CN112875714A - 一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法 - Google Patents

一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：首先以锡酸盐、钙盐、镁盐、硅溶胶等为原料，通过高温水热反应制得具备层状结构的改性硅酸镁锂；其层间距大，层间区域广阔，吸附性能优异，不仅能强烈吸附黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素，而且也可充分吸附玉米赤霉烯酮等极性较小的霉菌毒素，因此其可广泛应用于饲料中防治霉菌毒素。

Description

一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法
技术领域
本发明涉及防治饲料中霉菌毒素领域，具体涉及一种高层间距、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用硅酸镁锂的制备方法。
背景技术
在潮湿、高温等适宜的条件下，饲料中的真菌或霉菌会产生剧毒、致畸以及高致癌性的代谢产物—毒素，对农业和畜禽养殖业以及人类健康和食品安全构成严重威胁。霉菌毒素对整个畜牧行业的发展乃至人类的健康都造成了不可估量的危害，对人类食物链造成巨大威胁，因此防治霉菌毒素是一项迫在眉睫的技术问题。
由于具有极强的吸附力，可以有效清除饲料中的多种有害霉菌毒素，从而避免对动物机体受到损害，蒙脱石（学名为“硅酸镁铝”）、硅酸镁锂（俗称“锂皂石”）等蒙皂石族矿物广泛应用于饲料中防治霉菌毒素。目前饲料中所用的霉菌毒素吸附剂种类有沸石、活性碳、蒙皂石族矿物等，其中蒙皂石族矿物吸附效果最好，用量最大。
尽管如此，蒙脱石等蒙皂石族矿物能充分吸附带极性电荷的黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素，然而对玉米赤霉烯酮等极性较小的霉菌毒素吸附效果很差。该现象主要取决于蒙皂石族矿物片晶的电荷数量和层间距大小：一方面蒙皂石族矿物主要利用片晶的带电特性对霉菌毒素进行吸附，因此霉菌毒素的极性越大，则吸附效果越好；另一方面，层间区域的空间位阻也起着相当重要的作用，黄曲霉毒素等具有刚性平面分子结构的霉菌毒素能够顺利地进入蒙皂石族矿物的层间区域而使之被稳定吸附与固化，但是玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等这类霉菌毒素是大分子单端孢烯类有机物，由于分子结构长而松散，因此难以进入到层间区域。在电荷数量和层间距的共同作用下，蒙皂石族矿物对玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等极性较低的霉菌毒素的吸附效果不佳。这一点是本技术领域最难攻克的关键技术难点，一直以来都没有被攻克，因此如何能够制备高层间距、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用蒙皂石族矿物是当今国内外相关行业迫切所要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种高层间距、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用硅酸镁锂及其制备方法。该制备方法首先采用锡酸盐、钙盐、镁盐、硅溶胶等为原料，通过高温水热反应合成制备层间距大的硅酸镁锂；其吸附能力强大，对无论是极性较大还是极性较小的霉菌毒素都具备优异的吸附与固化效果，可作为防治消杀霉菌毒素的吸附剂而广泛应用于饲料中。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.1~0.5份锡酸盐、1~5份钙盐、5份氢氧化钠、30~50份镁盐以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30~60min；
（2）然后加入1~5份含磷物质和20~60份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至180~200℃并保温反应30~60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300～450℃下高温焙烧30~60min，即制得改性硅酸镁锂。
本发明中，所述的锡酸盐为锡酸钠、锡酸钾中的一种或两种任意组合；所述的钙盐为氯化钙、硝酸钙、碳酸氢钙、硫酸氢钙中的一种或几种任意组合；所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合；所述的含磷物质为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或几种任意组合。
首先锡酸盐、钙盐、氢氧化钠以及镁盐在水中混合，会逐渐生成较微弱的Ca(OH)2与Mg(OH)2的共沉淀（该共沉淀主体是Mg(OH)2，仅有少量的Ca(OH)2，并且掺杂了微量的[Sn(OH)6]2-），其在后续的高温水热反应阶段转变成Sn/Ca-Mg-O三八面体。在本发明中，锡酸盐的主要作用是促进在高温水热反应过程中形成三八面体，如果锡酸盐用量少于0.1份，[Sn(OH)6]2-/Ca(OH)2-Mg(OH)2共沉淀难以转变成Sn/Ca-Mg-O三八面体；如果锡酸盐用量多于0.5份，则在后续的高温水热反应阶段只能生成Sn(OH)4、Ca(OH)2以及Mg(OH)2沉淀。同时，如果钙盐用量少于1份或多于5份，Sn/Ca-Mg-O三八面体很不稳定，极易解体而导致层状结构坍塌毁坏。
