CN111635604B - 一种天然胶体复合的水凝胶及其制备方法、应用 - Google Patents

一种天然胶体复合的水凝胶及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种天然胶体复合的水凝胶及其制备方法、应用。制备方法包括以下步骤：先取聚乙烯醇和海水中浓缩提取的纳米胶体，加入水，在70～75℃下搅拌，得到分散初液；然后加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为：1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌，得到均匀的黑色分散液；再加入盐酸，搅拌，在室温下静止，之后放入烘箱静置4h，使反应达到平衡；最后静置后的胶状物放入冰箱冷冻过夜，拿出解冻至常温，再放入冰箱冷冻，反复冷冻循环若干次，将其泡入去离子水中，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质。本发明中首次获得了以聚乙烯醇/天然纳米胶体/MoS2为主要原料进行接枝聚合的水凝胶，其作为太阳能海水淡化的太阳能吸收体，能够取得高效的海水淡化产率。

Description

一种天然胶体复合的水凝胶及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及环境材料领域，具体涉及一种天然胶体复合的水凝胶及其制备方法、应用。
背景技术
随着日益严重的水污染和对水净化的节能需求，近年来发展起来的有效利用太阳能作为从海水和工业废水中产生清洁水的唯一能源是解决水资源短缺问题的一种有前途的方法。创新的等离子光热膜蒸馏技术的最新发展为以高热效率和相对较低的能量输入进行海水淡化提供了广阔的前景。在膜蒸馏过程中，水的净化是由漂浮的多孔疏水膜的蒸气压梯度驱动的。热量定位系统可将太阳能有效地转移到附近的水中以产生蒸汽，同时减少向空气和大量水中的热量损失。
水凝胶材料是水和聚合物的聚合体，英文缩写为PVA,由高分子主链和亲水性官能团通过共价键、离子键、氢键或者是物理缠绕交联等方式形成三维网络结构。由于其特有的分子网络，使水分子以水团簇的形式存在，这能够有效降低水的蒸发焓，因此水凝胶在太阳能膜蒸馏技术用以海水淡化方面有着极大地潜力。但现有海水淡化水凝胶在为了提高机械强度作用时，往往合成步骤复杂、实验耗时较长，并且无法达到良好的透气性和孔隙性，导致其蒸发效率低下。
发明内容
为了解决目前太阳能界面蒸发器件制备复杂，原材料毒性高及蒸汽蒸发速率低的问题，本发明提供了一种绿色无毒、制备简单，并且蒸发效率高的天然胶体复合的水凝胶。
本发明通过以聚乙烯醇及海水浓缩提取的纳米胶体为原料，采取反复冻融法成功制成了以聚乙烯醇/天然胶体为网络的水凝胶体系，大大简化了合成步骤。其中,加入的MoS2纳米花作为光热转化材料具有宽的光吸收范围和较高的太阳能吸收率。通过结合以上物质的特性来得到高效太阳能膜蒸馏技术所用到的太阳能吸收体，同时控制水凝胶内的化学成分来达到高效海水淡化的效果。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
本发明的第一个技术方案：一种天然胶体复合的水凝胶，包括作为骨架的天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶以及在所述天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶上沿竖直方向梯度分布的MoS2纳米花。
本发明的第二个技术方案是一种天然胶体复合的水凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：按质量比10-30:1取聚乙烯醇和海水中浓缩提取的纳米胶体，加入水，在70～75℃下搅拌，得到分散初液；
步骤2)：向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为：1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌，得到均匀的黑色分散液；
步骤3)：继续向黑色分散液中加入盐酸，搅拌，在室温下静止，之后放入烘箱静置4h，使反应达到平衡；
步骤4)：静置后的胶状物放入冰箱冷冻过夜，拿出解冻至常温，再放入冰箱冷冻，反复冷冻循环若干次，将其泡入去离子水中，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质。
所述步骤1)中海水浓缩提取的纳米胶体是由经0.45μm滤膜过滤后，在0.1μm孔径的切相流浓缩膜包，浓缩，经冷冻干燥后所得的絮状物质。
所述步骤2)中MoS2纳米花是由钼酸铵及硫脲的混合液于水热反应，水洗而得到的MoS2纳米花。
所述步骤2)中向分散液中加入的MoS2纳米花分散液在细胞破碎仪超声分散10min，且超声功率为500W。
所述步骤2)中向分散液中加入盐酸后，先以100rpm，70～75℃下搅拌1min，再于50rpm，70～75℃下搅拌1min,于60℃烘箱静置4h。
所述步骤4)中静置后得到的胶状物需先在-80℃冰箱冷冻过夜12h，待其彻底将骨架结冰冷冻后，再拿出放置于室温下解冻。
本发明的第三个技术方案：一种天然胶体复合的水凝胶在海水淡化中的应用。
本发明的第四个技术方案：一种天然胶体复合的水凝胶在污水处理中的应用。
本发明一种天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶在海水淡化中的应用，具备优异的水分子透过性能，以及高的机械性能及保水性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过以聚乙烯醇及海水浓缩提取的纳米胶体为原料，采取反复冻融法成功制成了以聚乙烯醇/天然胶体为网络的水凝胶体系，大大简化了合成步骤。
(2)本发明中加入的MoS2纳米花作为光热转化材料具有宽的光吸收范围和较高的太阳能吸收率。通过结合以上物质的特性来得到高效太阳能膜蒸馏技术所用到的太阳能吸收体，同时控制水凝胶内的化学成分来达到高效海水淡化的效果。
(3)该水凝胶不含有毒物质，有对环境友好等特点，可用于海水淡化和污水处理等应用。
(4)太阳能驱动的膜蒸馏海水淡化技术是一项由清洁能源太阳能驱动的界面海水淡化技术，其适用海水条件宽松，且水蒸气蒸发效率极高，也能在工作过程中保持良好的机械稳定性和性能持久性。
附图说明
图1为高效利用太阳能的界面海水淡化的器件的结构图；
图2为本发明实施例的天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶的扫描电镜图像:
a-实施例1结果；
b-实施例2结果；
c-实施例3结果；
图3为本发明实施例的天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶的XRD谱图；
