CN106215846A - 一种镁铝硅复合吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁铝硅复合吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镁铝硅复合吸附材料及其制备方法和应用,它为掺硅的层状镁铝氢氧化物，层状材料中的镁：铝：硅的元素摩尔比为3:1～2:0.010～0.015；将镁盐、铝盐及硅盐化合物混合，加入饱和的碱溶液，搅拌反应得到乳白色的浆状物；将浆状物放到水热反应釜中晶化反应，将产物洗涤、真空抽滤至干；将得到的产品置在马弗炉中高温焙烧制得。可以利用该吸附材料对饮用水中的溴离子进行吸附脱除，在模拟水中溴离子浓度为50mg/L的浓度下，吸附6小时，其溴离子的去除率达到97％。

Description

一种镁铝硅复合吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种吸附材料，特别涉及一种能去除饮用水中溴离子的吸附材料及其制备方法，属于材料制备和水处理技术领域。
背景技术
饮用水消毒过程中产生的消毒副产物已引起世界各国的广泛重视，而溴代消毒副产物更是由于其潜在的强致癌性而受到越来越多的关注。学者研究表明，原水中溴离子的存在是导致溴代消毒副产物产生的主要原因，而且当原水中有机物含量一定时，溴代消毒副产物的生成量随着溴离子浓度的增加而增加。因此溴离子是导致溴代副产物形成的重要无机前驱物。
高效去除溴离子这种溴代消毒副产物的前驱物是解决饮水安全的重要方法。发明专利CN 103214119A介绍了一种去除含溴离子饮用水中溴离子的方法，其特征在于在臭氧-生物活性炭工艺处理含溴离子饮用水之前在原水中添加高锰酸钾进行预氧化，依次加入聚合氯化铝、三氯化铁混凝。从而实现控制饮用水中的溴离子。而发明专利CN 1807288A则介绍了一种深度去除饮水中溴离子的方法，即按照臭氧氧化、混凝、沉淀、过滤、活性碳、消毒的顺序，进行系统化的处理。上述工艺及方法都需要多步工艺、多种试剂的综合应用，流程长，消耗高，一次性生产投入较大。现有技术中也有使用氢氧化镁铝吸附材料除去水中溴酸根的，但溴酸根的离子半径较大，分子较单一溴离子具有较大的空间阻力，因此该材料对溴酸根离子的饱和吸附容量低，去除效率差。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种镁铝硅复合吸附材料及其制备方法。
本发明的另一目的是提供该镁铝硅复合吸附材料在饮用水溴离子脱除中的应用。
本发明采取的技术方案为：
一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将镁盐、铝盐及硅盐化合物按镁：铝：硅元素摩尔比3:1～2:0.010～0.015称取混合，加入饱和的碱溶液，控制温度在50～80℃，pH为9～11，搅拌反应2～3小时，得到乳白色的浆状物；
(2)将浆状物放到水热反应釜中，控制温度120～130℃，晶化反应20-30小时，将晶化反应的产物先用蒸馏水反复洗涤几次，然后真空抽滤至干；
(3)将步骤(2)制得的产品置在马弗炉中，控制温度为450～500℃，高温焙烧4～6小时，得镁铝硅复合吸附材料。
上述步骤(1)中所述的镁盐为硫酸镁或氯化镁；所述的铝盐为氯化铝或偏铝酸钠；所述的硅盐为硅酸钠。所述的饱和的碱溶液为常温下的饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液，二者体积比优选1:1～3。所述的盐总量与饱和碱溶液的质量体积比为1:5～10(g:ml)。
所述的镁：铝：硅元素摩尔比优选3：1：0.015。
步骤(2)所述的洗涤次数在2-3次。
上述方法制得的镁铝硅复合吸附材料，白色的粉末状结晶产品，为掺硅的层状镁铝氢氧化物(Mg-Al-Si–LDH)，层状材料中的镁：铝：硅的元素摩尔比为3:1～2:0.010～0.015。
所述的镁铝硅复合吸附材料在饮用水溴离子脱除中的应用。
应用方法如下：称取一定量的镁铝硅复合吸附材料，按照质量体积比1:100～400(g:ml)加入饮用水中，振荡吸附。
本发明是利用水热反应法制备了掺硅的层状镁铝氢氧化物的复合镁铝硅吸附材料(Mg-Al-Si–LDH)，并利用其对饮用水中的溴离子进行吸附脱除。试验表明，该新型吸附材料在模拟水中溴离子浓度为50mg/L的浓度下，吸附6小时，其溴离子的去除率达到97％。
附图说明
图1为不同镁铝硅比例制备的吸附材料的扫描电镜图，a为Mg:Al:Si＝3:1：0.015；b为Mg:Al:Si＝3:2:0.010。
图2本发明吸附材料的XRD对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。实施例所用原料均为分析纯。
实施例1
一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，步骤如下：
(1)将镁盐、铝盐及硅盐化合物按镁：铝：硅元素摩尔比3:1：0.015称取混合，按照质量体积比1:10(g:ml)加入饱和的碱溶液，控制温度在60℃，pH为10，搅拌反应3小时，得到乳白色的浆状物；镁盐为硫酸镁；所述的铝盐为偏铝酸钠；所述的硅盐为硅酸钠。所述的饱和的碱溶液为常温下的饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液，二者体积比1:2；
(2)将浆状物放到水热反应釜中，控制温度120℃，晶化反应24小时，将晶化反应的产物先用蒸馏水反复洗涤2次，然后真空抽滤至干；
(3)将步骤(2)制得的产品置在马弗炉中，控制温度为480℃，高温焙烧5小时，得镁铝硅复合吸附材料。
实施例2
一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，步骤如下：
(1)将镁盐、铝盐及硅盐化合物按镁：铝：硅元素摩尔比3:2:0.010称取混合，按照质量体积比1:6(g:ml)加入饱和的碱溶液，控制温度在80℃，pH为9，搅拌反应2小时，得到乳白色的浆状物；镁盐为氯化镁；所述的铝盐为氯化铝；所述的硅盐为硅酸钠。所述的饱和的碱溶液为常温下的饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液，二者体积比1:3；
(2)将浆状物放到水热反应釜中，控制温度130℃，晶化反应30小时，将晶化反应的产物先用蒸馏水反复洗涤几次，然后真空抽滤至干；
(3)将步骤(2)制得的产品置在马弗炉中，控制温度为450℃，高温焙烧6小时，得镁铝硅复合吸附材料。
实施例3
(1)将镁盐、铝盐及硅盐化合物按镁：铝：硅元素摩尔比3:1.5：0.013称取混合，按照质量体积比1:8(g:ml)加入饱和的碱溶液，控制温度在70℃，pH为11，搅拌反应2.5小时，得到乳白色的浆状物；镁盐为硫酸镁；所述的铝盐为氯化铝；所述的硅盐为硅酸钠。所述的饱和的碱溶液为常温下的饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液，二者体积比1:1；
(2)将浆状物放到水热反应釜中，控制温度125℃，晶化反应25小时，将晶化反应的产物先用蒸馏水反复洗涤几次，然后真空抽滤至干；
(3)将步骤(2)制得的产品置在马弗炉中，控制温度为500℃，高温焙烧4小时，得镁铝硅复合吸附材料。
水中的溴离子的吸附应用实验：
吸附水中溴离子的实验方法为振荡吸附法，即称取一定量的本发明制备的吸附材料，按照质量体积比(g:mL)为1:100～400，加入一定体积的已知浓度的溴离子溶液于锥形瓶中，溶液的pH值为6～9，温度控制为25～40℃，在振荡器中进行往复振荡，其振荡频率为80～100r/min，吸附时间为6～12小时，然后抽滤，将吸附剂与水分离，水进行取样，用溴离子选择电极法测定水中的溴离子浓度。
溴的去除率的计算公式为：
x % = A 0 - A 1 A 0 %
其中，x是溴离子的去除率；
A0是溴离子的起始浓度，mol/L；
A1是溴离子的吸附后浓度，mol/L。
表1
产品 溴离子的去除率
实施例1 97.0％
实施例2 96.8％
实施例3 95.9％
各实施例产品在相同条件下的吸附效果如表1。

