CN115308270A - 一种钯合金薄膜氢气传感器及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种钯合金薄膜氢气传感器及其制备方法和使用方法，属于氢气传感器的技术领域，用以解决氢气传感器中温度传导不均匀、金属器件易与氢气发生反应的技术问题。本发明包括基片，基片其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件和测温元件，加热元件和测温元件的表面覆盖有阻挡层；所述氢敏面上设有氢敏元件，氢敏元件包括多个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层。本发明提高了传感器的控温精度、加热元件和测温元件的工作稳定性。
Description
技术领域
本发明属于氢气传感器的技术领域，尤其涉及一种钯合金薄膜氢气传感器及其制备方法和使用方法。
背景技术
氢气由于其燃烧效率高、产物无污染等优点，与太阳能、核能一起被称为三大新能源。作为一种新能源，氢气在航空、动力等领域得到广泛的应用；同时，氢气作为一种还原性气体和载气，在化工、电子、医疗、金属冶炼等领域有着极为重要的应用价值。但氢气在生产、储存、运输和使用的过程中易泄漏，由于氢气不利于呼吸，无色无味，不能被人鼻所发觉，且在常压下着火点仅为585℃，当空气中氢气含量在4％～75％范围内，遇明火即发生爆炸，故在氢气的使用过程中必须对环境中氢气的含量进行检测并对其泄漏进行监测。氢气传感器可有效的对氢气浓度进行检测并对氢气泄漏进行监测，在市场的需求下，尤其是由于氢燃料电池汽车的发展，氢气传感器的应用将越来越多。长期以来，人们一直在寻找选择性好、灵敏度高、响应速度快、能耗低、稳定性好、制作工艺简单且易集成化的氢气传感器。
现有的技术方案中，美国H2SCAN公司在中国专利CN1947007B薄膜气体传感器结构中，介绍了一种包括检测小浓度氢气的MOS电容传感器、参考元件、检测大浓度氢气的钯镍合金电阻传感器、电阻加热元件和温度感测元件的气体传感器结构，这种氢气传感器优化了几何结构，降低了热损失，但传感器的结构设计复杂，会使得传感器的生产周期长、生产工艺复杂、成本较高，单个的钯镍合金电阻传感器检测氢气时，由于钯镍合金薄膜在工作温度下具有固有的不稳定性，使得传感器具有固定的漂移特性，使得传感器的标定周期缩短。为了进一步提高传感器的稳定性，申请公布号CN104677952A公开了一种高稳定性薄膜氢气传感器及其使用方法，采用基于惠斯通电桥结构的氢气测量单元，使其灵敏度进一步提高，并改善薄膜氢气传感器的稳定性，提高测量精度。但是，在本申请中，加热元件围绕所述氢气测量单元设置，容易导致氢气测量单元各处温度不一致，距加热元件较近的氢气测量单元的温度较高，导致其电阻产生波动，影响传感器精度。此外，加热元件及温度传感元件均由金属材料制成，传感器在工作的过程中氢气与加热元件和温度传感元件的金属也会发生化学反应生成金属氢化物，进而引起金属材料电阻率的变化，影响加热元件和温度传感元件的稳定性。
发明内容
针对氢气传感器中温度传导不均匀、金属器件易与氢气发生反应的技术问题，本发明提出一种钯合金薄膜氢气传感器及其制备方法和使用方法，本发明提高了传感器的控温精度、加热元件和测温元件的工作稳定性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种钯合金薄膜氢气传感器，包括基片，基片其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件和测温元件，加热元件和测温元件的表面覆盖有阻挡层；所述氢敏面上设有氢敏元件，基片上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件、测温元件和氢敏元件连接。
所述氢敏元件包括多个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层。
所述金属连线和焊盘设于加热元件、测温元件、氢敏电阻的端口处。
所述氢敏元件包括4个相同的氢敏电阻，惠斯通电桥电路中每个桥臂上设有1个氢敏电阻。
所述加热元件的材料为金、铂或镍铬合金其中任意一种，加热元件为迂回分布在基片上的折线型丝状薄膜，加热元件的厚度为200-500nm。
所述测温元件的材料为铂、镍或铜其中任意一种，测温元件为迂回分布在基片上的折线型丝状薄膜，且测温元件分布在加热元件的周围，测温元件的厚度为50-300nm。
所述阻挡层和氢阻挡层的材料均为Si3N4，阻挡层和氢阻挡层的厚度为50-300nm。
所述氢敏电阻的材料为钯镍合金、钯银合金或钯铬合金其中任意一种，其中钯含量为 85％-93％，氢敏电阻为为迂回分布在基片上的折线型丝状薄膜，氢敏电阻的厚度为50-200nm。
一种钯合金薄膜氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)加热元件的制备：通过光刻工艺在基片的加热面制作加热元件的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金属加热薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成加热元件；
优选的，在光刻工艺之前依次采用丙酮、无水乙醇、超纯水依次对基片进行超声清洗并用N2气枪吹干；
(2)测温元件的制备：通过光刻工艺在基片的加热面制作测温元件的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金属测温薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成测温元件；
(3)阻挡层的制备：通过光刻工艺在基片的加热面制作阻挡层的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积Si3N4，最后剥离光刻胶并清洗制成阻挡层；
