CN111013538A - 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法 - Google Patents

一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111013538A
CN111013538A CN201911383061.XA CN201911383061A CN111013538A CN 111013538 A CN111013538 A CN 111013538A CN 201911383061 A CN201911383061 A CN 201911383061A CN 111013538 A CN111013538 A CN 111013538A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fly ash
valent iron
nano zero
adsorption reaction
reaction material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911383061.XA
Other languages
English (en)
Inventor
彭昌盛
戴敏
张晓琳
刘继伟
陈琳珩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhaoqing University
Original Assignee
Zhaoqing University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhaoqing University filed Critical Zhaoqing University
Priority to CN201911383061.XA priority Critical patent/CN111013538A/zh
Publication of CN111013538A publication Critical patent/CN111013538A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/70—Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法，以粉煤灰为骨料，膨润土为粘结剂，棕榈壳为造孔剂，经混合、成型、干燥、烧结制备得到粉煤灰基多孔材料，并以其为载体负载纳米零价铁。本发明所述吸附反应材料不仅具有多孔结构，还具备纳米零价铁的强还原能力，因此同时具有吸附和反应活性，是一种新型的水质净化材料，本材料具有价格低廉、机械强度高、可再生等优点，对水体中的染料等有机污染物具有明显的吸附降解效果，应用前景广泛。

