CN106167266B - 一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，包括以下步骤：(1)打浆；(2)旋流除沙器进行除沙；(3)卧式离心机进一步过滤固体杂质；(4)含固量的测定和控制；(5)向步骤(3)所得浆液中加入总土固体总重量10—13％的插层剂十二烷基硫酸钠，搅拌反应1—2小时；(6)升温至70‑80℃，加入总土固体总重量45—55％的插层剂十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应1—2小时，得到有机膨润土与水的混合浆液；(7)压干；(8)烘干。本发明制得的有机膨润土是一种适用于环氧树脂体系和长油醇酸树脂体系的中高极性纳米级有机膨润土，具有很好的分散性和抗沉降性，使用过程中不需制成预凝胶，不需研磨，不需添加极性活化剂进行催化反应。

Description

一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法
技术领域
本发明涉及有机膨润土生产制造领域，特别涉及一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法。
背景技术
有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值，在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有广泛的应用。
有机膨润土的生产主要是三个过程的重要控制，分别是钠化改型过程、分离纯化过程和有机覆盖反应过程。现有技术中，原土钠化改型时采用碳酸钠和氟化钠单独或者配合进行钠化改型，碳酸钠改型的浆液稠度大，黏滞性较大，不利于沙质成分有效去除；氟化钠成本高，钠化效果差，易造成水质氟离子超标，造成水环境污染。浆液的分离提纯过程中，现有的技术采用单一的卧式离心机分离，分离提纯效果一般，造成有机土成品内部含有杂质成分，成品在实际使用中的分散效果差，且胶粒较粗；有机化覆盖反应过程中，现有的技术采用单一的C12～C18季铵盐阳离子进行覆盖反应，此类产品不利于中高极性体系中使用，且具有一定的消光性，不利于在面漆、木器漆、家具漆等对光泽度有较高要求的涂料中使用，这类产品在使用过程中需要制成预凝胶，需要添加极性活化剂进行催化反应，并且使用中还需要研磨才能有好的分散性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，解决现有技术中存在的产品不利于中高极性体系中使用、需制成预凝胶使用而导致分散性差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，包括以下步骤：
(1)打浆：将钙基蒙脱石原土加水搅拌制成浆液，加入原土重量3—5％的碳酸钠，搅拌反应1.5—3小时，加入原土重量0.1—0.2％的焦磷酸钠，搅拌反应0.5—1.5小时；
(2)旋流除沙器除沙：钠化好的浆液通过旋流除沙器进行除沙处理，去除大颗粒的沙土质成分，从而使浆液的浓度变稀；
(3)卧式离心机离心去除细小颗粒杂质：将步骤(2)所得的浆液通过卧式离心机进行液-固分离，去除浆液中的杂质；
(4)含固量的测定和控制：测定步骤(3)所得浆液中包含固体的总重量；
(5)向步骤(3)所得浆液中加入总土固体总重量10—13％的插层剂十二烷基硫酸钠，搅拌反应1—2小时；
(6)升温至70—80℃，加入总土固体总重量45—55％的插层剂十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应1—2小时，得到有机膨润土与水的混合浆液；
(7)压干：通过板框压滤机将步骤(6)所得的浆液进行有机膨润土与水的分离，获得含水量30—45％的有机膨润土块；
(8)烘干：通过烘干设备将步骤(7)所得的有机膨润土块进行烘干，使含水量降为2—3.5％。
作为优选，所述步骤(1)中碳酸钠的加入量为原土重量的4％，焦磷酸钠的加入量为总土重量的0.1％。
作为优选，所述步骤(4)中测定的步骤(3)所得浆液中包含固体的总重量控制在2g/100ml—2.5g/100ml。
作为优选，所述步骤(5)中插层剂十二烷基硫酸钠的加入量为步骤(3)所得浆液中总土固体总重量的11.5％。
作为优选，所述步骤(6)中升温温度为75℃，插层剂十八烷基三甲基氯化铵的加入量为步骤(3)所得浆液中总土固体总重量的50％。
