CN108707291A - 一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备方法，所述制备方法在于，首先将陶瓷粉末表面羟基化，再将羟基化后的陶瓷粉末进行表面氨基化，然后将树脂微球进行表面磺化，接着将氨基化的陶瓷粉末和表面磺化的树脂微球置于聚乙烯亚胺溶液中搅拌，并逐滴加入戊二醛溶液，保温、清洗后烘干，得到复合粉体，将所述复合粉体置于模具，热压成型，最终获得陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料，与现有技术比较，本发明通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而得到具有高介电常数的树脂基介质复合材料。

Description

一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种树脂基介质复合材料的制备技术领域，具体涉及一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备方法。
背景技术
树脂基介质复合材料由于具有优异的力学性能、可加工性能、较高的击穿场强，从而广泛应用于电路基板、介电储能器件、高压输电等领域。然而，由于树脂本身的介电常数较低，且传统复合材料中的陶瓷颗粒离散分布于基体中，很难发挥陶瓷相具有高介电常数的特点，从而很难制备出高介电常数的树脂基复合材料。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。
发明内容
为了大幅度提高树脂基介质复合材料的介电常数，本发明提供一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料及其制备方法，其技术方案在于，所述陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，向陶瓷粉末中加入羟基化试剂，使所述陶瓷粉末表面羟基化；
第二步，向第一步所述羟基化后的陶瓷粉末中加入氨基化试剂，使所述陶瓷粉末表面氨基化；
第三步，向树脂微球中加入磺化试剂，使所述树脂微球表面磺化；
第四步，将第二步所述氨基化的陶瓷粉末和第三步所述表面磺化的树脂微球置于聚乙烯亚胺溶液中搅拌，并逐滴加入戊二醛溶液，保温、清洗后烘干，得到具有核壳结构的树脂/陶瓷复合粉体；
第五步，将所述树脂/陶瓷复合粉体置于模具，热压成型，脱模后得到陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料。
较佳的，第一步所述陶瓷粉末为介质陶瓷粉末，包括TiO2、BaTiO3、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9、Ba2Ti9O2中的一种。
较佳的，第一步所述羟基化试剂为过氧化氢溶液，且所述陶瓷粉末与所述过氧化氢溶液的质量体积比介于1:3g/ml至1:1.5g/ml之间。
较佳的，第二步所述氨基化试剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，且所述氨基化试剂的质量分数为第一步所述羟基化后的陶瓷粉末质量分数的0.5-2wt％。
较佳的，第二步所述氨基化温度为40-80℃，时间为2-6h。
较佳的，第三步所述树脂微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球或聚偏氟乙烯微球中的一种。
较佳的，第三步所述磺化试剂为浓硫酸，且所述树脂微球与所述浓硫酸的质量比为1:7.5-1:15；所述磺化的温度为25-60℃，磺化的时间为2-4h。
较佳的，第四步所述氨基化的陶瓷粉末和第三步所述表面磺化的树脂微球的体积比介于5:95至50:50之间。
较佳的，第五步所述热压成型的工艺条件为，温度为120-200℃、压力为3-10MPa，时间为10-30min。
基于上述方法制备的一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料。
本发明的有益效果为：通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而大幅度提高复合材料的介电常数，且本方法制备的树脂基介质复合材料，其介电常数可在4至165范围内可调。
附图说明
图1为本发明实施例1中一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备流程图；
图2为本发明实施例2中BaTiO3陶瓷和PS微球的复合粉体电镜图。
图3为本发明实施例2中BaTiO3呈连续网状分布的BaTO3/PS复合材料的电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：称取陶瓷粉末，并加入浓度为30％的过氧化氢溶液，机械搅拌10min后超声分散20min，将烧杯置于95-110℃的烘箱中保温4h，冷却后抽滤，使用去离子水清洗两遍，在烘箱中烘干待用，实现了所述陶瓷粉末的表面羟基化：其中所述陶瓷粉末为介质陶瓷粉末，包括TiO2、BaTiO3、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9、Ba2Ti9O2中的一种，所述陶瓷粉末与所述过氧化氢溶液的质量体积比介于1:3g/ml至1:1.5g/ml之间；
第二步：向第一步所述羟基化后的陶瓷粉末中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，再分别加入100ml的去离子水和无水乙醇，机械搅拌10min后超声分散20min，置于40-80℃的水浴中保温2-6h后抽滤，分别使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，实现所述陶瓷粉末表面氨基化，其中3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)的质量分数为第一步所述羟基化后的陶瓷粉末质量分数的0.5-2wt％；
第三步：向树脂微球中加入浓硫酸，在25至60℃下搅拌2-4h后抽滤，使用无水乙醇清洗2-3遍，在烘箱中烘干，实现所述树脂微球的表面磺化，其中所述树脂微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球或聚偏氟乙烯微球中的一种，其中所述树脂微球的粒径在50μm-500μm之间，所述树脂微球与所述浓硫酸的质量比为1:7.5-1:15；