然后在反应体系中加入含磷物质和硅溶胶，在盐析作用下，SiO2溶胶粒子逐渐析出并充分吸附含磷物质，其并以[Sn(OH)6]2-/Ca(OH)2-Mg(OH)2共沉淀为模板堆垛与排列，之后在高温水热条件下（180~200℃保温反应30~60min）逐渐形成P/Si-O四面体（即Si-O四面体中掺杂了少量的P）。待高温水热反应完毕后，将洗净的滤饼在300～450℃下高温焙烧30~60min，层状结构完全成熟老化，从而制得改性硅酸镁锂。在本发明中，必须先生成[Sn(OH)6]2-/Ca(OH)2-Mg(OH)2共沉淀，后生成含磷物质/SiO2溶胶粒子并以前者为模板堆积排列，在高温水热反应阶段才可以形成层状结构。同时，含磷物质的作用十分关键：如果其用量少于1份，含磷物质/SiO2溶胶粒子无法转变成P/Si-O四面体；如果其用量多于5份，改性硅酸镁锂的层间距增加不明显，从而严重影响对各类霉菌毒素的吸附与固化效果。此外，如果水热反应温度低于180℃或水热反应时间短于30min，则层状结构不成熟，对各类霉菌毒素的吸附效果较差；如果水热反应温度高于200℃或反应时间多于60min，则改性硅酸镁锂的层间距与常规硅酸镁锂相当，导致其吸附霉菌毒素的能力回落到常规硅酸镁锂的水准。
本发明所制备的改性硅酸镁锂具备与常规硅酸镁锂完全迥异的全新晶格结构：①其上下两层是P/Si-O四面体（由于不存在同晶取代，因此四面体为零电荷）；②中间一层是Sn/Ca-Mg-O三八面体（由于少量的Sn4+同晶取代了部分Mg2+，因此三八面体呈现正电荷）；显然，所以本发明所制备的改性硅酸镁锂晶格为正电荷。常规硅酸镁锂由上下两层零电荷的Si-O四面体中间夹一层负电荷的Li/Mg-O三八面体所构成，其晶格呈现负电荷。
本发明所制备的改性硅酸镁锂的层间距至少达到3nm，明显高于常规硅酸镁锂（仅约为1.37nm），因此当将其加到饲料中，其可通过化学吸附地方式迅速地将吸附霉菌毒素进层间区域并使之充分固定。由于层间距很大，不仅黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素容易被吸附进入层间区域，而且玉米赤霉烯酮等极性较低的霉菌毒素也能顺利地被吸入层间区域。这一优势是本发明最核心的创新点，彻底解决了现有蒙脱石、硅酸镁锂等蒙皂石族矿物对玉米赤霉烯酮等极性较低的霉菌毒素的吸附能力严重不足的关键技术瓶颈。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过大幅度提高硅酸镁锂的层间距而彻底解决了现有蒙脱石、硅酸镁锂等蒙皂石族矿物无法有效吸附与固化玉米赤霉烯酮等极性较低的霉菌毒素的最大关键技术难题，填补了国内外技术空白，可广泛应用于防止饲料霉变等场合。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂及其制备方法，由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.1份锡酸钠、1份氯化钙、5份氢氧化钠、30份氯化镁以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30min；
（2）然后加入1份磷酸钠和20份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至180℃并保温反应30min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300℃下高温焙烧30min，即制得改性硅酸镁锂No.1。
实施例2
一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂及其制备方法，由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.25份锡酸钠、0.25份锡酸钾、2.5份硝酸钙、2.5份碳酸氢钙、5份氢氧化钠、25份硫酸镁、25份硝酸镁以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌60min；
（2）然后加入2.5份磷酸氢二钠、2.5份磷酸二氢钠以及60份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至200℃并保温反应60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在450℃下高温焙烧60min，即制得改性硅酸镁锂No.2。
实施例3
一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂及其制备方法，由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.1份锡酸钠、0.2份锡酸钾、1份硝酸钙、1份碳酸氢钙、1份硫酸氢钙、5份氢氧化钠、10份氯化镁、20份硫酸镁、10份硝酸镁以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌40min；
（2）然后加入1份磷酸钠、1份磷酸氢二钠、1份磷酸二氢钠以及30份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至185℃并保温反应40min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在350℃下高温焙烧40min，即制得改性硅酸镁锂No.3。
实施例4
一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂及其制备方法，由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.2份锡酸钠、0.2份锡酸钾、1份氯化钙、1份硝酸钙、1份碳酸氢钙、1份硫酸氢钙、5份氢氧化钠、5份氯化镁、20份硫酸镁、20份硝酸镁以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌50min；