Claims (10)

1.一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)将镁盐、铝盐及硅盐化合物按镁：铝：硅元素摩尔比3:1～2:0.010～0.015称取混合，加入饱和的碱溶液，控制温度在50～80℃，pH为9～11，搅拌反应2～3小时，得到乳白色的浆状物；
(2)将浆状物放到水热反应釜中，控制温度120～130℃，晶化反应20-30小时，将晶化反应的产物先用蒸馏水反复洗涤几次，然后真空抽滤至干；
(3)将步骤(2)制得的产品置在马弗炉中，控制温度为450～500℃，高温焙烧4～6小时，得镁铝硅复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中所述的镁盐为硫酸镁或氯化镁；所述的铝盐为氯化铝或偏铝酸钠；所述的硅盐为硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的饱和的碱溶液为常温下的饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，饱和氢氧化钠溶液与饱和碳酸钠溶液二者体积比为1:1～3。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的盐总量与饱和碱溶液的质量体积比为1:5～10，g:ml。
6.根据权利要求1所述的一种镁铝硅复合吸附材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的镁：铝：硅元素摩尔比选3:1：0.015。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制得的镁铝硅复合吸附材料。
8.一种镁铝硅复合吸附材料，其特征是，它为掺硅的层状镁铝氢氧化物，层状材料中的镁：铝：硅的元素摩尔比为3:1～2:0.010～0.015，由镁盐、铝盐及硅盐水热法合成。
9.权利要求7所述的镁铝硅复合吸附材料在饮用水溴离子脱除中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征是，应用方法如下：称取一定量的镁铝硅复合吸附材料，按照质量体积比1:100～400，g:ml加入饮用水中，振荡吸附。
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