Description

一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰是火力发电厂排放的工业废弃物，近年来，由于人类资源需求量的增加，其产量逐年上升。2013年，我国粉煤灰年产量高达5.8亿吨，综合利用量约为4.0亿吨，综合利用率仅为69％，这一数值远低于发达国家。粉煤灰不经处理排放到环境中，将会污染和破坏水体、大气及土壤环境，同时也会对生物体的生存带来不利影响。因此，对粉煤灰进行资源化利用，特别是将其作为高附加值产品进行开发利用具有很高的研究价值。
粉煤灰主要由二氧化硅、氧化铝、铁氧化物、氧化钙等氧化物组成，具备很大的比表面积及较强的吸附活性，可以用作廉价吸附剂，在烟气脱SOx、NOx、等以及去除污水中重金属离子、有机污染物等方面均有应用。直接利用粉煤灰作为吸附剂也存在以下问题：与活性炭等常用吸附剂相比，粉煤灰吸附量较低；且其颗粒较细小，难以从水溶液中分离出来，容易形成新的工业污泥，如果处理不当易对环境带来二次污染。
与普通铁粉相比，纳米零价铁粒径小(1-100nm)、比表面积大，还原能力强，能够快速而有效地去除重金属、染料、硝酸盐等多种污染物，并且反应过程中有毒副产物较少，近年来被广泛应用于环境领域。由于纳米零价铁表面能量高且自身存在磁力，使用时易团聚、易氧化，使其与污染物的接触面积减小，同时也会影响在污染物中的迁移性，不利于对污染物的去除，因此，可对纳米零价铁的以上不足进行改善，以满足实际工程需要。目前，很多研究将纳米零价铁负载在膨润土、沸石等载体上，使其均匀分布在这些载体的层间或者表面，从而减少团聚及氧化。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法，以及该材料作为新型水质净化材料的应用，以进一步提高粉煤灰和纳米零价铁在水处理中的应用前景，同时可克服已有水质净化材料的不足。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法，包括如下两步：
S1、粉煤灰基多孔材料的制备：以工业废弃物粉煤灰、棕榈壳为主要原料，以膨润土为粘结剂，使用颗粒成型机挤压成型后干燥，经气氛烧结炉烧结而成；
S2、粉煤灰基多孔材料负载纳米零价铁：以粉煤灰基多孔材料为载体，抗坏血酸作稳定剂，采用液相还原法负载纳米零价铁。
本发明的有益效果为：
本发明所述粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，不仅具有高的吸附性能，且具备强还原能力，此外，与传统吸附材料相比，还具备价格低廉、机械强度大、可再生的优势。本发明制得的粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，对污染水体中染料、重金属等污染物具有明显的吸附降解效果，应用前景比较广泛。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是成型后的粉煤灰基多孔材料；
图2是烧结后的粉煤灰基多孔材料；
图3是粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备，以工业废弃物粉煤灰为主要原料，添加膨润土作粘结剂，棕榈壳为造孔剂，制备粉煤灰基多孔材料，并以其为载体负载纳米零价铁，不仅可以对粉煤灰进行综合利用，并且可以使纳米零价铁的还原能力在水处理中得以充分发挥。
实施例1
一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备，包括如下的步骤：
1、粉煤灰基多孔材料的制备
(1)混合：将粉煤灰、膨润土、棕榈壳按190:95:15的比例均匀混合；
(2)成型：向混合好的材料中加入适量的蒸馏水，使用颗粒成型机，经机械挤压得到长约3cm、直径约5mm的棒状材料；
(3)干燥：材料首先于室温下自然干燥12h，再放入电热鼓风干燥箱105℃烘干8h，去除水分；
(4)烧结：将干燥后的材料置于气氛烧结炉中，设置炉中温度以10℃/min的升温速率升高，并于800℃保温30min，烧结完成后随炉冷却至室温，制得所述粉煤灰基多孔材料；
2、粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备
(1)配制FeCl3溶液：准确称取4.827gFeCl3·6H2O溶解于40mL无水乙醇与10mL蒸馏水的混合溶液中，再将其由烧杯移至250mL锥形瓶中；
(2)配制NaBH4溶液：准确称取2.143gNaBH4溶解于50mL0.1mol/L的NaOH溶液，再由烧杯移至250mL锥形瓶中；
(3)称取3.000gFAP加入FeCl3溶液中，添加抗坏血酸(1.000g)或聚丙烯酸(10mL3.5％)作为稳定剂，混合均匀后，将锥形瓶置于振荡器中于25℃、120r/min振荡一定时间后，取出负载铁后的粉煤灰基多孔材料，用无水乙醇清洗三次；
(4)将前步所得产物置于NaBH4溶液中振荡，可见大量气泡由粉煤灰基多孔材料表面及内部生成，振荡至锥形瓶中无明显气泡，这一过程约需要两小时；
(5)分离出产物，用无水乙醇快速清洗三次，置于真空干燥箱中65℃干燥，得到粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料。
实施例2
称取1.000g实施例1制备的粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，放入盛有100mL浓度为200mg/L龙胆紫溶液的锥形瓶中，置于恒温振荡器中，调节转速为120r/min，温度为30℃，在设定的时间1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h、72h时取样，采用紫外-可见分光光度计测定滤液的吸光度。计算得到此种材料对龙胆紫在12h时吸附达平衡，测得去除率达94.8％。
实施例3
称取1.000g实施例1制备的粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，放入盛有100mL浓度为200mg/L亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，置于恒温振荡器中，调节转速为120r/min，温度为30℃，在设定的时间1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h、72h时取样，采用紫外-可见分光光度计测定滤液的吸光度。计算得到此种材料对亚甲基蓝在72h时吸附达平衡，测得去除率达61.7％。
实施例4
一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的再生，包括如下的步骤：
用蒸馏水清洗1.000g处理过龙胆紫的吸附反应材料，去除表面杂质，利用NaBH4对进行再生，并将其重复用于100mg/L龙胆紫溶液的去除，再生10次后30min内对100mg/L龙胆紫去除率高达97.6％，具有良好的再生性能。
综上，本发明制备的粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，价格低廉，可实现粉煤灰等废弃物的资源化，且具有良好的再生性能，同时对废水中龙胆紫和亚甲基蓝等污染物具有明显的净化效果，是一种有效的水质净化材料。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于，由粉煤灰、膨润土、棕榈壳经混合、成型、干燥、烧结制备得到。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰基多孔材料的制备方法制备的粉煤灰基多孔材料。
3.一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料，其特征在于，以权2所述粉煤灰基多孔材料为载体并负载纳米零价铁。
4.根据权利要求3所述的一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法，其特征在于，以粉煤灰基多孔材料为载体，抗坏血酸作稳定剂，采用液相还原法负载纳米零价铁。
5.根据权利要求4所述的一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法，其特征在于，将粉煤灰基多孔材料置于FeCl3·6H2O溶液中振荡，添加抗坏血酸作为稳定剂，然后取出置于NaBH4溶液中振荡，最后于真空干燥箱中干燥制得。
6.权利要求3所述的一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料作为水质净化材料的应用。
CN201911383061.XA 2019-12-27 2019-12-27 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法 Pending CN111013538A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911383061.XA CN111013538A (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911383061.XA CN111013538A (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111013538A true CN111013538A (zh) 2020-04-17