作为优选，还包括步骤(9)粉碎，所述粉碎步骤为通过粉碎机器将烘干的有机膨润土块研磨成粒径过180—200目筛的白色粉末。
本发明的有益效果是：一、依次加入碳酸钠和焦磷酸钠对钙基蒙脱石原土进行钠化该型，焦磷酸钠既有进一步钠化作用，另外其又是一种分散剂，可以降低原碳酸钠改型时浆液的稠度，有利于重沙质等杂质在重力作用下沉淀去除，提高了浆液在旋流除沙器使用过程和离心机分离工程中沙土等杂质成分去除的效率；二、通过除沙去除了大颗粒的沙土质成分，使浆液浓度变稀，从而提高离心机对于浆液的液固分离效果，保证浆液中的有效成分蒙脱石含量；三、加设含固量的测定步骤，可以控制有机膨润土的含固量以及确定插层剂十二烷基硫酸钠和十八烷基三甲基氯化铵的添加量。
通过本发明制得的有机膨润土是一种适用于环氧树脂体系和长油醇酸树脂体系的中高极性纳米级有机膨润土。它具有很好的分散性和抗沉降性，在有机溶剂中具有很好的分散性能，即使在非最佳的分散条件下也能很好的混合吸收；可在加工过程任一阶段加入，使用过程中不需要制成预凝胶，不需要研磨，也不需要添加极性活化剂进行催化反应，还适用于酯类、酮类、醇类等中高极性体系。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，遵循的设计原理如下所述：
第一、钠化改型原理
膨润土矿的目的矿物蒙脱石是一种性能独特的铝硅酸盐矿物，由两层SiO四面体片中间夹一层AlO(OH)八面体片组成的层片状矿物，构成2：1型结构，晶层具有水分子和可交换性阳离子。蒙脱石结构单元层中的Si4+可被A13+置换，八面体层内的Al3+常被Mg2+、Fe3+、Zn2+等多价离子置换，由于低价阳离子替代高价阳离子，使结构产生多余的负电价，为了保护电中性，在结构层之间，除水分子之外，存在较大半径的阳离子Na、Ca+2+、Mg2+等，这些阳离子是可交换的，使蒙脱石具有离子交换性、吸水性、膨胀性、触变性、吸附性等一系列有价值的特性。
产品生产中使用的原土为钙基膨润土，由于钠基膨润土较钙基膨润土在物理化学性质和工艺技术上性能优越，主要表现在吸水速度慢，但吸水率和膨胀倍数大；阳离子交换量高；在水介质分散性好，胶质价高；它的胶体悬浮液触变性、粘度、润滑性好；热稳定性好。所以需要对钙基膨润土进行钠化改型。
第二、分离纯化过程
传统的分离纯化采用卧式离心机分离，本生产工艺流程采用旋流除沙器，使浆液达到最佳的分离纯化效果，从而得到高纯度的钠基蒙脱石。
第三、有机覆盖反应过程
层间高价阳离子(Ca2+、Mg2+等)蒙脱石双电层水化膜薄，膨胀倍数低；低价阳离子(Na、+K+等)水化膜厚，膨胀倍数高。因此，Na+-蒙脱石再将其与有机覆盖剂反应。有机覆盖剂通常是一类碳链长度大于12的阳离子表面活性剂，与蒙脱石晶层间的Na+按下式实现离子交换反应，使亲水性蒙脱石变为疏水性蒙脱石。
Na+—蒙脱石+[NHa·R4-a]CI—[NHa·R4-a]—蒙脱石+NaCI
在上述有机膨润土的制备方法的三个基本原理下，本发明的具体实施例为包括以下步骤：
(1)打浆：将钙基蒙脱石原土加水搅拌制成浆液，加入原土重量3—5％的碳酸钠，搅拌反应1.5—3小时，加入总土重量0.1—0.2％的焦磷酸钠，搅拌反应0.5—1.5小时,所述总土重量为钙基蒙脱石原土和碳酸钠的总重量，碳酸钠的加入量优选为原土重量的4％，焦磷酸钠的加入量优选为总土重量的0.1％。焦磷酸钠既有进一步钠化作用，另外其又是一种分散剂，可以降低原碳酸钠改型时浆液的稠度，有利于重沙质等杂质在重力作用下沉淀去除，提高了浆液在旋流除沙器使用过程和离心机分离工程中沙土等杂质成分去除的效率；
(2)旋流除沙器除沙：将步骤(1)的浆液通过旋流除沙器进行除沙处理，去除大颗粒的沙土质成分，从而使浆液的浓度变稀。由于砂水的密度不同，在离心力、向心浮力、流体曳力作用下，使密度低的清水上升，由溢流口排出，密度大的砂沉降到底部并由排砂口排出，从而达到除沙的目的。去除了大颗粒的沙土质成分，使浆液的浓度变稀，降低了离心机分离的处理负荷，提高了离心机的分离效果，从而提高了浆液中的有效成分蒙脱石含量；
(3)卧式离心机：将步骤(3)所得的浆液通过卧式离心机进行液-固分离，去除浆液中的杂质。利用高速旋转的转鼓产生离心力把悬浮液中的固体颗粒截留在转鼓内并在力的作用下向机外自动卸出；同时在离心力的作用下，悬浮液中的的液体通过过滤介质、转鼓小孔被甩出，从而达到液固分离过虑的目的。它的使用去除了浆液中的杂质，提高了浆液中有效成分蒙脱石含量；