图4为能够高效利用太阳能的界面海水淡化的天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶的产蒸汽性能表征图；
图5为能够高效利用太阳能的界面海水淡化的器件法人海水淡化效果图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
图1为能够高效利用太阳能的界面海水淡化的器件的结构图。本发明保护一种天然胶体复合的水凝胶，包括作为骨架的天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶以及在所述天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶上沿竖直方向梯度分布的MoS2纳米花。
本发明保护一种天然胶体复合的水凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：按质量比10-30:1取聚乙烯醇和海水中浓缩提取的纳米胶体，加入水，在70～75℃下搅拌，得到分散初液；
步骤2)：向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌，得到均匀的黑色分散液；
步骤3)：继续向黑色分散液中加入盐酸，搅拌，在室温下静止，之后放入烘箱静置，使反应达到平衡；
步骤4)：静置后的胶状物放入冰箱冷冻过夜，拿出解冻至常温，再放入冰箱冷冻，反复冷冻循环若干次，将其泡入去离子水中，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质。
实施例1
首先用反复冻融法合成天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶，将3g聚乙烯醇，300mg海水浓缩提取胶体和搅拌子一同放入烧杯中，加入20mL去离子水，在70～75℃下搅拌2h，得到分散初液。向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为：1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌1h，得到均匀的黑色分散液。继续向分散液中加入0.5mL盐酸，搅拌1-2min，在室温下静止30min，之后放入60℃烘箱静置4h，使反应达到平衡。静置后的胶状物放入-80℃冰箱冷冻过夜，拿出加入去离子水解冻2h至常温，再放入-80℃冰箱冷冻2h，反复冷冻循环10次，将其泡入去离子水中12h，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质，用作高效太阳能海水淡化器件。
蒸汽产生速率测试实验中，光源采用太阳模拟器输出AM1.5G光谱。通过改变电流来调节太阳通量。采用电子秤监测重量变化，人工连续采样，实时采集数据，采样率为2分钟，计算蒸发率。该系统的蒸发速率等于光下的蒸汽蒸发速率减去无光下的蒸汽蒸发速率。
从图2看出实施例1得到的水凝胶拥有大孔网状内部结构，孔径～10μm。器件直接放入含有模拟海水的烧杯中，用于海水淡化实验，水蒸气蒸发速率为3.1kg m-2h-1，高于大部分同行。蒸汽在太阳光模拟器辐照下产生，收集冷凝后的凝结水，并用ICP-MS测定其中大量离子(Na+、Ca2+、K+、Mg2+)含量，淡化后的淡水离子含量比模拟海水的离子含量低3个数量级。
实施例2
首先用反复冻融法合成天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶，将3g聚乙烯醇，100mg海水浓缩提取胶体和搅拌子一同放入烧杯中，加入20mL去离子水，在70～75℃下搅拌2h，得到分散初液。向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为：1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌1h，得到均匀的黑色分散液。继续向分散液中加入0.5mL盐酸，搅拌1-2min，在室温下静止30min，之后放入60℃烘箱静置4h，使反应达到平衡。静置后的胶状物放入-80℃冰箱冷冻过夜，拿出加入去离子水解冻2h至常温，再放入-80℃冰箱冷冻2h，反复冷冻循环10次，将其泡入去离子水中12h，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质，用作高效太阳能海水淡化器件。
从图2看出实施例2得到的水凝胶拥有大孔网状内部结构，但孔径较实施例1有所缩小，孔径～5μm。器件直接放入含有模拟海水的烧杯中，用于海水淡化实验，蒸汽在太阳光模拟器辐照下产生，水蒸气蒸发速率为1.85kg m-2h-1。收集冷凝后的凝结水，并用ICP-MS测定其中大量离子(Na+、Ca2+、K+、Mg2+)含量，淡化后的淡水离子含量比模拟海水的离子含量低3个数量级。
实施例3
首先用反复冻融法合成天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶，将3g聚乙烯醇，20mg海水浓缩提取胶体和搅拌子一同放入烧杯中，加入20mL去离子水，在70～75℃下搅拌2h，得到分散初液。向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为：1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌1h，得到均匀的黑色分散液。继续向分散液中加入0.5mL盐酸，搅拌1-2min，在室温下静止30min，之后放入60℃烘箱静置4h，使反应达到平衡。静置后的胶状物放入-80℃冰箱冷冻过夜，拿出加入去离子水解冻2h至常温，再放入-80℃冰箱冷冻2h，反复冷冻循环10次，将其泡入去离子水中12h，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质，用作高效太阳能海水淡化器件。
从图2看出实施例2得到的水凝胶拥有大孔网状内部结构，但孔径是三个实施例中最小，孔径～2μm。器件直接放入含有模拟海水的烧杯中，用于海水淡化实验，蒸汽在太阳光模拟器辐照下产生，水蒸气蒸发速率为1.25kg m-2h-1。收集冷凝后的凝结水，并用ICP-MS测定其中大量离子(Na+、Ca2+、K+、Mg2+)含量，淡化后的淡水离子含量比模拟海水的离子含量低3个数量级。图3为本发明实施例的天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶的XRD谱图；图4为能够高效利用太阳能的界面海水淡化的天然胶体复合的高效太阳能海水淡化水凝胶的产蒸汽性能表征图；图5为能够高效利用太阳能的界面海水淡化的器件法人海水淡化效果图。