（2）然后加入1份磷酸钠、1份磷酸氢二钠、2份磷酸二氢钠以及50份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至195℃并保温反应50min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在400℃下高温焙烧50min，即制得改性硅酸镁锂No.4。
对比实施例1
锡酸钠用量变为0.05份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.5。
对比实施例2
锡酸钠用量变为0.55份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.6。
对比实施例3
氯化钙用量变为0.5份，，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.7。
对比实施例4
氯化钙用量变为5.5份，，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.8。
对比实施例5
磷酸氢二钠和磷酸二氢钠用量分别变为0.4份和0.5份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.9。
对比实施例6
磷酸氢二钠和磷酸二氢钠用量都变为3份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.10。
对比实施例7
高温水热反应温度变为170℃，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.11。
对比实施例8
高温水热反应时间变为20min，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.12。
对比实施例9
高温水热反应温度变为205℃，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.13。
对比实施例10
高温水热反应时间变为65min，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.14。
对比实施例11
在反应釜中先生成含磷物质/SiO2溶胶粒子，再生成[Sn(OH)6]2-/Ca(OH)2-Mg(OH)2共沉淀，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.15。
在同等条件下，采用ELISA法体外评价上述实施例所制备的改性硅酸镁锂No.1~No.15、进口饲料用蒙脱石（型号：VEEGUM-K2，美国Vanderbilt公司生产）、进口饲料用硅酸镁锂（型号：XLL-A，德国BYK公司生产）的层间距及其对黄曲霉毒素B1（AFB1）、玉米赤霉烯酮（ZEA）、呕吐毒素（DON）、赭曲霉毒素（OTA）以及烟曲霉毒素B1（FUMB1）的吸附力对比测试结果如表1所示。
表1 对比测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE001
注：×—由于几乎不存在层状结构，因此不具备层间距的实际意义。
由表1对比测试数据可知：（1）反应参数和工艺条件必须严格限定在本发明技术要求范围内，否则所制备的产物要么几乎不具备层状结构（如No.5~No.9等），要么层状结构没有充分老化（如No.10、No.13等），对各类霉菌毒素的吸附能力都很差，不具备任何实用性。（2）本发明所制备的改性硅酸镁锂的层间距大（高达3.05nm及以上），对AFB1等极性较大的霉菌毒素与ZEA等极性较低的霉菌毒素的吸附力都很理想，吸附效果明显好于国外进口的同类产品，因此在饲料防霉解毒等行业的应用前景十分广阔。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.1~0.5份锡酸盐、1~5份钙盐、5份氢氧化钠、30~50份镁盐以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30~60min；
（2）然后加入1~5份含磷物质和20~60份硅溶胶并充分搅拌均匀，再密闭升温至180~200℃并保温反应30~60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300～450℃下高温焙烧30~60min，即制得改性硅酸镁锂。
2.如权利要求1所述的一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的锡酸盐为锡酸钠、锡酸钾中的一种或两种任意组合。
3.如权利要求1所述的一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的钙盐为氯化钙、硝酸钙、碳酸氢钙、硫酸氢钙中的一种或几种任意组合。
4.如权利要求1所述的一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
5.如权利要求1所述的一种吸附霉菌毒素用改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的含磷物质为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或几种任意组合。
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