(4)含固量的测定和控制：测定步骤(3)所得浆液中包含固体的总重量，含固量控制在2g/100ml—2.5g/100ml。加设含固量的测定步骤，可以控制有机膨润土的含固量以及确定插层剂十二烷基硫酸钠和十八烷基三甲基氯化铵的添加量；
(5)向步骤(3)所得浆液中加入总土固体总重量10—13％的插层剂十二烷基硫酸钠，搅拌反应1—2小时，插层剂十二烷基硫酸钠的加入量优选为总土固体总重量的11.5％；
(6)升温至70—80℃，加入总土固体总重量45—55％的插层剂十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应1—2小时，升温温度优选为75℃，插层剂十八烷基三甲基氯化铵的加入量为总土固体总重量的50％，得到有机膨润土与水的混合浆液；
(7)压干：通过板框压滤机将步骤(6)所得的浆液进行有机膨润土与水的分离，获得含水量30—45％的有机膨润土块，为烘干做准备；
(8)烘干：通过烘干设备将步骤(7)所得的有机膨润土块进行烘干，使含水量降为1—3.5％；
(9)粉碎：通过粉碎机器将烘干的有机膨润土研磨成粒径过180—200目筛的白色粉末；
(10)包装：用专用包装袋将粉末成品包装成25KG每包，包装袋两层，内为塑料薄膜袋外为编织纤维袋包装；
(11)成品检测：成品质量检测员对产品各项指标经行检测，包括粉末的细度、水分、白度、胶体率、凝胶粘度、分散细度等；
(12)入库：对于成品检测合格的产品存入成品仓库，对于不合格产品进行处理后入库。
通过本发明制得的有机膨润土是一种适用于环氧树脂体系和长油醇酸树脂体系的中高极性纳米级有机膨润土。它具有很好的分散性和抗沉降性，在有机溶剂中具有很好的分散性能，即使在非最佳的分散条件下也能很好的混合吸收，可在加工过程任一阶段加入，使用过程中不需要制成预凝胶，不需要研磨，也不需要添加极性活化剂进行催化反应，还适用于酯类、酮类、醇类等中高极性体系。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)打浆：将钙基蒙脱石原土加水搅拌制成浆液，加入原土重量3—5％的碳酸钠，搅拌反应1.5—3小时，加入原土重量0.1—0.2％的焦磷酸钠，搅拌反应0.5—1.5小时；
(2)旋流除沙器进行除沙：钠化好的浆液通过旋流除沙器进行除沙处理，去除大颗粒的沙土质成分，从而使浆液的浓度变稀；
(3)卧式离心机离心去除细小颗粒杂质：将步骤(2)所得的浆液通过卧式离心机进行液固分离，去除浆液中的杂质；
(4)含固量的测定和控制：测定步骤(3)所得浆液中包含固体的总重量，并进行控制；
(5)向步骤(4)所得浆液中加入总土固体总重量10—13％的插层剂十二烷基硫酸钠，搅拌反应1—2小时；
(6)升温至70—80℃，加入步骤(4)中总土固体总重量45—55％的插层剂十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应1—2小时，得到有机膨润土与水的混合浆液；
(7)压干：通过板框压滤机将步骤(6)所得的浆液进行有机膨润土与水的分离，获得含水量30—45％的有机膨润土块；
(8)烘干：通过烘干设备将步骤(7)所得的有机膨润土块进行烘干，使含水量降为2—3.5％。
2.根据权利要求1所述的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳酸钠的加入量为原土重量的4％，焦磷酸钠的加入量为原土重量的0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(4)中测定的步骤(3)所得浆液中包含固体的总重量控制在2g/100ml—2.5g/100ml。
4.根据权利要求1所述的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(5)中插层剂十二烷基硫酸钠的加入量为步骤(4)所得浆液中总土固体总重量的11.5％。
5.根据权利要求1所述的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(6)中升温温度为75℃，插层剂十八烷基三甲基氯化铵的加入量为步骤(4)所得浆液中总土固体总重量的50％。
6.根据权利要求1—4任一项所述的一种由复合插层剂制备有机膨润土的工艺方法，其特征在于：还包括步骤(9)粉碎，所述粉碎步骤为通过粉碎机器将烘干的有机膨润土块研磨成粒径过180—200目筛的白色粉末。
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