(4)氢敏元件的制备：通过光刻工艺在基片氢敏面制作氢敏元件的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积钯合金薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成包括多个氢敏电阻的氢敏元件，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路；
(5)氢阻挡层的制备：在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上制备氢阻挡层，通过光刻工艺在基片的氢敏面制作氢阻挡层的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积Si3N4，最后剥离光刻胶并清洗制成氢阻挡层。
(6)金属连线和焊盘的制备：通过光刻工艺在基片上制作金属连线和焊盘的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金薄膜，剥离清洗形成金属连线和焊盘，最后通过切片得到分离的薄膜型氢气传感器。
所述在光刻胶掩膜图形上沉积金属加热薄膜、沉积金属测温薄膜、沉积Si3N4、沉积钯合金薄膜和沉积金薄膜的工艺中均采用热蒸发、离子束溅射或磁控溅射技术其中任意一种。
钯合金薄膜氢气传感器的使用方法，步骤为：将钯合金薄膜氢气传感器与外加电路连接后置于待测环境中，通过加热元件和测温元件协同控制外加电压使钯合金薄膜氢气传感器的温度保持稳定，温度为60-100℃；通过测量氢敏元件的输出电压和拟合曲线得到氢气浓度。
本发明的有益效果：
(1)将加热元件和测温元件与氢敏元件分别设置于基片的两侧，加热元件升温后将热量传递至基片，再通过基片对氢敏元件进行加热，保证氢敏元件各处的温度基本相同。测温元件紧紧围绕着加热元件分布，在工作时通过外加电路采集温度信号并通过算法可实时调整加热电压，使得钯合金薄膜氢气传感器稳定在一定的温度，提高了传感器的控温精度。
(2)通过在加热元件和测温元件表面覆盖一层阻挡层，能够避免加热元件和测温元件与氢气接触而产生变化，能够排除氢气对加热元件和测温元件的干扰，同时还能提高传感器的使用寿命。
(3)本发明氢敏元件中两个氢敏电阻对氢气敏感，另外两个氢敏电阻被氢阻挡层覆盖与氢气不反应，电桥电路有放大信号的作用，相比于单个钯合金氢敏电阻灵敏度明显提高，将传统的测试电阻信号转为电压信号，为降低测量下限提供了技术支撑。惠斯通结构还可相互抵消因传感器固有不稳定性引起的漂移和温度漂移，显著改善了薄膜氢气传感器的稳定性。
(4)钯合金氢敏材料设计为图形化的折线型丝状薄膜，提高了氢敏电阻本身的电阻以及响应和恢复速度。制备时在整个基片上同时制作多个钯合金薄膜氢气传感器，切片后得到分离的单个氢气传感器，可以实现传感器小型化大批量生产，在保证传感器制备高效的同时，也保证了传感器性能的高度一致性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明钯合金薄膜氢气传感器的加热面结构示意图；
图2为本发明钯合金薄膜氢气传感器的氢敏面结构示意图；
图3为本发明钯合金薄膜氢气传感器的四个氢敏电阻组成的惠斯通电桥结构的工作原理图；
图中：1、基片；2、加热元件；3、测温元件；4、阻挡层；5、氢敏元件；6、氢阻挡层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1和2所示，包括基片1，基片1其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件2和测温元件3，加热元件2和测温元件3协同控制基片1的温度。加热元件2和测温元件3的表面覆盖有阻挡层4，阻挡层4能够避免加热元件2和测温元件3与氢气进行反应，提高其稳定性；所述氢敏面上设有氢敏元件5，基片1上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件2、测温元件3和氢敏元件5 连接。所述金属连线和焊盘设于加热元件2、测温元件3、氢敏电阻的端口处。
实施例2
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，与实施例1的区别在于所述氢敏元件5包括多个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层6。电桥电路有放大信号的作用，相比于单个钯合金氢敏电阻灵敏度明显提高，将传统的测试电阻信号转为电压信号，为降低测量下限提供了技术支撑。惠斯通结构还可相互抵消因传感器固有不稳定性引起的漂移和温度漂移，显著改善了薄膜氢气传感器的稳定性。
实施例3
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，与实施例1的区别在所述氢敏元件5包括4 个相同的氢敏电阻，惠斯通电桥电路中每个桥臂上设有1个氢敏电阻。
实施例4
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，所述加热元件2的材料为金、铂或镍铬合金其中任意一种，加热元件2为迂回分布在基片1上的折线型丝状薄膜，加热元件2的厚度为200-500nm。所述测温元件3的材料为铂、镍或铜其中任意一种，测温元件3为迂回分布在基片1上的折线型丝状薄膜，且测温元件3分布在加热元件2的周围，测温元件3的厚度为50-300nm。所述阻挡层4和氢阻挡层6的材料均为Si3N4，阻挡层4和氢阻挡层6的厚度为50-300nm。所述氢敏电阻的材料为钯镍合金、钯银合金或钯铬合金其中任意一种，其中钯含量为85％-93％，氢敏电阻为为迂回分布在基片1上的折线型丝状薄膜，氢敏电阻的厚度为50-200nm。
其他结构同实施例3。
实施例5