Family

ID=70194597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911383061.XA Pending CN111013538A (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111013538A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111687426A (zh) * 2020-07-13 2020-09-22 中国科学院武汉岩土力学研究所 一种缓释型纳米零价铁粒子的制备方法
CN112110744A (zh) * 2020-09-10 2020-12-22 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 一种磁性多孔陶瓷吸附材料及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106512929A (zh) * 2016-09-27 2017-03-22 王勇梅 一种嵌布式零价铁多孔吸附反应材料

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106512929A (zh) * 2016-09-27 2017-03-22 王勇梅 一种嵌布式零价铁多孔吸附反应材料

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴威 等: "氧化石墨烯负载纳米零价铁的制备及其对亚甲基蓝的吸附", 《化工环保》 *
张晓琳 等: "粉煤灰基多孔材料负载纳米铁的制备及其对龙胆紫的去除效果", 《环境科学研究》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111687426A (zh) * 2020-07-13 2020-09-22 中国科学院武汉岩土力学研究所 一种缓释型纳米零价铁粒子的制备方法
CN111687426B (zh) * 2020-07-13 2021-11-23 中国科学院武汉岩土力学研究所 一种缓释型纳米零价铁粒子的制备方法
CN112110744A (zh) * 2020-09-10 2020-12-22 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 一种磁性多孔陶瓷吸附材料及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110102260B (zh) 一种铁锰氧化物-生物炭复合材料及其制备方法与应用
CN108311117B (zh) 一种用于重金属废水处理的磁性生物炭材料及其制备方法
CN109012724B (zh) 一种CoMoO4/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用
CN103406122B (zh) 一种低温脱除氮氧化物和一氧化碳的催化剂及其制备方法
CN106423051A (zh) 一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用
CN106179216A (zh) 一种磁性活化水热生物炭的制备方法与应用
CN111268880A (zh) 一种金属离子改性污泥基生物炭的制备方法及其应用
CN113559824B (zh) 处理染料废水用氮掺杂多孔碳材料吸附剂及其制法与应用
CN111686694B (zh) Mil-101材料的制备方法和应用
CN109534432A (zh) 一种去除富营养化水体中磷的生物炭改性材料的制备方法
CN113634228B (zh) 一种用于去除水中铅和镉的污泥生物炭负载镁铁氧化物复合材料及其制备方法和应用
CN110833817A (zh) 一种稻壳生物炭负载纳米铁材料的干式合成方法
CN109012565A (zh) 一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法
CN111013538A (zh) 一种粉煤灰基纳米零价铁多孔吸附反应材料的制备方法
CN103007954B (zh) 一种多相催化臭氧氧化催化剂及其制备方法
CN110898802A (zh) 一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用
CN104138744A (zh) 一种生物炭复合矿晶空气净化材料及其制备方法
CN103586011B (zh) 超高比表面积mil-101材料的免烧结成型包膜方法
CN112938969A (zh) 一种造孔/掺杂一体化的活化剂制备氮硫共掺杂活性炭的方法及其应用
CN110452703A (zh) 一种重金属常温固化剂及使用其固化重金属污染物中重金属的方法
CN106824069A (zh) 用于处理含砷废水的稀土掺杂铁炭材料的制备方法
CN103495380A (zh) 一种改性活性炭空气吸附剂及其制备方法
CN103816865A (zh) 一种有机废气吸附净化剂及其制备方法
CN114100573B (zh) 一种MOFs衍生多孔碳包覆的铁氧化物复合材料的制备方法
CN113042018A (zh) 一种富含钙的生物炭的制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200417

RJ01 Rejection of invention patent application after publication