不断稀释，连续充放水直到容器内液体变为无色透明，关闭进水口和出水口；
3.将面积为4cm×4cm的二氧化硅基底固定在容器底部的倾角为60°的小支架上，调节其位置使二氧化硅位于石墨烯的正下方；
4.打开排水口并调节排水流量，使得液面以0.5mm/s的速度平稳下降。随着液面下降，石墨烯膜的一边先与二氧化硅基底接触，之后在水的表面张力作用下石墨烯膜平展的铺在二氧化硅上，实现了石墨烯无污染、无褶皱的转移；
5.用超纯去离子水冲洗“石墨烯-二氧化硅“5～8次，在温度为40℃的真空干燥箱中烘晾30min，置于清洁干燥环境中保存。
Claims (10)
1.一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法，其特征在于：石墨烯膜随水面液位平稳下降，使其一边先与倾斜放置于水中的目标基底结合；随后液面继续下降，利用水表面张力对石墨烯膜起到的“拉展”作用，使石墨烯膜稳定平展地铺在目标基底的预定位置上，其具体步骤如下：
a.金属基底的腐蚀：将用化学气相沉积法得到的“石墨烯-金属基底”轻放于腐蚀液中，使其浮于腐蚀液表面，经过足够时间，得到漂浮在腐蚀液表面的石墨烯膜；
b.腐蚀液的稀释：从入水口不断地通入超纯去离子水，从排水口不断地放出腐蚀液，入口和出口的流量相同，排水时保证液面的平稳，直至腐蚀液被全部排出；
c.放置目标基底：将目标基底固定在容器底部的支架上，目标基底与容器底平面保持适当夹角，调整支架的位置来保证石墨烯落到目标位置；
d.转移石墨烯到目标基底：打开排水口并调节流量，保证一定的液面下降速度，使石墨烯膜随着液面的下降平展而精准地转移到目标基底上；
e.石墨烯的清洗干燥：用超纯去离子水冲洗“石墨烯-目标基底”5～8次，在真空干燥箱中烘干，置于清洁干燥环境中保存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用于配制溶液和冲洗的超纯去离子水电阻率在17Ω·cm以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中采用的金属基底为能够利用化学气相沉积法制备石墨烯的金属基底。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤a中采用的金属基底为铜箔或镍箔。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中采用的腐蚀液为FeCl3溶液或Fe(NO3)3溶液，其浓度为0.5～3mol/L，腐蚀温度为25℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中目标基底根据器件需要进行选择。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤c中目标基底为单晶硅片或二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中采用的支架倾角为30°～70°。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤d中采用的液面下降速度为0.5～3mm/s。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤e中采用的真空干燥箱中的温度为30℃～70℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130814 |