第四步：称取第二步所述氨基化陶瓷粉末和第三步所述磺化后的树脂微球，加入100-200ml浓度为5mg/ml的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，置于40-80℃的水浴锅中搅拌，并逐滴加入1-2ml浓度为25％的戊二醛溶液，保温30-60min后使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干待用，经此过程，陶瓷与树脂微球自组装在一起，陶瓷粉体均匀包覆在树脂微球表面，形成具有核壳结构的复合粉体，且其中所述氨基化陶瓷粉末和所述磺化后的树脂微球的体积比介于5:95至50:50之间；
第五步：将所述树脂/陶瓷复合粉体置于模具，热压成型，脱模后得到陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料，其中所述热压成型的工艺条件为，温度为120-200℃、压力为3-10MPa，时间为10-30min。
请参见图1，
图一为本实施例中一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备流程图。
其中，1-树脂微球；2-表面磺化处理后的树脂微球；3-陶瓷粉体；4-表面氨基化后的陶瓷粉体；5-陶瓷与树脂形成的复合粉体；6-具有网络结构的复合材料；Ⅰ-磺化处理；Ⅱ-氨基化处理；Ⅲ-装模；Ⅳ-热压成型。
因此，本实施例通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而大幅度提高复合材料的介电常数。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：称取100g的BaTiO3陶瓷粉末并置于烧杯中，加入200ml浓度为30％的H2O2溶液，机械搅拌10min后超声分散20min，将烧杯置于106℃的烘箱中保温4h，冷却后抽滤，使用去离子水清洗两遍，在烘箱中烘干，实现了所述陶瓷粉末的表面羟基化；
第二步：称取20g经H2O2处理的BaTiO3陶瓷粉末和0.2g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，分别加入100ml的去离子水和无水乙醇，机械搅拌10min后超声分散20min，置于60℃的水浴中保温6h后抽滤，分别使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，实现所述陶瓷粉末表面氨基化；
第三步：称取20g平均粒径为150μm的PS微球和200g的浓硫酸，在40℃下搅拌4h后抽滤，使用无水乙醇清洗3遍，在烘箱中烘干，实现所述树脂微球的表面磺化；
第四步：分别称取1.79g经APTES处理的BaTiO3陶瓷粉体和1.81g经浓硫酸处理的PS微球，加入100ml浓度为5mg/ml的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，置于60℃的水浴锅中搅拌，并逐滴加入2ml浓度为25％的戊二醛溶液，保温30min后使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，经此过程，BaTiO3陶瓷与PS树脂微球自组装在一起，BaTiO3陶瓷粉体均匀包覆在PS树脂微球表面，形成具有核壳结构的复合粉体，其中所述BaTiO3陶瓷粉体和所述PS微球的体积比为15:85；
第五步：将上述复合粉体置于直径为20mm的模具中，并在温度为170℃，压力为3MPa的条件下热压20min后脱模，即可得到BaTiO3呈连续网状分布的BaTO3/PS复合材料，其介电常数可达20.5。
请参见图2、图3，
图2为本实施例中BaTiO3陶瓷和PS微球的复合粉体电镜图。
图3为本实施例中BaTiO3呈连续网状分布的BaTO3/PS复合材料的电镜图。
因此，本实施例通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而大幅度提高复合材料的介电常数。
实施例3
本实施例与实施例2的区别之处在于，第一步所述BaTiO3用TiO2、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9或Ba2Ti9O2中的一种替代，其他与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供了一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：称取100g的BaTiO3陶瓷粉末并置于烧杯中，加入150ml浓度为30％的H2O2溶液，机械搅拌10min后超声分散20min，将烧杯置于95℃的烘箱中保温5h，冷却后抽滤，使用去离子水清洗两遍，在烘箱中烘干，实现了所述陶瓷粉末的表面羟基化；
第二步：称取20g经H2O2处理的BaTiO3陶瓷粉末和0.1g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，分别加入100ml的去离子水和无水乙醇，机械搅拌10min后超声分散20min，置于40℃的水浴中保温2h后抽滤，分别使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，实现所述陶瓷粉末表面氨基化；
第三步：称取20g平均粒径为50μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和150g的浓硫酸，在25℃下搅拌2h后抽滤，使用无水乙醇清洗3遍，在烘箱中烘干，实现所述树脂微球的表面磺化；
第四步：分别称取6.02g经APTES处理的BaTiO3陶瓷粉体和1.44g经浓硫酸处理的PMMA微球，加入150ml浓度为5mg/ml的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，置于40℃的水浴锅中搅拌，并逐滴加入1.5ml浓度为25％的戊二醛溶液，保温45min后使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，经此过程，BaTiO3陶瓷与PMMA树脂微球自组装在一起，BaTiO3陶瓷粉体均匀包覆在PMMA树脂微球表面，形成具有核壳结构的复合粉体，其中所述BaTiO3陶瓷粉体和所述PMMA微球的体积比为45:55；