Claims (8)

1.一种天然胶体复合的水凝胶，其特征在于，包括作为骨架的天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶以及在所述天然胶体复合的聚乙烯醇水凝胶上沿竖直方向梯度分布的MoS2纳米花；
以下为水凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：按质量比10-30:1取聚乙烯醇和海水中浓缩提取的纳米胶体，加入水，在70～75℃下搅拌，得到分散初液；
步骤2)：向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌，得到均匀的黑色分散液；
步骤3)：继续向黑色分散液中加入盐酸，搅拌，在室温下静置，之后放入烘箱静置，使反应达到平衡；
步骤4)：静置后的胶状物放入冰箱冷冻过夜，拿出解冻至常温，再放入冰箱冷冻，反复冷冻循环若干次，将其泡入去离子水中，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质。
2.根据权利要求1所述的一种天然胶体复合的水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：按质量比10-30:1取聚乙烯醇和海水中浓缩提取的纳米胶体，加入水，在70～75℃下搅拌，得到分散初液；
步骤2)：向分散初液中加入水热合成法制备的MoS2纳米花，固液配比为1:1mg/ml，继续在70～75℃下搅拌，得到均匀的黑色分散液；
步骤3)：继续向黑色分散液中加入盐酸，搅拌，在室温下静置，之后放入烘箱静置，使反应达到平衡；
步骤4)：静置后的胶状物放入冰箱冷冻过夜，拿出解冻至常温，再放入冰箱冷冻，反复冷冻循环若干次，将其泡入去离子水中，洗涤后得到黑色不透明凝胶状物质。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中海水中浓缩提取的纳米胶体是由经0.45μm滤膜过滤后，在0.1μm孔径的切相流浓缩膜包浓缩，经冷冻干燥后所得的絮状物质。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中MoS2纳米花是由钼酸铵及硫脲的混合液经水热反应，水洗而得到的MoS2纳米花。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中向分散初液中加入MoS2纳米花，在细胞破碎仪中超声分散10min，且超声功率为500W。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中向黑色分散液中加入盐酸后，先以100rpm，70～75℃下搅拌1min，再于50rpm，70～75℃下搅拌1min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)于60℃烘箱静置4h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中静置后得到的胶状物需先在-80℃冰箱冷冻过夜12h，待其彻底将骨架结冰冷冻后，再拿出放置于常温下解冻。
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