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，包括基片1，基片1其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件2和测温元件3，加热元件2和测温元件3的表面覆盖有阻挡层4；所述氢敏面上设有氢敏元件5，基片1上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件2、测温元件3和氢敏元件5连接。所述氢敏元件5包括四个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层6。所述金属连线和焊盘设于加热元件2、测温元件3、氢敏电阻的端口处。
上述钯合金薄膜氢气传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝陶瓷基片1依次用丙酮、无水乙醇和超纯水超声清洗10min，随后采用N2气枪吹干陶瓷基片1；
(2)加热元件2的制备：将基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成加热元件2的图形，将显影后的基片 1置于溅射腔体中，采用直流磁控溅射法，在功率60W，气压0.4Pa的条件下，沉积一层约200nm厚的Pt薄膜，剥离光刻胶并清洗形成加热元件2(图1)；
(3)测温元件3的制备：将已有加热元件2的基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成测温元件3的图形，将显影后的基片1置于溅射腔体中，采用直流磁控溅射法，在功率60W，气压0.4Pa的条件下，沉积一层约200nm厚的Pt薄膜，剥离光刻胶并清洗形成测温元件3(图1)；
(4)阻挡层4的制备：将已有加热元件2和测温元件3的基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成阻挡层4的图形，将显影后的基片1置于溅射腔体中，采用射频反应磁控溅射法，在功率50W，氮气流量15sccm，气压0.4Pa的条件下，沉积一层约100nm厚的Si3N4薄膜。
(5)氢敏元件5的制备：将基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成氢敏电阻的图形，将显影后的基片1置于溅射腔体中，采用直流磁控溅射法，在功率60W，气压0.3Pa的条件下，沉积一层约100nm厚的Pd-Ni薄膜，钯含量为90％。剥离光刻胶并清洗形成四个氢敏电阻，每个传感器单元上制成4个并列设置的氢敏电阻，氢敏电阻之间组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路的氢敏元件5(图2和图3)；
(6)氢阻挡层6的制备：在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上制备氢阻挡层6，将基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1 脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min秒高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成氢阻挡层6的图形，将显影后的基片1置于溅射腔体中，将显影后的基片1置于溅射腔体中，采用射频反应磁控溅射法，在功率50W，氮气流量15sccm，气压0.4Pa的条件下，沉积一层约100nm厚的Si3N4薄膜，剥离光刻胶并清洗形成氢阻挡层6。
(7)金属连线和焊盘的制备：将基片1放置于甩胶机的转轴上，用真空吸将基片1吸住以防止甩胶过程中基片1脱落。随后在基片1中间滴上适量光刻胶PRI-4000A，以3000r/min 高速旋转30s，将涂覆光刻胶的基片1置于加热台上，100℃烘90s，用光刻机曝光5s，将曝光后的基片1置于显影液中显影50s，用超纯水冲洗后形成金属连线和焊盘的图形，将显影后的基片1置于溅射腔体中，采用直流磁控溅射法，在功率60W，气压0.3Pa的条件下，沉积一层约300nm厚的Au薄膜，剥离光刻胶并清洗形成Au焊盘，焊盘位于加热元件2、测温元件3和氢敏电阻的端口处，并通过金属连线可以与外接电源连接，用于供电和传输信号；
(8)最后通过划片裂片机将一整片陶瓷基片1切成若干个钯合金薄膜氢气传感器。
实施例6
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，包括基片1，基片1其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件2和测温元件3，加热元件2和测温元件3的表面覆盖有阻挡层4；所述氢敏面上设有氢敏元件5，基片1上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件2、测温元件3和氢敏元件5连接。所述氢敏元件5包括四个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层6。所述金属连线和焊盘设于加热元件2、测温元件3、氢敏电阻的端口处。
上述钯合金薄膜氢气传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝陶瓷基片1依次用丙酮、无水乙醇和超纯水超声清洗10min，随后采用N2气枪吹干陶瓷基片1；
(2)加热元件2的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作加热元件2的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发工艺沉积厚度为300nm的金薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成加热元件2(图1)；
(3)测温元件3的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作测温元件3的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发工艺沉积厚度为300nm的铜薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成测温元件3(图1)；