第五步：将上述复合粉体置于直径为20mm的模具中，并在温度为180℃，压力为6MPa的条件下热压10min后脱模，即可得到BaTiO3呈连续网状分布的BaTO3/PMMA复合材料，其介电常数可达89.3。
因此，本实施例通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而大幅度提高复合材料的介电常数。
实施例5
本实施例与实施例4的区别之处在于，第一步所述BaTiO3用TiO2、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9或Ba2Ti9O2中的一种替代，其他与实施例4相同。
实施例6
本实施例提供了一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：称取100g的BaTiO3陶瓷粉末并置于烧杯中，加入300ml浓度为30％的H2O2溶液，机械搅拌10min后超声分散20min，将烧杯置于110℃的烘箱中保温5h，冷却后抽滤，使用去离子水清洗两遍，在烘箱中烘干，实现了所述陶瓷粉末的表面羟基化；
第二步：称取20g经H2O2处理的BaTiO3陶瓷粉末和0.4g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，分别加入100ml的去离子水和无水乙醇，机械搅拌10min后超声分散20min，置于80℃的水浴中保温6h后抽滤，分别使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，实现所述陶瓷粉末表面氨基化；
第三步：称取20g平均粒径为500μm的聚偏氟乙烯微球(PVDF)微球和300g的浓硫酸，在25℃下搅拌4h后抽滤，使用无水乙醇清洗3遍，在烘箱中烘干，实现所述树脂微球的表面磺化；
第四步：分别称取3.01g经APTES处理的BaTiO3陶瓷粉体和2.09g经浓硫酸处理的PVDF微球，加入200ml浓度为5mg/ml的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，置于80℃的水浴锅中搅拌，并逐滴加入1ml浓度为25％的戊二醛溶液，保温60min后使用去离子水和无水乙醇清洗两遍，在烘箱中烘干，经此过程，BaTiO3陶瓷与PVDF树脂微球自组装在一起，BaTiO3陶瓷粉体均匀包覆在PVDF树脂微球表面，形成具有核壳结构的复合粉体，其中所述BaTiO3陶瓷粉体和所述PVDF微球的体积比为30:70；
第五步：将上述复合粉体置于直径为20mm的模具中，并在温度为165℃，压力为4.5MPa的条件下热压20min后脱模，即可得到BaTiO3呈连续网状分布的BaTO3/PVDF复合材料，其介电常数可达56.8。
因此，本实施例通过改变陶瓷在树脂基体中的分布方式，使得陶瓷颗粒呈现连续的网络化分布，能够大幅度提高陶瓷颗粒之间的相互作用，进而大幅度提高复合材料的介电常数。
实施例7
本实施例与实施例6的区别之处在于，第一步所述BaTiO3用TiO2、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9或Ba2Ti9O2中的一种替代，其他与实施例6相同。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步，向陶瓷粉末中加入羟基化试剂，使所述陶瓷粉末表面羟基化；
第二步，向第一步所述羟基化后的陶瓷粉末中加入氨基化试剂，使所述陶瓷粉末表面氨基化；
第三步，向树脂微球中加入磺化试剂，使所述树脂微球表面磺化；
第四步，将第二步所述氨基化的陶瓷粉末和第三步所述表面磺化的树脂微球置于聚乙烯亚胺溶液中搅拌，并逐滴加入戊二醛溶液，保温、清洗后烘干，得到具有核壳结构的树脂/陶瓷复合粉体；
第五步，将所述树脂/陶瓷复合粉体置于模具，热压成型，脱模后得到陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料。
2.如权利要求1所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第一步所述陶瓷粉末为介质陶瓷粉末，包括TiO2、BaTiO3、锆钛酸铅、钛酸铜钙、CaTiO3、BaTi4O9、Ba2Ti9O2中的一种。
3.如权利要求1或2所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第一步所述羟基化试剂为过氧化氢溶液，且所述陶瓷粉末与所述过氧化氢溶液的质量体积比介于1:3g/ml至1:1.5g/ml之间。
4.如权利要求1所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述氨基化试剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，且所述氨基化试剂的质量分数为第一步所述羟基化后的陶瓷粉末质量分数的0.5-2wt％。
5.如权利要求4所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述氨基化温度为40-80℃，时间为2-6h。
6.如权利要求1所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述树脂微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球或聚偏氟乙烯微球中的一种。
7.如权利要求6所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述磺化试剂为浓硫酸，且所述树脂微球与所述浓硫酸的质量比为1:7.5-1:15；所述磺化的温度为25-60℃，磺化的时间为2-4h。
8.如权利要求1所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第四步所述氨基化的陶瓷粉末和第三步所述表面磺化的树脂微球的体积比介于5:95至50:50之间。
9.如权利要求1所述的陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料的制备方法，其特征在于，第五步所述热压成型的工艺条件为，温度为120-200℃、压力为3-10MPa，时间为10-30min。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法制备的一种陶瓷呈连续网状分布的树脂基介质复合材料。
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