(4)阻挡层4的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作阻挡层4的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发镀膜技术沉积厚度为50nm的Si3N4薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成阻挡层4；
(5)氢敏元件5的制备：通过光刻工艺在基片1氢敏面制作氢敏元件5的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发镀膜技术沉积厚度为150nm的钯银合金薄膜，其中钯含量为85％。最后剥离光刻胶并清洗制成包括有多个氢敏电阻的氢敏元件5，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路(图2和图3)；
(6)氢阻挡层6的制备：在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上制备氢阻挡层6，通过光刻工艺在基片1的氢敏面制作氢阻挡层6的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发镀膜技术沉积厚度为50nm的Si3N4薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成氢阻挡层6。
(7)金属连线和焊盘的制备：通过光刻工艺在基片1上制作金属连线和焊盘的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用热蒸发镀膜技术沉积一层300nm厚的Au薄膜，剥离清洗形成金属连线和焊盘；
(8)最后通过划片裂片机将一整片陶瓷基片1切成若干个钯合金薄膜氢气传感器。
实施例7
一种钯合金薄膜氢气传感器，如图1-3所示，包括基片1，基片1其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件2和测温元件3，加热元件2和测温元件3的表面覆盖有阻挡层4；所述氢敏面上设有氢敏元件5，基片1上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件2、测温元件3和氢敏元件5连接。所述氢敏元件5包括四个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层6。所述金属连线和焊盘设于加热元件2、测温元件3、氢敏电阻的端口处。
上述钯合金薄膜氢气传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝陶瓷基片1依次用丙酮、无水乙醇和超纯水超声清洗10min，随后采用N2气枪吹干陶瓷基片1；
(2)加热元件2的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作加热元件2的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射工艺沉积厚度为200nm的镍铬合金薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成加热元件2(图1)；
(3)测温元件3的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作测温元件3的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射工艺沉积厚度为200nm的镍薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成测温元件3(图1)；
(4)阻挡层4的制备：通过光刻工艺在基片1的加热面制作阻挡层4的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射镀膜技术沉积厚度为300nm的Si3N4薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成阻挡层4；
(5)氢敏元件5的制备：通过光刻工艺在基片1氢敏面制作氢敏元件5的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射技术沉积厚度为50nm的钯铬合金薄膜，其中钯含量为88％。最后剥离光刻胶并清洗制成包括有多个氢敏电阻的氢敏元件5，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路(图2和图3)；
(6)氢阻挡层6的制备：在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上制备氢阻挡层6，通过光刻工艺在基片1的氢敏面制作氢阻挡层6的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射技术沉积厚度为200nm的Si3N4薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成氢阻挡层6；
(7)金属连线和焊盘的制备：通过光刻工艺在基片1上制作金属连线和焊盘的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上采用离子束溅射技术沉积一层300nm厚的Au薄膜，剥离清洗形成金属连线和焊盘；
(8)最后通过划片裂片机将一整片陶瓷基片1切成若干个钯合金薄膜氢气传感器。
实施例8
钯合金薄膜氢气传感器的使用方法，步骤为：通过外加电路将四个氢敏薄膜电阻连接成惠斯通电桥结构(图3)，通过外加电路的可调电压对加热元件2进行加热，通过外加电路采集测温元件3信号，并通过适当算法调整加热元件2的供热电压，通过加热元件2和测温元件3共同作用使得钯合金薄膜氢气传感器的温度稳定在80℃；惠斯通电桥上的四个桥臂上的氢敏电阻是完全相同的，但其中相对的两个桥臂上的氢敏电阻表面设置了氢阻挡层6，阻止氢气分子扩散至氢敏电阻表面，使其在氢气气氛中保持惰性，在氢气环境中，电阻变化为0，另两个桥臂上的氢敏电阻无氢阻挡层6，对氢气敏感，遇氢气电阻快速发生变化，电阻变化量与氢气浓度正相关，采用恒压电源Uin供电，测量氢敏元件5的输出电压Uout变化，根据数据拟合曲线得到对应的氢气浓度，本发明钯合金薄膜氢气传感器可用于氢气浓度检测以及氢气泄漏检测，氢气浓度可测范围为0.005％-100％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，包括基片(1)，基片(1)其中一面为加热面，另一面为氢敏面，所述加热面上设有加热元件(2)和测温元件(3)，加热元件(2)和测温元件(3)的表面覆盖有阻挡层(4)；所述氢敏面上设有氢敏元件(5)，基片(1)上设有金属连线和焊盘，金属连线通过焊盘与加热元件(2)、测温元件(3)和氢敏元件(5)连接。
2.根据权利要求1所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述氢敏元件(5)包括多个相同的氢敏电阻，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路，所述4个桥臂上的氢敏电阻的个数相同，且在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上覆盖有氢阻挡层(6)。
3.根据权利要求2所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述氢敏元件(5)包括4个相同的氢敏电阻，惠斯通电桥电路中每个桥臂上设有1个氢敏电阻。
4.根据权利要求3所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述加热元件(2)的材料为金、铂或镍铬合金其中任意一种，加热元件(2)为迂回分布在基片(1)上的折线型丝状薄膜，加热元件(2)的厚度为200-500nm。
5.根据权利要求4所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述测温元件(3)的材料为铂、镍或铜其中任意一种，测温元件(3)为迂回分布在基片(1)上的折线型丝状薄膜，且测温元件(3)分布在加热元件(2)的周围，测温元件(3)的厚度为50-300nm。
6.根据权利要求5所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述阻挡层(4)和氢阻挡层(6)的材料均为Si3N4，阻挡层(4)和氢阻挡层(6)的厚度均为50-300nm。
7.根据权利要求6所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述氢敏电阻的材料为钯镍合金、钯银合金或钯铬合金其中任意一种，其中钯含量为85％-93％，氢敏电阻为迂回分布在基片(1)上的折线型丝状薄膜，氢敏电阻的厚度为50-200nm。
8.根据权利要求7所述的钯合金薄膜氢气传感器，其特征在于，所述基片(1)的材料为氧化铝陶瓷或硅。
9.权利要求2-8任意一项所述的钯合金薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加热元件(2)的制备：通过光刻工艺在基片(1)的加热面制作加热元件(2)的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金属加热薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成加热元件(2)；
(2)测温元件(3)的制备：通过光刻工艺在基片(1)的加热面制作测温元件(3)的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金属测温薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成测温元件(3)；
(3)阻挡层(4)的制备：通过光刻工艺在基片(1)的加热面制作阻挡层(4)的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积Si3N4，最后剥离光刻胶并清洗制成阻挡层(4)；
(4)氢敏元件(5)的制备：通过光刻工艺在基片(1)氢敏面制作氢敏元件(5)的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积钯合金薄膜，最后剥离光刻胶并清洗制成包括多个氢敏电阻的氢敏元件(5)，氢敏电阻组成具有4个桥臂的惠斯通电桥电路；
(5)氢阻挡层(6)的制备：在惠斯通电桥电路其中相对的2个桥臂上的氢敏电阻上制备氢阻挡层(6)，通过光刻工艺在基片(1)的氢敏面制作氢阻挡层(6)的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积Si3N4，最后剥离光刻胶并清洗制成氢阻挡层(6)。
(6)金属连线和焊盘的制备：通过光刻工艺在基片(1)上制作金属连线和焊盘的光刻胶掩膜图形，然后在光刻胶掩膜图形上沉积金薄膜，剥离清洗形成金属连线和焊盘，最后通过切片得到分离的薄膜型氢气传感器。
10.根据权利要求9所述的钯合金薄膜氢气传感器的制备方法，所述在光刻胶掩膜图形上沉积金属加热薄膜、沉积金属测温薄膜、沉积Si3N4、沉积钯合金薄膜和沉积金薄膜的工艺中均采用热蒸发、离子束溅射或磁控溅射技术其中任意一种。
11.权利要求1-8任意一项所述的钯合金薄膜氢气传感器的使用方法，其特征在于，将钯合金薄膜氢气传感器与外加电路连接后置于待测环境中，通过加热元件(2)和测温元件(3)协同控制外加电压使钯合金薄膜氢气传感器的温度保持稳定；通过测量氢敏元件(5)的输出电压和拟合曲线得到氢气浓度。
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